《環(huán)境監(jiān)測》實(shí)驗指導(dǎo)書.doc

環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗指導(dǎo)書實(shí)驗一 廢水懸浮固體和濁度的測定一 、實(shí)驗?zāi)康暮鸵?.掌握懸浮固體的測定方法和濁度的測定方法。 2.預(yù)習(xí)第二章有關(guān)殘渣和濁度的內(nèi)容。 二、懸浮固體的測定（一）原理懸浮固體系指剩留在濾料上并于103105烘至恒重的固體。測定的方法是將水樣通過濾料后，烘干固體殘留物及濾料，將所稱重量減去濾料重量，即為懸浮固體（總不可濾殘渣）。（二）儀器1.烘箱。2.分析天平。3.干燥器。4.孔徑為0.45m濾膜及相應(yīng)的濾器或中速定量濾紙。5.玻璃漏斗。6.內(nèi)徑為3050mm稱量瓶。（三）測定步驟1.將濾膜放在稱量瓶中，打開瓶蓋，在103105烘干2h，取出冷卻后蓋好瓶蓋稱重，直至恒重（兩次稱量相差不超過0.0005g）。2.去除漂浮物后振蕩水樣，量取均勻適量水樣（使懸浮物大于2.5mg），通過上面稱至恒重的濾膜過濾；用蒸餾水洗殘渣35次。如樣品中含油脂，用10mL石油醚分兩次淋洗殘渣。3.小心取下濾膜，放入原稱量瓶內(nèi)，在103105烘箱中，打開瓶蓋烘2h，冷卻后蓋好蓋稱重，直至恒重為止。（四）計算式中： A懸浮固體+濾膜及稱量瓶重（g）；B濾膜及稱量瓶重（g）；V水樣體積（mL）。三、濁度的測定（一）原理濁度是表現(xiàn)水中懸浮物對光線透過時所發(fā)生的阻礙程度。水中含有泥土、粉砂、微細(xì)有機(jī)物、無機(jī)物、浮游動物和其他微生物等懸浮物和膠體物都可使水樣呈現(xiàn)濁度。水的濁度大小不僅和水中存在顆粒物含量有關(guān)，而且和其粒徑大小、形狀、顆粒表面對光散射特性有密切關(guān)系。將水樣和硅藻土（或白陶土）配制的濁度標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較。相當(dāng)于1mg一定粘度的硅藻土（白陶土）在1000mL水中所產(chǎn)生的濁度，稱為1度。（二）儀器1.100mL具塞比色管。2.1L容量瓶。3.250mL具塞無色玻璃瓶，玻璃質(zhì)量和直徑均需一致。4.1L量筒。（三）試劑濁度標(biāo)準(zhǔn)液(1)稱取10g通過0.1mm篩孔（150目）的硅藻土，于研缽中加入少許蒸餾水調(diào)成糊狀并研細(xì)，移至1000mL量筒中，加水至刻度。充分?jǐn)嚢?，靜置24h，用虹吸法仔細(xì)將上層800mL懸浮液移至第二個1000mL量筒中。向第二個量筒內(nèi)加水至1000mL，充分?jǐn)嚢韬笤凫o置24h。虹吸出上層含較細(xì)顆粒的800mL懸浮液，棄去。下部沉積物加水稀釋至1000mL。充分?jǐn)嚢韬筚A于具塞玻璃瓶中，作為渾濁度原液。其中含硅藻土顆粒直徑大約為400m左右。取上述懸濁液50mL置于已恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干。于105烘箱內(nèi)烘2h，置干燥器中冷卻30min，稱重。重復(fù)以上操作，即，烘1h，冷卻，稱重，直至恒重。求出每毫升懸濁液中含硅藻土的重量（mg）。(2)吸取含250mg硅藻土的懸濁液，置于1000mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。此溶液濁度為250度。(3)吸取濁度為250度的標(biāo)準(zhǔn)液100mL置于250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，此溶液濁度為100度的標(biāo)準(zhǔn)液。于上述原液和各標(biāo)準(zhǔn)液中加入1g氯化汞，以防菌類生長。（四）測定步驟1.濁度低于10度的水樣(1)吸取濁度為100度的標(biāo)準(zhǔn)液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.0mL于100mL比色管中，加水稀釋至標(biāo)線，混勻。其濁度依次為0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0度的標(biāo)準(zhǔn)液。(2)取100mL搖勻水樣置于100mL比色管中，與濁度標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較。可在黑色底板上，由上往下垂直觀察。2.濁度為10度以上的水樣(1)吸取濁度為250度的標(biāo)準(zhǔn)液0、10、20、30、40、50、60、70、80、90及100mL置于250mL的容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，混勻。即得濁度為0、10、20、30、40、50、60、70、80、90和100度的標(biāo)準(zhǔn)液，移入成套的250mL具塞玻璃瓶中，每瓶加入1g氯化汞，以防菌類生長，密塞保存。（2）取250mL搖勻水樣，置于成套的250mL具塞玻璃瓶中，瓶后放一有黑線的白紙作為判別標(biāo)志，從瓶前向后觀察，根據(jù)目標(biāo)清晰程度，選出與水樣產(chǎn)生視覺效果相近的標(biāo)準(zhǔn)液，記下其濁度值。（3）水樣濁度超過100度時，用水稀釋后測定。計算同上。（五）注意事項：1.樹葉、木棒、水草等雜質(zhì)應(yīng)先從水中除去。2.廢水粘度高時，可加24倍蒸餾水稀釋，振蕩均勻，待沉淀物下降后再過濾。3.也可采用石棉坩堝進(jìn)行過濾。實(shí)驗二 水樣色度的測定一、原理用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標(biāo)準(zhǔn)色列，與水樣進(jìn)行目視比色。每升水中含有1mg鉑和0.5mg鈷時所具有的顏色，稱為1度，作為標(biāo)準(zhǔn)色度單位。如水樣渾濁，則放置澄清，亦可用離心法或用孔徑0.45m濾膜過濾以去除懸浮物，但不能用濾紙過濾，因濾紙課吸附部分溶解于水的顏色。二、儀器和試劑1、50mL具塞比色管：其刻線高度應(yīng)一致。 2、鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.246g氯鉑酸鉀（相當(dāng)于500mg鉑）及1.000g氯化鈷（相當(dāng)于250mg鈷），溶于100mL水中，加100mL鹽酸，用水定容至1000mL。此溶液色度為500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗處。三、測定步驟 1、標(biāo)準(zhǔn)色列的配置：向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00、7.00mL鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。各管的色度依次為0.、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60、70度。米塞保存。 2、水樣的測定a.吸取50.0mL澄清透明水樣于比色管中，如水樣色度較大，可酌情少取水樣，用水稀釋至50.0mL。b.將水樣于標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行目視比較。觀察時可將比色管置于白瓷板或白紙上，使光線從底部向上透過液柱，目光至管口垂直向下觀察，記下與水樣色度相同的鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度。四、計算 色度=A50B式中：A-稀釋后水樣相當(dāng)于鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度； B-水樣的體積，mL。五、注意事項 1、可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配置標(biāo)準(zhǔn)色列。方法是：稱取0.0437g重鉻酸鉀和1.000g硫酸鈷，溶于少量水中，加入0.5mL硫酸，用水稀釋至500mL。此溶液的色度為500度。不宜久存。 2、如果水樣品中有泥土或其他分散很細(xì)的懸浮物，雖經(jīng)預(yù)處理而得不到透明水樣時，則只測其表色。實(shí)驗三 水中鉻的測定廢水中鉻的測定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六價鉻離子與二苯碳酰二肼反應(yīng)，生成紫紅色化合物，其最大吸收波長為540nm，吸光度與濃度的關(guān)系符合比爾定律。如果測定總鉻，需先用高錳酸鉀將水樣中的三價鉻氧化為六價，再用本法測定。一、實(shí)驗?zāi)康暮鸵?、掌握總鉻的測定方法；熟練應(yīng)用分光光度計。2、預(yù)習(xí)第二章第六節(jié)關(guān)于水和廢水中金屬化合物的測定原理和方法。二、總鉻的測定 （一）儀器1.分光光度計，比色皿（1cm、3cm）。2.50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。（二）試劑1. 丙酮。2（11）硫酸。3（11）磷酸。6鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取于120干燥2h的重鉻酸鉀（優(yōu)級純）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。每毫升貯備液含0.100g六價鉻。7鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取5.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。每毫升標(biāo)準(zhǔn)使用液含1.00g六價鉻。使用當(dāng)天配制。10二苯碳酰二肼溶液：稱取二苯碳酰二肼（簡稱DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀釋至100mL，搖勻，貯于棕色瓶內(nèi)，置于冰箱中保存。顏色變深后不能再用。（三）測定步驟1水樣預(yù)處理（1）對不含懸浮物、低色度的清潔地面水，可直接進(jìn)行測定。（2）如果水樣有色但不深，可進(jìn)行色度校正。即另取一份試樣，加入除顯色劑以外的各種試劑，以2mL丙酮代替顯色劑，用此溶液為測定試樣溶液吸光度的參比溶液。（3）對渾濁、色度較深的水樣，應(yīng)加入氫氧化鋅共沉淀劑并進(jìn)行過濾處理。（4）水樣中存在次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)時，干擾測定，可加入尿素和亞硝酸鈉消除。（5）水樣中存在低價鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì)時，可將Cr6+還原為Cr3+，此時，調(diào)節(jié)水樣pH值至8，加入顯色劑溶液，放置5min后再酸化顯色，并以同法作標(biāo)準(zhǔn)曲線。2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至標(biāo)線，加入11硫酸0.5mL和11磷酸0.5mL，搖勻。加入2mL顯色劑溶液，搖勻。510min后，于540nm波長處，用1cm或3cm比色皿，以水為參比，測定吸光度并作空白校正。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)六價鉻含量為橫坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。3水樣的測定：取適量（含Cr6+少于50g）無色透明或經(jīng)預(yù)處理的水樣于50mL比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，測定方法同標(biāo)準(zhǔn)溶液。進(jìn)行空白校正后根據(jù)所測吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得Cr6+含量。（四）計算式中： m從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的Cr6+量（g）； V水樣的體積（mL）。實(shí)驗四 水樣化學(xué)需氧量的測定 樣品COD值測定的消解設(shè)定溫度為165，消解時間為10min。一、試劑的配置：1、 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：a. 準(zhǔn)確稱取在105110烘干2h的鄰苯二甲酸氫鉀（優(yōu)級純）0.8501g，溶于500ml容量瓶中，以蒸餾水定容至標(biāo)線，搖勻備用，該標(biāo)液的COD理論值為2000mg/L。b. 標(biāo)準(zhǔn)移取理論值為2000mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液50mL于100mL容量瓶中，并以蒸餾水定容至標(biāo)線，搖勻備用，該標(biāo)液的COD理論值為1000mg/L。c. 準(zhǔn)確移取理論值為1000mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL于100mL容量瓶中，并以蒸餾水定容至標(biāo)線，搖勻備用，該標(biāo)液的理論值為100mg/L。2、 專用氧化劑（隨機(jī)配備）：a. COD值為5100mg/L氧化劑：取標(biāo)明5100mg/L專用氧化劑整瓶于500mL燒杯中，先加入200mL蒸餾水，再加入100mL濃硫酸（AR），冷卻至室溫后置于500mL容量瓶中，以蒸餾水定容至標(biāo)線，搖勻備用。b. COD值為1001200mg/L氧化劑：取標(biāo)明1001200mg/L專用氧化劑整瓶于500mL燒杯中，先加入200mL蒸餾水，再加入100mL濃硫酸（AR），冷卻至室溫后置于500mL容量瓶中，以蒸餾水定容至標(biāo)線，搖勻備用。c. COD值為10002000mg/L氧化劑：取標(biāo)明10002000mg/L專用氧化劑整瓶于500mL燒杯中，先加入200mL蒸餾水，再加入100mL濃硫酸（AR），冷卻至室溫后置于500mL容量瓶中，以蒸餾水定容至標(biāo)線，搖勻備用。3、 專用復(fù)合催化劑貯備液（隨機(jī)配備）：取整瓶催化劑溶于500mL濃硫酸中，搖勻放置12天，使其完全溶解。并置于陰暗處存放。4、 專用復(fù)合催化劑使用液：取專用復(fù)合催化劑貯備液100mL，再加入400mL濃硫酸，搖勻備用。5、 掩蔽劑：稱取10g硫酸汞（AR）,溶解于100mL10%的硫酸溶液中。二、COD的測定：1、 測定方法： （1）無氯水樣的測定a. 分別吸取3mL蒸餾水（空白）或混合均勻的水樣置于清洗干凈的反應(yīng)管中。b. 向每個反應(yīng)管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑，搖勻。c. 將反應(yīng)管依次插入消解爐孔內(nèi)，并罩上防護(hù)罩。待溫度降至低于164后按“消解”鍵，儀器自動定時消解，消解完畢后蜂鳴器報警。d. 取出反應(yīng)管至試管架，自然冷卻2min后，再加水至室溫。（注：冷卻時需防止冷卻液進(jìn)入反應(yīng)管或玷污管口管塞，影響測定結(jié)果。）e. 根據(jù)水樣濃度向每只反應(yīng)管內(nèi)加入相應(yīng)的蒸餾水（樣品COD值為5100mg/L加水1mL。樣品COD值為1001200mg/L，加水3mL，樣品COD值為10002000mg/L，加水8mL），具塞搖勻，冷卻至室溫后待測。f. 于分光光度儀的610nm處，用30mm比色皿，以空白作參比，測定其吸光度。從相對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線（或經(jīng)回歸方程計算出的）查出相應(yīng)COD值。（2）含氯水樣的測定在COD值測定過程中，樣品中氯離子會干擾測定，使測定結(jié)果與實(shí)際結(jié)果發(fā)生較大偏差。因此在消解水樣前必須消除氯離子的干擾。本方法采用一定量的硫酸汞作掩蔽劑，可以測定高氯水樣而不產(chǎn)生干擾。a. 分別吸收3mL蒸餾水（空白）或是混合均勻的水樣置于清洗干凈的反應(yīng)管中。b. 每支反應(yīng)管內(nèi)加入1mL掩蔽劑，搖勻。c. 向每支試管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻。d. 以下測定同無氯水樣測定方法相同，但最后補(bǔ)加蒸餾水時，應(yīng)相應(yīng)減少1Ml.2、 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制（1） COD值為5100mg/L時的曲線標(biāo)定a. 取5支清洗干凈的反應(yīng)管，作好標(biāo)記，分別加入COD值為100mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.3、0.6、0.9、1.5、2.4、3.0ml（相對應(yīng)的COD值為0、10、20、30、50、80、100mg/L）。b. 用蒸餾水依次補(bǔ)足至3mL。c. 向每支反應(yīng)管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻。d. 消解冷卻后，向每支反應(yīng)管內(nèi)加入1mL蒸餾水，具塞搖勻，于光度計上測定吸光度。e. 從測得的吸光度經(jīng)空白校正后以吸光度對COD值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（或計算回歸方程）。（2） COD值為1001200mg/L時的曲線標(biāo)定a. 取5支清洗干凈的反應(yīng)管，做好標(biāo)記，分別加入COD值為1000mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.6、1.5、2.4、3.0ml（相對應(yīng)的COD值為0、20、50、80、100mg/L）。b. 用蒸餾水依次補(bǔ)足至3mL。c. 向每支反應(yīng)管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻。d. 消解冷卻后，向每支反應(yīng)管內(nèi)加入3mL蒸餾水，具塞搖勻，于光度計上測定吸光度。e. 從測得的吸光度經(jīng)空白校正后以吸光度對COD值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（或計算回歸方程）。（3） COD值為10002000mg/L時的曲線標(biāo)定a. 取5支清洗干凈的反應(yīng)管，做好標(biāo)記，分別加入COD值為2000mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.8、2.1、2.7、3.0ml（相對應(yīng)的COD值為0、1200、1500、1800、2000mg/L）。b. 用蒸餾水依次補(bǔ)足至3mL。c. 向每支反應(yīng)管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻。d. 消解冷卻后，向每支反應(yīng)管內(nèi)加入8mL蒸餾水，具塞搖勻，于光度計上測定吸光度.e. 從測得的吸光度經(jīng)空白校正后以吸光度對COD值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（或計算回歸方程）。實(shí)驗五 水樣溶解氧和生化需氧量的測定一、實(shí)驗?zāi)康暮鸵?1掌握碘量法測定溶解氧的方法。 2掌握用稀釋接種法測定BOD5的基本原理和操作技能。二、碘量法溶解氧的測定（一）原理：水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解形成可溶性四價錳，與碘離子反應(yīng)釋出與溶解氧量相當(dāng)?shù)挠坞x碘，以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋出碘，可計算溶解氧的含量。（二）儀器： 1恒溫培養(yǎng)箱。 2520L細(xì)口玻璃瓶。 310002000mL量筒。 4玻璃攪拌棒：棒長應(yīng)比所用量筒高度長200mm，棒的底端固定一個直徑比量筒直徑略小，并有幾個小孔的硬橡膠板。 5溶解氧瓶：200300mL，帶有磨口玻璃塞，并具有供水封用的鐘形口。 6虹吸管：供分取水樣和添加稀釋水用。（三）試劑： 1磷酸鹽緩沖溶液：將8.58磷酸二氫鉀(KH2PO4)，2. 75g磷酸氫二鉀(K 2HPO4)，33.4g 磷酸氫二鈉(Na2HPO47H2O)和1.7g氯化銨(NH4C1)溶于水中，稀釋至1000mL。此溶液的pH 應(yīng)為7.2。 2硫酸鎂溶液：將22.5g硫酸鎂(MgSO47H2O)溶于水中，稀釋至1000mL。 3氯化鈣溶液；將27.5g無水氯化鈣溶于水，稀釋至1000mL。 4，氯化鐵溶液；將0.25g氯化鐵(FeCl36H2O)溶于水，稀釋至1000mL。 5鹽酸溶液(0.5mol/L)：將40mL(=1.18g/mL)鹽酸溶于水，稀釋至1000mL。 6氫氧化鈉溶液(0.5mol/L)：將20g氫氧化鈉溶于水，稀釋至1000mL。 7亞硫酸鈉溶液(1/2Na2SO30.025mol/L)；將1.575g亞硫酸鈉溶于水，稀釋至1000mL。此溶液不穩(wěn)定，需每天配制。 8葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；將葡萄糖(C6H12O6)和谷氨酸(HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH)在103干燥lh后，各稱取150mg溶于水中，移入1000mL容量瓶內(nèi)并稀釋至標(biāo)線，混合均勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配制。 9稀釋水：在520L玻璃瓶內(nèi)裝入一定量的水，控制水溫在20左右。然后用無油空氣壓縮機(jī)或薄膜泵，將此水曝氣28h，使水中的溶解氧接近于飽和，也可以鼓入適量純氧。瓶口蓋以兩層經(jīng)洗滌晾干的紗布，置于20培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時，使水中溶解氧含量達(dá)8mg/L左右。臨用前于每升水中加入氯化鈣溶液、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸鹽緩沖溶液各1mL，并混合均勻。稀釋水的pH值應(yīng)為7.2，其BOD5應(yīng)小于0.2mg/L。 10接種液：可選用以下任一方法獲得適用的接種液。 (1) 城市污水，一般采用生活污水，在室溫下放置一晝夜，取上層清液供用。 (2) 表層土壤浸出液，取100g花園土壤或植物生長土壤，加入1L水，混合并靜置10min，取上清溶液供用。 (3) 用含城市污水的河水或湖水。 (4) 污水處理廠的出水。 (5) 當(dāng)分析含有難于降解物質(zhì)的廢水時，在排污口下游38km處取水樣做為廢水的馴化接種液。如無此種水源，可取中和或經(jīng)適當(dāng)稀釋后的廢水進(jìn)行連續(xù)曝氣，每天加入少量該種廢水，同時加入適量表層土壤或生活污水，使能適應(yīng)該種廢水的微生物大量繁殖。當(dāng)水中出現(xiàn)大量絮狀物，或檢查其化學(xué)需氧量的降低值出現(xiàn)突變時，表明適用的微生物已進(jìn)行繁殖，可用做接種液。一般馴化過程需要38天。 11接種稀釋水；取適量接種液，加于稀釋水中，混勻。每升稀釋水中接種液加入量為：生活污水110mL；表層土壤浸出液為2030mL；河水、湖水為10100mL。接種稀釋水的pH值應(yīng)為7.2，BOD5值以在0.31.0mg/L之間為宜。接種稀釋水配制后應(yīng)立即使用。 （四）測定步驟 1水樣的預(yù)處理 (1) 水樣的pH值若超出6.57.5范圍時，可用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調(diào)節(jié)至近于7，但用量不要超過水樣體積的0.5%。若水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃度的堿或酸液進(jìn)行中和。 (2) 水樣中含有銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質(zhì)時，可使用經(jīng)馴化的微生物接種液的稀釋水進(jìn)行稀釋，或提高稀釋倍數(shù)，降低毒物的濃度。 (3) 含有少量游離氯的水樣，一般放置12h，游離氯即可消失。對于游離氯在短時間不能消散的水樣，可加入亞硫酸鈉溶液，以除去之。其加入量的計算方法是：取中和好的水樣100mL，加入1+1乙酸10 mL，10(m/V)碘化鉀溶液l mL，混勻。以淀粉溶液為指示劑，用亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離碘。根據(jù)亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積及其濃度，計算水樣中所需加亞硫酸鈉溶液的量。 (4) 從水溫較低的水域或富營養(yǎng)化的湖泊采集的水樣，可遇到含有過飽和溶解氧，此時應(yīng)將水樣迅速升溫至20左右，充分振搖，以趕出過飽和的溶解氧。從水溫較高的水域廢水排放口取得的水樣，則應(yīng)迅速使其冷卻至20左右，并充分振搖，使與空氣中氧分壓接近平衡。 2水樣的測定 (1) 不經(jīng)稀釋水樣的測定；溶解氧含量較高、有機(jī)物含量較少的地面水，可不經(jīng)稀釋，而直接以虹吸法將約20的混勻水樣轉(zhuǎn)移至兩個溶解氧瓶內(nèi)，轉(zhuǎn)移過程中應(yīng)注意不使其產(chǎn)生氣泡。以同樣的操作使兩個溶解氧瓶充滿水樣后溢出少許，加塞水封。瓶不應(yīng)有氣泡。立即測定其中一瓶溶解氧。將另一瓶放入培養(yǎng)箱中，在201培養(yǎng)5d后。測其溶解氧。 (2) 需經(jīng)稀釋水樣的測定：根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗，稀釋倍數(shù)用下述方法計算：地表水由測得的高錳酸鹽指數(shù)乘以適當(dāng)?shù)南禂?shù)求得(見下表)。 工業(yè)廢水可由重鉻酸鉀法測得的COD值確定，通常需作三個稀釋比，即使用稀釋水時，由COD值分別乘以系數(shù)0.075、0.15、0.225，即獲得三個稀釋倍數(shù)；使用接種稀釋水時，則分別乘以0.075、0.15和0.25，獲得三個稀釋倍數(shù)。高錳酸鹽指數(shù)(mg/L)系 數(shù)200.5、0.7、1.0CODcr值可在測定水樣COD過程中，加熱回流至60min時，用由校核試驗的鄰苯二甲酸氫鉀溶液按COD測定相同步驟制備的標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行估測。稀釋倍數(shù)確定后按下法之一測定水樣。 一般稀釋法：按照選定的稀釋比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀釋水(或接種稀釋水)于1000mL量筒中，加入需要