氣質聯用儀器GC-7890操作.ppt

氣相色譜基礎GC7890T主機操作,一、色譜起源,色譜法：利用組分在兩相間分配系數不同而進行分離的技術移動相：攜帶樣品流過整個系統(tǒng)的流體固定相：靜止不動的一相，色譜柱,二、定義,三、分類,氣相色譜流程圖,載氣,進樣口,柱溫箱,檢測器,數據處理,流量控制器,載氣,作為流動相使用的氣體：惰性氣體擴散性小純凈便宜與檢測器相匹配常用氣體：N2，He，H2，Ar等,返回,載氣純度：高純度載氣有助于延長色譜柱使用壽命且提高檢測器靈敏度氮氣（純度99.999%）氦氣（純度99.995%）氬氣（純度99.99%）氫氣（純度99.99%以上）注意安全,載氣,通載氣,載氣流量控制載氣壓力控制1.6atm(A表）,載氣,開機,電腦開機,色譜儀開機,溫度設置,進樣口溫度150OC設置（INJ.T）,柱溫110OC（COL.T）,檢測器溫度150OC設置（DET.T）,DET.TINJ.TCOL.T+30,進樣口溫度考慮樣品中各組分的沸點，設定溫度使樣品瞬間汽化。色譜柱溫度考慮樣品中各組分的沸點，及希望的分析周期，寬沸程樣品應使用程序升溫。檢測器溫度防止檢測器污染，一般比色譜柱溫度高20-30。,溫度設置,注意點：,升溫速度不同，色譜柱溫度、進樣口溫度分步設定先低后高,溫度設置,DET,INJ,COL,1,0,5,輸入,進樣口,填充柱進樣口（WBI）毛細管柱進樣口（SPL）冷柱頭進樣口（OCI）（只適用于0.53mmID的寬孔徑毛細柱）程序升溫進樣口（PTV）可實現大體積進樣（數十數百微升）,進樣口類型,進樣口,填充柱進樣口示意圖,進樣口,分流/不分流進樣口示意圖,分流比：SPL.RF1:F2,熱進樣和冷進樣,熱進樣：WBI，SPL存在歧視效應和樣品熱分解冷進樣：OCI，PTV進樣是在較低溫度下進行,有助于克服樣品熱分解和歧視效應,定量精度高,進樣口,進樣口,歧視效應的產生:蒸餾現象,進針退針,低沸點組分百分比偏高,高沸點組分殘留,返回,進樣口,冷進樣概念：樣品是在溶液狀態(tài)-低于樣品沸點的溫度下進樣,氣化室快速升溫使樣品氣化OCI柱頭進樣只適用于0.53內徑的柱子無分流流路，不能分析高濃度樣品（污染柱子），進樣量一般小于2ulPTV進樣方式分流進樣(高濃度樣)無分流進樣(低濃度樣)大體積進樣LVI(痕量分析),進樣技術的改進,溶劑沖洗法,優(yōu)點：減少熱進樣時的樣品歧視效應,進樣口,色譜柱類型,柱材：熔融石英、鋁內徑：0.2mm-0.53mm長度：10-100m固定相種類：OV-1，PEG-20M，OV-17等固定相膜厚：0.2-5m,填充柱,柱材：不銹鋼，玻璃內徑：2.6-3mm長度：0.5-6m填料：擔體和固定液的種類固定液的濃度1-30%擔體有硅藻土、玻璃、石英塑料擔體（TPA）等。,毛細管柱,色譜柱,毛細管柱主要類型,WallCoatedOpenTubular,多孔層開口柱,管壁涂漬開口柱,色譜柱,毛細管柱管材,熔融石英合成高純石英外表面涂覆聚酰亞胺內表面經化學處理不銹鋼用于高溫分析最不易斷裂內表面經特殊處理,色譜柱,固定相,大多數固定相為聚合物WCOT毛細管柱:聚甲基硅氧烷（Polysiloxanes,silicones）聚乙二醇（Polyethyleneglycols,PEG）,色譜柱,色譜柱,柱性能指標：柱效、分離度,色譜柱,柱效通常以理論塔板數（n）或理論塔板高度（H）表示H=L/nL為柱長,h,h/2,Wh/2,開始,tR,色譜柱,載氣流速與柱效關系,HETP,VanDeemter方程HETP=A+B/u+Cu,ucm/s,uopt,Hmin,色譜柱,載氣種類對柱效的影響,色譜柱,使用內徑較小的柱減小固定相液膜厚度減小進樣量使用更長的色譜柱使用程序升溫/升壓,影響柱效的因素,色譜柱,線速度：柱長：Ldk式中d為柱圈直徑；k為柱圈圈數tm為不保留組分的保留時間，可采用低碳烴如甲烷的保留時間。柱流量：Fr2*60式中r為柱內半徑，cm；為載氣線速度，cm/s,載氣線速度和流量測定,色譜柱,式中：tR1，tR2分別為兩個相鄰峰的保留時間W1，W2分別為兩個相鄰峰的峰寬當R1.5時，分離程度可達99.7，認為兩峰完全分離。,分離度（R）：柱將兩個相鄰峰彼此分離的程度。,分離度,R=1.25,R=1.0,R=1.5(基線分離),R=0.8,色譜柱的選擇,固定液極性的選擇（按相似相溶原則）非極性固定液-有按沸點順序溶出傾向極性固定液-沸點相同時，按極性由小到大的順序溶出固定液的濃度或毛細管柱的膜厚對低沸點化合物高濃度（10%30%)高膜厚(15m)對高沸點化合物低濃度（1%5%)低膜厚(0.250.5m),色譜柱,返回,恒溫&程序升溫分析比較,恒溫分析,程序升溫分析,沸程窄時采用恒溫分析恒溫分析時，保留時間和碳數呈指數關系,C8,C9,C10,C11,C8,C9,C10,C11,沸程寬時采用升溫分析升溫分析時，保留時間和碳數呈正比關系基線易漂移,色譜柱,檢測器,廣譜檢測器：FID、TCD選擇性檢測器：FTD、FPD、ECD,氣相色譜常用檢測器,檢測器,原理當攜帶了樣品的載氣流過檢測器時，因導熱系數的差異使錸鎢絲的溫度發(fā)生變化，引起電阻值發(fā)生變化而產生色譜信號。應用范圍有機、無機化合物,TCD（熱導檢測器）,檢測器,流量參比池和樣品池流量盡量相同溫度檢測器溫度至少高于柱溫20-30電流（CURR，mA）電流設定應參考儀器所附參照表關機時，電流設為0或一小值（35mA）,TCD操作參數設定,檢測器,燈絲電流越大，靈敏度越高檢測器溫度越低，靈敏度越高用氫氣或氦氣作載氣比氮氣靈敏度高,影響TCD檢測靈敏度的因素,設置電流,待進樣口、色譜柱、檢測器后達到設定溫度后設置電流110mA量程110輸入,檢測器,1,量程,輸入,0,1,數據處理,氣相色譜數據處理單元：