飼料級(jí)磷酸氫鈣磷含量測(cè)定.doc

飼料級(jí)磷酸氫鈣磷含量測(cè)定 一前言鈣，磷在家畜體內(nèi)是兩種很重要的礦物質(zhì)元素，不僅是骨骼的主要組成成分，還參與其它代謝，當(dāng)其缺乏時(shí)，會(huì)使家畜產(chǎn)生佝僂病、軟骨癥等。磷酸氫鈣是目前廣泛應(yīng)用的一種優(yōu)良飼料添加劑，主要作為畜禽鈣、磷的來源，因此，能快速、準(zhǔn)確地測(cè)定飼料級(jí)磷酸氫鈣中鈣、磷的含量具有重要意義。HG2636-94規(guī)定用容量分析法測(cè)定飼料級(jí)磷酸氫鈣中鈣的含量該法具有操作簡(jiǎn)便、快速等優(yōu)點(diǎn),也適用于飼料級(jí)磷酸氫鈣中磷的含量測(cè)定.二實(shí)驗(yàn)原理在酸性介質(zhì)中,磷酸根與鉬酸喹啉反應(yīng)形成鉬磷酸喹啉沉淀。該沉淀用氫氧化鈉溶液溶解,用鹽酸溶液回滴余量的氫氧化鈉。鉬磷酸喹啉分子式為(C9H7N)3P(Mo3O10)4,分子量2212.76。三試劑和溶液 1.鹽酸(1+1溶液)2.硝酸(1+1溶液)3.鉬酸鈉4.檸檬酸5.丙酮6.喹啉7. 0.12mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液8. 0.11mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液四溶液的配制1.喹鉬檸酮試劑 溶液1:溶解70g鉬酸鈉于150mL水中;溶液2:溶解60g檸檬酸于150mL水和85mL硝酸混合液中;溶液3:攪拌下將溶液1緩慢加入溶液2中;溶液4:加5mL喹啉于35mL硝酸和100mL水的混合液中;溶液5:將溶液4加入溶液3中,搖勻,放置24h,過濾。濾液加 入280mL丙酮,用水稀釋至1000mL,搖勻。將此 溶液置于帶塞聚乙烯瓶中,存放于暗處。五實(shí)驗(yàn)步驟1.試樣制備 稱取1g(精確至0.10002g)試樣, 置于250mL容量瓶中,加10mL鹽酸溶解,用水 稀釋至刻度,搖勻。干過濾,棄去初始的30mL濾液。精確量取25mL濾液置于300mL燒杯中,加10mL硝酸溶液及70mL蒸餾水,然后加入50mL喹鉬檸酮試劑。蓋上表面皿,在水浴中加熱至杯內(nèi)物溫度達(dá)755,保溫30s。冷卻至室溫,冷卻過程中攪拌34次。靜置15min。經(jīng)濾紙用傾瀉法過濾,用蒸餾水洗滌沉淀56次,每次用水25mL,最后用蒸餾水洗滌沉淀至洗液不顯酸性(取最后流出的洗滌液2mL,用甲基紅溴甲酚綠指示劑檢驗(yàn)),沉淀處理完畢后,將沉淀和濾液轉(zhuǎn)入原燒杯中,待測(cè)。 2.試樣測(cè)定 在盛有沉淀和濾紙的燒杯中,加 蒸餾水50mL,用堿式滴定管滴加0.12mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液至沉淀完全溶解,過量10mL,搖勻。加入甲基紅溴甲酚綠指示劑2滴,用酸式滴定管滴加0.11mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液,至顏色從藍(lán)綠色變?yōu)榇u紅色為滴定終點(diǎn)。 3.空白試驗(yàn):取25mL蒸餾水置于300mL燒杯,加入10mL硝酸溶液,以下同試樣操作步驟。4 測(cè)定數(shù)據(jù)5.計(jì)算公式 P(%)= N1(V1+1010)-N2V2-(N11010-N2V0)22121760101400100 26m100025/250 = N1(V1+1010)-N2V2-(N11010-N2V0)01011915100m N1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度(mol/L); N2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度(mol/L); V1溶解沉淀消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體 積(mL);V2消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積(mL);V0空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)