旋光度的測(cè)定.ppt

1 旋光度的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解旋光儀的構(gòu)造掌握使用旋光儀測(cè)定物質(zhì)的旋光度學(xué)習(xí)比旋光度的計(jì)算 2 1 定義 旋光性 手性化合物使平面偏振光偏振面旋轉(zhuǎn)的性質(zhì) 旋光物質(zhì) 具有旋光性的物質(zhì)稱(chēng)為旋光物質(zhì) 或稱(chēng)為光學(xué)活性物質(zhì) 旋光度 偏振光的偏振面被旋轉(zhuǎn)的角度右旋體和左旋體 若手性化合物能使偏振面右旋 順時(shí)針 稱(chēng)為右旋體 用 表示 而其對(duì)映體必使偏振面左旋 逆時(shí)針 相等角度 稱(chēng)為左旋體 用 一 表示 實(shí)驗(yàn)原理 3 比旋光度 手性化合物旋光度與溶劑 溶液濃度 測(cè)定溫度 光源波長(zhǎng) 測(cè)定管長(zhǎng)度有關(guān) 因此旋光儀測(cè)定的旋光度 并非特征物理常數(shù) 同一化合物測(cè)得的旋光度就有不同的值 因此為了比較不同物質(zhì)的旋光性能 通常用比旋光度來(lái)表示物質(zhì)的旋光性 比旋光度 tD是物質(zhì)特有的物理常數(shù) 測(cè)定旋光度 可以檢驗(yàn)旋光性物質(zhì)的純度和含量 4 5 計(jì)算公式 純液體的比旋光度 t 溶液的比旋光度 t P樣品 22g 100ml 6 2 測(cè)定方法 手性化合物的旋光度可用旋光儀來(lái)測(cè)定 實(shí)驗(yàn)室常用目測(cè) 或自動(dòng) 旋光儀 旋光度的測(cè)定可以用來(lái)判斷手性化合物的純度及其含量測(cè)定 7 3 目測(cè)旋光儀 1 基本構(gòu)造 8 2 基本原理 從鈉光源發(fā)出的光 通過(guò)一個(gè)固定的Nikol棱鏡 起偏鏡變成平面偏振光 平面偏振光通過(guò)裝有旋光物質(zhì)的盛液管時(shí) 偏振光的振動(dòng)平面會(huì)向左或向右旋轉(zhuǎn)一定的角度 只有將檢偏棱鏡向左或向右旋轉(zhuǎn)同樣的角度才能使偏振光通過(guò)到達(dá)目鏡 向左或向右旋轉(zhuǎn)的角度可以從旋光儀刻度盤(pán)上讀出 即為該物質(zhì)的旋光度 9 3 外形 10 4 測(cè)定 從目鏡中可觀察到的幾種情況 1 中間明亮 兩旁較暗 2 中間較暗 兩旁較明亮 3 視場(chǎng)內(nèi)明暗相等的均一視場(chǎng) 11 測(cè)定時(shí) 旋轉(zhuǎn)手輪 調(diào)整檢偏鏡刻度盤(pán) 應(yīng)調(diào)節(jié)視場(chǎng)成明暗相等 較暗的那種 的視場(chǎng) 讀取刻度盤(pán)上所示的刻度值 12 讀數(shù) 同游標(biāo)卡尺 13 刻度盤(pán)分兩個(gè)半圓分別標(biāo)出0 180 固定游標(biāo)分為20等分 讀數(shù)時(shí) 先讀游標(biāo)的0落在刻度盤(pán)上的位置 整數(shù)值 再用游標(biāo)尺的刻度盤(pán)畫(huà)線重合的方法 讀出游標(biāo)尺上的數(shù)值 可讀出兩位小數(shù) 讀數(shù) 14 儀器與藥品 葡萄糖 蒸餾水 容量瓶 旋光儀 15 實(shí)驗(yàn)步驟 預(yù)熱儀器 5min 校正零點(diǎn) 測(cè)葡萄糖的旋光度 計(jì)算被測(cè)物的濃度1 旋光儀零點(diǎn)的校正 在測(cè)定樣品前 需要先校正旋光儀的零點(diǎn) 選用蒸餾水作標(biāo)準(zhǔn) 將放樣管洗好 左手拿住管子把它豎立 裝上蒸餾水 使液面凸出管口 將玻璃蓋沿管口邊緣輕輕平推蓋好 不能帶入氣泡 旋上螺絲帽蓋 漏水 不要過(guò)緊 16 將樣品管擦干 放入旋光儀內(nèi)罩上蓋子 開(kāi)啟鈉光燈 將標(biāo)盤(pán)調(diào)至零點(diǎn)左右 旋轉(zhuǎn)粗動(dòng) 微動(dòng)手輪 使視場(chǎng)內(nèi)三分視場(chǎng)的亮度均一 相對(duì)較暗的那種 記下讀數(shù) 重復(fù)操作至少2次 取平均值 若零點(diǎn)相差太大時(shí) 應(yīng)把儀器重新校正 2 旋光度的測(cè)定 準(zhǔn)確稱(chēng)取22g樣品 如葡萄糖 放在100ml容量瓶中配成溶液 依上法測(cè)定其旋光度 這時(shí)所得的讀數(shù)與零點(diǎn)之間的差值即為該物質(zhì)的旋光度 計(jì)算其比旋光度 這是什么結(jié)構(gòu)的比旋光度 半小時(shí)以后再測(cè)一次旋光度 有何變化 為什么 3 計(jì)算 17 將數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果填入下表 校正 18 注意事項(xiàng) 1 樣品管的長(zhǎng)度有所不同 計(jì)算濃度時(shí)請(qǐng)核對(duì) 2 樣品管中 光路通過(guò)的部分不能有氣泡 3 旋光度與溫度有關(guān) 當(dāng)波長(zhǎng)為5893A時(shí) 溫度上升1度 旋光度下降0 3 要求較高時(shí)應(yīng)有恒溫措施 4 如樣品旋光度較小 則配制濃度以高一些 選較長(zhǎng)旋光管 Why 5 測(cè)量時(shí) 旋光儀 旋光管位置應(yīng)固定不變 消除測(cè)量誤差 6 測(cè)量結(jié)束 洗凈儀器 擦干 19 思考題 旋光度與比旋光度的表示方法 差異及相互關(guān)系 二者那一個(gè)才是旋光性物質(zhì)的物理特性 需要配制至少兩種不同濃度的溶液或用不同長(zhǎng)度的旋光管測(cè)定同一樣品才能得到樣品的旋光度a 為什么 為什么糖類(lèi)化合物有旋光性 是