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電子顯微技術(shù) 電子顯微鏡 簡(jiǎn)稱電鏡 EM 經(jīng)過(guò)五十多年的發(fā)展已成為現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)中不可缺少的重要工具 我國(guó)的電子顯微學(xué)也有了長(zhǎng)足的進(jìn)展 電子顯微鏡的創(chuàng)制者魯斯卡 E Ruska 教授因而獲得了1986年諾貝爾獎(jiǎng)的物理獎(jiǎng) 總述 電子與物質(zhì)相互作用會(huì)產(chǎn)生透射電子 彈性散射電子 能量損失電子 二次電子 背反射電子 吸收電子 X射線 俄歇電子 陰極發(fā)光和電動(dòng)力等等 電子顯微鏡就是利用這些信息來(lái)對(duì)試樣進(jìn)行形貌觀察 成分分析和結(jié)構(gòu)測(cè)定的 總述 電子顯微鏡有很多類型 主要有透射電子顯微鏡 簡(jiǎn)稱透射電鏡 TEM 和掃描電子顯微鏡 簡(jiǎn)稱掃描電鏡 SEM 兩大類 掃描透射電子顯微鏡 簡(jiǎn)稱掃描透射電鏡 STEM 則兼有兩者的性能 總述 總述 顯微鏡的發(fā)展歷史 17世紀(jì) 光學(xué)顯微鏡 觀察細(xì)菌和細(xì)胞的微米世界 理論極限分辨率0 2mm20世紀(jì)20 30年代量子力學(xué)的發(fā)展 電子的波粒二相性 1931年 第一臺(tái)電子顯微鏡誕生 TEM 觀察病毒和納晶的納米世界 1939年 德國(guó)西門子公司生產(chǎn)出第一批商業(yè)TEM1942年 第一臺(tái)實(shí)驗(yàn)室用SEM誕生1965年 第一臺(tái)商品SEM1982年 第一臺(tái)STM問(wèn)世 標(biāo)志著人類進(jìn)入了人工操縱原子的時(shí)代 總述 光學(xué)顯微鏡與電子顯微鏡的區(qū)別 總述 光學(xué)顯微鏡與電子顯微鏡的區(qū)別 OpticalMicroscopeVSSEM 總述 總述 Thecomparisonpictureofmicroscopeandtransmissionelectronmicroscope 總述 Thecomparisonpictureofscanningelectronmicroscopeandtransmissionelectronmicroscope 主要內(nèi)容 TEM 透射掃描電鏡SEM 掃描電子顯微鏡STM 掃描遂道顯微鏡AFM 原子力顯微鏡ESEM 環(huán)境掃描電鏡STEM 掃描透射電鏡FESEM 場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡SEAM 掃描電聲顯微鏡 TEM 透射電子顯微鏡 透射電子顯微鏡 英語(yǔ) Transmissionelectronmicroscopy 縮寫(xiě)TEM 簡(jiǎn)稱透射電鏡 是把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上 電子與樣品中的原子碰撞而改變方向 從而產(chǎn)生立體角散射 散射角的大小與樣品的密度 厚度相關(guān) 因此可以形成明暗不同的影像 用于觀察超微結(jié)構(gòu) 即小于0 2微米 光學(xué)顯微鏡下無(wú)法看清的結(jié)構(gòu) 又稱 亞顯微結(jié)構(gòu) TEM 透射電鏡的結(jié)構(gòu) 圖5 11是透射電鏡的外觀照片 通常透射電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng) 電源系統(tǒng) 真空系統(tǒng) 循環(huán)冷卻系統(tǒng)和控制系統(tǒng)組成 其中電子光學(xué)系統(tǒng)是電鏡的主要組成部分 圖5 12是電子光學(xué)系統(tǒng)的組成部分示意圖 由圖可見(jiàn)透射電鏡電子光學(xué)系統(tǒng)是一種積木式結(jié)構(gòu) 上面是照明系統(tǒng) 中間是成像系統(tǒng) 下面是觀察與記錄系統(tǒng) TEM 照明系統(tǒng) 照明系統(tǒng)主要由電子槍和聚光鏡組成 電子槍是發(fā)射電子的照明光源 聚光鏡是把電子槍發(fā)射出來(lái)的電子會(huì)聚而成的交叉點(diǎn)進(jìn)一步會(huì)聚后照射到樣品上 照明系統(tǒng)的作用就是提供一束亮度高 照明孔徑角小 平行度好 束流穩(wěn)定的照明源 TEM 電子槍 電子槍是透射電子顯微鏡的電子源 常用的是熱陰極三極電子槍 它由發(fā)夾形鎢絲陰極 柵極帽和陽(yáng)極組成 圖5 13 a 為電子槍的自偏壓回路 自偏壓回路可以起到限制和穩(wěn)定束流的作用 圖5 13 b 是電子槍結(jié)構(gòu)原理圖 在陰極和陽(yáng)極之間的某一地點(diǎn) 電子束會(huì)集成一個(gè)交叉點(diǎn) 這就是通常所說(shuō)的電子源 交叉點(diǎn)處電子束直徑約幾十個(gè)微米 TEM 燈絲 TEM 聚光鏡 聚光鏡用來(lái)會(huì)聚電子槍射出的電子束 以最小的損失照明樣品 調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度 孔徑角和束斑大小 一般都采用雙聚光鏡系統(tǒng) 如圖5 14所示 第一聚光鏡是強(qiáng)激磁透鏡 束斑縮小率為10 50倍左右 將電子槍第一交叉點(diǎn)束斑縮小為1 5 m 而第二聚光鏡是弱激磁透鏡 適焦時(shí)放大倍數(shù)為2倍左右 結(jié)果在樣品平面上可獲得2 10 m的照明電子束斑 TEM 從聚光鏡到物鏡 TEM 成像系統(tǒng) 成像系統(tǒng)主要由物鏡 中間鏡和投影鏡組成 一 物鏡物鏡是用來(lái)形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡 透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡 因?yàn)槲镧R的任何缺陷都被成像系統(tǒng)中其它透鏡進(jìn)一步放大 欲獲得物鏡的高分辨率 必須盡可能降低像差 通常采用強(qiáng)激磁 短焦距的物鏡 物鏡是一個(gè)強(qiáng)激磁短焦距的透鏡 它的放大倍數(shù)較高 一般為100 300倍 目前 高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達(dá)0 1nm左右 TEM 物鏡 物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精度 一般來(lái)說(shuō) 極靴的內(nèi)孔和上下級(jí)之間的距離越小 物鏡的分辨率就越高 為了減少物鏡的球差 往往在物鏡的后焦面上安放一個(gè)物鏡光闌 物鏡光闌不僅具有減少球差 像散和色差的作用 而且或以提高圖像的襯度 此外 我們?cè)谝院蟮挠懻撝羞€可以看到 物鏡光闌位于后焦面的位置上時(shí) 可以方便的進(jìn)行暗場(chǎng)及襯度成像的操作 在用電子顯微鏡進(jìn)行圖像分析時(shí) 物鏡和樣品之間和距離總是固定不變的 即物距L1不變 因此改變物理學(xué)鏡放大倍數(shù)進(jìn)行成像時(shí) 主要是改變物鏡的焦距和像距 即f和L2 來(lái)滿足成像條件 TEM 中間鏡 中間鏡是一個(gè)弱激磁的長(zhǎng)焦距變倍透鏡 可在0 20倍范圍調(diào)節(jié) 當(dāng)M 1時(shí) 用來(lái)進(jìn)一步放大物鏡的像 當(dāng)M 1時(shí) 用來(lái)縮小物鏡的像 在電鏡操作過(guò)程中 主要是利用中間鏡的可變倍率來(lái)控制電鏡的放大倍數(shù) 如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合 則在熒光屏上得到一幅放大像 這就是電子顯微鏡中的成像操作 如圖5 15 a 所示 如果把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合 則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣 這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作 如圖5 15 b 所示 TEM 投影鏡 投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放大 或縮小 的像 電子衍射花樣 進(jìn)一步放大 并投影到熒光屏上 它和物鏡一樣 是一個(gè)短焦距的強(qiáng)磁透鏡 投影鏡的激磁電流是固定的 因?yàn)槌上耠娮邮M(jìn)入投影鏡時(shí)孔鏡角很小 約10 3rad 因此它的景深和焦距都非常大 即使改變中間鏡的放大倍數(shù) 使顯微鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化 也不會(huì)影響圖像的清晰度 有時(shí) 中間鏡的像平面還會(huì)出現(xiàn)一定的位移 由于這個(gè)位移距離仍處于投影鏡的景深范圍之內(nèi) 因此 在熒光屏上的圖像仍舊是清晰的 TEM 成像系統(tǒng) 高性能的透射電鏡大都采用5級(jí)透鏡放大 即中間鏡和投影鏡有兩級(jí) 分第一中間鏡和第二中間鏡 第一投影鏡和第二投影鏡 見(jiàn)圖 TEM 觀察與記錄系統(tǒng) 觀察和記錄裝置包括熒光屏和照相機(jī)構(gòu) 在熒光屏下面放置一下可以自動(dòng)換片的照相暗盒 照相時(shí)只要把熒光屏豎起 電子束即可使照相底片曝光 由于透射電子顯微鏡的焦長(zhǎng)很大 雖然熒光屏和底片之間有數(shù)十厘米的間距 仍能得到清晰的圖像 透射電鏡的主要部件 樣品臺(tái) 樣品臺(tái)的作用是承載樣品 并使樣品能作平移 傾斜 旋轉(zhuǎn) 以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀察分析 透射電鏡的樣品是放置在物鏡的上下極靴之間 由于這里的空間很小 所以透射電鏡的樣品也很小 通常是直徑3mm的薄片 透射電鏡的主要部件 樣品臺(tái) 透射電鏡的主要部件 消像散器 消像散器可以是機(jī)械式的 可以是電磁式的 機(jī)械式的是在電磁透鏡的磁場(chǎng)周圍放置幾塊位置可以調(diào)節(jié)的導(dǎo)磁體 用它們來(lái)吸引一部分磁場(chǎng) 把固有的橢圓形磁場(chǎng)校正成接近旋轉(zhuǎn)對(duì)稱的磁場(chǎng) 電磁式的是通過(guò)電磁極間的吸引和排斥來(lái)校正橢圓形磁場(chǎng)的 透射電鏡的主要部件 光闌 在透射電子顯微鏡中有許多固定光闌和可動(dòng)光闌 它們的作用主要是擋掉發(fā)散的電子 保證電子束的相干性和照射區(qū)域 其中三種主要的可動(dòng)光闌是第二聚光鏡光闌 物鏡光闌和選區(qū)光闌 光闌都用無(wú)磁性的金屬 鉑 鉬等 制造 透射電鏡的主要部件 第二聚光鏡光闌 四個(gè)一組的光闌孔被安裝在一個(gè)光闌桿的支架上 圖5 19 使用時(shí) 通過(guò)光闌桿的分檔機(jī)構(gòu)按需要依次插入 使光闌孔中心位于電子束的軸線上 光闌中心和主焦點(diǎn)重合 聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角 在雙聚光鏡系統(tǒng)中 安裝在第二聚光鏡下方的焦點(diǎn)位置 光闌孔的直徑為20 400 m作一般分析觀察時(shí) 聚光鏡的光闌孔徑可用200 300 m 若作微束分析時(shí) 則應(yīng)采用小孔徑光闌 TEM 樣品制備 1 超薄切片 將包埋塊中的生物樣品切成一定厚度的薄片 在透射電子顯微鏡下觀察細(xì)胞的細(xì)微結(jié)構(gòu) 以了解不同結(jié)構(gòu)形態(tài) 不同功能的細(xì)胞內(nèi)部結(jié)構(gòu)和成分 2 冷凍復(fù)型 一種制備透射電子顯微鏡樣品的方法 也可稱為冷凍斷裂或冷凍蝕刻技術(shù) 在生物 化學(xué)科學(xué)等領(lǐng)域 是一項(xiàng)重要的實(shí)驗(yàn)技術(shù) TEM 樣品制備 超薄切片技術(shù)主要包括取材 固定 包埋 切片 染色等步驟 TEM 樣品制備 化學(xué)固定 防凍保護(hù) 樣品冷凍和斷裂 冷凍蝕刻和冷凍復(fù)型 復(fù)型膜剝離和撈膜 冷凍復(fù)型技術(shù)流程 透射電鏡的主要部件 物鏡光闌 物鏡光闌又稱為襯度光闌 通常它被放在物鏡的后焦面上 常用物鏡光闌孔的直徑是20 120 m范圍 電子束通過(guò)薄膜樣品后產(chǎn)生散射和衍射 散射角 或衍射角 較大的電子被光闌擋住 不能繼續(xù)進(jìn)入鏡筒成像 從而就會(huì)在像平面上形成具有一定襯度的圖像 光闌孔越小 被擋去的電子越多 圖像的襯度就越大 這就是物鏡光闌又叫做襯度光闌的原因 加入物鏡光闌使物鏡孔徑角減小 能減小像差 得到質(zhì)量較高的顯微圖像 物鏡光闌的另一個(gè)主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn) 即副焦點(diǎn) 成像 這就是所謂暗場(chǎng)像 利用明暗場(chǎng)顯微照片的對(duì)照分析 可以方便地進(jìn)行物相鑒定和缺陷分析 透射電鏡的主要部件 選區(qū)光闌 選區(qū)光闌又稱場(chǎng)限光闌或視場(chǎng)光闌 為了分析樣品上的一個(gè)微小區(qū)域 應(yīng)該在樣品上放一個(gè)光闌 使電子束只能通過(guò)光闌限定的微區(qū) 對(duì)這個(gè)微區(qū)進(jìn)行衍射分析叫做選區(qū)衍射 由于樣品上待分析的微區(qū)很小 一般是微米數(shù)量級(jí) 制作這樣大小的光闌孔在技術(shù)上還有一定的困難 加之小光闌孔極易污染 因此 選區(qū)光闌都放在物鏡的像平面位置 這樣布置達(dá)到的效果與光闌放在樣品平面處是完全一樣的 但光闌孔的直徑就可以做的比較大 如果物鏡的放大倍數(shù)是50倍 則一個(gè)直徑等于50 m的光闌就可以選擇樣品上直徑為1 m的區(qū)域 選區(qū)光闌同樣是用無(wú)磁性金屬材料制成的 一般選區(qū)光闌孔的直徑位于20 400 m范圍之間 它可制成大小不同的四孔一組或六孔一組的光闌片 由光闌支架分檔推入鏡筒 SEM 掃描電子顯微鏡 掃描電子顯微鏡的簡(jiǎn)稱為掃描電鏡 英文縮寫(xiě)為SEM ScanningElectronMicroscope 它是用細(xì)聚焦的電子束轟擊樣品表面 通過(guò)電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子 背散射電子等對(duì)樣品表面或斷口形貌進(jìn)行觀察和分析 現(xiàn)在SEM都與能譜 EDS 組合 可以進(jìn)行成分分析 所以 SEM也是顯微結(jié)構(gòu)分析的主要儀器 已廣泛用于材料 冶金 礦物 生物學(xué)等領(lǐng)域 SEM 原理 利用掃描線圈使電子束在樣品表面進(jìn)行掃描 由于高能電子束與樣品物質(zhì)的相互作用 產(chǎn)生二次電子發(fā)射 以及其它物理信號(hào) 二次電子發(fā)射量隨試樣表面形貌而變化 利用二次電子信息對(duì)樣品表面的組織或形貌進(jìn)行檢測(cè) 分析和成像 SEM 掃描電鏡的結(jié)構(gòu) 掃描電鏡的主要結(jié)構(gòu) 主要包括五個(gè)主要組成部分 電子束會(huì)聚系統(tǒng) 樣品室 真空系統(tǒng) 電子學(xué)系統(tǒng)和顯示部分 SEM 掃描電鏡的結(jié)構(gòu) SEM 電子會(huì)聚系統(tǒng) 由電子槍 電磁透鏡 掃描線圈和樣品室等部件組成 其作用是用來(lái)獲得掃描電子束 作為信號(hào)的激發(fā)源 為了獲得較高的信號(hào)強(qiáng)度和圖像分辨率 掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑 電子槍 SEM 真空系統(tǒng) 掃描電鏡的鏡體和樣品室內(nèi)部都需要保持1 33 10 2 1 33 10 4Pa的真空度 因此必須用機(jī)械泵的擴(kuò)散泵進(jìn)行抽真空 真空系統(tǒng)還有水壓 停電和真空自動(dòng)保護(hù)裝置 置換樣品和燈絲時(shí)有氣鎖裝置 SEM 電子學(xué)系統(tǒng) 1 電源系統(tǒng)掃描電鏡的電源系統(tǒng)包括啟動(dòng)鏡體的各種電源 檢測(cè) 放大系統(tǒng)電源 光電倍增管電源 真空系統(tǒng)和圖像信號(hào)處理線路電源 觀察用的顯像管以及照相機(jī)電源等 2 信號(hào)電子成像系統(tǒng)此系統(tǒng)把電子探針和樣品相互作用產(chǎn)生的信號(hào)電子進(jìn)行收集 放大 處理 最后在顯像管上顯示圖像 樣品上發(fā)出的多種信號(hào)電子 不同信號(hào)的電子要用不同探測(cè)器 在高真空的工作狀態(tài)下 以二次電子信號(hào)的圖像質(zhì)量最好 二次電子探頭由柵極 聚集環(huán) 閃爍晶體 光導(dǎo)管和光電倍增管等組成 檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào) 然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào) 普遍使用的是電子檢測(cè)器 它由閃爍體 光導(dǎo)管和光電倍增器所組成 SEM 電子學(xué)系統(tǒng) SEM 顯示部分 1 顯像管把電子透鏡像普通顯微鏡里的物鏡和目鏡那樣起來(lái) 把物體放大到幾萬(wàn) 幾十萬(wàn)倍 由于人眼看不見(jiàn)電子射線 必須在熒光屏上顯示放大的圖像 即將信號(hào)放大器獲得的輸出調(diào)制信號(hào)通過(guò)顯像管轉(zhuǎn)換成圖像 2 照相機(jī)將顯像管顯示的圖像 編號(hào) 放大倍率 標(biāo)尺長(zhǎng)度和加速電壓拍攝到底片上 SEM 主要性能特點(diǎn) 成像立體感強(qiáng) 掃描電鏡適用范圍于粗糙表面和斷口的分析觀察 圖像富有立體感 真實(shí)感 易于識(shí)別和解釋 掃描電鏡的景深約是航向電鏡的10倍 是光學(xué)顯微鏡的100倍 掃描電鏡的景深是指電子束在上掃描時(shí)可獲得清晰圖像的深度范圍 SEM 主要性能特點(diǎn) 從幾十放大到幾十萬(wàn)倍 連續(xù)可調(diào) 放大倍率不是越大越好 要根據(jù)有效放大倍率和分析樣品的需要進(jìn)行選擇 如果放大倍率為M 人眼分辨率為0 2mm 儀器分辨率為5nm 則有效放大率M 0 2 106nm 5nm 40000 倍 如果選擇高于40000倍的放大倍率 不會(huì)增加圖像細(xì)節(jié) 只是虛放 一般無(wú)實(shí)際意義 放大倍率是由分辨率制約 不能盲目看儀器放大倍率指標(biāo) 放大倍率高 SEM 主要性能特點(diǎn) 分辨率高 分辨率指能分辨的兩點(diǎn)之間的最小距離 分辨率d可以用貝克公式表示 d 0 61 nsin 為透鏡孔徑半角 為照明樣品的光波長(zhǎng) n為透鏡與樣品間介質(zhì)折射率 對(duì)光學(xué)顯微鏡 70 75 n 1 4 因?yàn)閚sin 1 4 而可見(jiàn)光波長(zhǎng)范圍為 400nm 700nm 所以光學(xué)顯微鏡分辨率d 0 5 顯然d 200nm 要提高分辨率可以通過(guò)減小照明波長(zhǎng)來(lái)實(shí)現(xiàn) SEM是用電子束照射樣品 電子束是一種DeBroglie波 具有波粒二相性 12 26 V0 5 伏 如果V 20kV時(shí) 則 0 0085nm 目前用W燈絲的SEM 分辨率已達(dá)到3nm 6nm 場(chǎng)發(fā)射源SEM分辨率可達(dá)到1nm 高分辨率的電子束直徑要小 分辨率與子束直徑近似相等 SEM 主要性能特點(diǎn) 保真度好 樣品通常不需要作任何處理即可以直接進(jìn)行觀察 所以不會(huì)由于制樣原因而產(chǎn)生假象 這對(duì)斷口的失效分析特別重要 SEM 主要性能特點(diǎn) 樣品制備簡(jiǎn)單 樣品可以是自然面 斷口 塊狀 粉體 反光及透光光片 對(duì)不導(dǎo)電的樣品只需蒸鍍一層20nm的導(dǎo)電膜 另外 現(xiàn)在許多SEM具有圖像處理和圖像分析功能 有的SEM加入附件后 能進(jìn)行加熱 冷卻 拉伸及彎曲等動(dòng)態(tài)過(guò)程的觀察 多種功能的分析 SEM 主要性能特點(diǎn) 掃描電鏡除了可以作形貌結(jié)構(gòu)的以觀察外 如果配上能譜儀 光譜儀和波譜儀等附件 還可在觀察形貌的同時(shí)作微區(qū)的多種成分的定性 定量 定位分析 配有光學(xué)顯微鏡和單色儀等附件時(shí) 可觀察陰極熒光圖像和進(jìn)行陰極熒光光譜分析等 根據(jù)觀察目的 能增加無(wú)需預(yù)處理工序的低真空方式功能 制冷 吸引 加熱 描繪 分析等多方面功能 SEM 樣品的制備 掃描電鏡的最大優(yōu)點(diǎn)是樣品制備方法簡(jiǎn)單 樣品常規(guī)制備的一般步驟包括 取樣 清洗 固定 脫水 干燥 粘樣 導(dǎo)電處理等 樣品的處理要求為 表面處理干凈 必須徹底干燥 非導(dǎo)體樣品的導(dǎo)電處理 SEM 樣品的制備 對(duì)試樣的要求 試樣可以是塊狀或粉末顆粒 在真空中能保持穩(wěn)定 含有水分的試樣應(yīng)先烘干除去水分 或使用臨界點(diǎn)干燥設(shè)備進(jìn)行處理 表面受到污染的試樣 要在不破壞試樣表面結(jié)構(gòu)的前提下進(jìn)行適當(dāng)清洗 然后烘干 新斷開(kāi)的斷口或斷面 一般不需要進(jìn)行處理 以免破壞斷口或表面的結(jié)構(gòu)狀態(tài) 對(duì)磁性試樣要預(yù)先去磁 以免觀察時(shí)電子束受到磁場(chǎng)的影響 試樣大小要適合儀器專用樣品座的尺寸 不能過(guò)大 樣品座尺寸各儀器不均相同 一般小的樣品座為 3 5mm 大的樣品座為 30 50mm 以分別用來(lái)放置不同大小的試樣 樣品的高度也有一定的限制 一般在5 10mm左右 塊狀試樣的制備 對(duì)于塊狀導(dǎo)電材料 除了大小要適合儀器樣品座尺寸外 基本上不需進(jìn)行什么制備 用導(dǎo)電膠把試樣粘結(jié)在樣品座上 即可放在掃描電鏡中觀察 對(duì)于塊狀的非導(dǎo)電或?qū)щ娦暂^差的材料 要先進(jìn)行鍍膜處理 在材料表面形成一層導(dǎo)電膜 以避免電荷積累 影響圖象質(zhì)量 并可防止試樣的熱損傷 SEM 樣品的制備 粉末試樣的制備 先將導(dǎo)電膠或雙面膠紙粘結(jié)在樣品座上 再均勻地把粉末樣撒在上面 用洗耳球吹去未粘住的粉末 再鍍上一層導(dǎo)電膜 即可上電鏡觀察 鍍膜 鍍膜的方法有兩種 一是真空鍍膜 另一種是離子濺射鍍膜 離子濺射鍍膜的原理是 在低氣壓系統(tǒng)中 氣體分子在相隔一定距離的陽(yáng)極和陰極之間的強(qiáng)電場(chǎng)作用下電離成正離子和電子 正離子飛向陰極 電子飛向陽(yáng)極 二電極間形成輝光放電 在輝光放電過(guò)程中 具有一定動(dòng)量的正離子撞擊陰極 使陰極表面的原子被逐出 稱為濺射 如果陰極表面為用來(lái)鍍膜的材料 靶材 需要鍍膜的樣品放在作為陽(yáng)極的樣品臺(tái)上 則被正離子轟擊而濺射出來(lái)的靶材原子沉積在試樣上 形成一定厚度的鍍膜層 離子濺射時(shí)常用的氣體為惰性氣體氬 要求不高時(shí) 也可以用空氣 氣壓約為5X10 2Torr 導(dǎo)電處理裝置 SEM 信號(hào)的產(chǎn)生 彈性散射和非彈性散射電子顯微鏡常用的信號(hào)各種信號(hào)成像對(duì)比 SEM 彈性散射和非彈性散射 當(dāng)一束聚焦電子束沿一定方向入射到試樣內(nèi)時(shí) 由于受到固體物質(zhì)中晶格位場(chǎng)和原子庫(kù)侖場(chǎng)的作用 其入射方向會(huì)發(fā)生改變 這種現(xiàn)象稱為散射 1 彈性散射 如果在散射過(guò)程中入射電子只改變方向 但其總動(dòng)能基本上無(wú)變化 則這種散射稱為彈性散射 彈性散射的電子符合布拉格定律 攜帶有晶體結(jié)構(gòu) 對(duì)稱性 取向和樣品厚度等信息 在電子顯微鏡中用于分析材料的結(jié)構(gòu) 2 非彈性散射 如果在散射過(guò)程中入射電子的方向和動(dòng)能都發(fā)生改變 則這種散射稱為非彈性散射 在非彈性散射情況下 入射電子會(huì)損失一部分能量 并伴有各種信息的產(chǎn)生 非彈性散射電子 損失了部分能量 方向也有微小變化 用于電子能量損失譜 提供成分和化學(xué)信息 也能用于特殊成像或衍射模式 SEM 三種主要信號(hào) 背散射電子 入射電子在樣品中經(jīng)散射后再?gòu)纳媳砻嫔涑鰜?lái)的電子 反映樣品表面不同取向 不同平均原子量的區(qū)域差別 二次電子 由樣品中原子外殼層釋放出來(lái) 在掃描電子顯微術(shù)中反映樣品上表面的形貌特征 X射線 入射電子在樣品原子激發(fā)內(nèi)層電子后外層電子躍遷至內(nèi)層時(shí)發(fā)出的光子 SEM 三種主要信號(hào) SEM 其他信號(hào) 俄歇電子 入射電子在樣品原子激發(fā)內(nèi)層電子后外層電子躍遷至內(nèi)層時(shí) 多余能量轉(zhuǎn)移給外層電子 使外層電子掙脫原子核的束縛 成為俄歇電子 詳細(xì)的介紹見(jiàn)本書(shū)第三篇第十三章俄歇電子能譜部分 透射電子 電子穿透樣品的部分 這些電子攜帶著被樣品吸收 衍射的信息 用于透射電鏡的明場(chǎng)像和透射掃描電鏡的掃描圖像 以揭示樣品內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的形貌特征 詳細(xì)的介紹見(jiàn)本書(shū)第二篇第九章電子衍射和顯微技術(shù)部分 SEM 信號(hào)成像對(duì)比 錫鉛鍍層的表面圖像 a 二次電子圖像 b 背散射電子圖像 SEM 信號(hào)電子的用途 SEM 掃描電鏡應(yīng)用實(shí)例 斷口形貌分析納米材料形貌分析在微電子工業(yè)方面的應(yīng)用 SEM 掃描電鏡應(yīng)用實(shí)例 1018號(hào)鋼在不同溫度下的斷口形貌 SEM 掃描電鏡應(yīng)用實(shí)例 ZnO納米線的二次電子圖像 多孔氧化鋁模板制備的金納米線的形貌 a 低倍像 b 高倍像 SEM 掃描電鏡應(yīng)用實(shí)例 a 芯片導(dǎo)線的表面形貌圖 b CCD相機(jī)的光電二極管剖面圖 STM 掃描遂道顯微鏡 利用量子理論中的隧道效應(yīng) 由于所產(chǎn)生的隧道電流強(qiáng)度對(duì)針尖與樣品表面之間的距離非常敏感 當(dāng)探針在樣品表面掃描時(shí) 它將感覺(jué)到樣品表面微觀形貌的高低 甚至原子和分子的高低 以及表面的電子狀態(tài) 將得到的信息采集起來(lái) 再通過(guò)計(jì)算機(jī)信息處理 就可以得到樣品表面能顯示原子和分子的納米級(jí)三維表面形貌圖像 原理 STM 掃描遂道顯微鏡 恒電流模式 恒高度模式 測(cè)量的工作模式 STM 儀器構(gòu)造 顯微鏡主機(jī) 是實(shí)現(xiàn)探針在試樣表面掃描檢測(cè)的機(jī)械系統(tǒng) 是STM的核心 探針系統(tǒng) 探針連在三維壓電陶瓷掃描管上 可做垂直微升降和X Y方向掃描 探針 試樣間加偏壓 以形成隧道電流 粗調(diào)系統(tǒng) 用于探針 試樣間距離的粗調(diào) 隔振系統(tǒng) 避免檢測(cè)時(shí)受到振動(dòng)的干擾 控制系統(tǒng) 如隧道電流的反饋控制等 信號(hào)處理和圖像顯示系統(tǒng) 主要是計(jì)算機(jī)和各種軟件處理系統(tǒng) STM 結(jié)構(gòu)示意圖 STM 掃描遂道顯微鏡 針尖在樣品表面原子上掃描的微觀圖像 STM 分辨率 原子級(jí)分辨率 0 1nm平行于樣品表面方向 X Y 0 01nm垂直于樣品表面方向 Z STM 針尖的制備 STM針尖的制備材料 能導(dǎo)電 剛度高 易制成鋒銳針尖 不易氧化污染等 只有原子級(jí)銳度的針尖才能得到原子級(jí)分辨率的圖像 因此針尖的尖端最好為單原子 金屬絲 如W Pt Pt Ir合金絲 通常80Pt20Ir 單壁碳納米管 最近的進(jìn)展 STM 電化學(xué)腐蝕法制備針尖 STM針尖 電化學(xué)腐蝕法制備STM針尖 STM 針尖的清潔處理 在真空中加熱 去除表面的氧化層和其他污染物 熱燈絲電子轟擊法熱燈絲對(duì)W針尖進(jìn)行加熱電流直接通過(guò)W探針加熱 樣品表面需光滑和清潔導(dǎo)電性能好 STM 樣品的制備要求 STM 影響測(cè)量結(jié)果的因素 測(cè)量的工作模式不同 所得圖像也不同針尖的曲率半徑 為減少測(cè)量誤差 應(yīng)盡量使用尖銳的針尖 針尖與試樣間的相互作用力試樣表面電子局域態(tài)密度分布偏壓影響 偏壓的大小 極性 表面污染層的影響 包括針尖和試樣表面的污染 STM 不同環(huán)境條件下的應(yīng)用 真空 大氣和液體環(huán)境常溫 高溫和低溫 STM的使用環(huán)境多樣化 STM 原子級(jí)分辨圖像 Si 111 7 7 的STM圖像 Au 111 的STM圖像 STM 電化學(xué)環(huán)境中的應(yīng)用 隧道電流 nA法拉第電流 mA 探針尖外部需用絕緣材料包封 只露出4 5mm的針尖端 STM 實(shí)現(xiàn)對(duì)原子的搬運(yùn) 納米算盤C60每10個(gè)一組 在銅表面形成世界上最小的算盤 1990年美國(guó)IBM公司在鎳表面用36個(gè)氙原子排出 IBM 字樣 STM 實(shí)現(xiàn)對(duì)原子的搬運(yùn) 中國(guó)科學(xué)院化學(xué)所在石墨表面通過(guò)搬遷碳原子而繪制出的世界上最小的中國(guó)地圖 STM 實(shí)現(xiàn)對(duì)原子的搬運(yùn) AFM 原子應(yīng)力顯微鏡 AFM 新一代掃描探針顯微鏡 不要求樣品具有導(dǎo)電性 待測(cè)樣品不需要特殊處理就可直接進(jìn)行納米尺度的觀測(cè) AFM在任何環(huán)境 包括液體 中都能成像 而且針尖對(duì)樣品表面的作用力較小 能避免對(duì)櫚造成操作 所以AFM已成為生物學(xué)研究領(lǐng)域中進(jìn)行的實(shí)時(shí)觀測(cè)的一種重要工具 例如 在體外可對(duì)細(xì)胞進(jìn)行長(zhǎng)達(dá)數(shù)小時(shí)甚至數(shù)天的實(shí)時(shí)觀測(cè) 從而為在納米驚訝實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)自然狀態(tài)下細(xì)胞的運(yùn)動(dòng) 分裂 聚集 轉(zhuǎn)化 凋亡等過(guò)程提供了可能 AFM 原理圖 硬件架構(gòu) 在原子力顯微鏡 AFM 的系統(tǒng)中 可分成三個(gè)部分 力檢測(cè)部分 位置檢測(cè)部分 反饋系統(tǒng) AFM 硬件架構(gòu) 力檢測(cè)部分 在原子力顯微鏡 AFM 的系統(tǒng)中 所要檢測(cè)的力是原子與原子之間的范德華力 所以在本系統(tǒng)中是使用微小懸臂 cantilever 來(lái)檢測(cè)原子之間力的變化量 這微小懸臂有一定的規(guī)格 例如 長(zhǎng)度 寬度 彈性系數(shù)以及針尖的形狀 而這些規(guī)格的選擇是依照樣品的特性 以及操作模式的不同 而選擇不同類型的探針 AFM 力檢測(cè)部分 位置檢測(cè)部分 在原子力顯微鏡 AFM 的系統(tǒng)中 當(dāng)針尖與樣品之間有了交互作用之后 會(huì)使得懸臂 cantilever 擺動(dòng) 所以當(dāng)激光照射在cantilever的末端時(shí) 其反射光的位置也會(huì)因?yàn)閏antilever擺動(dòng)而有所改變 這就造成偏移量的產(chǎn)生 在整個(gè)系統(tǒng)中是依靠激光光斑位置檢測(cè)器將偏移量記錄下并轉(zhuǎn)換成電的信號(hào) 以供控制器作信號(hào)處理 AFM 位置檢測(cè)部分 反饋系統(tǒng) 在原子力顯微鏡 AFM 的系統(tǒng)中 將信號(hào)經(jīng)由激光檢測(cè)器取入之后 在反饋系統(tǒng)中會(huì)將此