X-熒光儀英譯漢說明書.doc

MXF-2400型多通道X-射線熒光分析儀使用說明書島津公司分析測量分部注 意在本說明中，警告聲明做如下規(guī)定：WARNING代表一種潛在的危險情況，如果不能避免，將會給操作帶來致死或重傷的嚴重后果。CAUTION代表一種潛在的危險情況，如果不能避免，將會給操作者的身體帶來輕微的或中度的傷害。 NOTE正確操作儀器的描述WARNING 未經我們的允許，請不要拆缷或改裝儀器。否則儀器的安全性能會遭到破壞。本說明書中講述了儀器的詳細構造和工作原理，并且介紹了大量我們在儀器設計方面的技術秘密，以便用戶更加充分的了解和使用儀器。我們敬請廣大用戶不要把本說明書送給或借給他人；也不要向他人描述本說明書中的內容。安全使用儀器內部會產生對人體有害的X-射線和高壓。為了安全使用儀器要注意下面的內容。WARNING關于X-射線疾病預防1、本儀器屬于“X-射線設備”。它符合“電磁輻射疾病1、 原理和構造1.1 測量原理當X-射線管產生的X-射線(以下叫做初始X-射線)照射到被測樣品時，組成樣品的每一種元素都會反射出具有特殊波長的X射線(以下叫做特征X-射線或熒光X-射線)。由于樣品是由多種成分組成的，所以該熒光X-射線是由各種特征X-射線混合而成的。每一個量角儀都是根據每種特征X-射線的波長設置的。因此，如果該混合熒光被反射到某一個量角儀上，那么只有相應組分發(fā)出的特征X-射線才會被量角儀中的晶體有選擇性地反射到探測器上。探測器也安裝于量角儀上。被檢測到的X-射線的強度同相應組分的含量成比例。因此，通過測量一定時間內檢測到的X-射線的總量就可以得到相應組分的含量。本儀器可以同時檢測、測量并記錄下各種元素所發(fā)出的X-射線。1.2 X-射線管 X-射線管直立于主機的中心部位。它是由美國VARIAN公司制造的.激發(fā)燈絲所產生熱電子通過高壓被加速。當這些被加速的熱電子撞擊到靶金屬(以下叫做靶)時，靶會產生連續(xù)波長的X射線(以下叫做連續(xù)X-射線)和靶金屬的特征X-射線。這兩種射線混合后組成的光束即初始X-射線。初始X射線通過一個位于X-射線管底部的厚0.076mm的鈹窗照射到被測樣品上。X-射線管的靶金屬是銠，所以初始X射線就是由X-射線和和靶金屬的特征X射線混合而成的。(RHK，RHL)。 RH-K線和RH-L線有助于X-射線分別激發(fā)樣品中的重元素和輕元素。當熱電子光束撞擊靶時，超過99%的動能轉化成熱能，在轉化中靶會被加熱。因為X-射線管的功率是4KW，所以靶被加熱到大約4KW。為了使靶不被熔化，靶必須要被冷卻。在本儀器中，靶的冷卻是通過來自X-射線管冷卻部件的純凈水的循環(huán)來實現(xiàn)的。由于靠近靶的X-射線管也會被發(fā)出的熱量加熱，所以冷卻水也必須循環(huán)經過這里。由于燈絲的不斷磨損，X-射線管的功效會在若干年內衰減。因此，在確保測量有效性的前提下，最好不要讓X-射線的強度超過所需要的強度。1.3 X-射線管冷卻部分如上所述，我們用絕緣的純凈水代替自來水來冷卻X-射線管。為了冷卻在X-射線管內被加熱的純凈水并使它再回到X-射線管內，主機內安裝有X-射線管冷卻裝置CWC-16。為了使水溫、水壓、水電阻均保持在一個可靠的范圍之內，CWC-16配備有一個盛純凈水的內置水箱，一臺水泵，一個盛離子交換樹脂的容器。另外，為了散發(fā)純水產生的熱量，CWX-16系統(tǒng)還配備了一個熱交換器。這個熱交換器是利用自來水的循環(huán)來達到冷卻的目的。1.4 高壓變壓器高壓變壓器安裝在儀器的右下角。它通過高壓電纜為X-射線管提供高壓電流。高壓高壓器的內部共有四個部分組成：(a)一個數(shù)萬伏的增壓變壓器，(b)一個為X-射線管提供直流電壓的整流電路，(c)一個濾波電容器。它能產生一個波動幅度非常小的直流電壓，(d)一個X-射線管的電壓、電流檢測電阻。它可以控制X-射線的功率。這四部分全部浸入在對高壓絕緣的變壓器油中。增壓變壓器和它內部的電路會產生熱，因此，要用循環(huán)的自來水冷卻。用來控制X-射線功率的檢測電阻的細微波動取決于溫度。為了在總輸出功率為4KW時可以達到一個完全穩(wěn)定的溫度(即X-射線的達到穩(wěn)定的強度)，我們要用大約 2個小時來冷卻變壓器。在這2小時內，X-射線的強度波動幅度大約是0.3%。因此，為了確保測量的精確性，變壓器內要保持恒溫是非常有必要。注意為了避免觸電，在打開蓋子之前請先關閉電源。當要移動高壓電纜時，要先關閉儀器的電源，并釋放全部高壓和電荷。這項工作只能由具有豐富相關知識的人員來完成。1.5 X-射線功率控制器（PCX-16）X-射線功率控制器SETIN（插入、嵌入）在主機的右上角的RX-16內。這部分電路通過高壓變壓器給X-射線管提供一個恒定的電流。目的是得到功率恒定的X-射線，這樣即使在電源有一些變化時也能保證所測量的強度不會產生波動。正是由于有了這一部分，當電源每波動1%時，X-射線管的管電壓和管電流的波動才能保持在0.001%以內。若轉換成測量強度約等于0.004%。電源的霎間波動不會影響測量強度。不過，如果這種瞬時的波動經常發(fā)生，且在這種情況下出現(xiàn)了反常的波形，那么這種波動可能已經影響了測量的強度。如果出現(xiàn)這種情況，請安裝穩(wěn)壓裝置(AVR)。有關X-射線功率控制器PCX-16的一些細節(jié)，請參閱1.18“處理器RX-16，(a)X-射線功率控制器PCX-16”。1.6 X-射線功率部件這一部分通過可控硅，接收從X-射線功率控制器發(fā)出的產生大功率的控制信號。1.7照射室照射室位于儀器主機的中心部位。它是儀器最主要的部件，可以簡單地分為三個部分：按從上向下的順序，依次是：(a)圓錐形的照射室，(b)擋板底座(c)樣品室。這三部分用螺絲連接在一起。X-射線管直立在圓錐室上面。為了防止空氣吸收X-射線 ，圓錐室和所有的單色鏡內都是真空的。由于圓錐室必須保持真空，并且X-射線也不能反射到圓錐室的外部，所以圓錐室的底部被一個擋板密封。這個擋板只有在分析工作進行時才由擋板電機打開。這樣在分析樣品時就不會有X-射線發(fā)射到圓錐室的外部。因為樣品室的底部被樣品定位器封住，所以即使在擋板打開時也是如此。所以說本儀器的X-射線是完全封閉的。光傳感器會監(jiān)視擋板的開關狀態(tài)。從儀器的后面可以看到，右邊有一個光傳感器，它用來檢查擋板是否打開，左邊也有一個光傳感器，用來檢查擋板是否關閉。樣品室安裝在擋板底座的下面。在樣品室內有一個回轉軸，它決定著樣品的位置。靶到樣品表面的距離是固定的。為了使樣品發(fā)出的X-射線是均勻的，在分析過程中樣品是旋轉的(叫做自轉)。決定樣品位置的轉子緊貼著推力軸承。當樣品定位器上的旋轉電機在工作時，緊貼在轉子下的樣品會和轉子一起旋轉。轉速是60rpm。在進行分析時，在擋板打開之前，樣品室內的真空要耗盡。尤其是在重復測量粉末樣品時，一些粉末可能由于真空耗盡而四處飛散。因此，我們建議每個季度清理一次擋板和樣品室。由于X-射線的照射，擋板的O型環(huán)會逐漸老化，每年也要更換一次。1.8固定的單色鏡各種元素所對應的單色鏡固定在圓錐室上。本儀器使用的是聚集光束單色鏡，在它的內部有一個曲面晶體。與內部是一個平面晶體的平行光束單色鏡相比而言，這種單色鏡可以增加X-射線的強度。聚集單色鏡的原理見圖1.7聚集單色鏡大體上可以分為三個部分：入光狹縫，出光狹縫和折射晶體。這三部分合理地安裝在一個環(huán)形物(叫做Rawland環(huán))上，具體怎么安裝受折射晶體的彎曲度限制。來自樣品表面的具有不同波長的各元素特征X-射線通過入光狹縫照射到晶體的表面。調節(jié)晶體角度的螺絲應該可以旋轉，以便晶體表面與兩個狹縫形成的角度是對稱的。這樣就只有特殊波長的X-射線才會被反射到出光狹縫。其它波長的X-射線不會被反射，即使被反射，也不會反射到出光狹縫。n=2dsin式中：=被反射的波長d=晶格常數(shù)，它由晶體的材料所決定=入射角和反射角n=正整數(shù)，通常是1 假設樣品的不同元素同時發(fā)出波長分別是1/2，1/3，1/4的X-射線，如果n分別是2，3，4，那么也符合上面的等式。所以這三種不同波長的X-射線會同時被反射到同一個出光狹縫。這些X-射線被稱做高次X-射線。在本儀器中，這些高次X-射線利用探測器和測量電路來消除。晶體的材料的選擇要求晶體對一種元素具有很高的反射功效。有三種類型的彎曲度(曲率)。每種元素所應用的晶體類型我們在清單中有描述。為了提高反射強度，晶體的表面要分層排列，所以說入光狹縫和出光狹縫都不是一條很窄的線，而是具有一定的寬度（0.3-3mm）。如果狹縫的寬度增加，那么X-射線光束的強度也會增加。不過在這種情況下，可能會有鄰近波長的X-射線也同時進入狹縫。狹縫的寬度在出廠前已調整好，如有必要，也可以在現(xiàn)場進行調整。晶體角度的調整可以通過調整程序而方便地進行。1.9掃描儀掃描儀是由以下五部分組成的：初始狹縫、分光鏡晶體、次級系統(tǒng)、閃爍探測器、驅動裝置。初始狹縫是固定的。分光鏡晶體、次級狹縫和閃爍探測器可以旋轉，旋轉的角度等于X-射線的入射角。注意為了避免觸電事故，在打開蓋子前要關閉電源。安裝在單色鏡或掃描儀上的前置放大器的電壓最高可達2.1kv。不移動前置放大器時要關閉電源。1.10探測器本儀器主要使用氣體密封型探測器。因為氣體不會被消耗，所以這種類型的探測器可以節(jié)約成本。探測器里面充滿惰性氣體(Ne、Ar或Kr)，氣體的壓力是1*105Pa，一條很細的金屬絲從探測器里面的中間部位穿過。大約2000V的正電壓施加到金屬絲上，通過探針為探測器提供高壓電源。在探測器的前部有一個很薄的用輕金屬材料制成的窗口，這種輕金屬材料不能吸收(較多的SO MUCH)X-射線。探測器和OUTER BODY與信號放大器電路連接在一起。當一個X-射線光子通過探測器的窗口時，在放大器電路里就會產生一個脈沖電流。通過計算入射的光子數(shù)、電流脈沖數(shù)，就可以知道X-射線的強度。電流脈沖的幅度與入射X-射線的波長成反比。當高次 X-射線同時進入到探測器窗口時，正如前面所描述的那樣，所產生脈沖的幅度是由若干個脈沖積分而成的。這若干個脈沖可以通過脈沖幅度鑒別器來消除。不過，高次X-射線不總是存在。實際上，電流脈沖的波動幅度決定于光子，即使波長不變時也是這樣。脈沖高度由脈沖高度測量程序完成。下面是脈沖高度分布狀態(tài)圖。另外，當X-射線光子進入到探測器時，一些光子會在脈沖高度分布狀態(tài)曲線中形成一個幅度比較窄的脈沖。我們把這個脈沖叫做逃逸峰。逃逸峰的平均寬度Pe與合格峰的平均寬度Pn的比是：密閉的氣體氣體的吸收邊沿能量(Kev)逃逸峰的強度Ne0.874無Ar3.202比合格峰低Kr14.319比合格峰高同一種單色鏡，逃逸峰的強度是一定的。逃逸峰的強度如上表中所顯示的那樣，隨探測器內所充氣體類型的不同而不同。因為逃逸峰是由X-射線光子形成的，所以也可以通過計算得到其強度。下面我們要講的是探測器的探測效率。由于一部分入射X-射線被探測器窗口材料吸收，一部分被密封的氣體發(fā)射，探測效率就會降低。吸收和發(fā)射的強度大小取決于窗口的材料、密封氣體的種類以及X-射線的波長。為了盡可能增加待測波長的強度，我們要精心挑選探測器窗口的材料和密閉氣體的種類，而此時高 X-射線 的干擾波長的探測效率將會比較低，高 X-射線 的干擾會被分離或在一定程度上被消除。這就叫做物理分離。針對每一種元素，為了盡可能提高探測器的檢測效率，同時消除高次波的干擾，在本儀器里，我們應用了下表中列出的各種類型的探測器。探測器名稱 適用元素氣流式探測器C 、F氖（鋁窗）Mg、Na氖（鈹窗）Al、Si、P、S、CI氬K、Ti、V等氬甚高頻脈沖控制的功率放大器重元素氪甚高頻控制的功率放大器重元素氖甚高頻控制的功率放大器Ca 對大多數(shù)元素來說，使用的是具有輕金屬窗口的密閉式探測器。但對某些元素如C、F、Na而言，它們的特征X-射線會被金屬窗吸收，所用的探測器的窗口材料是高分子化合物的超薄膜。在這種情況下，由于單色鏡里面是真空，所以氣體會通過窗口泄漏。因此，內部氣體連續(xù)流動的氣流式探測器比較適用于這些元素.氣缸和氣體管路系統(tǒng)安裝在探測器上。氣流式探測器一般使用PR氣。(90%的氬氣與10%的甲烷的混合氣體)。注意如果高壓施加到探測器上，當PR氣體沒有釋放時探測器的窗口可能會被擊破。在使用氣流式探測器時要連續(xù)釋放氣體。1.11溫度控制部分在前面的“單色鏡”一節(jié)中我們講到了下面的公式：n=2dsin在公式中，整數(shù)“n”和波長“”都是一定的。但晶體的原子位面之間的距離卻會由于熱膨脹的原因而變化。當波長一定時，為了使上面的等式有效，反射角度“”必須改變。 如果這樣，從狹縫出來的反射光束就會逐漸分散，由于溫度的變化，X-射線的強度也會發(fā)生變化。為了避免出現(xiàn)這種狀況，我們建議用戶在熒光儀操作間安裝空調。同時為了使單色鏡內的溫度波動盡可能得小，我們在儀器內部安裝了溫度控制部件。它由一個熱交換器和一個風扇兩部分組成?？諝獾暮銣赝ㄟ^安裝在GTX-16上的風扇來控制。對于那些溫度系數(shù)大的晶體，以及那些反射角度大的元素來說，它們很容易受溫度的影響。 如Al、Si、S、K和Ca就是這樣。所以監(jiān)控溫度的傳感器放在這些元素的單色鏡旁。通過安裝空調，我們要求熒光儀操作間的室溫要控制在235，并且要確保吹向儀器的風量不變。儀器內部的溫度溫度要固定在3035。1.12樣品定位器裝有樣品的樣品盒由樣品定位器將其從轉臺上傳送到儀器內部，然后將樣品放在X-射線管下方的樣品室。放樣品盒的樣品底坐總是保持在水平的位置，即使在它被樣品定位器的鏈接系統(tǒng)傳送過程中也是這樣。當樣品底坐離開前面的轉臺開始進入儀器內部時，樣品盤周圍的防護裝置會在彈簧的作用下升起，以免樣品盒跌落。讓樣品旋轉的雙轉子電動機和減速齒輪都固定在樣品底坐上。樣品盤靠齒輪桿來旋轉。齒輪軸用一個墊圈進行真空密封。當樣品盒放進樣品室時，靠樣品室里的轉子通過樣品盤下的彈簧安全地推到位。樣品底坐的位置可以通過螺絲、來校正調節(jié)。鏈接系統(tǒng)由一個驅動軸驅動，驅動軸上裝有一個蝸輪。在樣品定位器正好到達樣品室或是正好回到轉臺之前，由微動開關控制，接著驅動電機的開關就關閉了。齒輪和蝸輪之間的間距可以通過蝸輪調整裝置來調整。1.13 抽真空管道系統(tǒng) 抽真空管道系統(tǒng)位于儀器左側的下面。它主要由真空泵、圓錐室真空閥、樣品室真空閥和樣品室漏泄閥組成。樣品室真空閥和漏泄閥的開和關要和測量操作一致。它們控制初步的排氣，并將空氣導入樣品室。因為圓錐室要保持在真空狀態(tài)，所以圓錐室真空閥總是打開的。只有在樣品室真空閥打開時，為了防止空氣回流，圓錐室真空閥才暫時關閉。為了操作控制及檢測真空度，真空傳感器(即皮拉爾真空計)安裝在管路系統(tǒng)中。當操作暫停時，真空泵可以防止油回流。不過，做為一種安全防范措施，當出現(xiàn)電力故障而暫停操作時，上面涉及到的所有閥門都要關閉。 暫時停電的漏泄閥要打開。這樣就可以阻止真空泵油回流。安裝一臺真空穩(wěn)定器可以在分析過程中保持一定的真空度。它可以讀取來自真空傳感器的電流信號，控制漏泄閥是開或是關 ，以保證真空的穩(wěn)定性。1.14 樣品盒 樣品是裝在樣品盒里的。在盒蓋的基準面上，用螺絲固定了一塊金屬屏蔽板。樣品被盒子里的海綿或彈簧推得碰到屏蔽板時，樣品表面和盒蓋的基準面在同一水平面上。當盒蓋的基準面被轉子組推到一個固定的位置時，不管屏蔽板的厚度如何，樣品的表面也停留在一個固定的位置。通過樣品盒蓋露出的樣品表面的直徑是30mm，在設計單色鏡時，要使只有小于30mm直徑的樣品表面才能被單色鏡看到。我們假設屏蔽板的材料沒有影響。不過，具有比較小的直徑的屏蔽板會產生一些影響。如果樣品盒里塞了大量的海綿，大多數(shù)時間要求抽空。因此我們建議在盒子的底部墊一些固體材料來抬高底部。如果塞太多的海綿，我們要花費一些時間來抽空，使盒子內部形成真空。對于一個很薄的樣品來說，要用固體材料或彈簧來墊高盒子的底部。當樣品盒蓋上蓋子后，如果樣品是用一塊海綿做的很軟的樣品，尤其是一個硬化的粉末樣品，那么樣品的表面就會被屏蔽板的邊緣損壞。彈簧的應用，可以使樣品和屏蔽板在承載座上一起旋轉，從而使樣品表面免受其害。對于那些比較厚的樣品，我們要使用合適的海綿。分散的粉末樣品被認為會污染一個樣品，我們在樣品的下面墊一些紙。如果分散的粉末污染了一個樣品，那么在更換樣品時，我們要清掃樣品盒、屏蔽板、承載座的外面和海綿。1.15 轉臺轉臺可以裝8個樣品盒。一個停止傳感器和轉臺都在一個旋轉的圓盤下。當位置傳感器檢測到一個銷子時，電機關閉。1.16探測器氣體管道系統(tǒng)氣流式探測器被用于C、F元素時，探測器要安裝管路系統(tǒng)。要在儀器的后面安裝有一個6立方米的氣缸。在一天24小時連續(xù)不間斷使用的情況下氣缸內的氣大約可以使用4個月。我們使用的是PR汽（90%的A和10%的甲烷）。氣缸里的高壓氣通過安裝在氣缸上的壓力產生閥產生20KPa的壓力。氣體流經針形閥、流量計、壓力表和探測器，然后從氣體濃度穩(wěn)定計下的管道被排出。氣體的流量是10-20毫升/分鐘。如果探測器內的氣體濃度發(fā)生改變，那么電流脈沖高度也會改變，這將直接影響到測量結果。氣體濃度穩(wěn)定計將探測器內的氣壓精確地控制在110KPa（絕對值），這樣氣體濃度就不會因為氣壓和溫度而改變。1.17操作面板操作面板在主機前面面板的左邊。它具有以下功能：X-射線功率調節(jié)器的顯示和操作掃描儀顯示器和操作警告顯示器和警告復位初始開關多功能顯示屏（真空度、冷卻水電導率、溫度）擋板的開/關監(jiān)測器警報蜂鳴器和溫度控制開關X-射線功率調節(jié)器顯示部分這一部分提供的功能有：打開/關閉X-射線管；設置X-射線的電壓和電流。首先，打開位于管電壓、管電流顯示屏右邊的電源開關。通過使用顯示屏下的“升/降”開關可以增加或降低管電壓和管電流。（每按一下增減5KV或5MA）。在這種情況下，在升管電流之前要將管電壓升到20KV，在電腦控制下，預先將管電壓升到20KV，管電流升到5MA。這種設置稱為“預設置狀態(tài)”。關閉X-射線時，要首先逐漸降管電流，然后再降管壓。當管電壓、管電流都降到零時，關閉電源開關。掃描儀顯示部分這一部分具有選擇掃描1或者的功能。它也可手動操作模式。顯示屏左邊的2個推的按扭是掃描儀器儀1和2的選擇開關。掃描儀設置的角度可以通過顯示屏下的2個推的按扭（FORE和BACK）來改變。（按住推的按扭，并稍停一會兒，掃描角度可迅速改變。）警告顯示屏和警告復位部分 這一部分具有自診顯示功能。警告內容有如下幾個方面：1、低壓2、儀器內的溫度低或高3、冷卻水的溫度高4、冷卻水的壓力低5、冷卻水的電導率高6、X-射線管過載7、X-射線管電壓超高8、X-射線管電流超高9、機內警報10、AUX.111、AUX.212、AUX.3每項警告的含義如下：1、低壓在分析開始之后，已超出預定時間，而真空度還沒達到LOW TRIP （低跳閘）點，就會出現(xiàn)這個警告。或者在指定時間結束后真空度還沒有從低跳閘點達到高跳閘點時也會出現(xiàn)這個警告。這時“ALARM”和“STOP”這兩個燈就會亮起，系統(tǒng)會停止，“LOW VACUUM”燈會閃爍。2、低溫或高溫（指儀器的溫度）在分析工作進行時如果儀器溫度偏離設定值超過0.5，就會出現(xiàn)這個警告。這時“LOW OR HIGH TEMPERATURE （DPECTROMETER）”燈就會閃爍。此時系統(tǒng)不會停止。3、高溫（指冷卻水的溫度）當CWC-16里的純水溫度超過設定值時就會出現(xiàn)這個警告，從而導致X-射線關閉。這時“ALARM”T和“STOP”燈會亮起，系統(tǒng)會停止，這時“HIGH THMPERATURE（COOLING WATER）”燈會閃爍。4、低壓（指冷卻水的壓力）當CWC-16里的純水的流速小于3.5升/分鐘時，會引起X-射線關閉。這時“ALARM”T和“STOP”燈會亮起，系統(tǒng)會停止，“LOW PRESSURE（COOLING WATER）”燈會閃爍。5、高電導率（指冷卻水的電導率）當CWC-16里的純水的電導率超過6710-8時，會導致X-射線關閉。這時“ALARM”T和“STOP”燈會亮起，系統(tǒng)會停止，“HIGH CONDUCTIVITY”燈會閃爍。6、X-射線管過載當指定的DPX-16X-射線負載超過PCX-16的過載安全裝置的設定值時，就會出現(xiàn)這個警告，從而引起X-射線關閉。這時“ALARM”T和“STOP”燈會亮起，系統(tǒng)會停止，“OVERLOAD”燈會閃爍。7、X-射線管過壓當預先設定的DPX-16 X-射線管的電壓超過PCX-16 規(guī)定的設定值時就會出現(xiàn)這個警告，從而引起X-射線關閉。這時“ALARM”T和“STOP”燈會亮起，系統(tǒng)會停止，“OVER VOLTAGE”燈會閃爍。8、X-射線管電流過量當預先設定的DPX-16 X-射線管的電流超過PCX-16 規(guī)定的設定值時就會出現(xiàn)這個警告，從而引起X-射線關閉。這時“ALARM”T和“STOP”燈會亮起，系統(tǒng)會停止，“OVER CURRENT”燈會閃爍。9、內部的警告當發(fā)生了任何一種除了1-8所包含的錯誤時都會出現(xiàn)這個警告。這時“ALARM”T和“STOP”燈會亮起，系統(tǒng)會停止，“INTERNAL ALARM”燈會閃爍。10、AUX.1當在發(fā)射射線或擋板打開狀態(tài)下，如果主機側面或后面的面板被取下就會出現(xiàn)這個警告。這會引起樣品定位器“IN”位置錯誤，射線會關閉。這時“ALARM”T和“STOP”燈會亮起，系統(tǒng)會停止，“AUX.1”燈會閃爍。11、復位閃爍燈所批示的錯誤消除之后，按一下這個“RESET”就可以使系統(tǒng)恢復到正常狀態(tài)，閃爍燈熄滅。初始化開關“INITIALIZE”有兩個初始化開關：A是掃描儀初始化開關，B是CPU初始化開關。按一下掃描儀初始化開關可以校準通過“SCNNER”選擇的掃描儀1或2。如果操作面板DPX-16上的“CPU”運行失常，就按一下CPU初始化開關。多功能顯示器這個顯示器可以顯示三種模式：真空度、CWC-16純水的電導率、儀器溫度。通過顯示屏下面的開關狀態(tài)可以選擇上述三種模式中的任意一種。按一下第一人“VACUUM”開關可以顯示真空度。（該顯示值乘以1/133后得到一個以“托”為單位的真空度。）按一下第二個“WATER CONDUCTIVITY”開關可以顯示出CWX-16里的純水的電導率。按一下第三個“SPECTROMETER TEMPERATURE”開關可以顯示儀器內部的溫度。擋板開/關監(jiān)測器當擋板打開時，這個燈應付亮起。警報蜂鳴器和溫度控制開關A、警報蜂鳴器“BUZZER”這個開關決定著當出現(xiàn)錯誤報警時蜂鳴器是否鳴叫。也就是說，在發(fā)生錯誤時按一下這個按扭，就會發(fā)出蜂鳴聲。B、溫度控制開關按一下這個開關可以操作溫度控制。（注意：當主機上面的面板打開時不能打開這個開關。1.18 處理器 RX-16這一部分包括各種儀表、調節(jié)裝置PCBs，功率調節(jié)器等。詳見圖1.18(a)X-射線功率調節(jié)器 PCX-這個PCB，包括小號的PCB PCX-11，具有控制X-射線管電壓和電流的功能，并且有一個保護X-射線管冷卻部分CWC-16的保護電路。實際上，X-射線的開/關或者X-射線管電壓電流的設置都是通過DPX-16操作面板上的“X-RAY POWER”來實現(xiàn)的。 過壓保護開關“O.V”該儀器配備有DIP開關，用它可以設置X-射線管最高允許電壓，以保護X-射線管。如果電壓超過這個最高允許電壓，X-射線會被關閉。DIP開關數(shù)量1、63 KV 2、58 KV 3、53 KV 4、48 KV 5、43 KV 在工廠調試時，只有DIP開關3處于開的狀態(tài)，它所設定的最高電壓是53 KV。 過流保護開關“O.C ”本儀器配置有DIP開關，用它可以設置X-射線管最高允許電流 ，以保護X-射線管。如果電流超過這個最高允許電流，X-射線會被關閉。DIP開關數(shù)量1、103 mA 2、83 mA 3、63 mA 我們一般使用的都是95 mA的電流，因此在工廠調試時，只有DIP開關1處于開的狀態(tài)，它所設定的最高電流是103 mA。 設置純水的最高允許電導率“W.COND”本儀器配置有DIP開關，用它可以設置純水的最小電阻 ，以避免X-射線管的絕緣材料受損。如果電阻低于最小電阻，X-射線會被關閉。DIP開關數(shù)量1、1.5 M 2、ON 我們一般使用的都是95 mA的電流，因此在工廠調試時，只有DIP開關1處于開的狀態(tài)，它所設定的最高電流是103 mA。DIP開關2通常是打在“ON”位；DIP開關1用來檢查這個電路。當DEP開關1打在“ON”時如果顯示屏顯示的大約是67，那么這個檢測是令人滿意的。 頻率設置開關 MA這個開關用來設置儀器的電源頻率。DIP開關數(shù)量1、60 HZ 2、50 HZ 頻率設置開關 KV這個開關和上面的頻率設置開關是一樣的，可以用同樣的方法來設置。 過載保護開關“O.L”本儀器配置有DIP開關，用它可以設置X-射線管最大允許負荷，以保護X-射線管。如果超過該負荷，X-射線會被關閉。DIP開關數(shù)量1、0.5 KW 2、1 KW 3、2 KW (如果上面的3個開關都打在“ON”時，允許。) 我們一般使用4 KW的負荷，因此為了使最大負荷達到4 KW，在工廠調試時，這3個開關都打在“ON”位上。 程序選擇開關“PRO”這個程序涉及微機一體化。DIP開關數(shù)量1、PROSEL 2、PROSEL 3、INIT 一般情況下都不使用這些開關。不過，如果這個PCB(印刷電路板)由于某種原因運行失常，要轉動“ON/OFF DIP”開關3。不要使用其它開關。過載檢查開關 “O.L.CHECK”這個DIP開關用來檢查過載保護開關。按“X-RAY OFF”按扭關閉X-射線，然后關掉配電盤上的“CONTROL”開關。向前拔出PCB。用DIP開關設置O.L.CHECK，將PCB復原位，打開“CONTROL”開關。關閉X-射線，調整KV和MA微調電容器，通過DPX-16上的電壓表和電流表逐漸增加負荷。當超過最大允許負荷時，“OVERLOAD”燈開始報警。一般情況下，這個DIP開關設置到“NORMAL”(即標準)狀態(tài)。過載檢查微調電容器 “KV”和“MA” 這兩個電容器用來檢查過載保護開關。請參閱上面的X-射線管極性設置開關“POSITIVE，NEGATIVE” 這個開關用來設置儀器內X-射線管的極性。一般情況下，設置在“POSITIVE”位。 (注意：當-開關中的任何一個開關要更換時，一定要確保這個插件板設置在“INIT”位。)(b)控制(調節(jié))插件板 “CTX-16”這個插件板是一個PCB，它控制所有其它的PCB，包括各種操作的控制(SHUTTER、SETTER、轉臺、掃描儀等等)和串行數(shù)據傳輸溫度控制選擇開關 本儀器配置有兩種形式的溫度控制功能：“ON/OFF”和“PI”控制。溫度控制選擇開關可以選擇兩種的任意一種。DIP開關數(shù)量1、 2、 3、PI控制4、ON/OFF控制溫度偏移微調電容器 “TEMP OFFSET”這個電容器用來精確在調節(jié)DPX-16操作面板上多功能顯示屏所顯示的溫度。 這個電容器在工廠已調好，不要動它。溫度設置微調電容器 “SET TEMP” 這個微調電容器用來設置儀器內分光鏡(計)的溫度。要改變溫度控制，請參閱6.2程序選擇開關 這個開關涉及微機一體化。DIP開關數(shù)量1、 2、PRO 3、SEL4、RESETPRO開關決定著是否使用真空穩(wěn)定器。當這個開關在“ON”位時，真空穩(wěn)定器可以運行，當打在“OFF”位時，真空穩(wěn)定器要停止。一般情況下，不使用“SEL”開關。 “RESET”是一個CPU復位開關，當任何一個控制系統(tǒng)出現(xiàn)運行失常時，轉動這個開關。(c)PHA/脈沖計數(shù)器插件板“PSX-16” 來自探測器的X-射線信號經過放大器到這個插件板，在這里它們由PHA進行選擇。(備注：當特殊的X-射線信號進入PHA時，PHA會向脈沖計數(shù)器發(fā)送一個特殊形狀的脈沖。) 一個插件板包括12個元素通道。 脈沖計數(shù)器計算來自PHA的脈沖。 脈沖計數(shù)器可以計算多達4*109個數(shù)。計數(shù)值除以計數(shù)時間就轉換為每秒鐘計數(shù)速度。然后根理論修正計算對PHA空載時間所遺漏的數(shù)據進行補償。(備注：空載時間即脈沖判定時間。在第一個脈沖之后的判定時間內第二個脈沖來到，從而導致第二個脈沖被遺漏。這樣會產生一個高速計算速度。)說明：PHA脈沖高度分析器PHD脈沖高度分布曲線1.19 探測器高壓電源部分HVX-16這一部分為探測器提供高壓電。它大概可以分為三個部分：固定的量角儀電源、掃描儀1的電源、掃描儀2的電源。固定的量角儀電源為甚高頻脈沖控制的功率放大器和EXTRAN提供2150V的電壓。它也給閃爍計數(shù)器提供800V的電壓。掃描儀1和掃描儀2的電源使用2-PHA比例法。（備注：這時高壓會隨角度而變化。）1.20衰減器部分這一部分用來衰減高壓，以保證為探測器提供合適的電壓。該部分通過每次衰減50V的高壓，為甚高頻脈沖控制的功率放大器和EXTRAN提供15502150V的電壓。它也以每次40V的衰減為閃爍計數(shù)器提供560800V的電壓。對于由CTX-16控制的掃描儀1和掃描儀2的高壓電源來說，高壓的設置是基于2-PHA比例法。1.21電源部分PUX-16PUX-16包括電源部分和掃描儀電機驅動器兩部分。在面板上有多個電壓檢查端子。+5V電源-5V電源+12V電源-12V電源+24V電源步進式電機驅動器1.22真空穩(wěn)定器真空穩(wěn)定器用于穩(wěn)定分析過程中的真空度。它指的是真空傳感器旁邊的針形閥和漏泄閥。通過控制漏泄閥的開關就能等到一個恒壓。2、開機開機時要小心。不正確的開機程序可能使儀器的性能退化或受損。正確的開機步驟如下：開啟外部冷卻水。水的流速至少是6升/分鐘。對于使用流氣檢測計的儀器來說，則要打開PR缸閥，按減壓閥，使PR氣開通。配電盤依次打開主機面板上的“COOLER”、“CONTROL”、“VACUUM”、“MAINX-RAY”開關。檢查報警顯示操作面板上的報警顯示屏上除“LOWORHIGHTEMPERATURE”報警燈可以亮起之外，其它所有的都必須在熄滅狀態(tài)。如果有的燈亮起，按一下報警復位開關，等待燈滅。如果該報警燈仍不熄滅，請參閱操作面板DPX-16。PR氣利用氣體控制（帶有流量計）的針形閥將氣體的流速調整到2040毫升/分鐘。打開X-射線第步進行20分鐘后，按操作面板上的X-射線“ON”。X-射線“ON”燈亮起，同時伴隨有電流接觸器運轉的聲音。如果有除“LOWORHIGHTEMPERATURE”報警燈之外其它任何一個報警燈亮起，則不能開啟X-射線。設置X-射線管的電壓和電流按X-射線管電壓的“UP”按扭，將電壓升到20KV；按X-射線管電流的“UP”按扭，將電流升到5A。如果X-射線管長時間沒有使用，要在這個狀態(tài)下持續(xù)大約10分鐘。然后逐漸將電壓電流升到設定值。（這大約需要10分鐘）溫度控制開關打開主機前面面板上的“HEATER”（加熱器）開關。第二個報警燈通常會亮起。當溫度達到設定值0.5的范圍內時，按一下報警復位開關可以讓這個燈熄滅。探測器高壓電源部分HVX-16打開探測器高壓電源開關?，F(xiàn)在為分析所做的準備已全部完成。切記千萬不要忘記打開外部冷卻水和PR氣。如果系統(tǒng)的電源在沒有PR氣的情況下被打開，F(xiàn)PC焊心的使用壽命會縮短或者FPC窗被擊穿。外部冷卻水是用來冷卻純水的。在開啟X-射線功率調節(jié)器開關之前要確保水已流通。盡管X-射線功率調節(jié)器配備有一個冷卻水互鎖，不過我們還是提醒您在系統(tǒng)啟動之前要開啟冷卻水，以防出現(xiàn)意外事故。至于分析過程，請參閱“4、分析”和數(shù)據處理部分使用說明書。3、關機或轉入待機關機時要小心。不正確的關機程序可能使儀器的性能退化或受損。3.1關機為了安全要按照下面的順序關機。按探測器高壓電源的“OFF”開關。關閉操作面板DPX-16上的“HEATER”開關。關閉X-射線。按“X-RAYOFF”按扭。 通過微機操作逐漸降低X-射線管的電壓電流。允許用電流控制器到操作，然后關閉X-射線。配電盤關閉“MAINX-RAYVACUUM”開關。等待20分鐘左右，直到X-射線管冷卻。依次關掉“CONTROL”開關，“COOLER”開關和“X-RAY”開關。關掉PR氣缸閥?；蛘甙礈p壓閥停氣。停水現(xiàn)在系統(tǒng)已經停止。和開機時相反，PR氣和外部冷卻水要最后關閉。當對儀器進行維修、檢查或儀器有某些安全問題需關閉儀器時要執(zhí)行上面的關機程序。當儀器不用時也要按上面的關機程序進行關機。如果在一個相對較短的時間（如第二天）內需要再次分析，請不要按上面的程序進行關機，（X-射線發(fā)生器會產生相當多的熱量，儀器內的溫度要花費較長時間才能穩(wěn)定。如果將儀器完全關掉，在儀器重新開機后要經14個小時分析結果才會穩(wěn)定。）而要按下面的操作使儀器進入待機狀態(tài)。3.2將儀器轉入待機狀態(tài)儀器在待機狀態(tài)時開機后分析結果在一個相對較短的時間即可穩(wěn)定。按探測器高壓電源的“OFF”開關。關掉X-射線?？梢杂脙煞N方法：將X-射線的功率調到最小（電壓20KV，電流5A）；按X-射線“OFF”開關。與后一種方法相比，前一種方法可以讓儀器在較短的時間內恢復到工作狀態(tài)。要根據工作條件選擇兩種方法中的一種。PR氣對于將X-射線功率調到最小這個方法，要通過流量計和FPC氣濃度穩(wěn)定器上的氣體調節(jié)針形閥調節(jié)氣體流速到1020毫升/分鐘；對于將X-射線關掉的方法，要關掉FPC濃度穩(wěn)定器的電源開關。與后一種方法相比，前一種方法可以使儀器在較短時間內恢復到工作狀態(tài)。在使用中可以根據工作條件任選兩種方法中的一種。如果使用前一種方法，即PR氣流速被降低，那么在儀器開始時要確保流速合適。配電盤當X-射線關閉后大約20分鐘X-射線管會冷卻下來，然后關閉“COOLER”的開關。對于將X-射線功率調到最小的這種方法，不能關閉冷卻水開關。對于將X-射線關掉這種方法，最后要關水。對于將X-射線功率調到最小這種方法，最后不能關水，而是將水的流速減少到確保純水的溫度不上升為目的（以CWC-16冷卻水提供部分上的溫度計不上升為依據）。盡管不關水，也一定要確保在開機時水的流速不小于8升/分鐘。在CWC-16運行期間不管是關水或時減少水流量，都會引起純水的溫度升高，從而導致離子樹脂交換能力降低。所以在CWC-16運行時必須要小心，以防外部冷卻水被關掉或水流量減少。現(xiàn)在，儀器已進入待機狀態(tài)。4、分析按照正確的程序開機后就可以進入下面的分析過程。將樣品放在熒光儀的轉臺上。在“數(shù)據處理”部分登記樣品名稱在“數(shù)據處理”部分的分析指令開始后開始測量。測量完成后，顯示并打印測量結果。5、CWC-165.1、X-射線管冷卻部分功能簡介（）將冷卻純水強制循環(huán)并送到X-射線管。（）外部冷卻水通過一個熱交換器冷卻被X-射線管加熱的純水（）在CWC-16中裝有離子交換樹脂，以保證純水的純度。（）配置有各種報警開關、儀表和報警燈，以保護X-射線管5.2、外部冷卻水的供水塞和排水塞圖5.2所顯示的是乙烯軟管的剖面圖。圖5.3顯示的是軟管連接螺桿。為了使供水閥的末端可以直接與軟管連接起來，要對它的末端進行處理。圖5.4顯示的就是供水閥末端的形狀。為了防止漏水，在每個供水閥的末端還要接一個軟管夾子。排水系統(tǒng)安裝有一根排水管或者直接將水排出。5.3、外部冷卻水外部冷卻水必須符合下面的條件：（）質量：城市用水或無腐蝕性的工業(yè)用水均可。（）溫度：水溫要不超過30。（水溫為30時，水流量至少為10升/分鐘。）（）水壓：250400KP（）PH值：68（）硬度：不大于80ppm（）粒度：不大于0.1mm（）流量：當X-射線管的輸出功率為4KW時，所必須的最小水流量見下表：溫度（）102030水流量（升/分鐘）45.5105.4、裝純水（）松開儀器前面面板左下角的螺絲，通過拉把手向前拔出CWC-16。（）去掉水箱蓋，往里面注入純水，水量以不低于“LOW”水平線為準。（大約需15升水）（）打開配電盤上的“COOLER”開關，運行幾分鐘，由于空氣被排出，這時水平面會下降。當空氣排完后，要再次向水箱內注水，直到水平面等于或超出“LOW”線。（）蓋上蓋子（蓋子的下表面有槽）。把CWC-16放入儀器里，并用螺絲將它固定好。5.5、啟動（）打開供水閥，使外部冷卻水流通。（水流量請參閱5.3（）（）打開配電盤上的“COOLER”開關。（）按DPX-16上的“冷卻水電導率”開關，看一會兒顯示屏。在正常條件下，在10分鐘內顯示屏上的數(shù)字會降至等于或小于67*10-8。否則就說明離子交換樹脂失效該更換了。（更換方法見8.8）（）當上面的操作全部進行完之后，打開X-射線功率調節(jié)器。在正常運行期間，所有的報警燈都不亮。5.6、停止注意：（）在X-射線電源關閉后，要繼續(xù)供水約20分鐘；否則會損壞X-射線管或縮短X-射線管的使用壽命。切記！切記！（）在確保上面的（）中的程序已完成后，關掉配電盤上的每一個開關，然后關閉外部冷卻水。如果CWC運行時關掉外部水，純水的溫度會升高，從而導致離子交換樹脂失效。所以當CWC-16在運行時，千萬不要關外部水。5.7、冷卻水循環(huán)的系統(tǒng)圖溫度計：一般溫度：32（溫度計刻度范圍：）溫度開關：工作溫度3842安全閥：設置流速3.7升/分鐘壓力表：正常壓力為0.3MP（最大值：0.4 MP）流速開關：3.53.7升/分鐘絕緣電阻檢測器部分67*10-86、調試6.1真空調試真空常數(shù)已經由數(shù)據處理部分登記過。（）真空補償樣品定位器處于“OUT”狀態(tài)，這時打開真空泵會產生一個暫時（約12分鐘）的真空狀態(tài)。在這種條件下，調節(jié)“VACUUMOFFSET”使面板上真空顯示為36P。（通常情況下為300400 P）（）真空低跳設置真空低跳時的真空度，在這個真空度下當樣品分析開始后擋板會被打開。（）真空高跳設置真空高跳時的真空度，在這個真空度下?lián)醢鍟淮蜷_，然后掃描儀開始移動并開始積分。（）真空穩(wěn)定點設置真空穩(wěn)定點，在這個真空度下，在積分開始之后真空會保持恒定。（一般情況下，真空穩(wěn)定點比真空高跳點要低25 P）6.2調溫（）溫度顯示調節(jié)溫度顯示出廠前已調試好。不要調節(jié)“TEMPOFFSET”（即溫度補償）和溫度補償微調電容器。（）分光計溫度調節(jié)使用CTX-16上的分光計溫度設置微調電容器來調節(jié)分光計溫度。沿順時針方向稍微轉動一下這個微調電容器可以升高設定溫度。穩(wěn)定10-15分鐘后再看溫度。（所顯示的溫度可能會在設定值0.5的范圍內變化）重復上面的過程直到得到所希望的設定溫度。要降低設定溫度，過程同上面的一樣。沿逆時針方向輕輕轉動微調電容器就可以了。注意）1、當分光計溫度超出設定值時，雖然會出現(xiàn)溫度控制報警，不過分析仍可進行。2、單色鏡的設計使它在3035時可以得到最大強度。要過分升高溫度。3、通常情況下，CTX-16上的“PI”和“ON/OFF”開關都設在“PI”位。如果周圍環(huán)境的溫度急劇變化，為了快速響應這種變化，要把開關改在“0N/OFF”位。4、如果分光計的溫度升高，可能是加熱器的保險絲燒斷了。這時要關閉加熱器開關，檢查保險絲。6.3設置探測器高壓通過衰減部分來設置探測器高壓。步驟如下：（）關閉HVX-16電源和加熱器開關。去掉主機和衰減器的蓋子。每一個跳線插頭上都有高壓。為了避免危險，一定要關閉HVX16的電源。（）在這種條件下，設置每一個單色鏡相應的高壓。甚高頻脈沖控制的功率放大器的衰減器由適合于兩個通道的一對部件組成，以便必要時可以將跳線接到另一個通道插頭上。裝好衰減器的蓋子。如果設置后未將蓋子裝好，那么探測器上就沒有高壓。（）設置好單色鏡的高壓之后，打開“HVX-16”的電源，利用P.H.D（即“PULSEHEIGHTDISTREBUTIONCURVE”中文意為“脈沖高度分布曲線”）檢查脈沖高度分布曲線。（）所選擇的電壓要使脈沖高度分布的峰在50120。如果所有的X-射線強度都大于500Kps，要將峰調到4060。由增加電壓引起的特別高的峰可能會讓空間電荷聚集在探測器里，從而導致穩(wěn)定性降低。6.4P.H.A.標準每種元素通道的脈沖高度分布標準已經利用數(shù)據處理部分設置好了。（）通過每個單色鏡的PHD曲線，可以確定PH