儀器分析習(xí)題解

1、第七章原子吸收光譜法基本要求 :掌握以下基本概念:共振線(xiàn)、特征譜線(xiàn)、銳線(xiàn)光源、吸收線(xiàn)輪廓、通帶、積分吸收、峰值吸收、靈敏度與檢出限，掌握原子吸收得測(cè)量、 A S 得定量關(guān)系及定量方法 , 了解 AA 中得干擾及火焰法得條件選擇 ,通過(guò)與火焰法比較，了解石墨爐法得特點(diǎn).重點(diǎn) :有關(guān)方法與儀器得基本術(shù)語(yǔ)。難點(diǎn) ：A S 得定量原理 ,火焰法得條件選擇。參考學(xué)時(shí) :4 學(xué)時(shí)部分習(xí)題解答10、用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定一無(wú)機(jī)試樣溶液中鎘得濃度。各試液在加入鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液后, 用水稀釋至 50mL,測(cè)得其吸光度如下表所示。求鎘得濃度。序號(hào)試液得加入鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度體積 /mL( 0 1)得體積 /mL12000、 2

2、210、0 02020、14204、 190解 :設(shè)鎘得濃度為cx g/ml加入鎘標(biāo)得濃度0 分別為 :c= 0,x = 0 、 42 g/mA1 0、 08g mlA 2 = 0 、 116g mlA 3 = 0、 19按標(biāo)準(zhǔn)加入法作圖得 :cx = 0、 22 ml11、用原子吸收光譜法測(cè)定自來(lái)水中鎂得含量（用g 表示） .取一系列鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液 (1 gL ）及自來(lái)水水樣于 0mL 容量瓶中 ,分別加入 5鍶鹽溶液 2mL后 ,用蒸餾水稀釋至刻度.然后與蒸餾水交替噴霧測(cè)定其吸光度, 其數(shù)據(jù)如下表所示.計(jì)算自來(lái)水中鎂得含量。編號(hào)3567鎂標(biāo)準(zhǔn)溶得體積 /m0、 0、 002、 003、 04、

3、 005、00自來(lái)水水樣 mL、 28吸光度0、 0430、 029、 1400、180、 234、 1 5解 :吸光度 (A ）標(biāo)準(zhǔn)溶液含鎂量( g）得標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性回歸得 =0、 999將 =0、 1 5 代入得自來(lái)水樣中含鎂量為、91g。 自來(lái)水中鎂得含量為 g mL- 1即0、 95mg mL 112、某原子吸收分光光度計(jì)倒線(xiàn)色散率為nm/m,狹縫寬度分別為0、1m， 0、2mm，1、0m，問(wèn)對(duì)應(yīng)得通帶分別就是多少？解： W = D S已知 :D = 1nm/mm, 1 =、 mm ， S2 = 0、 2mm， 3 = 1、 m通帶： W 1 D S1= 、= 0 、 1nmW= D S

4、 = 0、 =0、2nm2W = D S3 = 1、= 1 、0n?第八章紫外 可見(jiàn)分光光度法基本要求 ：掌握紫外一可見(jiàn)吸收光譜得特征及其產(chǎn)生得原因,了解有機(jī)化合物得電子躍遷類(lèi)型及飽與烴、不飽與烴、羰基化合物、苯與單取代苯得特征吸收，了解影響紫外一可見(jiàn)吸收光譜得因素,共軛烯烴、 、一不飽與羰基化合物得 ax 得估算以及UV Vi 在定性與結(jié)構(gòu)分析中得應(yīng)用，掌握 L brt- Ber 定律及其物理意義， 偏離 Lambt eer 定律得原因 ,了解顯色反應(yīng)及顯色條件得選擇，掌握光度測(cè)量條件得選擇原則，了解多組分分析、光度滴定、酸堿離解常數(shù)得測(cè)定、雙波長(zhǎng)光度法以及配合物得組成與K 穩(wěn) 測(cè)定等方面得

5、應(yīng)用及其特點(diǎn)。重點(diǎn) ：紫外一可見(jiàn)吸收光譜得特征，La r - Beer 定律及其物理意義,光度分析得應(yīng)用。難點(diǎn) : a得估算 .參考學(xué)時(shí) ： 6 學(xué)時(shí)部分習(xí)題解答8、能否用紫外光譜區(qū)別下列異構(gòu)體？ CH = CH COCH3CH = CH CO CH3與CH3 CH3解： 、不飽與酮 m x = 1+30 31= 99 ma =21 + 2 227nm基值、增加一個(gè)共軛雙鍵、 3 個(gè)或、不飽與酮基值位烷基取代個(gè)更高位烷基取代兩個(gè)結(jié)構(gòu)得 ax 之差較大，故可以用紫外光譜區(qū)別.9、計(jì)算下述化合物得max。解：（A ）共軛二烯基值2增加一個(gè)共軛雙鏈30同環(huán)二烯個(gè)36環(huán)外雙鏈個(gè)5烷基取代個(gè)4 5308

6、 max 3 8n（ B） 共軛二烯基值217增加一個(gè)共軛雙鏈30同環(huán)二烯1 個(gè)烷基取代4 個(gè) 530 m = 303nm（ C） 共軛二烯基值217增加一個(gè)共軛雙鏈3同環(huán)二烯1 個(gè)36環(huán)外雙鏈2 個(gè) 5烷基取代 4 個(gè)5318 max = 3110、某化合物得結(jié)構(gòu)可能就是或B ，經(jīng)紫外光譜測(cè)定=352nm，試判斷應(yīng)為哪種結(jié)構(gòu)？解： A ： 、六元環(huán)酮基值215增加一個(gè)共軛雙鏈30同環(huán)二烯 1 個(gè) 9位烷基取代 1 個(gè)位烷基取代 1 個(gè)12或更高位烷基取代 2 個(gè)5環(huán)外雙鏈 3 個(gè)3 mx =357 mB:、六元環(huán)酮基值2 5增加一個(gè)共軛雙鏈3同環(huán)二烯 1 個(gè)位烷基取代 1 個(gè)10位烷基取代

7、1 個(gè)12或更高位烷基取代個(gè) 8 max 3 4nm 應(yīng)為 A 。11、根據(jù)紅外光譜與核磁共振譜推定某一化合物得結(jié)構(gòu)可能為(1)或 (2）。其紫外光譜得 =284nm（=9 0),試問(wèn)其結(jié)構(gòu)為何式？解：（ 1)、五元環(huán)酮基值 02位 OH 取代 1 個(gè)35位烷基取代 1 個(gè)1位 O取代 1個(gè) 0 max =2 9nm(2）、不飽與酯基值193位 OH 取代個(gè)35位烷基取代 2 個(gè) 12 max2 2 m 應(yīng)為（ 1）。1、有一個(gè)化合物,其化學(xué)式為C10H ,它有如下 4 個(gè)異構(gòu)體，試推測(cè)它們得紫外光譜哪個(gè)得ma 最大 ,哪個(gè)得 a 最??？解：（ 1) a= 21 30 + 5= 7(2) mx

8、 =217 +5 = 222(3) max = 21 6 + 3 5 = 2 8（ 4） ma = 7 + 0 + 6+ 3 5 = 29（ ) m x 最大 ,（ 2) ma最小。1、用鄰苯三酚紅鉬鉻合顯色法測(cè)定蛋白質(zhì)含量,試劑空白溶液及顯色溶液得吸收曲線(xiàn)分別如圖8- 42 中得 1 與 2,應(yīng)該如何選用參比溶液?（所測(cè)定蛋白質(zhì)本身無(wú)色)解 :應(yīng)選用試劑空白為參比溶液。22、0、08 g F 3+用硫氰酸鹽顯色后,定容至 5 mL，用 c比色皿， 在波長(zhǎng) 480nm 處測(cè)得 A= 、7 0。求吸光系數(shù)a 及摩爾吸光系數(shù)。解： A=ab ,已知A= 、 40，b= m,L g1 cm- 1=0

9、、 001 g ml=0 、 0 16g L =2 、 8610 5mo /L - 1 cm- 1L mol cm- 123、用雙硫腙光度法測(cè)定Pb2+。 Pb2+得濃度為 0、 800 g/50mL ，用 5cm 比色皿在 520nm 下測(cè)得T= 3 ,求 . 若改用 3c比色皿時(shí)， T,A,各為多少？解 : = 3 ,Amol/ L ol1c 1改用 cm 比色皿時(shí) ,b=3,不變 ,不變24、某鋼樣含鎳約,定量轉(zhuǎn)入0、 1 ,用丁二酮肟比色法 ( =、 310 )進(jìn)行測(cè)定。試樣溶解后00mL 容量瓶中，顯色，用水稀釋至刻度。于波長(zhǎng)40處用 1cm 比色皿進(jìn)行測(cè)量。欲使測(cè)量誤差最小，應(yīng)稱(chēng)取

10、試樣多少克？解 :當(dāng) =、 434 時(shí) ,測(cè)量得誤差最小，M 58設(shè)此時(shí)試樣應(yīng)取 m 克則 m (mol/L ）b=1cm，L mol 1 m- 1A=0 、434A= c、 43 = 、 3 04 1 2、 04 1 4mm 0、 1636g25、在 Z 2+ 2Q 2- 顯色反應(yīng)中 , 當(dāng)螯合劑得濃度超過(guò)陽(yáng)離子40 倍以上時(shí)，可以認(rèn)為2+全部生成。在選定得波長(zhǎng)下 , 用 c吸收池 ,測(cè)得兩種顯色反應(yīng)溶液得吸光度如下：Z2 初始濃度2 - 初始濃度A41- 2- 8、 00 10mlL4、0 0 mol L0、3648、00 mo L 12、0010- 3mol L - 10、273求該配合

11、物得穩(wěn)定常數(shù) .解 : Z 2全部生成 m l1cm m l L Zn 2+(8、 - 6、 00) - 4 = 2、 00 10 l L 1 2 2、 00 103 26、 10- 4 = 、 00 104 mol 126、在下列不同 pH 值得緩沖溶液中，甲基橙得濃度均為2、 01 4mol 1，用、 00m 比色皿 ,在 20m 處測(cè)得下列數(shù)據(jù) :pH0、 881、 172、993、 1、 954、 9、 5A0、89、 900、 90、55、 3850、20、 60試用代數(shù)法與圖解法求甲基橙得K a 值。解 :代數(shù)法：pKa = pH+A HB =、 89 ( pH= 0 、 8)=0

12、、 26 （ = 5、）pH= 3 、時(shí) A=0 、 552pKa = 3 、 41 +同樣，將= 2、 99， A 0、 69代入得 K = 、 33將 pH = 3、 9 ,=、 385 代入得 pKa = 3、34取平均值 Ka =3、 34圖解法 (略 )第九章分子熒光光譜法基本要求 ：了解熒光得產(chǎn)生與影響熒光強(qiáng)度得因素，掌握分子熒光光譜法得定量關(guān)系與應(yīng)用特點(diǎn)，重點(diǎn) ：熒光光譜法得定量關(guān)系、應(yīng)用特點(diǎn)。難點(diǎn) ：熒光得產(chǎn)生與影響熒光強(qiáng)度得因素。參考學(xué)時(shí) ：學(xué)時(shí)?第十章紅外及拉曼光譜法基本要求 :了解紅外吸收光譜與吸收峰特征得表達(dá)，掌握紅外吸收光譜產(chǎn)生得條件，影響吸收峰位置、峰數(shù)與強(qiáng)度得因素

13、，掌握主要得I 譜區(qū)域以及在這些區(qū)域里引起吸收得鍵振動(dòng)得類(lèi)型，掌握常見(jiàn)基團(tuán)得特征吸收頻率,利用 IR 譜鑒別構(gòu)造異構(gòu)體并能夠解析簡(jiǎn)單化合物得結(jié)構(gòu)，了解紅外吸收光譜得實(shí)驗(yàn)技術(shù)，了解拉曼光譜得原理及應(yīng)用。重點(diǎn) :I 光譜產(chǎn)生得條件， 影響吸收峰位置 ,峰數(shù)與強(qiáng)度得因素， 常見(jiàn)基團(tuán)得特征吸收頻率。難點(diǎn) :鍵振動(dòng)得類(lèi)型， IR 譜解析， F - R 得原理與特點(diǎn) . 參考學(xué)時(shí) :6 學(xué)時(shí)部分習(xí)題解答、下列振動(dòng)中哪些不會(huì)產(chǎn)生紅外吸收峰？(） C得對(duì)稱(chēng)伸縮()C3CN 中 C鍵得對(duì)稱(chēng)伸縮（ 3）乙烯中得下列四種振動(dòng)HHHH（）C = C（ B)C = CH -H+H -H +HHHH(）C = C（ D)

14、C = CHH +H+-H-解：（ 1)，有紅外吸收峰（ 2)，有紅外吸收峰（）只有D 無(wú)偶極矩變化，無(wú)紅外吸收峰3、下列同分異構(gòu)體將出現(xiàn)哪些不同得特征吸收帶?（ 1)CH 3-CO2 H C2 C3(2） 2H3 C 3CH CH2CH CHO（ 3)OO解 :(1)CH 3 C在 33 02500c 1 處有 vO H,- 其 vC O 位于 17 61 0cO- -COCH 3無(wú) vOH 吸收 ,其 vC=位于 170 173 mO（2） CH3 CH 其 vC O 位于 1720 1715cOCH3 H 2CH CH-及 27 cm有醛基費(fèi)米共振雙峰。其 2820cm 1- vC=O

15、位于 17 0720cm（3）O 得 vC 吸收頻率小于O 得 vC= 吸收頻率、下列化合物在紅外光譜中哪一段有吸收？各由什么類(lèi)型振動(dòng)引起？-C = CH O2CH2 CCH（A ）(B)O解:（ A ） O C：v H37032 0cm OH1300 1165 1vCH（ O）28 02 0m 1 雙峰C=O1740 1720cm- 1苯骨架振動(dòng) :1 50 450 cm 1苯對(duì)位取代：80 800 cm 1v= 10 300 m1O（ B） CH 3 CH 2C CH ：vC=1750 1 35cm 1 C OC130 10 0cm- 1vC C30200cmv CH3 003200c 1

16、v sC H 62 10cm- 1、 2926 cm 1sC H2872 0cm1、 8 3 10cm1as-H-1450 20cm 1、 1 6 2 c 1sC H- 138 1 c5、紅外光譜 (圖 10）表示分子式為 H 9O2得一種化合物， 其結(jié)構(gòu)與下列結(jié)構(gòu)式哪一個(gè)符合？NHCOCH 3NH 2COCH2OHCO2CH3OCH3(A ）( ）(C）NHCH 3CH2NH2(）CO2H（）CO2H解：（）結(jié)構(gòu)含 -O ,而圖中無(wú) OH 峰 ,排除O（ C)結(jié)構(gòu)中含H2 ,伯酰胺 ,而圖中無(wú) 165、 16 0 m 得肩峰 ,排除。(D ）與（）結(jié)構(gòu)中有-CO H，而圖中無(wú)3000cm 1

17、 大坡峰，排除。(B) 圖中 360 cm1,3300 m 為 vAr N 680 m- 1，為 vC=O-1600 0 cm 1 為苯骨架振動(dòng)13001000cm 表示有 OC所以應(yīng)為 (B）。6、芳香化合物C78O,紅外吸收峰為3 80， 3040,2940, 1460, 101, 690 與 740c 1,試推導(dǎo)結(jié)構(gòu)并確定各峰歸屬。解 : = + 1 2= 43380 m- 1 表明有 H04 m- 1 表明為不飽與H 9與 740 m1 表明苯單取代得CH 2OH3380cm- 1 為 vOH ;2940cm- 1 為 CH2 得 vC H ;30 cm 1 為 v H ; 46 m

18、1 為苯骨架振動(dòng)；1010cm1，為 v O ；6 0 與 c - 為苯單取代 -H7、化合物C4H N ，紅外吸收峰： 3080, 296 , 26， 47, 9與 9 c - 1，其中 1865為弱帶 ,推導(dǎo)結(jié)構(gòu)。解： = 4 + 1+= 3CH2 = C CH2CN 080cm1 為 v= H ；2960cm1、 22 cm 1 為 vC H ; 6 cm- 1 為 v N ；141 cm1 為 C H ；990 - 1 與 35cm 為烯烴取代=C H、分子式為7 H5 OCl 得化合物 ,紅外吸收峰：3 0,2810,27 0,17 ,1593，157，1470，1438，- 138

19、3,129, 19 ,170， 00 及 817cm，試推結(jié)構(gòu)。解 : = 7 + 15/2 = O l H 08 m 1 為 v= C H ；280c - 1、 720cm 1 為 vCH( ） 費(fèi)米共振雙峰 ;05cm 1 為 vC=O ； 59、 1573 、14、 1438cm 1 為苯骨架振動(dòng)v C;13、 12 9、 1196、 10 cm1 為苯對(duì)位取代倍頻與組頻；900 及 8 7cm1 為苯對(duì)位取代C ；9、由紅外光譜圖9 推導(dǎo)化合物結(jié)構(gòu)。解： =4 1 = 34 1 與 33 0c - 1 為 vN ； 960c 1 為 C 3 得 vC-H ； 620cm- 1 為 H

20、；14m- 1 為 CH 2得 vCH ;CH 3 85cm- 與 370cm- 1 峰高比約為1:1,表明有 CHCH 3CH 3所以為H CH2-NH CH 310、化合物分子式為C H 12O2,據(jù)圖 10- 3得 R 譜推導(dǎo)結(jié)構(gòu)。解: = 6 + 1 = 1CH 3 7 m1 與 1370 - 1 峰高比約為1： 2，表明有C 3 CH 31184cm - 1 與 1 0cm- 1 為 vsC O C ;1 0cm1 為 vasC C ； 72 c 1 為 vC=O ； 96 c - 為 vCH ；CH 3OOCH3所以可為CH CCOC 3或CH3 CCH 3CH 3CH3其中之一。

21、若需確證，還需有其它信息。11、化合物分子式為C H 9N ，據(jù)圖 0 1 得 R 譜推導(dǎo)結(jié)構(gòu)。解： + 1 + = 1335 m1、 3170cm- 1 為 v H ；N2960c - 1 為 CH 3得 vC ；O1640cm1峰在6 cm-1處有高峰，表明為伯酰胺CNH；146 cm1 峰在 1 2 cm1 為 vN H 與 N 混與峰 ;CH3137 cm 1 與 355cm- 峰高比約為1：1,表明有 CHOCH3CH 3所以C N 2CH 3?第十一章核磁共振波譜法基本要求 :了解什么就是核磁共振以及發(fā)生核磁共振得必要條件，了解什么就是化學(xué)位移以及影響化學(xué)位移得因素(電負(fù)性、磁各向

22、異性、氫鍵等），了解在某些化學(xué)環(huán)境中H 得得大致范圍 ,了解自旋一自旋偶合及自旋偶合所產(chǎn)生得裂分,了解核磁共振得基本實(shí)驗(yàn)技術(shù)與常用得去偶方法，能利用 1HNMR 上化學(xué)位移、偶合常數(shù)、積分面積確定分子結(jié)構(gòu)（一級(jí)譜），了解 1 CNMR 得特點(diǎn)。重點(diǎn) :發(fā)生核磁共振得必要條件,在某些化學(xué)環(huán)境中1H 得得大致范圍，自旋偶合與裂分。難點(diǎn) ： 1H MR 譜解析 ,13CNMR 得特點(diǎn)。參考學(xué)時(shí) ：8 學(xué)時(shí)部分習(xí)題解答1、下列原子核中哪些核有自旋角動(dòng)量？解 :有自旋角動(dòng)量。2、使用 3 0MH 得頻率照射時(shí),發(fā)現(xiàn)某氫核吸收峰與TMS 峰間得頻率差（)為 284z，該吸收峰得化學(xué)位移（)為多少 ?解：

23、(pp)3、下列化合物中各有幾種等價(jià)質(zhì)子？O CH2CH 3（ )C CH2 CH3（） C 3CH（ 3）CHO CH2H2 CCH 3CH2(4） H 3CH CH2（ )CH 3CHClC 2CH3（6）CCO2 HH 2CCH2（ 7)C* CH2 Br（ )(H 3） 2C（ OH ） CH2CCH3解 :（） 2 種Br(2） 3 種(3） 5 種（ 4）種（5)5 種（）種（ 7） 6 種（ 8） 4 種4、下列化合物得1 H NMR 譜中有無(wú)自旋自旋偶合,如有偶合裂分，應(yīng)產(chǎn)生幾重峰？（ 1）Cl H2C2I(2） lC 2CH2C（ 3）（ C ）3 CCH （） CHr =

24、CHCl( 反式 )解：（ 1） C C H2a :三重峰ab：三重峰(） Cl C 22無(wú)偶合 ,單峰 H CaCH 3ab（） CH3-C H2Br無(wú)偶合， H： 單峰CH 3bH: 單峰aBrbH（ 4） C偶合 ,aH: 雙峰HCl H： 雙峰a、據(jù)下列分子式及1H R 信息推結(jié)構(gòu)式，并注明各峰歸屬（ a b c由高場(chǎng)向低場(chǎng)） 。(1）C3H 6Br 2:兩組峰a： H 五重峰，：H 三重峰()C2H 6O：三組峰a：三重峰，：四重峰，： 單峰（ 3)C H7NO 2: 兩組峰a:兩重峰 ,b： 七重峰（ 4）C H 8S：三組峰a:三重峰， b： 單峰 ,c: 四重峰(5）C H4C

25、lO 2Na：兩組峰 :雙峰， : 四重峰解： (1） BrC 2 H2-CH Brbab(2）CH3 C 2 Habcb（ ) H3 CH NO2aCH2333（ 4)CH H SCHac abCl( ) H3 H COONaab6、由下列化合物得氫譜數(shù)據(jù)及分子式推結(jié)構(gòu)。(1)C4 10O 1、 8(9H) 單峰（2) H8 O 1、 5（ 3）三峰1、 5(1H）單峰、 13（ 3）單峰2、4（ 2）四峰（ 3)C4H 10O23、 5（6H ）單峰3、4 (4 )單峰CH3解：（ 1)H 3 OHCH3O（ )C C 2 C H(3) H3 CH 2 O H38、某化合物分子式為C 1

26、N ，其 1H N R（圖 - 3)譜如下 ,試推導(dǎo)結(jié)構(gòu)。CH 3解： 0 + NCH 2CH 39、化合物分子式為C3 5 O，1 H NM 譜如圖11 ,試推結(jié)構(gòu)。解 : = + += 2CH 2 CH 2第十三章HN色譜法基礎(chǔ)O基本要求 ：了解色譜法得分類(lèi)及其特點(diǎn)，掌握保留值、峰寬、容量因子等色譜術(shù)語(yǔ)，掌握塔板得概念及描述柱效能得參數(shù)，了解速率理論方程得特點(diǎn)與意義，掌握分離度得定義以及影響分離度得三個(gè)因素,了解色譜定性與定量得方法，保留指數(shù)與校正因子（f ）.重點(diǎn) ：色譜術(shù)語(yǔ)（保留值、峰寬、容量因子、分離因子、n ff 與分離度等） ，色譜定性與定量方法。難點(diǎn) ：速率理論，影響分離度得因

27、素,保留指數(shù) ,校正因子。參考學(xué)時(shí) :4 學(xué)時(shí)部分習(xí)題解答8、在 GLC 中,下列措施對(duì)板高(H ）有何影響？增加液相載荷量增大載氣流速減慢進(jìn)樣速度 減小載體粒度升高汽化室溫度 降低柱溫解 : 增加液相載荷量，df ,H 減慢進(jìn)樣速度，未進(jìn)柱先擴(kuò)張， 升高汽化室溫度，分子之間距離增加,H 當(dāng) uopt 時(shí)， H ;當(dāng) u uop時(shí)， H 減小載體粒度，dp , ;但 p 過(guò)小 ,不便填充 ,會(huì)增大 ,H 會(huì) 降低柱溫，會(huì)使 Dg、D 減小 ,對(duì) B 、均有影響 ,對(duì) H 得影響視分子擴(kuò)散項(xiàng)與傳質(zhì)阻力項(xiàng)得相對(duì)大小而定。10、在實(shí)際色譜分析工作中,假設(shè)其她條件不變，欲將分離度(）提高一倍，柱長(zhǎng)（)

28、要增加多少倍？理論板數(shù)（n)增加一倍，分離度（R)增加多少倍？解 : 由分離度表達(dá)式知欲使 提高一倍， L 要增加 3（ )倍 ; n 增加一倍 ,R 增加 0、 414 即（）倍。11、試由分離度（ R)得定義式 ,假設(shè) n n1=n2 ，導(dǎo)出 R 得表達(dá)式：解 :假設(shè)W= 1=n2 ，由可得：由于分離因子令可得 2、根據(jù) vanDeem e方程 , 導(dǎo)出以常數(shù)A、 C 表示得最佳線(xiàn)速度(opt) 與最小板高（ H m n)。解 :van eemter 方程通過(guò)求極值，可得到與min 對(duì)應(yīng)得將 opt 代入方程：14、組分 A 與 B 在某氣液色譜柱上得分配系數(shù)分別為495 與 460 ，試

29、問(wèn)哪一個(gè)組分先流出色譜柱？解： A= 495 K= 460當(dāng)色譜柱確定時(shí)而亦為保留值 組分先流出色譜柱.15、組分 A 從氣液色譜柱流出需15、0m n,組分 B 需 2、 0min 。而不被固定相保留得組分C 流出色譜柱需、0m n。問(wèn) :組分 A 相對(duì)于組分B 得相對(duì)保留值就是多少?組分 B 相對(duì)于組分A 得相對(duì)保留值就是多少?對(duì)于組分A, 容量因子 ( k）就是多少？組分B 在固定相上平均停留時(shí)間就是多少？解： t， A= 15、 mintR， 25、 mintM= 2、0 in= 1、 0mi= 3、 0min1、在一根m 長(zhǎng)得硅油柱上分析一個(gè)混合物,得下列數(shù)據(jù)：組分苯甲苯乙苯t R1

30、min20s2in 2s3min1W/ /cm0、 2110、 210、 0已知記錄紙速度為1200m 1。求此色譜柱對(duì)每個(gè)組分得理論塔板數(shù)與板高。解 :紙速 =cm e (mm)（ cm)組分苯甲苯乙苯t/ sec122181Rt/ m 5、 8 0 2 6/、 261、 851、 6 7、分析某種試樣時(shí)，兩個(gè)相鄰組分得分離因子1、1 ,柱得有效塔板高度 =1mm, 需要多長(zhǎng)得色譜柱才能使這兩個(gè)組分得色譜峰達(dá)到基線(xiàn)分離( 即 R 1、5)?解：假設(shè) W 1 2，由 R 得定義式可導(dǎo)出即L = He f eff 1892（ mm） 2（） 8、色譜圖上得兩個(gè)色譜峰，其保留時(shí)間與半高寬分別為:t

31、 R1= min20s，tR2=3min50s， h/ , =1、 mm，Wh/2， 2= 、 9mm，已知 t =20s,紙速為 cmmi - 1，求這兩個(gè)色譜峰得分離因子(）與總分離效能（1）。組 分12t R 20、 A, 兩組分在某柱上得保留時(shí)間分別為13、5 與、 8 in,理論板數(shù)對(duì)這兩個(gè)組分均為400,試問(wèn)： A, 兩組分能分離到何種程度？假設(shè)， B 得保留時(shí)間不變，欲使分離度達(dá)到R=、 0，理論板數(shù)應(yīng)為多少？解 : 由 1 題知 21、有兩只長(zhǎng)度相同得色譜柱I 與 II ，測(cè)得速率理論方程式得常數(shù)如下:B A cm2 s 1C s、 070、 10、 02II0、 1、 00、

32、 05求 :柱 I 與 II 得最佳線(xiàn)速度 (uopt）與最小板高 ( Hm n);高效柱得柱效能就是低效柱得幾倍?解 : ；柱 I o 4 cms； 柱 I op 1、4 cm/s； Hmi = A+2柱 I H n = 0 、 16 m/s;柱 IH in = 0 、251cm/兩只柱長(zhǎng)相同；柱I;柱；柱效（以 m 表示）柱 I 就是柱 II得 1、 4倍22、在 C 中， a,b 兩組分得分配系數(shù)分別為9 與 14，柱得固定相體積為0、5mL ，流動(dòng)相體積為 1、 mL, 流動(dòng)相體積流速為、8L/ in ，求 a,兩組分得保留體積與保留時(shí)間。解： ;a：VR= 、 + 9 0、 5、（

33、l）（ min）b：VR = 1、 0 + 14、 5 =、 0(ml)(min ）23、某化合物只含乙醇、正庚烷、苯與乙酸乙酯，色譜分析數(shù)據(jù)如下：組分峰面積 /cm2f衰減百分含量 /乙醇5、 00、641正庚烷9、 00、1苯4、 00、782乙酸乙酯7、 0、4計(jì)算各組分得百分含量，并填在上表中。解：由歸 - 法公式計(jì)算，注意組分峰面積應(yīng)由測(cè)得得面積衰減倍數(shù)質(zhì)量分?jǐn)?shù)乙醇 :fA= 5、 0 0、 64 =3、 2、 45%正庚烷： f = 9 、0 0、 7 =6、 316、 6苯：fA 、 0 0、 78 = 6、 2416、 8乙酸酯： fA=4、 0、 79 = 22 、 158、

34、 43% 37、 8 0%1、準(zhǔn)確稱(chēng)取苯、甲苯、乙苯與鄰二甲苯四種純化合物，配成混合溶液,在一定得色譜條件下進(jìn)行分析，得到以下數(shù)據(jù)：物質(zhì)苯甲苯乙苯鄰二甲苯純物質(zhì)量 /0、4350、 8 40、8641、7 0峰面積 cm24、0、8、 115、試求各組分以苯為參比物質(zhì)得校正因子（f）。解： ; 甲苯 f= 0 、997；乙苯 0、 9；鄰二甲苯f 1、 07915、有一試樣含有甲酸、乙酸、丙酸及少量水、苯等物質(zhì),稱(chēng)取試樣1、 05g。以環(huán)己酮作內(nèi)標(biāo)，稱(chēng)取 0、1 07g 環(huán)己酮加到試樣中，混合均勻后吸取此試液L進(jìn)樣 ,得到色譜圖上測(cè)得各組分峰面積及已知得相對(duì)響應(yīng)值如下表所示:組分甲酸乙酸環(huán)己酮

35、丙酸峰面積 A14、8 2、613342、 4相對(duì)響應(yīng)值 s0、 260、 5621、 00、 8求試樣中甲酸、乙酸與丙酸得百分含量。解：由內(nèi)標(biāo)法公式計(jì)算甲酸 =7、 71乙酸 =17、 5 %丙酸 =6、 14第十四章氣相色譜法基本要求 ：了解氣相色譜儀得流程及主要部件,了解氣相色譜柱、 氣相色譜固定相得類(lèi)型,固定液得極性表達(dá)與固定相選擇得原則 ,了解氣相色譜檢測(cè)器得性能指標(biāo)，幾種檢測(cè)器得結(jié)構(gòu)、檢測(cè)原理、特點(diǎn)以及主要操作條件 ,聯(lián)用技術(shù)，掌握氣相色譜分析條件得選擇原則,了解程序升溫氣相色譜法與毛細(xì)管氣相色譜法得特點(diǎn)。重點(diǎn) ：氣相色譜柱與固定液得選擇,氣相色譜檢測(cè)得結(jié)構(gòu)、原理、特點(diǎn)及主要操作條件。難點(diǎn) :氣相色譜分析條件得選擇原則，P C 與毛細(xì)管氣相色譜法得特點(diǎn)。參考學(xué)時(shí) ：3 學(xué)時(shí)部分習(xí)題解答3、有一樣品含H2,甲醇、乙醛、乙醇、1- 丙醇、乙醚 ,若選用聚乙二醇- 400 為固定液，預(yù)測(cè)它們得出峰順序。解：出峰先后順序?yàn)椋阂颐?、乙醛、甲醇、乙醇?丙醇、 H O6、在氣相色譜分析中,為了測(cè)定下面組分，宜選用哪種檢測(cè)器？農(nóng)作