食品理化檢驗(yàn)的所有檢驗(yàn)項(xiàng)目

1、一、果汁中可溶性固形物的含量1實(shí)驗(yàn)原理:果汁中可溶性固形物的含量與折光率在一定條件下形成正比例,通過(guò)測(cè)定其折光率而計(jì)算出其含量 2儀器與試劑:阿貝爾折光儀/果汁樣品3步驟:A使用(1)將棱鏡和打開，用擦鏡紙將鏡面拭潔后，在鏡面上滴少量待測(cè)液體，并使其鋪滿整個(gè)鏡面，關(guān)上棱鏡。(2)調(diào)節(jié)反射鏡7使入射光線達(dá)到最強(qiáng)，然后轉(zhuǎn)動(dòng)棱鏡使目鏡出現(xiàn)半明半暗，分界線位于十字線的交叉點(diǎn)，這時(shí)從放大鏡2即可在標(biāo)尺上讀出液體的折射率。(3)如出現(xiàn)彩色光帶，調(diào)節(jié)消色補(bǔ)償器，使彩色光帶消失，明暗界面清晰。(4)測(cè)完之后，打開棱鏡并用丙酮洗凈鏡面，也可用吸耳球吹干鏡面，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，須使鏡面清潔外，尚需夾上兩層擦鏡紙才能扭緊

2、兩棱鏡的閉合螺絲，以防鏡面受損。B蒸餾水在棱鏡上校準(zhǔn)清潔過(guò)濾果汁液棱鏡上測(cè)折光率讀數(shù)記錄=復(fù)測(cè)兩次4數(shù)據(jù)處理單位樣品名稱果粒橙果汁生產(chǎn)2013.7.19驗(yàn)訖日期:2013.9.16檢測(cè)溫度:28許可證編號(hào)QS4406.0601.1210標(biāo)準(zhǔn)號(hào)Q/MAED0004S樣品狀況良好生產(chǎn)單位廣東省佛山市三水工業(yè)園區(qū)西南園B區(qū)10510號(hào)(F0)樣品 平均值實(shí)測(cè)值果汁濃度10.09.8510.310.510.果汁折光率1.34781.34651.34851.3476可溶性含量查表可得出結(jié)果:固形物含量為10%5注意:果汁樣品需要過(guò)濾,防止果汁沉淀物影響檢測(cè)結(jié)果;做溫度校準(zhǔn).二、味精谷氨酸鈉的含量 1原理

3、:谷氨酸鈉結(jié)構(gòu)分子中有一個(gè)不對(duì)稱碳原子 ,具有光學(xué)活性,能是偏振光面旋轉(zhuǎn)一定角度，因此用旋光儀測(cè)其溶液旋光度,即可計(jì)算器含量味精是由大豆蛋白、小麥面筋或其它含蛋白較多的物質(zhì)中提煉的，也有用淀粉發(fā)酵制成。國(guó)家規(guī)定，商品名稱為味精或味素的，其谷氨酸鈉含量應(yīng)在99%以上。按規(guī)定，加鹽味精產(chǎn)品的谷氨酸鈉含量應(yīng)不小于80%，食用鹽添加量應(yīng)小于20%，鐵含小于等于每千克10毫克；對(duì)于增鮮味精，則要求：谷氨酸鈉含量不小于97%，增鮮劑呈核苷酸二鈉不小于1.5%，鐵含量小于等于每千克5毫克等。普通味精 2儀器試劑:旋光儀（精度0.01。）備有鈉光燈（鈉光譜D線589.3nm）/分析天平;奧桑味精 ；鹽酸溶液（

4、1+1） 3步驟:5g味精于（20-30ml水中溶解）、鹽酸16ml溶解后 移于500ml容量瓶定容冷卻至20度裝液于1dm的旋光管（不得有氣泡）測(cè)旋光度 (同時(shí)測(cè)管中試樣夜溫度，復(fù)測(cè)2次) 注意：主要是為了使維持溶液的PH，使得谷氨酸鈉完全電離，穩(wěn)定谷氨酸鈉！ a a4計(jì)算X= L*c*25.16+/-0.047(20-t) *100 = m*1 *25.16+/-0.047(20-t) *100a=旋光度，L=管長(zhǎng)度，C=1ml試樣液中含谷氨酸鈉的質(zhì)量，單位為g/ml，25.16=谷氨酸鈉比旋度，單位為度，0.047=溫度校正系數(shù)；計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后第一位同一樣品測(cè)定結(jié)果，相對(duì)平均偏差

5、不得超過(guò)0.3%記錄M旋光度復(fù)測(cè)1復(fù)測(cè)2平均值M1=5.05850.2850.2850.2950.288M2=5.04340.2200.2150.2250.220X122%X2 17%X19.5%樣品名稱奧桑味精生產(chǎn)期A081驗(yàn)期2013.09.17編號(hào)QS3標(biāo)準(zhǔn)號(hào)GB/78967含量=80%生產(chǎn)單位廣州奧桑味精食品有限公司生產(chǎn)單位地址廣州市海珠區(qū)工業(yè)大道南石頭南箕村西檢測(cè)含量19.5%備注因?qū)嶒?yàn)過(guò)程中沒(méi)有加入HCL而導(dǎo)致結(jié)果失誤三香腸中脂肪含量的測(cè)定酸水解法1原理：將含脂肪試樣與鹽酸溶液一起加熱進(jìn)行水解，使結(jié)合或包藏在組織內(nèi)的脂肪游離出來(lái)，再用有機(jī)溶劑（乙醚或石油醚）提取脂肪，回收溶劑干燥后

6、稱重，提取物的質(zhì)量即為樣品中脂類的含2儀器與試劑：100ml具塞量筒，恒溫水浴鍋；鹽酸、95%乙醇、乙醚、石油醚、鹽酸3步驟： 樣品處理：研磨后2g香腸（50ml大試管）+8ml水為了防止后面加鹽酸時(shí)干試樣固化和10ml鹽酸 水解：70-80C恒溫水浴試管，5-10min攪拌/次至脂肪游離為止/樣品完全消（40-50min） 提取 干燥：冷卻后的試管內(nèi)加入10ml乙醇水解后加入乙醇可使蛋白質(zhì)沉淀，降低表面張力，促進(jìn)脂肪球聚合，同時(shí)溶解一些碳水化合物如糖，有機(jī)酸等混冷移入具塞量筒（20ml乙醚分次沖洗 試管，一起倒入量筒 ）加塞振搖1min（轉(zhuǎn)動(dòng)塞放氣3次）塞好靜置12min 開塞（10ml石油

7、醚因乙醇可溶于乙醚，故需加入石油醚降低乙醇在乙醚中的溶解度，使乙醇溶解物殘留在水層，使分層清晰-乙醚等量混合液）沖洗塞子及桶口處的脂肪靜10-20min 分層后吸取上清液于恒重?zé)瓋?nèi)再5ml乙醚于筒內(nèi)靜置再吸取上清液于燒杯 燒杯水浴蒸干至乙醚全揮發(fā)=100恒溫干燥2h-冷卻0.5h后稱重，重復(fù)操作至恒重 4計(jì)算：脂肪%=(m2-m1)/m *100 M樣品=2.0842M燒杯+32.3109M1=32.3636M2=32.3626記錄樣品名稱雙匯玉米風(fēng)味香腸生產(chǎn)日期2013.09.19就驗(yàn)日期2013.10.11標(biāo)準(zhǔn)號(hào)Q/VAAA 0003S許可證號(hào)QS4418 0401 0324脂肪含量7%

8、/100g生產(chǎn)基地河南雙匯投資發(fā)展股份有限公司廣東分公司產(chǎn)地廣東省清遠(yuǎn)市清新縣107國(guó)道清新路測(cè)量數(shù)據(jù)M樣品=2.0804M燒杯=32.3109M2=32.3626脂肪含量W=(32.326-32.3109)/2.0804 *100% =2.5%結(jié)論據(jù)標(biāo)準(zhǔn)，雙匯香腸30g/條，脂肪含量為7%/100g 即脂肪含量為2.1%而檢測(cè)結(jié)果為2.5%2.1%,合格 5討論： 振搖乙醚時(shí)，須間斷放氣，避免量筒劇熱 倒乙醚，乙醚-石油醚時(shí)需在通風(fēng)處 蒸發(fā)時(shí)要等到特殊氣味（甜味）沒(méi)有，半凝固狀才算把乙醚揮干蒸發(fā)完全脂肪稱重時(shí)要恒重，在冷卻時(shí)要在干燥器內(nèi)，避免氧化嚴(yán)重，影響稱重結(jié)果酸水解法能對(duì)包括結(jié)合態(tài)脂類在

9、內(nèi)的全部脂類進(jìn)行定量。不適用于含大量磷脂和含糖量較高的食品，因?yàn)?，含磷脂較多的食品（如魚類、貝類、蛋及其制品）在鹽酸溶液中加熱時(shí)，磷脂幾乎完全分解為脂肪酸和堿，使測(cè)定結(jié)果偏低；而對(duì)含糖量較高食品，因糖類遇強(qiáng)酸易碳化影響測(cè)定結(jié)果。 只有游離的才能索氏抽提法6揮干溶劑后殘留物中若有黑色焦油狀雜質(zhì)，是分解物與水一同混入所致，會(huì)使測(cè)定值增大造成誤差，可用等量的乙醚及石油醚溶解后 ，過(guò)濾，再次進(jìn)行揮干溶劑的操四、糖果中還原糖含量的測(cè)定直接滴定法本法又稱快速法或斐林試劑容量法，它是在藍(lán)一愛(ài)農(nóng)容量法基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，其特點(diǎn)是試劑用量少，操作和計(jì)算都比較簡(jiǎn)便、快速，滴定終點(diǎn)明顯。適用于各類食品中還原糖的測(cè)定。

10、但測(cè)定醬油、深色果汁等樣品時(shí)，因色素干擾，滴定終點(diǎn)滴定時(shí)不能隨意搖動(dòng)錐形瓶，更不能把錐形瓶從熱源上取下來(lái)滴定，以防止空氣進(jìn)入反應(yīng)溶液中。常常模糊不清，影響準(zhǔn)確性。本法是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法。1原理樣品除去蛋白質(zhì)后，在加熱條件下，直接滴定標(biāo)定過(guò)的堿性酒石酸銅溶液，以次甲基藍(lán)作指示劑，使樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅此法所用的氧化劑堿性酒石酸銅的氧化能力較強(qiáng)，醛糖和酮都可被氧化，所以測(cè)得的是總還原糖量反應(yīng)，生成紅色的氧化亞銅沉淀，待二價(jià)銅全部被 還原后，稍過(guò)量的還原糖把次甲基藍(lán)還原，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，即為滴定終點(diǎn)。根據(jù)樣液消耗量可計(jì)算出還原糖含量。2儀器試劑：堿性酒石酸銅甲乙液等量混合時(shí)立即生成天藍(lán)色

11、的氫氧化銅沉淀與酒石酸鉀鈉快速反應(yīng)生成深藍(lán)色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物氧化劑、葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液、乙酸鋅澄清劑、酸式滴定管、可調(diào)式電爐、容量瓶、亞鐵氰化鉀 消除CU2O的干擾，使滴定終點(diǎn)為無(wú)色為消除氧化亞銅沉淀對(duì)滴定終點(diǎn)觀察的干擾，在堿性酒石酸銅乙液中加入少量亞鐵氰化鉀，使之與氧化亞銅生成可溶性的無(wú)色配合物，而不再析出紅色沉淀3步驟 1樣品處理：1g樣品+20ml水溶解+5ml乙酸鋅。5ml亞鐵氰化鉀=500ml容量瓶定容-靜置30min-過(guò)濾 2標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液： 錐形瓶（各5ml甲乙液+10ml水+玻璃珠）=滴定9ml葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液（2分內(nèi)至沸）趁沸2s/d滴定至藍(lán)色退去 M1=V*M2 （M

12、2:1ml還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于還原糖的質(zhì)量） 平行3次 3樣品液預(yù)測(cè)：錐形瓶（各5ml甲乙液+10ml水+玻璃珠）=（2分內(nèi)至沸）=顏色漸淺時(shí)滴定 趁沸2s/d滴定至藍(lán)色退去 4樣品溶液的測(cè)定：錐形瓶（各5ml甲乙液+10ml水+玻璃珠）=滴定比預(yù)測(cè)少1ml的樣品液（2分內(nèi)至沸）滴定必須在沸騰條件下進(jìn)行，其原因一是可以加快還原糖與Cuz+的反應(yīng)速度；二是次甲基藍(lán)變色反應(yīng)是可逆的，還原型次甲基藍(lán)遇空氣中氧時(shí)又會(huì)被氧化為氧化型。此外，氧化亞銅也極不穩(wěn)定，易被空氣中氧所氧化。保持反應(yīng)液沸騰可防止空氣進(jìn)入，避免次甲基藍(lán)和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量。趁沸2s/d滴定至藍(lán)色退去 平行操作3次4記錄標(biāo)定/m

13、lV1樣品預(yù)測(cè)=12.15測(cè)定/mlV910.8711.3013101011.1512. 3129510.211.10123127510.211,20123132510.211.30123132010.311.45123135010.211.75124131010.211.2012301320V=(11.10+11.20+11.20)/3=11.15V=（13.25+13.20+13.20）/3=13.22計(jì)算 M1W= m樣品*（v/250）*1000 *1000 (m1=v1*m2=11.15*1=11.15) =11.15/【0.9691*（13.22/250）】=21.75 討論 必須

14、控制好熱源，保持溫度，以免煮沸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)或沸騰間隔滴定過(guò)程速度需要穩(wěn)定，不宜過(guò)快，以免影響體積的消耗堿性酒石酸銅甲乙液要在用時(shí)才混合堿性酒石酸銅甲液和乙液應(yīng)分別貯存，用時(shí)才混合，否則酒石酸鉀鈉銅配合物長(zhǎng)期在堿性條件下會(huì)慢慢分解析出氧化亞銅沉淀，使試劑有效濃度降低。樣品溶液預(yù)測(cè)的目的：一是本法對(duì)樣品溶液中還原糖濃度有一定要求(01左右)，測(cè)定時(shí)樣品溶液的消耗體積應(yīng)與標(biāo)定葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)消耗的體積相近，通過(guò)預(yù)測(cè)可了解樣品溶液濃度是否合適，濃度過(guò)大或過(guò)小應(yīng)加以調(diào)整，使預(yù)測(cè)時(shí)消耗樣液量在10 mI，左右；二是通過(guò)預(yù)測(cè)可知道樣液大概消耗量，以便在正式測(cè)定時(shí)，預(yù)先加入比實(shí)際用量少l mI。左右的樣液，只留下

15、1 mL左右樣液在續(xù)滴定時(shí)加入，以保證在1 min內(nèi)完成續(xù)滴定工作，提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。平行試驗(yàn)樣液消耗量相差小應(yīng)趨過(guò)01 mL。本法是根據(jù)經(jīng)過(guò)標(biāo)定的一定量的堿性酒石酸銅溶液（CU2+量一定）消耗的樣液了計(jì)算樣液中還原糖含量，反應(yīng)體系中CU2+的含量是定量的基礎(chǔ)，所以在樣品處理時(shí)，不能用銅鹽作為澄清劑，以免樣液中引入CU2+，得到錯(cuò)誤結(jié)果。五、青椒中Vc含量的測(cè)定 1原理：總抗壞血酸包括還原型、脫氫型和二酮古樂(lè)糖酸，試樣中還原型抗壞血酸經(jīng)活性炭氧化為脫氫抗壞血酸，再與2,4-二硝基苯肼作用生成紅色紗，根據(jù)脎在硫酸溶液中的含量與抗壞血酸含量成正比進(jìn)行比色。2、儀器試劑：搗碎機(jī)、容量瓶、漏斗、天平、

16、比色管。1%草酸液、85%硫酸、2%2,4-二硝基苯肼、抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)液、活性炭、硫脲液3步驟100g青椒+100ml1%草酸打成勻漿樣品2g活性炭+50ml抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)液搖1分，過(guò)濾稱5g樣品于100ml容量瓶。用1%草酸定容，過(guò)濾10ml濾液+5g硫脲于500ml容量瓶1%草酸定容取25ml濾液+2g活性炭振搖1min，過(guò)濾10ml濾液用10ml2%硫脲稀釋定容取2.5；5；10；12.5；20；25；30ml稀釋液與50ml比色管，用1%硫脲定容稀釋液4ml+1ml2,4二硝基苯肼/2管；1管空白所有管于37恒溫水浴1h；（空白管水浴中取出冷卻至室溫+1ml2%2,4-二硝基苯肼，15分后

17、放于冰水中）；所有管于冰水中用不少于1min的速度滴加5ml85%硫酸，辺搖邊滴=室溫置30分空白管調(diào)零，測(cè)吸光值4數(shù)據(jù)X濃度124581012V樣1V樣2Y旋光度0.0150.030.0650.1120.1690.2170.2510.0700.080制定標(biāo)準(zhǔn)曲線代入公式 ： Y樣=（0。070+0.080）/2=0.075 X=（0.070+0.0111）/0.0223=3.86=C濃度X=(C*V)/M*F*(100/1000)=【（3.86*100）/5】*20*0.1=1.54.4（單位）5討論所有管要同時(shí)做好才進(jìn)行比色，否則會(huì)因?yàn)楦鳁l件不同而影響比色過(guò)濾時(shí)要去掉初濾液樣品取樣后應(yīng)浸泡

18、在已知量的2%草酸溶液中（定容）以免發(fā)生氧化使Vc損失一. 青椒中Vc含量的測(cè)定原理：總抗壞血酸包括還原型、脫氫型和二酮古樂(lè)糖酸，試樣中還原型抗壞血酸經(jīng)活性炭氧化為脫氫抗壞血酸，再與2,4-二硝基苯肼作用生成紅色紗，根據(jù)脎在硫酸溶液中的含量與抗壞血酸含量成正比進(jìn)行比色。2、儀器試劑：搗碎機(jī)、容量瓶、漏斗、天平、比色管。1%草酸液、85%硫酸、2%2,4-二硝基苯肼、抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)液、活性炭、硫脲液3步驟100g青椒+100ml1%草酸打成勻漿樣品2g活性炭+50ml抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)液搖1分，過(guò)濾稱5g樣品于100ml容量瓶。用1%草酸定容，過(guò)濾10ml濾液+5g硫脲于500ml容量瓶1%草酸定容取2

19、5ml濾液+2g活性炭振搖1min，過(guò)濾10ml濾液用10ml2%硫脲稀釋定容取2.5；5；10；12.5；20；25；30ml稀釋液與50ml比色管，用1%硫脲定容稀釋液4ml+1ml2,4二硝基苯肼/2管；1管空白所有管與37恒溫水浴1h；（空白管水浴中取出冷卻至室溫+1ml2%2,4-二硝基苯肼，15分后放于冰水中）；所有管于冰水中用不少于1min的速度滴加5ml85%硫酸，辺搖邊滴=室溫置30分空白管調(diào)零，測(cè)吸光值4數(shù)據(jù)X濃度124581012V樣1V樣2Y旋光度0.0150.030.0650.1120.1690.2170.2510.0700.080制定標(biāo)準(zhǔn)曲線代入公式 ： Y樣=（0

20、。070+0.080）/2=0.075 X=（0.070+0.0111）/0.0223=3.86=C濃度X=(C*V)/M*F*(100/1000)=【（3.86*100）/5】*20*0.1=1.54.4（單位）5討論所有管要同時(shí)做好才進(jìn)行比色，否則會(huì)因?yàn)楦鳁l件不同而影響比色過(guò)濾時(shí)要去掉初濾液樣品取樣后應(yīng)浸泡在已知量的2%草酸溶液中（定容）以免發(fā)生氧化使Vc損失二豆奶中蛋白質(zhì)的含量測(cè)定2儀器與試劑：常量凱氏燒瓶、定氮蒸餾裝置；4%硼酸、40%NAOH濃流堿、硫酸銅鉀3步驟消化管（2ml豆奶+10g硫酸銅.鉀混合催發(fā)劑+20ml硫酸）=消化爐內(nèi)消化-冷卻 消化（內(nèi)容物全碳化、泡沫停止微沸變藍(lán)綠

21、色透明后再熱沸30min）冷卻后=凱氏定氮裝置蒸餾-滴定=記錄4數(shù)據(jù)V樣品=2mlV樣1= V樣2=11.50mlV滴定V1.15ml計(jì)：X=(V2-V)*C*0.014*K /W*(V/V)*100=(11.50-1.15)*0.05*0.0140*6.25/2*(2/2)=2.2%5討論：1加入濃硫酸時(shí)應(yīng)慢慢倒入，切勿先倒硫酸再倒其他，以免硫酸過(guò)量產(chǎn)大熱而發(fā)生危險(xiǎn)消化管取出后切勿用水沖，應(yīng)該自然冷卻，因?yàn)闇囟扔?00多度蒸餾時(shí)要小心堿液的加入，以免濺出傷人三、糖果中還原糖含量的測(cè)定本法又稱快速法或斐林試劑容量法，它是在藍(lán)一愛(ài)農(nóng)容量法基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，其特點(diǎn)是試劑用量少，操作和計(jì)算都比較簡(jiǎn)便

22、、快速，滴定終點(diǎn)明顯。適用于各類食品中還原糖的測(cè)定。但測(cè)定醬油、深色果汁等樣品時(shí)，因色素干擾，滴定終點(diǎn)常常模糊不清，影響準(zhǔn)確性。本法是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法。1原理樣品除去蛋白質(zhì)后，在加熱條件下，直接滴定標(biāo)定過(guò)的堿性酒石酸銅溶液，以次甲基藍(lán)作指示劑，使樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng)，生成紅色的氧化亞銅沉淀，待二價(jià)銅全部被 還原后，稍過(guò)量的還原糖把次甲基藍(lán)還原，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，即為滴定終點(diǎn)。根據(jù)樣液消耗量可計(jì)算出還原糖含量。2儀器試劑：堿性酒石酸銅甲乙液等量混合時(shí)立即生成天藍(lán)色的氫氧化銅沉淀與酒石酸鉀鈉快速反應(yīng)生成深藍(lán)色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物氧化劑、葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液、乙酸鋅澄清劑、酸式滴定管、可

23、調(diào)式電爐、容量瓶、亞鐵氰化鉀 消除CU2O的干擾，使滴定終點(diǎn)為無(wú)色3步驟 1樣品處理：1g樣品+20ml水溶解+5ml乙酸鋅。5ml亞鐵氰化鉀=500ml容量瓶定容-靜置30min-過(guò)濾 2標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液： 錐形瓶（各5ml甲乙液+10ml水+玻璃珠）=滴定9ml葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液（2分內(nèi)至沸）趁沸2s/d滴定至藍(lán)色退去 M1=V*M2 （M2:1ml還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于還原糖的質(zhì)量） 平行3次 3樣品液預(yù)測(cè)：錐形瓶（各5ml甲乙液+10ml水+玻璃珠）=（2分內(nèi)至沸）=顏色漸淺時(shí)滴定 趁沸2s/d滴定至藍(lán)色退去 4樣品溶液的測(cè)定：錐形瓶（各5ml甲乙液+10ml水+玻璃珠）=滴定比預(yù)測(cè)少1m

24、l的樣品液（2分內(nèi)至沸）趁沸2s/d滴定至藍(lán)色退去 平行操作3次4記錄標(biāo)定/mlV1樣品預(yù)測(cè)=12.15測(cè)定/mlV910.8711.3013101011.1512. 3129510.211.10123127510.211,20123132510.211.30123132010.311.45123135010.211.75124131010.211.2012301320V=(11.10+11.20+11.20)/3=11.15V=（13.25+13.20+13.20）/3=13.22計(jì)算 M1W= m樣品*（v/250）*1000 *1000 (m1=v1*m2=11.15*1=11.15)

25、=11.15/【0.9691*（13.22/250）】=21.75 討論 必須控制好熱源，保持溫度，以免煮沸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)或沸騰間隔滴定過(guò)程速度需要穩(wěn)定，不宜過(guò)快，以免影響體積的消耗堿性酒石酸銅甲乙液要在用時(shí)才混合四、香腸中亞硝酸鹽的測(cè)定 1原理：試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、去除脂肪后，在弱酸條件下亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸 - 再與鹽酸內(nèi)乙二胺偶合形成紫紅色染料，外標(biāo)法測(cè)得亞硝酸鹽含量 2儀器試劑：分光光度計(jì)、50cm比色管；亞鐵氰化鉀、乙酸鋅、對(duì)氨基苯磺酸、0.2%鹽酸內(nèi)乙二胺、飽和硼砂3步驟A 50ml燒杯（2.5g火腿腸+6.3ml硼砂飽和液）=150ml的70水洗樣品入250容量瓶 水浴15min冷卻-

26、加3.5ml亞鐵氰化鉀+2.5ml乙酸鋅（沉淀蛋白質(zhì)）=加水定容至250 搖勻靜置30min=除去上層脂肪，過(guò)濾B 9根比色管（分別吸0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0；1.5；2.0,2.5ml亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液） A+b同步：加2ml對(duì)氨基苯磺酸溶液-混勻靜置5分+1ml鹽酸內(nèi)乙二胺 加水定容（50ml） 混勻靜置15min 比色：1cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn) 538nm測(cè)吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線4數(shù)據(jù)硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液00,20.40.60.81,01.522.5空白樣1樣2吸光度00.0070.0130.030.0450.0520.0800.1150.150.0040.0150.009平

27、均值=0012Y=0.012時(shí)，X=0,29 A1=(A樣-A空白)所對(duì)應(yīng)的C濃度=0.012-0.004=0.0080.3)公式：X=【A1*1000】【/M*(V1/V。)*1000】=0.3/【2.5225*（40/50）】=0.15 5討論：加沉淀劑時(shí)需注意，避免不沉淀而一直呈渾濁 過(guò)濾時(shí)避免液過(guò)濾紙，影響過(guò)濾澄清液五、茶飲料中茶多酚的含量測(cè)定1原理：茶多酚其中的多酚類物質(zhì)能與亞鐵離子形成紫藍(lán)色絡(luò)合物，用分光光度法測(cè)定2儀器試劑：分光光度計(jì)、天平；酒石酸亞鐵溶液、Ph7.5磷酸緩沖液3步驟： A 25ml比色管（5g樣品+4ml水+5ml酒石酸亞鐵）=pH7.5磷酸緩沖液定容=測(cè)A B

28、 樣品管與空白管及記錄1234樣品g555水ml4444酒石酸ml555吸光度00.0360.3920.373吸光度平均值0.3825計(jì)算X=【(A1-A2)*1.957*2*K/M】*1000=【（0.3825-0.036）*1.957*2*1）/5】*1000=271.24mg/l備注：吸光度平均值的5%=0.3825*5%=0.019；兩平行測(cè)定結(jié)果之差=0.392-0.373=0.019；在允許差范圍內(nèi)5討論：酒石酸溶液需要注意保存，否則試劑過(guò)期或無(wú)效會(huì)影響測(cè)定的結(jié)果要做好樣品空白及試劑空白的對(duì)照實(shí)驗(yàn)，更好地測(cè)定其含量效果六、銅的測(cè)定 1原理：樣品處理后，導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中，原子化以后，吸收324.8nm共振線，其旋光度與銅含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量分析2儀器試劑：原子吸收分光光度計(jì)；含銅離子水樣、銅離子標(biāo)準(zhǔn)使用液3步驟 1 5個(gè)50ml容量瓶?jī)?nèi)各加入25ml銅離子水樣，然后分別在各個(gè)容量瓶里加（0、1、2、3、4ml的銅離子標(biāo)準(zhǔn)使用液，待測(cè)定 2 儀器：開電閘、開穩(wěn)壓器、開打印機(jī)、主機(jī)電源、開元素?zé)簟㈤_關(guān)； 開空氣壓縮機(jī)、開乙炔開關(guān) 點(diǎn)