水泥氯離子含量作業(yè)指導(dǎo)書

1、水泥氯離子含量作業(yè)指導(dǎo)書1、目的為對(duì)水泥氯離子含量進(jìn)行檢驗(yàn)，特制定本標(biāo)準(zhǔn)2、檢測(cè)原理本方法測(cè)定除氟以外的鹵素含量，以氯離子（Cl-）表示結(jié)果。試樣用硝酸進(jìn)行分解。同時(shí)消除硫化物的干擾。加入已知量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液使氯離子以氯化銀的形式沉淀。煮沸、過濾后，將濾液和洗滌液冷卻至25以下，以鐵()鹽為指示劑，用硫酸氰銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的硝酸銀。3、檢驗(yàn)檢測(cè)依據(jù)水泥化學(xué)分析方法 GB/T1764、評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)通用硅酸鹽水泥 GB/T175-20075、儀器設(shè)備硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液、硝酸（1+2）、硝酸（1+100）、硫酸鐵銨溶液指示劑、硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、抽氣過慮裝置、玻璃棒一支、燒杯、容量瓶(50mL 1

2、0個(gè)、250mL 2個(gè))、吸量管(10mL 2支)、 吸移管(25mL 2支)。6、檢驗(yàn)步驟6.1、氯離子的測(cè)定-硫氰酸銨容量法（基準(zhǔn)法）稱取約5g試樣（m26），精確至0.000 1g，置于400 mL燒杯中，加入50 mL水，攪拌使試樣完全分散，在攪拌下加入50 mL硝酸(1+2)，加熱煮沸，在攪拌下微沸1 min2 min。準(zhǔn)確移取5OO mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液放人溶液中，煮沸1 min2 min，加入少許濾紙漿，用預(yù)先用硝酸(1+100)洗滌過的慢速濾紙抽氣過濾或玻璃砂芯漏斗抽氣過濾，濾液收集于250 mL錐形瓶中，用硝酸(1+100)洗滌燒杯、玻璃棒和濾紙，直至濾液和洗液總體積達(dá)到約20

3、0 mL，溶液在弱光線或暗處冷卻至25以下。 加入5 mL硫酸鐵銨指示劑溶液，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至產(chǎn)生的紅棕色在搖動(dòng)下不消失為止。記錄滴定所用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V20。如果V 20小于0.5 mL，用減少一半的試樣質(zhì)量重新試驗(yàn)。不加入試樣按上述步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，記錄空白滴定所用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V21。結(jié)果的計(jì)算與表示氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Cl-按式計(jì)算：cl-=1.7735.00(V21-V20)V21m261000100=0.8865(V21-V20)V21m26式中：WCI- -氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；V20 -滴定時(shí)消耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；V

4、21 -空白試驗(yàn)滴定時(shí)消耗的硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；m26 -試料的質(zhì)量，單位為克(g)；1.773-硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升( mg/mL)。6.2、氯離子的測(cè)定-（自動(dòng)）電位滴定法（代用法）檢測(cè)原理：用硝酸分解試樣。加入氯離了標(biāo)準(zhǔn)溶液，提高檢測(cè)靈敏度。然后加入過氧化氫以氧化共存的干擾組分，并加熱溶液。冷卻到室溫，用氯離子電位滴定裝置測(cè)量溶液的電位，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。6+31.2分析步驟稱取約5g試樣（m45）精確至0.0001g，置于250 ml干燒杯中，加入20 ml水，攪拌使試樣完全分散，然后在攪拌下加入25 ml硝酸(1+1)加

5、水稀釋至100 ml。加入2.00 mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和2 m1。過氧化氫，蓋上表面皿，加熱煮沸微沸1min2 min。冷卻至室溫。用水沖洗表面皿和玻璃棒，并從燒杯中取出玻璃棒，放人一根磁力攪拌棒。把燒杯放在磁力攪拌器上，用氯離子電位滴定裝置測(cè)量溶液的電位，在溶液中捕人氯離子電極和甘汞電極開始攪拌。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液逐漸滴定，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后每次滴加O.10 mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。記錄滴定管讀數(shù)和對(duì)應(yīng)的毫伏計(jì)讀數(shù)。計(jì)量點(diǎn)前，毫伏計(jì)度數(shù)變化越來越大；過計(jì)量點(diǎn)后每滴加一次溶液，變化又將減小。繼續(xù)滴定至毫伏計(jì)讀數(shù)變化不大時(shí)為止。用二次微商發(fā)計(jì)算或氯離子電位滴定裝置計(jì)算出消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體

6、積(V31)?？瞻自囼?yàn)：吸取2.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放人250ml燒杯中，加水稀釋至1OOml。加入2mL硝酸(1+1)和2mL過氧化氫。蓋上表面皿，加熱煮沸，微沸l(wèi) min-2 min。冷卻土室溫。以下按上述的滴定方法，用硝酸銀標(biāo)滯溶液滴定(V034)。結(jié)果的計(jì)算與表示氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Cl-按式計(jì)算：cl-=TCL-(V31-V031)m451000100=TCL-(V31-V031)0.1m45式中：WCI- -氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；TCL- -硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；V31 -滴定時(shí)消耗消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；V031