重金屬檢查法(2010藥典一部)檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、.1. 目的：建立重金屬檢查法(一部)檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，并按規(guī)程進(jìn)行檢驗，保證檢驗操作規(guī)范化。2. 依據(jù)： 2.1. 中華人民共和國藥典2010年版一部。3. 范圍：適用于所有用重金屬檢查法(一部)測定的供試品。4. 責(zé)任：檢驗員、質(zhì)量控制科主任、質(zhì)量管理部經(jīng)理對本規(guī)程負(fù)責(zé)。5. 正文：5.1. 簡述。5.1.1. 本法所指的重金屬系指在規(guī)定實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)。5.2. 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的制備。 5.2.1. 稱取硝酸鉛0.1599g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。5.2.2. 精密量取貯備液10ml，置100

2、ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml相當(dāng)于10g的Pb)。本液僅供當(dāng)日使用。5.2.3. 配制與貯存用的玻璃容器均不得含鉛。5.3. 第一法。5.3.1. 除另有規(guī)定外，取25ml納氏比色管三支，甲管中加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml后，加水或各品種項下規(guī)定的溶劑稀釋成25ml，乙管中加入按各品種項下規(guī)定的方法制成的供試品溶液25ml；丙管中加入與乙管相同量的供試品，加配制供試品溶液的溶劑適量使溶解，再加與甲管相同量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml后，用溶劑稀釋成25ml；若供試品溶液帶顏色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液，使

3、之與乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，當(dāng)丙管中顯出的顏色不淺于甲管時，乙管中顯出的顏色與甲管比較,不得更深。如丙管中顯出的顏色淺于甲管，應(yīng)取樣按第二法重新檢查。5.3.2. 如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液，仍不能使顏色一致時，應(yīng)取樣按第二法檢查。5.3.3. 供試品如含高鐵鹽影響重金屬檢查時，可取甲、乙、丙三管中加入相同量的維生素C 0.51.0g，再照上述方法檢查。5.3.4. 配制供試品溶液時，如使用的鹽酸超過1ml，氨試液超過2ml，或加入其他試劑進(jìn)行處理者，除另有規(guī)定外，甲管溶液應(yīng)取同樣同量的試

4、劑置瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水15ml，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量，再用水或各品種項下規(guī)定的溶劑稀釋成25ml。5.4. 第二法。5.4.1. 除另有規(guī)定外，當(dāng)須改用第二法檢查時，取各品種項下規(guī)定量的供試品，按熾灼殘渣檢查法（附錄 J）進(jìn)行熾灼處理，然后取遺留的殘渣；或直接取熾灼殘渣項下遺留的殘渣；如供試品為溶液，則取各品種項下規(guī)定量的溶液，蒸發(fā)至干，再按上述方法處理后取遺留的殘渣，加硝酸 0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后（或取供試品一定量，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸 0.51ml，使恰濕潤，用低溫加熱至硫酸除盡后，加硝酸 0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，在 500600熾灼使完全灰化）放冷，加鹽酸 2ml，置水浴上蒸干后加水 15ml，滴加氨試液至對酚酞指示液顯微粉紅色，再加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，微熱溶液后，移置納氏比色管中，加水稀釋成 25ml，作為甲管；另取配制供試品溶液的試劑，置瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml 與水 15ml，微熱溶液后，移置納氏比色管中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量，再用水稀釋成 25ml，作為乙管；再在甲、乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，乙管中顯出的顏色與甲管比較，不得更深。5.5. 第三法。5.5.1. 除另有規(guī)