1-溴丁烷的制備實驗報告

1、.1-溴丁烷的制備課程名稱：化學化工軟件應用與操作姓 名： 學 號： 班 級： 指導教師： 化學工程系2014 年 12 月 7 日.目錄一、實驗目的1二、實驗原理12.1主反應12.2副反應1三、實驗儀器與藥品13.1實驗儀器13.2實驗藥品1四、物理常數(shù)2五、儀器裝置圖3六、實驗步驟36.1加料36.2加熱溶解36.3冷卻及蒸餾36.4除雜36.5重蒸46.6稱量及計算產(chǎn)率46.7探討濃硫酸用量對產(chǎn)率的影響4七、數(shù)據(jù)處理5八、數(shù)據(jù)分析6九、實驗注意事項6.一、 實驗目的1.1 學習以丁醇、溴化鈉和濃硫酸制備1-溴丁烷的原理和方法。1.2 練習連有氣體吸收裝置的加熱回流操作和液體干燥操作。1

2、.3 學習使用分液漏斗洗滌液體的方法。1.4 基本掌握蒸餾操作。二、 實驗原理2.1 主反應2.2 副反應三、 實驗儀器與藥品3.1 實驗儀器蒸餾燒瓶、直形冷凝管、帶塞子的導氣管、長頸漏斗、蒸餾頭、溫度計、錐形瓶、分液漏斗、小燒杯、洗瓶、鐵圈。3.2 實驗藥品正丁醇 ：7.4g或9.1mL(0.1mol) 溴化鈉（無水）:12.4g（0.12mol）濃硫酸():14mL(0.26mol) .四、 物理常數(shù)表1 正丁烷、正溴丁烷、正丁醚的物理常數(shù)名稱分子量熔點/沸點/折光率/n20比重顏色和形態(tài)溶解度正丁醇74.12-89.53117.71.39930.8098有酒氣味的無色液體微溶于水，能與乙

3、醇、乙醚混溶。正溴丁烷137.03-112.4101.6；18.8(4kPa）1.43981.2758(20)；1.2686(25)無色液體。微溶于水（30時0.061），溶于氯仿，與乙醇、乙醚和丙酮混溶。正丁醚130.23-98（有報道-95.3）1421.39920.7689；0.7694（20/20）略有乙醚氣味的無色透明液體不溶于水，溶于許多有機溶劑。五、 儀器裝置圖Chemoffice繪制：圖1 溴丁烷的制備裝置圖和蒸餾裝置圖六、 實驗步驟6.1 加料在100mL圓底燒瓶中加入12ml水，置燒瓶于冰水浴中，小心地分多次加入14mL濃硫酸，充分混合。繼續(xù)冷卻，加入9.1mL正丁醇，混合

4、均勻，然后將12.4g研細的溴化鈉分多次加入燒瓶，每加一次必須充分旋動燒瓶以免結(jié)塊。撤去冰浴，擦干燒瓶外壁，加入幾粒沸石，裝上回流冷凝管，并在其上口用彎玻璃管連一氣體吸收裝置，以吸收反應時逸出的溴化氫氣體。6.2 加熱溶解在燒瓶下置一石棉網(wǎng)，用小火加熱，經(jīng)常搖動燒瓶直至大部分溴化鈉溶解，調(diào)節(jié)火焰，使混合物平穩(wěn)沸騰，緩緩回流30min，期間要間歇搖動燒瓶。6.3 冷卻及蒸餾反應完成后，將反應物冷卻5min，拆去回流冷凝管，補加12粒沸石，用75彎管連接直形冷凝管，以50mL錐形瓶作為接受器，在石棉網(wǎng)上加熱蒸餾，蒸出粗產(chǎn)物1-溴丁烷，直至餾出液中無液滴生成為止。6.4 除雜將餾液倒入分液漏斗中，用

5、810ml水洗滌，小心地將下層粗產(chǎn)物放入一干燥的錐形瓶中，從漏斗上口倒出水層。為了除去未反應的正丁醇及副產(chǎn)物正丁醚，用4mL濃硫酸分兩次加入錐形瓶內(nèi)，每加入一次都要充分旋動錐形瓶并用冷水浴冷卻，然后將混合物慢慢地倒入分液漏斗，靜置分層，小心地盡量分去下層濃硫酸。油層依次用12mL水、6mL10%碳酸鈉溶液、12mL水洗滌使呈中性。將下層1-溴丁烷粗產(chǎn)物放入干燥潔凈的50mL錐形瓶中，加入約1g粒狀無水氯化鈣，塞緊瓶塞，間歇振搖，直至液體澄清為止。6.5 重蒸將干燥后的液體小心倒入50mL干燥潔凈的蒸餾燒瓶中（切勿使氯化鈣落入燒瓶），加入12粒沸石，在石棉網(wǎng)上加熱蒸餾，收集99102餾分于已知質(zhì)

6、量的樣品瓶中。6.6 稱量及計算產(chǎn)率用一干燥的小燒杯稱產(chǎn)品重量（或用量筒量取產(chǎn)品體積）。6.7 探討濃硫酸用量對產(chǎn)率的影響用不同濃硫酸參加反應，重復以上步驟。記錄數(shù)據(jù)。七、 數(shù)據(jù)處理表2 濃硫酸對產(chǎn)量的影響濃硫酸的量/mL產(chǎn)量/g128.212.59.51310.213.510.51411.114.59.5158.715.56.2165.0OriginPro7.0繪制：圖2 濃硫酸用量對1-溴丁烷產(chǎn)量的影響八、 數(shù)據(jù)分析2014/12/10 13:13 /Graph1 (2457001)Polynomial Regression for Data1_B:Y = A + B1*X + B2*X2

7、ParameterValueError-A-175.378118.99282B127.437272.72962B2-1.011690.09741-R-Square(COD)SDNP-0.966470.4273790.0001-OriginPro7.0數(shù)據(jù)處理的方程式: Y = -1.0117*X2 + 27.437*X 175.38當濃硫酸用量在13.5mL時，1-溴丁烷的產(chǎn)量最大。當濃硫酸用量小于13.5時，氫溴酸的生成受阻，所以1-溴丁烷的產(chǎn)量下降。當濃硫酸用量大于13.5時，副產(chǎn)物（正丁醚 ）的生成增加，導致1-溴丁烷的產(chǎn)量下降。當濃硫酸的濃度一定下，濃硫酸的用量過大，加大副反應的進行；濃硫酸的用量過小，則達不到反應所需。九、 實驗注意事項9.1 注意濃H2SO4的稀釋，混合均勻；9.2 溴化鈉先研碎再稱量；