QJ002氮?dú)庵醒鹾?、丙烯含量的測(cè)定

1、 滄州分公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 氮?dú)庵醒鹾?、丙烯含量的測(cè)定 qj/czfgs 13. 002-2008 1適用范圍 本方法適用于聚丙烯閃蒸釜內(nèi)氮?dú)庵醒鹾浚ɑ蚱渌萜鲀?nèi)空氣中氧含量）、丙烯含量的測(cè)定。 2方法概述 采用5a分子篩（或13x分子篩）、dg3硅球?yàn)楣潭ㄏ?，用氫氣作載氣， 熱導(dǎo)池檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，外標(biāo)法定量。3 儀器與材料3.1 sp2305型氣相色譜儀或其它有熱導(dǎo)檢測(cè)器的色譜儀。 3.2 記錄儀： 05或010mv 3.3 固定相： 5a分子篩（或13x分子篩）、dg3硅球。 3.4 色譜拄： 2m4 3.5 載氣： 氫氣：純度99% 3.6 六通閥: 1.0ml定量管 3.7 注射器： 1

2、00 ml3.8 球膽4 操作條件 氧含量 丙烯含量 色譜拄材質(zhì) 不銹鋼 不銹鋼 柱長(zhǎng) 2m 2m 柱內(nèi)徑 4mm 4mm 柱溫 室溫 室溫 載氣 氫氣（或氬氣） 氫氣（或氬氣） 流量ml/min 4050 4050 檢測(cè)器 熱導(dǎo)池 熱導(dǎo)池 檢測(cè)器溫度 室溫 室溫 固定相 5a（或13x）分子篩 dg3硅球 進(jìn)樣量ml 1 1 柱前壓 0.2mpa 0.2mpa 橋流 180ma （或130 ma） 180ma（或130 ma） 5 準(zhǔn)備工作（以sp2305為例）5.1接通載氣，按操作條件啟動(dòng)色譜儀。5.2待基線穩(wěn)定后進(jìn)行儀器熱導(dǎo)調(diào)零。 將選擇開(kāi)關(guān)放在“熱導(dǎo)調(diào)零”擋調(diào)“調(diào)零”擋的粗、中、細(xì)旋鈕

3、，使記錄儀指針指零。再將選擇開(kāi)關(guān)放在“記錄調(diào)零”擋，調(diào)“記錄調(diào)零”，使記錄儀指針指向所需位置（任選），然后，將選擇開(kāi)關(guān)放在“測(cè)量”擋，如果記錄儀指針不變，證明熱導(dǎo)調(diào)零正確（否則重調(diào)）。 滄州分公司2008-10-01 發(fā)布 2008-10-15實(shí)施qj/czfgs 13 .002-2008（a/o） 開(kāi)始池平衡調(diào)節(jié)： 將“池平衡”旋鈕放在中間位置，衰減放在4（或適當(dāng)）擋，用“調(diào)零”旋鈕將記錄儀指針調(diào)至中間位置，電流降低20ma，記錄儀指針偏離中間位置（仍在量程范圍內(nèi)），用池平衡旋鈕調(diào)至和中間位置等距離的反位置，如此反復(fù)，直至衰減在1處，電流變化20ma時(shí)，記錄儀指針偏離不大于0.1mv，池平衡

4、調(diào)節(jié)完畢。6儀器校正6.1氧含量校正因子測(cè)定：在上述給定的操作條件下，將新鮮空氣通過(guò)六通閥注入色譜柱，根據(jù)空氣中的氧含量及色譜峰高，計(jì)算定量校正因子： fo2=0.21（hk） 式中：h-空氣峰高（cm） k-衰減檔6.2 丙烯含量校正因子測(cè)定： 將含2%的丙烯標(biāo)樣，通過(guò)六通閥進(jìn)入色譜柱，根據(jù)標(biāo)樣濃度及色譜峰 高，計(jì)算校正因子： fc3= = c （hk） 式中： c-標(biāo)樣濃度 h-丙烯峰高（cm） k-衰減檔 7 樣品分析 選擇好測(cè)量檔，在與標(biāo)樣相同的色譜條件下，從相應(yīng)的六通閥定量管處將樣品進(jìn)入色譜柱內(nèi)， 測(cè)量峰高，用外標(biāo)法進(jìn)行計(jì)算： c（%）= fhk8 精密度兩次平行測(cè)定的結(jié)果之差不大于0.05% 。9 報(bào)告取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算數(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。10 注意事項(xiàng)10.1 開(kāi)橋流之前一定先通載氣，斷載氣之前一定先斷橋流，以防燒壞熱導(dǎo)池。10.2 氮?dú)庵醒鹾糠治鲋绻艹保ㄎ⑹В╪2和o2峰合在一起）此時(shí)可將色譜柱取下，在450下處理24h后再使用。10.3 丙烯標(biāo)樣可用純度大于98%的精丙烯進(jìn)行配制，其方法為：取2ml丙烯