《環(huán)境工程實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書》

1、環(huán)境工程實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書趙文霞，李再興主編河北科技大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院二零零七年六月前 言環(huán)境污染治理實(shí)驗(yàn)是環(huán)境工程專業(yè)的一門實(shí)踐性必修課，是環(huán)境工程專業(yè)教學(xué)的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。其主要任務(wù)是：通過實(shí)驗(yàn)使學(xué)生初步掌握有關(guān)水、氣、固廢處理技術(shù)的基本實(shí)踐方法、手段和操作技能，鞏固和加深學(xué)生對所學(xué)理論知識的理解，培養(yǎng)學(xué)生獨(dú)立思考、分析問題和解決問題的能力，并樹立實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度和嚴(yán)肅認(rèn)真的工作作風(fēng)。實(shí)驗(yàn)的基本要求是：掌握實(shí)驗(yàn)的基本原理和操作方法；能獨(dú)立進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的全過程；實(shí)驗(yàn)過程中，要實(shí)事求是，嚴(yán)肅認(rèn)真，細(xì)致整潔，愛護(hù)儀器設(shè)備；初步掌握測試技術(shù)及試驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析處理技術(shù)，獨(dú)立完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告。本實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書由河北科技

2、大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院多年從事教學(xué)、科研及實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)的教師趙文霞、李再興、周保華、任愛玲、侯永江、國潔等編寫。趙文霞和李再興負(fù)責(zé)文字、繪圖及校對。由于編者水平有限，加之時(shí)間倉促，書中錯(cuò)誤和不妥之處在所難免，敬請讀者批評指正。 編者2007年6月目 錄第一篇 水污染控制工程實(shí)驗(yàn)1實(shí)驗(yàn)一 化學(xué)混凝實(shí)驗(yàn)1實(shí)驗(yàn)二 水靜置沉淀實(shí)驗(yàn)9實(shí)驗(yàn)三 離子交換試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)13實(shí)驗(yàn)四 加壓溶氣氣浮實(shí)驗(yàn)16實(shí)驗(yàn)五 臭氧氧化實(shí)驗(yàn)20實(shí)驗(yàn)六 活性污泥評價(jià)指標(biāo)實(shí)驗(yàn)27實(shí)驗(yàn)七 空氣擴(kuò)散系統(tǒng)中氧的總轉(zhuǎn)移系數(shù)的測定31實(shí)驗(yàn)八 厭氧消化實(shí)驗(yàn)35第二篇 大氣污染控制工程實(shí)驗(yàn)38實(shí)驗(yàn)一 環(huán)境空氣中懸浮顆粒物濃度的測定38實(shí)驗(yàn)二 煙氣流量及含塵

3、濃度的測定44實(shí)驗(yàn)三 文丘里-旋風(fēng)水膜除塵器的除塵模擬實(shí)驗(yàn)52實(shí)驗(yàn)四 GR型消煙除塵脫硫一體化裝置的模擬實(shí)驗(yàn)55實(shí)驗(yàn)五 干法脫除煙氣中二氧化硫60實(shí)驗(yàn)六 粉體粒度分布的測定66實(shí)驗(yàn)七 道路交通環(huán)境中顆粒物污染特性評價(jià)72實(shí)驗(yàn)八 室內(nèi)空氣污染監(jiān)測76第三篇 固體廢物處理與處置實(shí)驗(yàn)86試驗(yàn)一 土柱（或有害廢棄物）淋濾實(shí)驗(yàn)86實(shí)驗(yàn)二 生活垃圾厭氧堆肥產(chǎn)氣實(shí)驗(yàn)91第一篇 水污染控制工程實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一 化學(xué)混凝實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康姆稚⒃谒械哪z體顆粒帶有電荷，同時(shí)在布朗運(yùn)動及其表面水化作用下，長期處于穩(wěn)定分散狀態(tài)，不能用自然沉淀方法去除。向這種水中投加混凝劑后，可以使分散顆粒相互結(jié)合聚集增大，從水中分離出來。由

4、于各種廢水差別很大，混凝效果不盡相同?；炷齽┑幕炷Ч粌H取決于混凝劑種類、投加量，同時(shí)還取決于水的pH、水溫、濁度、水流速度梯度等影響。通過本次實(shí)驗(yàn)，希望達(dá)到以下目的：1、加深對混凝沉淀原理的理解；2、掌握化學(xué)混凝工藝最佳混凝劑的篩選方法；3、掌握化學(xué)混凝工藝最佳工藝條件的確定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理化學(xué)混凝的處理對象主要是廢水中的微小懸浮物和膠體物質(zhì)。根據(jù)膠體的特性，在廢水處理過程中通常采用投加電解質(zhì)、相反電荷的膠體或高分子物質(zhì)等方法破壞膠體的穩(wěn)定性，使膠體顆粒凝聚在一起形成大顆粒，然后通過沉淀分離，達(dá)到廢水凈化效果的目的。關(guān)于化學(xué)混凝的機(jī)理主要有以下四種解釋。1、壓縮雙電層機(jī)理當(dāng)兩個(gè)膠粒相互接

5、近以至雙電層發(fā)生重疊時(shí)，就產(chǎn)生靜電斥力。加入的反離子與擴(kuò)散層原有反離子之間的靜電斥力將部分反離子擠壓到吸附層中，從而使擴(kuò)散層厚度減小。由于擴(kuò)散層減薄，顆粒相撞時(shí)的距離減少，相互間的吸引力變大。顆粒間排斥力與吸引力的合力由斥力為主變?yōu)橐砸橹?，顆粒就能相互凝聚。2、吸附電中和機(jī)理異號膠粒間相互吸引達(dá)到電中和而凝聚；大膠粒吸附許多小膠?；虍愄栯x子，電位降低，吸引力使同號膠粒相互靠近發(fā)生凝聚。 3、吸附架橋機(jī)理吸附架橋作用是指鏈狀高分子聚合物在靜電引力、范德華力和氫鍵力等作用下，通過活性部位與膠粒和細(xì)微懸浮物等發(fā)生吸附橋連的現(xiàn)象。4、沉淀物網(wǎng)捕機(jī)理當(dāng)采用鋁鹽或鐵鹽等高價(jià)金屬鹽類作凝聚劑時(shí)，當(dāng)投加量

6、很大形成大量的金屬氫氧化物沉淀時(shí)，可以網(wǎng)捕、卷掃水中的膠粒，水中的膠粒以這些沉淀為核心產(chǎn)生沉淀。這基本上是一種機(jī)械作用。在混凝過程中，上述現(xiàn)象常不是單獨(dú)存在的，往往同時(shí)存在，只是在一定情況下以某種現(xiàn)象為主。三、實(shí)驗(yàn)材料及裝置 1、主要實(shí)驗(yàn)裝置及設(shè)備（1）化學(xué)混凝實(shí)驗(yàn)裝置采用是六聯(lián)攪拌器，其結(jié)構(gòu)如圖1所示。圖1 化學(xué)混凝實(shí)驗(yàn)裝置 （2）pHS-2型精密酸度計(jì)；（3）COD測定裝置。（4）干燥箱（5）分析天平 2、實(shí)驗(yàn)用水生活污水、造紙廢水、印染廢水等。3、實(shí)驗(yàn)藥品（1）混凝劑：聚合硫酸鐵（PFS）、聚合氯化鋁（PAC）、聚合硫酸鐵鋁（PAFS）、聚丙烯酰胺（PAM）等；（2）COD測試相關(guān)藥品。

7、四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、實(shí)驗(yàn)方法取300mL廢水于500mL燒杯中，加酸或堿調(diào)整pH值后，按一定的比例投加混凝劑，在六聯(lián)攪拌器上先快速攪拌（轉(zhuǎn)速200r/min）2min，再慢速攪拌（80r/min）10min，然后靜置，觀察并記錄實(shí)驗(yàn)過程中絮體形成的時(shí)間、大小及密實(shí)程度、沉淀快慢、廢水顏色變化等現(xiàn)象。靜置沉淀30min后，于表面23cm深處取上清液測定其pH和COD。2、實(shí)驗(yàn)步驟（1）最佳混凝劑的篩選根據(jù)所選廢水的水質(zhì)特點(diǎn)，利用聚合硫酸鐵（PFS）、聚合氯化鋁（PAC）、聚合硫酸鐵鋁（PAFS）、聚丙烯酰胺（PAM）等常規(guī)混凝劑進(jìn)行初步實(shí)驗(yàn)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和檢測結(jié)果，篩選出適宜處理該廢水的最佳混凝劑。

8、（2）混凝劑最佳投加量的確定利用篩選出的混凝劑，取不同的投加量進(jìn)行混凝實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果記入表1。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果繪制COD去除率與混凝劑投加量的關(guān)系曲線，確定最佳的混凝劑投加量。（3）最佳pH值的確定調(diào)整廢水的pH值分別為6.0、6.5、7.0、7.5、8.0進(jìn)行混凝實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果記入表2。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果繪制COD去除率與pH值的關(guān)系曲線，確定最佳的pH值條件。（4）考察攪拌強(qiáng)度和攪拌時(shí)間對混凝效果的影響在混合階段要求混凝劑與廢水迅速均勻混合，以便形成眾多的小礬花；在反應(yīng)階段既要創(chuàng)造足夠的碰撞機(jī)會和良好的吸附條件讓小礬花長大，又要防止生成的絮體被打碎。根據(jù)本實(shí)驗(yàn)裝置六聯(lián)攪拌器的特點(diǎn)，通過燒杯混凝攪拌實(shí)

9、驗(yàn)，確定最佳的攪拌強(qiáng)度和攪拌時(shí)間。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論1、不同混凝劑對COD去除率的影響；2、混凝劑的投加量對COD去除率的影響；3、pH值對COD去除率的影響；4、攪拌速度和攪拌時(shí)間對COD去除率的影響；5、混凝最佳工藝條件的確定。6、簡述影響混凝效果的幾個(gè)主要因素。 7、為什么投藥量大時(shí)，混凝效果不一定好?表1 最佳投藥量實(shí)驗(yàn)記錄第_組 姓名_ 實(shí)驗(yàn)日期_原水溫度_ 色度_ pH_ COD_mg/L使用混凝劑的種類及濃度_水樣編號123456混凝劑投加量(mg/L)礬花形成時(shí)間(min)絮體沉降快慢絮體密實(shí)處理水水質(zhì)色度pH值COD(mg/L)攪拌條件快速攪拌時(shí)間(min)轉(zhuǎn)速(r/min)

10、中速慢速沉降時(shí)間(min)表2 最佳pH值實(shí)驗(yàn)記錄第_組 姓名_ 實(shí)驗(yàn)日期_原水溫度_ 色度_ pH_ COD_mg/L 使用混凝劑的種類及濃度_ 水樣編號123456HCL投加量(mg/L)NaOH投加量(mL)絮體沉降快慢混凝劑的投加量(mg/L)實(shí)驗(yàn)水樣pH值處理水水質(zhì)色度pH值COD(mg/L)攪拌條件快速攪拌時(shí)間(min)轉(zhuǎn)速(r/min)中速慢速沉降時(shí)間(min)附錄一 化學(xué)需氧量的測定（重鉻酸鉀法）對于工業(yè)廢水，我國規(guī)定用重鉻酸鉀法測定化學(xué)需氧量，用COD表示。化學(xué)需氧量是指在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗的氧化劑的量。它反映了水體受還原性物質(zhì)污染的程度?；瘜W(xué)需氧量是一個(gè)

11、條件性指標(biāo)，與加入的氧化劑的種類及濃度、反應(yīng)溶液的酸度、反應(yīng)溫度和時(shí)間、催化劑的有無有關(guān)。因此，必須嚴(yán)格按照操作步驟進(jìn)行。在強(qiáng)酸性溶液中，重鉻酸鉀具有很強(qiáng)的氧化性，能氧化大部分有機(jī)物，加入硫酸銀時(shí)，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，芳香族化合物不易被氧化，吡啶不能氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物因存在于蒸汽相，氧化不明顯。氯離子可被氧化，并能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測定結(jié)果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，形成絡(luò)合物以消除干擾。用0.25moL/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的COD值，用0.025moL/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定550mg/L的COD值，但準(zhǔn)確度較差。一、實(shí)

12、驗(yàn)儀器1、回流裝置，帶250mL錐形瓶的全玻璃裝置。2、加熱裝置，單聯(lián)或多聯(lián)變阻電爐。3、50mL酸式滴定管。二、試劑1、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500moL/L）稱取預(yù)先在120烘干2小時(shí)的基準(zhǔn)或優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258g，溶于水中，移入100mL容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。2、試亞鐵靈指示液稱取1.48g鄰菲羅啉，0.695g硫酸亞鐵（FeSO47H2O）,溶于水中，稀釋至100mL,貯于棕色瓶內(nèi)。3、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1moL/L稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)

13、溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)由藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。 = C：硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（moL/L）V：硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量（mL）4、硫酸-硫酸銀溶液于2500mL濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置12天，不時(shí)搖動使其溶解。5、硫酸汞：結(jié)晶或粉末。三、實(shí)驗(yàn)步驟1、取20.00mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00mL）置250mL磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)

14、溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢加入30mL硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h（自開始沸騰計(jì)時(shí)）；2、冷卻后用90mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL,否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯；3、冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)由藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量；4、水樣的同時(shí)，以20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白實(shí)驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。四、計(jì)算COD(O2，mg/L)=C：硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/L；V0：滴定空白時(shí)硫酸亞

15、鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；V1：滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；V：取用水樣的體積，mL；8：氧（O）摩爾質(zhì)量，g/moL。五、注意事項(xiàng)1、0.4硫酸汞絡(luò)合氯離子得最高量可達(dá)40mg。應(yīng)保持硫酸汞：氯離子=10：1（W/W）。若出現(xiàn)少量硫酸汞沉淀，并不影響測定。應(yīng)先加硫酸汞，在加水樣。2、樣取用體積可在10.0050.00mL范圍之內(nèi)，但實(shí)際用量及濃度需按下表進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。水樣體積(mL)0.2500moL/L重鉻酸鉀溶液(mL)硫酸硫酸銀溶液(mL)硫酸汞(g)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(moL/L)滴定前總體積（mL）10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.1

16、0014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.2503503、對于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)該用0.025moL/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，回滴0.01moL/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。4、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)加入量的1/41/5為宜。5、COD的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。6、水樣加熱回流一段時(shí)間后，溶液變綠，說明水樣的化學(xué)需氧量太高，應(yīng)將水樣稀釋后重做。附錄二 采用pHS-2型酸度計(jì)測定pH值一、pH值測定儀器包括：pHS-2型酸度計(jì)、pH玻璃電極、甘汞電極、磁力攪拌器等。二、標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配置

17、1、鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（25時(shí)，pH=4.008）。稱取5.06g鄰苯二甲酸氫鉀（GR，在（1155）烘干23h，于干燥器中冷卻），溶于蒸餾水，移入500mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻。保存于聚乙烯瓶中。2、磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（25時(shí)，pH=6.685）。迅速稱取3.388g磷酸二氫鉀和3.533g磷酸氫二鉀（GR，在（1155）烘干23h,于干燥器中冷卻），溶于蒸餾水，移入1000mL容量瓶中稀釋至標(biāo)線，混勻。保存于聚乙烯瓶中。3、硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（25時(shí)，pH=9.180）。稱取1.90g硼砂（GR，Na2B4O7 10H2O，在盛有蔗糖飽和溶液的干燥器中平衡兩晝夜），溶于剛煮沸冷

18、卻的蒸餾水，移入500mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻。保存于聚乙烯瓶中。4、測量方法及注意事項(xiàng)三、測量方法1、用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對酸度計(jì)進(jìn)行定位，并將酸度計(jì)上的選擇按鈕調(diào)制pH值檔；2、將被測溶液放在攪拌器上，放入攪拌子，將電極插入被測溶液，啟動攪拌器；3、待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，記錄指示值；4、取下被測溶液清洗電極。四、注意事項(xiàng)1、玻璃電極在使用前需預(yù)先用蒸餾水浸泡24h以上，注意小心搖動電極，以驅(qū)趕玻璃泡中的氣泡；2、甘汞電極在使用前需要摘掉電機(jī)末端及側(cè)口上的橡膠帽，同玻璃電極一樣，電極管中不能留有氣泡，并注意添加飽和KCL溶液；3、pH測量儀，尤其是電極插口處，要注意防潮，以免降低儀器的輸入阻抗，影響

19、測量準(zhǔn)確性；4、測量結(jié)束，及時(shí)將電極保護(hù)套套上，電極套內(nèi)應(yīng)放少量外參比補(bǔ)充液，以保護(hù)電極球泡的濕潤，切忌浸泡在蒸餾水中。圖2 pHS-2型酸度計(jì)儀器面板示意圖（1數(shù)字顯示屏；2電源插座；3電源開關(guān)；4信號輸出接口；5參比電極；6復(fù)合電極接口；7pH/mV選擇開關(guān)；8定位調(diào)節(jié)口；9斜率調(diào)節(jié)器，校正pH4（或pH9）；10溫度補(bǔ)償器）實(shí)驗(yàn)二 水靜置沉淀實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康某恋硎撬廴究刂朴靡匀コ须s質(zhì)的常用方法。沉淀有四種基本類型：即自由沉淀、凝聚沉淀、成層沉淀和壓縮沉淀。自由沉淀用以去除低濃度的離散性顆粒，如沙礫、鐵屑等。這些雜質(zhì)顆粒的沉淀性能一般都要通過實(shí)驗(yàn)測定。本實(shí)驗(yàn)擬采用沉降柱實(shí)驗(yàn)，找出顆粒

20、物去除率與沉降速度的關(guān)系。通過本實(shí)驗(yàn)，希望達(dá)到以下目的：1、掌握沉淀特性曲線的測定方法；2、了解固體通量分析過程；3、加深對沉淀原理的理解，為沉淀池的設(shè)計(jì)提供必要的設(shè)計(jì)參數(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理在含有分散性顆粒的廢水靜置沉淀過程中，設(shè)試驗(yàn)筒內(nèi)有效水深為H，通過不同的沉淀時(shí)間t，可求得不同的顆粒沉淀速度u，u=H/to對于指定的沉淀時(shí)間to，可求得顆粒沉淀速度uo。對于沉淀等于或大于uo的顆粒在to時(shí)可全都去除，而對于沉淀uuo的顆粒只有一部分去除，而且按u/uo的比例去除。H圖2 顆粒物沉降速度累計(jì)頻率分配曲線圖1 沉降柱設(shè)xo代表沉速uo的顆粒所占百分?jǐn)?shù)，于是在懸浮顆?？倲?shù)中，去除的百分?jǐn)?shù)可用1-x

21、o表示。而具有沉速uuo的每種粒徑的顆粒去除的部分等于u/uo。因此考慮到各種顆粒粒徑時(shí)，這類顆粒的出去百分?jǐn)?shù)為：，則：總?cè)コ蔈=（1-xo）+ 式中第二項(xiàng)可將沉淀分配曲線用圖解積分法確定，如上圖中的陰影部分。對于絮凝型懸浮物的靜置沉淀的去除率，不僅與沉淀速度有關(guān)，而且與深度有關(guān)。因此試驗(yàn)筒中的水深應(yīng)與池深相同。沉降柱的不同深度設(shè)有取樣口，在不同的選定時(shí)段，自不同深度取水樣，測定這部分水樣中的顆粒濃度，并用以計(jì)算沉淀物質(zhì)的百分?jǐn)?shù)。在橫坐標(biāo)為沉淀時(shí)間、縱坐標(biāo)為深度的圖上繪出等濃度曲線，為了確定一特定池中懸浮物的總?cè)コ剩梢圆捎门c分散性顆粒相似的近似法求得。上述是一般廢水靜置沉淀試驗(yàn)方法。這種

22、方法的實(shí)驗(yàn)工作量相當(dāng)大，因此實(shí)驗(yàn)過程中對上述方法進(jìn)行了改進(jìn)。沉淀開始時(shí)，可以認(rèn)為懸浮物在水中的分布是均勻的?？墒请S著沉淀歷時(shí)的增加，懸浮物在沉降柱內(nèi)的分布變?yōu)椴痪鶆虻摹?yán)格地說經(jīng)過沉淀時(shí)間t后，應(yīng)將沉降柱內(nèi)有效水深H的全部水樣取出，測出其懸浮物含量，來計(jì)算出t時(shí)間內(nèi)的沉淀效率。但是這樣工作量太大，而且每個(gè)試驗(yàn)筒內(nèi)只能求一個(gè)沉淀時(shí)間的沉淀效率。為了克服上述弊端，又考慮到試驗(yàn)筒內(nèi)懸浮物濃度沿水深的變化，所以我們提出的實(shí)驗(yàn)方法是將取樣口裝在沉降柱H/2處。近似地認(rèn)為該處水的懸浮物濃度代表整個(gè)有效水深懸浮物的平均濃度。我們認(rèn)為這樣做在工程上的誤差是允許的，而試驗(yàn)及測定工作量可大為簡化，在一個(gè)沉降柱內(nèi)就

23、可多次取樣，完成沉淀曲線的實(shí)驗(yàn)。三、實(shí)驗(yàn)用水生活污水、造紙、高爐煤氣洗滌等工業(yè)廢水或粘土配水。四、主要實(shí)驗(yàn)設(shè)備和儀器1、沉降柱（見圖3）直徑200mm，工作有效水深1500mm。2、真空抽濾裝置或過濾裝置。3、懸浮物定量分析所需設(shè)備，包括分析天平，帶蓋稱量瓶，干燥器，烘箱等。圖3 水靜沉實(shí)驗(yàn)裝置五、實(shí)驗(yàn)步驟1、將水樣倒入攪拌桶中，用泵循環(huán)攪拌約5min，使水樣中懸浮物分布均勻。2、用泵將水樣輸入沉淀試驗(yàn)筒，在輸入過程中，從筒中取樣三次，每次約50ml（取樣后要準(zhǔn)確記下水樣體積）。此水樣的懸浮物濃度即為實(shí)驗(yàn)水樣的原始濃度Co。3、當(dāng)廢水升到溢流口，溢流管流出水后，關(guān)緊沉淀試驗(yàn)筒底部的閥門，停泵，

24、記下沉淀開始時(shí)間。4、觀察靜置沉淀現(xiàn)象。5、隔5、10、20、30、45、60、90min，從試驗(yàn)筒中部取樣二次，每次約50毫升左右（準(zhǔn)確記下水樣體積）。取水樣前要先排出取樣管中的積水約10ml左右，取水樣后測量工作水深的變化。6、將每一種沉淀時(shí)間的兩個(gè)水樣作平行試驗(yàn)，用濾紙抽濾（濾紙應(yīng)當(dāng)是已在烘箱內(nèi)烘干后稱量過的），過濾后，再把濾紙放入已準(zhǔn)確稱量的帶蓋稱量瓶內(nèi)，在105-110烘箱內(nèi)烘干后稱量濾紙的增量即為水樣中懸浮物的重量。7、計(jì)算不同沉淀時(shí)間t的水樣中的懸浮物濃度C，沉淀效率E，以及相應(yīng)的顆粒沉速u，畫出E-t和E-u 的關(guān)系曲線。數(shù)據(jù)處理：（1）懸浮物的濃度 C（mg/L）=100（2

25、）沉降效率 E = 100%（3）沉降速度 u = 六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果繪制沉淀曲線；2、分析實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果；3、分析不同工作水深的沉淀曲線，如應(yīng)用到沉淀池的設(shè)計(jì)，需注意什么問題？實(shí)驗(yàn)三 離子交換試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康碾x子交換法是處理電子、醫(yī)藥、化工等工業(yè)用水和處理有害金屬離子的廢水、回收廢水中貴金屬的普遍方法。它可以去除或交換水中溶解的無機(jī)鹽、去除水中的硬度、堿度以及制度無離子水。在應(yīng)用離子交換法進(jìn)行水處理時(shí)，需要根據(jù)離子交換樹脂的性能設(shè)計(jì)離子交換設(shè)備，決定交換設(shè)備的運(yùn)行周期和再生處理。這既有理論計(jì)算問題，又有實(shí)驗(yàn)操作問題。通過本實(shí)驗(yàn)，希望達(dá)到以下目的：1、掌握六價(jià)鉻離子的測定方法

26、；2、離子交換容量的分析與計(jì)算；3、交換帶的移動過程；4、掌握穿透曲線和再生曲線的繪制技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理離子交換以往主要引用于水的軟化和脫鹽，隨著離子交換樹脂品種的增多和實(shí)用技術(shù)的發(fā)展，離子交換在回收有用物質(zhì)和處理工業(yè)廢水中有害物質(zhì)諸方面也得到了日益廣泛的應(yīng)用，并且出現(xiàn)了一些定型處理設(shè)備，為使用離子交換法處理工業(yè)廢水提供了許多好的經(jīng)驗(yàn)。離子交換反應(yīng)是在兩相中進(jìn)行的，它服從當(dāng)量定律和質(zhì)量作用定律，并且是可逆反應(yīng)。離子交換法就是基于等當(dāng)量交換和可逆反應(yīng)進(jìn)行交換和再生。陰、陽離子交換樹脂在交換過程中的反應(yīng)為：陰、陽離子在再生過程中的反應(yīng)為：樹脂的交換容量用來定量地表示樹脂交換能力的大小，是樹脂的重要

27、性能指標(biāo)。樹脂的總交換容量一般用滴定法測定。工作交換容量只有總交換容量的6070%，它受樹脂的再生程度，進(jìn)水中離子的種類和濃度、交換終點(diǎn)的控制、樹脂層高度及水流速等因素影響。當(dāng)含一定濃度離子的原水自上而下地通過樹脂層時(shí)，水中的例子首先和樹脂表層進(jìn)行交換，一旦該層飽和后，就不起交換作用了，交換層就轉(zhuǎn)移到下一層樹脂，這是樹脂層就分為飽和區(qū)、交換區(qū)（交換帶）和未交換區(qū)。在樹脂層工作過程的每一瞬間，只有交換層起作用。隨著交換帶向下推移，為交換區(qū)逐漸被壓縮直至泄漏。樹脂層飽和后，需用酸、堿再生劑再生后才能恢復(fù)交換能力，樹脂的再生效果與再生方式、再生劑的種類、濃度以及再生液流速等因素有關(guān)。三、實(shí)驗(yàn)裝置1、

28、離子交換實(shí)驗(yàn)裝置圖1 離子交換實(shí)驗(yàn)裝置（廢水池；去離子水池；再生劑池；離子交換柱；收集筒）2、實(shí)驗(yàn)儀器（1）天平 （2）酸度計(jì) （3）電導(dǎo)儀 （4）容量瓶 （5）滴定管等四、實(shí)驗(yàn)步驟1、穿透曲線的繪制（1）把與處理好的一定重量的陰離子交換樹脂（717#）轉(zhuǎn)入交換柱，脂層高度為0.150.2米，計(jì)算離子樹脂的體積；（2）測定含鉻廢水的水質(zhì)（Cr6+的濃度、pH值等）；（3）把含鉻廢水注入廢水池；（4）打開進(jìn)水閥，用轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制廢水流量，使廢水以2060升/升樹脂時(shí)的流速通過樹脂層，用量筒計(jì)算出水體積。每收集0.05升出水，取樣測定六價(jià)鉻的濃度。當(dāng)交換帶前沿就近出水口時(shí)，可改為每收集0.01升或

29、更少的出水體積，測定一次六價(jià)鉻濃度。注意交換帶的移動；（5）繪制穿透曲線（Cr6+的泄漏量出水體積）并計(jì)算當(dāng)六價(jià)鉻的泄漏量為0.5毫克/升時(shí)的工作交換容量；（6）改變廢水的濾速，重復(fù)上述步驟；（7）根據(jù)所得的數(shù)據(jù)，繪制當(dāng)六價(jià)鉻的泄漏量為0.5mg/L時(shí)的濾速出水體積的關(guān)系曲線。2、再生效率曲線的繪制（1）用去離子水反沖樹脂層，將樹脂層中殘留的含鉻廢水頂回廢水池，直至出水無色為止；（2）正向接通去離子水，調(diào)節(jié)出水閥使濾速為12升/升樹脂時(shí)，拆除去離子水線，使交換柱內(nèi)液面降至樹脂層頂部下一厘米處，接通再生液線，使10%的氫氧化鈉流入交換柱，注意觀察出水顏色的變化，一旦出現(xiàn)黃色，立即用50毫升量筒收

30、集之。當(dāng)再生液為0.1、0.3、0.5、0.7、1.0、1.3、1.5、1.7、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0倍樹脂體積時(shí)，測定再生液中六價(jià)鉻的濃度；（3）再生結(jié)束后，停止進(jìn)堿，把交換柱內(nèi)的堿全部排空收集；（4）正洗樹脂用水量：強(qiáng)堿陰樹脂45倍樹脂體積，時(shí)間1520分鐘。弱堿陰樹脂67倍，時(shí)間2030分鐘，正洗水帶黃色部分收集于廢水池；（5）反沖，以1030倍流速逆流反向進(jìn)水，反沖樹脂層，反沖水量：強(qiáng)堿陰樹脂一倍樹脂體積，時(shí)間35分鐘，弱堿陰樹脂二倍樹脂體積，時(shí)間510分鐘；（6）落床待用；（7）繪制再生效率曲線，即再生效率與再生劑用量（樹脂體積的倍數(shù)）之間的關(guān)系曲線。五、試驗(yàn)結(jié)果與討

31、論1、結(jié)合離子交換穿透曲線分析影響離子交換速度的因素；2、分析影響離子交換再生的因素；3、實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生含鉻廢水應(yīng)如何處理？實(shí)驗(yàn)四 加壓溶氣氣浮實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康脑谒幚砉こ讨?，?液分離是一種很重要的，常用的物理方法。氣浮法是固液分離的方法之一，它常被用來分離密度小于或接近于水、難以用重力自然沉降法去除的懸浮顆粒。氣浮法廣泛應(yīng)用于分離水中的細(xì)小懸浮物、藻類及微絮體；回收造紙廢水的紙漿纖維；分離回收廢水中的浮油和乳化油等。通過本實(shí)驗(yàn)希望達(dá)到以下目的：1、了解壓力溶氣氣浮法處理廢水的工藝流程；2、了解溶氣水回流比對處理效果的影響；3、掌握色度的測定方法。二、氣浮原理氣浮法是在水中通入空氣，產(chǎn)生微細(xì)

32、泡（有時(shí)還需要同時(shí)加入混凝劑），使水中細(xì)小的懸浮物黏附在氣泡上，隨氣泡一起上浮到水面形成浮渣，再用刮渣機(jī)收集。這樣，廢水中的懸浮物質(zhì)得到了去除，同時(shí)凈化了水質(zhì)。氣浮分為射流氣浮、葉輪氣浮和壓力溶氣氣浮。氣浮法主要用于洗煤廢水、含油廢水、造紙和食品等廢水的處理。三、實(shí)驗(yàn)水樣自配模擬水樣四、實(shí)驗(yàn)設(shè)備及工藝流程氣浮試驗(yàn)裝置及工藝流程見圖1。五、實(shí)驗(yàn)步驟1、熟悉實(shí)驗(yàn)工藝流程；2、廢水用6mol/L的NaOH溶液調(diào)至pH=89，在500mL的量筒內(nèi)分別加入廢水200、250、300、350、400mL；3、啟動廢水泵，將混凝池和氣浮池注滿水；4、啟動空氣壓縮機(jī)，待氣泵內(nèi)有一定壓力時(shí)開啟清水泵，同時(shí)向加壓

33、溶氣罐內(nèi)注水、進(jìn)氣，打開溶氣罐的處水閥； 圖1 氣浮試驗(yàn)工藝流程5、迅速調(diào)節(jié)進(jìn)水量使溶氣罐內(nèi)的水位保持在液位計(jì)的2/3處，壓力為0.30.4MPa。如進(jìn)氣量過大，液位基本保持穩(wěn)定，直到釋放器釋放出含有大量微氣泡的乳白色的溶氣水。觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象；6、向各水樣加入混凝劑，使其濃度為250350mg/L，并攪拌均勻；7、從溶氣罐取樣口向各水樣中注入溶氣水，使最終體積為500mL。靜置2030min，取樣測定色度。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)填入下表；8、根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)繪制色度去除率與回流比之間的關(guān)系曲線。表1 加壓溶氣氣浮實(shí)驗(yàn)記錄表廢水體積（mL）0200250300350400450備注溶氣水體積（mL）回流比氣浮時(shí)間（

34、min）色度原水 出水色度去除率（%）六、試驗(yàn)結(jié)果與討論 1、應(yīng)用已掌握的知識分析你取得釋氣量測定結(jié)果的正確性； 2、試述工作壓力對溶氣效率的影響； 3、擬定一個(gè)測定氣固比與工作壓力之間關(guān)系的實(shí)驗(yàn)方案。附錄 色度測定方法純水為無色透明的液體。潔凈水在水層淺時(shí)為無色，深層為淺藍(lán)綠色，天然水受污染時(shí)可著色。水的顏色可區(qū)分為“真色”和“表色”兩種，真色是指去除濁度后水的顏色，沒有去除懸浮物的水所具有的顏色稱為表色。測定色度的方法的選擇：測定較清潔的、帶有黃色色調(diào)的天然水和飲用水的色度用鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法，以整數(shù)表示結(jié)果；測定受工業(yè)廢水污染的地面水和工業(yè)廢水，可用文字描述顏色的種類和深淺程度，并以稀釋倍數(shù)

35、法測定色的強(qiáng)度。方法一 鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法一、概述1、方法原理用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標(biāo)準(zhǔn)色列，與水樣進(jìn)行目視比色。每升水中含有1mg鉑和0.5mg鈷時(shí)所具有的顏色，稱為1度，作為標(biāo)準(zhǔn)色度單位。2、干擾及消除如水樣混濁，則放置澄清，亦用離心法或用孔徑為0.45m濾膜過濾以去除懸浮物。但不能用濾紙過濾，因?yàn)V紙可吸附部分溶解于水的顏色。3、儀器50mL具塞比色管，其刻線高度應(yīng)一致。4、試劑鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.246g氯鉑酸鉀（K2PtCl6）（相當(dāng)于500mg鉑）及1.000g氯化鈷（CoCl2.6H2O）(相當(dāng)于250mg鈷），溶于100mL水中，加100mL鹽酸，用水定至1000mL。此溶液色度為

36、500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗處。二、步驟1、標(biāo)準(zhǔn)色列的配置向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。各關(guān)的色度依次為0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60和70度。密塞保存。2、水樣的測定（1）分取50.0mL澄清透明水樣于比色管中，如水樣色度較大，可酌情少取水樣，用水稀釋至50.0mL；（2）將水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行目視比色比較。觀測時(shí)，可將比色管置于白瓷板或白紙上，使光線從管底向上透過液柱，目光自管口垂直向下觀察

37、。記下與水樣色度相同的鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度。三、計(jì)算色度（度）=式中，A稀釋后水樣相當(dāng)于鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度；B-水樣的體積（mL）四、注意事項(xiàng)（1）可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配制標(biāo)準(zhǔn)色列。方法是：稱取0.0437g重鉻酸鉀和1.000g硫酸鈷（COSO4.7H2O），溶于少量水中，加入0.50mL硫酸，用水稀釋至500mL。此溶液的色度為500度。不宜久存；（2）如果樣品中有泥土或其他分散很細(xì)的懸浮物，雖經(jīng)預(yù)處理而得不到透明水樣時(shí)，則只測標(biāo)色。方法二 稀釋倍數(shù)法一、概述1、方法原理為說明工業(yè)廢水的顏色種類，如：深藍(lán)色、棕黃色、暗黑色等，可用文字描述。為定量說明工業(yè)廢水色度的大小，采用稀釋倍數(shù)法，以

38、此表示水樣的色度。2、干擾及消除如測定水樣的真色，應(yīng)放置澄清取上清液，或用離心法去除懸浮物后測定；如測定水樣的表色，待水樣中的大顆粒懸浮物沉降后，取上清液測定。3、儀器50mL具塞比色管，其標(biāo)線高度要一致。二、步驟1、取100150mL澄清水樣置燒杯中，以白色瓷板為背景，觀測并描述其顏色種類；2、分取澄清的水樣，用水稀釋成不同的倍數(shù)，分取50mL分別置于50mL比色管中，管底部襯一白瓷板，由上向下觀察稀釋后水樣的顏色，并與蒸餾水比較，直至剛好看不到顏色，記錄此時(shí)的稀釋倍數(shù)。實(shí)驗(yàn)五 臭氧氧化實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康某粞跏茄醯耐禺悩?gòu)體，具有很強(qiáng)的氧化性，不僅能容易的氧化廢水中的不飽和有機(jī)物，而且還能使芳

39、香族化合物開環(huán)和部分氧化，提高廢水的可生化性。臭氧極不穩(wěn)定，在常溫下分解為氧。用臭氧處理廢水的最大優(yōu)點(diǎn)是不產(chǎn)生二次污染，且能增加水中的溶解氧，臭氧通常用于水體的消毒，在廢水脫色及深度處理中也漸獲得應(yīng)用。在工業(yè)上，一般采用無聲放電制取臭氧，原料為空氣，廉價(jià)易得。因此利用臭氧處理水和廢水具有廣闊的前景。通過本實(shí)驗(yàn)希望達(dá)到以下目的：1、 了解臭氧發(fā)生器的構(gòu)造、原理和使用方法；2、 掌握臭氧濃度、苯酚濃度的測定方法；3、 通過對含酚廢水的處理，了解臭氧處理工業(yè)廢水的基本過程。二、實(shí)驗(yàn)裝置臭氧氧化實(shí)驗(yàn)工藝流程圖見圖1。圖1 臭氧氧化實(shí)驗(yàn)工藝流程圖（1臭氧發(fā)生器；2空氣壓縮機(jī)；3濕式氣體流量計(jì)；4反應(yīng)柱；

40、5KI吸收瓶；6廢水池；7塑料離心泵；8三通閥）三、實(shí)驗(yàn)水樣含酚廢水四、實(shí)驗(yàn)步驟1、熟悉實(shí)驗(yàn)工藝流程；2、打開反應(yīng)柱進(jìn)樣閥，啟動水泵，用轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制一定的流量，將含酚廢水注入反應(yīng)柱，當(dāng)進(jìn)水達(dá)到預(yù)定體積時(shí)，停泵，關(guān)閉進(jìn)水閥；3、啟動臭氧發(fā)生器（電壓表示值150V，氣體流量75L/h），待工作穩(wěn)定后（約5min），將臭氧化空氣通入反應(yīng)柱，通入的臭氧化空氣的體積由濕式氣體流量計(jì)計(jì)算；4、當(dāng)通入的臭氧化空氣的體積為0、5、10、15、20、25、30、35L時(shí)，相應(yīng)的從反應(yīng)柱取樣口取樣125mL（取樣前應(yīng)排除取樣管中的積液）測定酚的含量，同時(shí)從吸收瓶中取樣測定尾氣中臭氧的濃度；5、從臭氧發(fā)生器取樣口

41、取樣測定臭氧化空氣中臭氧的濃度；因在實(shí)驗(yàn)過程中，臭氧的濃度隨實(shí)驗(yàn)條件的變化而變化，所以我們在實(shí)驗(yàn)步驟4取樣完畢后，據(jù)實(shí)驗(yàn)步驟5取樣，計(jì)算臭氧濃度并作為臭氧的平均濃度；6、 將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)填入下表：表1 臭氧氧化實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)臭氧化空氣的投加量(L)05101520253035硫代硫酸鈉的消耗量 (mL)出水中酚的濃度(mg/L)酚的去除率(%)尾氣中的臭氧濃度(mg/L)臭氧的利用率(%)臭氧的濃度(mg/L)臭氧的投加量(mg)7、根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)繪制苯酚的去除率臭氧投加量的工作曲線；8、繪制臭氧利用率臭氧投加量的工作曲線；9、改變廢水流量，可繪制去除率停留時(shí)間的關(guān)系曲線；10、關(guān)閉臭氧發(fā)生器；五問題與討

42、論1、綜上實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)，對臭氧脫酚工藝作出評價(jià)；2、臭氧氧化處理含酚廢水的原理是什么；3、為什么要進(jìn)行尾氣處理，如何處理？附錄一 揮發(fā)酚的測定根據(jù)酚類能否與水蒸氣一起揮發(fā)，分為揮發(fā)酚和不揮發(fā)酚，揮發(fā)酚多指沸點(diǎn)低于230的酚類。通常屬一元酚。酚類的分析方法較多，國標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)化組織頒布的測酚方法為4-氨基安替比林光度法。高濃度含酚廢水可采用溴化容量法。一、預(yù)蒸餾水中的揮發(fā)酚通過蒸餾后，可消除顏色、渾濁度干擾。但水樣中的氧化劑、油、硫化物等干擾物，應(yīng)在蒸餾前作適當(dāng)處理，處理方法參見“水和廢水監(jiān)測分析方法”第三版第407頁。1、儀器500mL全玻璃蒸餾器2、試劑實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)為無酚水。（1）無酚水的制備：于1

43、L水中加入0.2g經(jīng)200活化0.5h活性炭粉末，充分搖動后，放置過液，用雙層中速濾紙過濾或加氫氧化鈉使水呈堿性，并滴加高錳酸鉀溶液至紫紅色，稱入蒸餾瓶中加熱蒸餾，收集餾出液備用。注：無酚水應(yīng)貯于玻璃瓶中，取用時(shí)應(yīng)避免與橡皮制品（橡皮塞或乳膠管）接觸。（2）硫酸銅溶液稱取50g硫酸銅（CuSO4、5H2O）溶于水中，稀釋至500mL。 （3）磷酸溶液量取50mL磷酸（20=1.60g/mL），稀釋至500mL。（4）甲基橙指示溶液稱取0.05g甲基橙溶于100mL水中。4、步驟（1）量取250mL水樣置蒸餾瓶中，加數(shù)粒小水玻璃珠，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液調(diào)節(jié)至pH=4（溶液呈橙紅色），

44、加5.0mL硫酸銅溶液（如采樣時(shí)已加過硫酸銅，則補(bǔ)加適量）。（2）連接冷凝器，進(jìn)行蒸餾，至餾出液225mL時(shí)停止加熱，放冷。向蒸餾瓶中加25mL水，繼續(xù)蒸餾至餾出液為250mL為止。 二、溴化滴定法1、原理在過量溴（由溴酸鉀和溴化鉀產(chǎn)生）的溶液中，酚與溴生成三溴酚，并進(jìn)一步生成溴代三溴酚。剩余的溴和碘化鉀作用，釋放出游離碘，同時(shí)，溴代三溴酚與碘化鉀作用生成三溴酚和游離碘，用硫代硫酸鈉溶液滴定游離碘，根據(jù)其消耗量，計(jì)算揮發(fā)酚含量。KBrO3+5KBr+6HCL3Br2+6KCL+3H2OC6H5OH+3Br2C6H2BrOH+3HBr C6H2Br3OH+ Br2C6H2Br3Obr+HBrBr

45、2+2KI2KBr+I2C6H2Br3OBr+2KI+2HCLC6H2Br3OH+2KCL+HBr+I22Na2S2O3+I22NaI+Na2S4O62、試劑（1）溴酸鉀溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)參考溶液（1/6KBrO3=0.1mol/L）稱取2.784g溴酸鉀溶于水，加入10g溴化鉀，使溶解，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。（2）碘酸鉀的標(biāo)準(zhǔn)參考溶液（1/6KIO3=0.0125mol/L）稱取預(yù)先經(jīng)180烘干的碘酸鉀0.4458g溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。（3）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（Na2S2O3.5H2O=0.0125mol/L） 稱取3.1g硫代硫酸鈉溶于煮沸放冷的水中，

46、加入0.2g碳酸鈉，稀釋至1000mL，臨用前用碘酸鉀標(biāo)液滴定。 標(biāo)定：分取10.00mL碘酸鉀溶液置250mL碘量瓶中，加水稀釋至100mL ,加1g碘化鉀，再加5mL（1+5）硫酸，加塞，輕輕搖勻。置暗處放置5分鐘，用硫代硫酸鈉溶液滴定至黃色，加1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。 硫代硫酸鈉溶液濃度計(jì)算：C（Na2S2O3.5H2O）=0.0125V2/V1式中：V1：硫代硫酸鈉滴定液的用量 mLV2：碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)參考液的用量 mL0.0125：碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)參考液的濃度 mol/L（4）淀粉溶液稱取1g可溶性淀粉，用少量的水調(diào)成糊狀，加沸水至100mL，冷后，

47、置冰箱內(nèi)保存。（5）（1+5）硫酸向100mL蒸餾水中緩緩加入20mL濃硫酸。（6）濃鹽酸（7）碘化鉀3、步驟 分取100mL餾出液（如酚含量較高，則酌情減量，用水稀釋至100mL，使含酚量不超過10mg），置250mL碘量瓶中，加5mL鹽酸，輕輕搖動碘量瓶，從滴定管中滴加溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)參考液至溶液呈淡黃色，再過量50%，記錄用量。迅速蓋上瓶塞，搖勻，在20放置15分鐘，加入1g碘化鉀，加塞，輕輕搖勻后暗處放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液滴至淡黃色后，加1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去，記錄用量。同時(shí)以100mL水作空白試驗(yàn)，加入相同體積的溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)參考液，其余操作同水樣的測定

48、。4、計(jì)算揮發(fā)酚（以苯酚計(jì)，mg/L）=（V1-V2）C15.681000/VV1空白試驗(yàn)滴定時(shí)硫代硫酸鈉滴定液的用量，mL；V2水樣滴定時(shí)硫代硫酸鈉滴定時(shí)用量，mL；V水樣取樣體積，mL；C硫代硫酸鈉滴定液的濃度，mol/L；15.68（C6H5OH）摩爾質(zhì)量，g/mol。三、4-氨基安替比林直接光度法1、方法原理酚類化合物于pH=10.000.2介質(zhì)中，在鐵氰化鉀存在下，與4-氨基安替比林反映，生成橙紅色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510mm波長處有最大吸收。用光程長20mm比色器測定時(shí)，酚的最低檢出濃度0.1mg/L。2、試劑：（1）苯酚標(biāo)準(zhǔn)貯備液稱取1.00g無色苯酚溶于水中，移入

49、1000mL容量瓶中稀釋至標(biāo)線。置冰箱內(nèi)保存，至少穩(wěn)定一個(gè)月。（2）貯備液的標(biāo)定 吸取10.00mL酚貯備液于250mL碘量瓶中，加水稀釋至100mL，加10.0mL0.1mol/L溴酸鉀溴化鉀標(biāo)液，立即加5mL鹽酸，蓋好瓶塞，輕輕搖勻，于暗處放置10分鐘，加入1g碘化鉀，密塞，再輕輕搖勻，放置暗處5分鐘。用0.0125mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定至淡黃色，加1mL淀粉溶液繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛還褪去，記錄用量。 同時(shí)以水代替苯酚貯備液作空白實(shí)驗(yàn)，記錄硫代硫酸鈉標(biāo)液用量。 苯酚貯備液濃度：苯酚（mg/L）=（V1-V2）C15.68/VV1空白試驗(yàn)滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)液的用量，mL;V2滴定貯備液消

50、耗硫代硫酸鈉體積，mL；V取用苯酚貯備液體積 mLC硫代硫酸鈉滴定液的濃度，mol（3）苯酚標(biāo)準(zhǔn)中間液：取適量苯酚貯備液，用水稀釋至每毫克含0.010mg苯酚。使用時(shí)當(dāng)天配置。（4）緩沖溶液（pH=10）稱取20g氯代銨溶于100mL氨水中，加塞，貯于冰箱中。（5）2%（m/v）4-氨基安替比林溶液稱取4-氨基安替比林溶液2g溶于水中，稀釋至100mL，置冰箱中保存，可使用一周。（6）8%（m/v）鐵氰化鉀溶液：稱取8g鐵氰化鉀。溶于水中，稀釋至100mL，置冰箱中保存，可使用一周。（7）其他試劑配制見溴化滴定法二2。3、步驟（1）校正曲線的繪制于一組8支50mL比色管中分別加入0、0.50、

51、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.00mL酚標(biāo)準(zhǔn)中間液，加水至50mL標(biāo)線。加0.5mL緩沖溶液混勻，此時(shí)pH為10.00.2，加4-氨基安替比林溶液1.0mL混勻，再加1.0mL鐵氰化鉀溶液,充分混勻后，放置10分鐘，立即于510nm波長，用光程20mm比色器，以水作參比，測量吸光度。經(jīng)空白校正，繪制吸光度對苯酚含量（mg）的標(biāo)準(zhǔn)曲線。（2）水樣測定分取適量的餾出液放入50mL比色管中，稀釋至50mL標(biāo)線。用與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的步驟測定吸光度，最后減去空白實(shí)驗(yàn)所得吸光度。（3）以水代替水樣，經(jīng)蒸餾后，按水樣測定相同步驟進(jìn)行測定，以其結(jié)果作為水樣測定的空白校正值。4、計(jì)

52、算揮發(fā)酚（以苯酚計(jì)，mg/L）=m1000/vm-由水樣的校正吸光度，從校準(zhǔn)曲線上查的苯酚含量，mg；v-移取餾出液體積，mL。注：如水樣含揮發(fā)酚較高，稱取適量水樣并加水稀釋至250mL進(jìn)行蒸餾，則在計(jì)算時(shí)應(yīng)乘以稀釋倍數(shù)。附錄二 臭氧濃度的測定一、原理臭氧濃度的測定一般采用碘量法。根據(jù)臭氧與碘化鉀的氧化還原反應(yīng)，所生成的與臭氧等當(dāng)量的碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定，以淀粉為指示劑。其反應(yīng)為：O3+2KI+H2O2KOH+O2+I2I2+1Na2S2O32NaI+Na2S4O6二、試劑1、20%碘化鉀溶液：稱取200g碘化鉀溶于800mL蒸餾水中；2、（1+5）硫酸溶液；3、0.0125mol/L硫代

53、硫酸鈉標(biāo)液；4、1%淀粉指示劑。三、測定步驟1、向氣體吸收瓶中加入20%碘化鉀溶液20mL，然后加蒸餾水250mL，搖勻；2、從取樣口取樣2L，以濕式氣體流量計(jì)計(jì)量；3、取樣后向氣體吸收瓶中加入5mL硫酸，搖勻，靜置5min；4、用0.0125mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定至淡黃色，加淀粉指示劑5滴，溶液呈藍(lán)褐色繼續(xù)用硫代硫酸鈉滴定至藍(lán)色剛好消失，記錄用量。5、計(jì)算：O3（mg/L）=24CV2/V其中：24-臭氧的摩爾質(zhì)量，g/mol；C-硫代硫酸鈉標(biāo)液濃度，mol/L；V2-硫代硫酸鈉標(biāo)液的用量，mL；V-氣體的取樣體積，L。實(shí)驗(yàn)六 活性污泥評價(jià)指標(biāo)實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康脑趶U水生物處理中，活性污泥法是很重要的一種處理方法，也是城市污水處理廠最廣泛使用的方法。活性污泥法是指在人工供氧的條件下，通過懸浮在曝氣池中的活性污泥與廢水的接觸，以去除廢水中有機(jī)物或某種特定物質(zhì)的