DSC_Q_安裝操作培訓(xùn)

1、DSCDSC Q 20Q 20 安裝操作培安裝操作培 訓(xùn)訓(xùn) DSC 原理 第一章 DSC基本原理 DSC 原理 Differential Scanning Calorimetry 差示掃描量熱儀。DSC監(jiān)測樣品和參比溫度差（熱流）隨時間或 溫度變化而變化的過程。 樣品和參比處于溫度相同的均溫區(qū)，當(dāng)樣品沒有熱變化的時候，樣品端和參比端的溫度均按照預(yù)先設(shè)定的 溫度變化，溫差T=0。 當(dāng)樣品發(fā)生變化如熔融，提供給樣品 的熱量都用來維持樣品的熔融，參比 端溫度仍按照爐體升溫，參比端溫度 會高于樣品端溫度從而形成了溫度差。 把這種溫度差的變化以曲線記錄下來， 就形成了DSC的原始數(shù)據(jù)。 DSC 原理 D

2、SC關(guān)心的是heat flow熱流信號，所以DSC需要把檢測到的T溫差信號（v)轉(zhuǎn)換成熱流信號(mw)。市 場上的大部分DSC以下列的公式作為基礎(chǔ)： q=-T/R, q-熱流， T-樣品參比溫差，R-熱阻 這是一個最簡單的模型，建立在樣品端和參比端熱阻相同，溫度均勻一致的假設(shè)基礎(chǔ)上，即Rs=Rf,Tfs=Tfr。 DSC 原理 DSCQ20也是以上述公式為基礎(chǔ)，我們把它叫做T1模式！因為它只考慮了下列公式的第一項！不考慮樣品 端和參比端熱容和熱阻的不平衡，不考慮樣品端和參比端升溫速率的不平衡！ 下面是DSC爐體Cell結(jié)構(gòu)： DSC 開機 第二章 DSCQ20開機順序 DSCDSC Q20Q2

3、0開機開機 開計算機！ 開高純氮氣, 出口壓力小于20psi，約0.1MPa. 開DSC電源，開關(guān)在儀器后背右下。開機后約2分鐘，等儀器前面板上的ready燈亮，顯示為綠色，表示儀器 啟動完畢！如圖： DSCDSC Q20Q20開機開機 運行 桌面Instrument Explorer然后雙擊explorer里面的DSCQ20圖標(biāo)。 如果是機械制冷RCS，RCS面板上打到Event，開啟RCS電源開關(guān).如果是液氮 制冷系統(tǒng)LNCS，打開LNCS電源開關(guān)。此時制冷并沒有工作。 POWER Event or Manual LNCSRCS DSCDSC Q20Q20開機開機 如果有RCS或LNCS制

4、冷系統(tǒng)，強烈建議在制冷工作前除濕，保證flange面是干燥的。即設(shè)置standby溫度為 75，Toolinstrument preferenceDSC-Standby，然后點擊Control-Go to standby temperature,保持15分鐘。 啟動制冷RCS，在control-Event-On,可聽到壓縮機啟動的聲音，大約7分鐘左右，RCS90面板上右上 角的制冷指示燈亮表示RCS開始給儀器制冷；RCS40啟動后立即能給儀器制冷。在軟件signal里面找到 flange temperature,如果法蘭溫度開始迅速降溫，表示制冷正常工作。 DSCDSC Q20Q20開機開機

5、啟動制冷LNCS。首先需要準(zhǔn)備填充好的LNCS，保證有足夠的液氮支撐樣品。如果LNCS旁邊有大液氮儲備罐 連接到LNCS，確認大儲備罐出口壓力小于25psi方可自動填充。Control-LNCS-Fill進行填充，填充 完畢LNCS會自動關(guān)閉。Control-LNCS-Cooling開啟LNCS制冷工作。法蘭溫度同樣會迅速降低，如前 圖。如果實驗溫度低于-100度，爐體吹掃氣必須采用氦氣，20ml/min流量！ 注意，DSC制冷系統(tǒng)有多種，每次更換了制冷，以及每次reset過儀器參數(shù)后，必須查看儀器選項中的 cooler類型是否和實際使用一致！ DSC 控制軟件 第三章 控制軟件介紹 DSCD

6、SC 控制軟件控制軟件 信號顯示區(qū) 實驗方法顯示區(qū) 實時圖譜顯示區(qū) 待測和完畢實驗顯示 對每個Run具體設(shè)置 DSCDSC控制軟件控制軟件 實驗?zāi)Ｊ?樣品測試選擇standard 校正儀器選擇calibration 自動進樣器位置 T4P考慮到樣品盤質(zhì)量，Q20無 實驗存儲名不能有中文 存儲文件夾必須設(shè)置為共享 正確路徑顯示為網(wǎng)絡(luò)： DSCDSC 控制軟件控制軟件 DSCDSC 控制軟件控制軟件 Procedure 主要是編輯實驗方法。點擊Edit可以進入實驗方法編輯窗口。通過New可建立新的實驗方法。 如果該方法后續(xù)會使用到，可點擊save保存，實驗的時候點擊Open打開。 DSCDSC 控

7、制軟件控制軟件 點擊advanced可以設(shè)置數(shù)據(jù)采樣間隔。 點擊post test，如果DSC配有自動進樣器，前一個實驗結(jié)束要開始后一個 實驗，卸載樣品溫度由unload temperature Range設(shè)定！Discard pan in waste bin,設(shè)定樣品盤卸載后是扔到垃圾箱還是放回原位。 DSCDSC 控制軟件控制軟件 氣體流量設(shè)定為50ml/min.設(shè)定后在信號欄里檢查流量是否正確！ 氣體類型設(shè)置，在Tool-instrument preferenceMFC. DSC控制軟件 DSC實驗方法常用命令。一般一個完整的DSC實驗，需要包括起始溫度，升溫速度，結(jié)束溫度。 Equil

8、ibrate, 設(shè)置一個開始溫度，爐體會從當(dāng)前溫度快速升溫到設(shè)定溫度并且穩(wěn)定，當(dāng)儀器檢查爐體溫 度穩(wěn)定到設(shè)定值后，程序自動轉(zhuǎn)入下一步。 Ramp,設(shè)定升溫速度和實驗結(jié)束溫度。當(dāng)結(jié)束溫度低于開始溫度，Ramp為一個降溫實驗。 Isothermal,設(shè)置一個恒溫過程，以前一步結(jié)束溫度恒溫。 DSCDSC 校正校正 第四章 DSCQ20校正 DSCDSC 校正校正 DSCQ20校正有2個，分別是基線T1校正，溫度和爐體常數(shù)校正。 校正包括2部分，第一是做校正的測試，第二是對校正測試數(shù)據(jù)分析形成校 正平臺。 T1基線校正，爐體為空。室溫到300度，10 /min升溫速度。 溫度和爐體常數(shù)校正使用標(biāo)準(zhǔn)樣

9、品，金屬銦In，熔點為156.6,熱焓 28.71J/g. 校正完畢后需要使用控制軟件里面的分析功能形成校正數(shù)據(jù)。 Calibrationanalysis-Open. DSCQ20 DSCQ20 T1T1基線校正基線校正 DSCQ20 DSCQ20 T1T1基線校正基線校正 DSCQ20 DSCQ20 T1T1基線校正基線校正 DSCQ20 DSCQ20 T1T1基線校正基線校正 路徑與檔案名稱路徑與檔案名稱 不可使用中文不可使用中文 DSCQ20 DSCQ20 T1T1基線校正基線校正 DSCQ20 DSCQ20 T1T1基線校正基線校正 DSCQ20 DSCQ20 T1T1基線校正基線校正

10、 DSCQ20 DSCQ20 T1T1基線校正基線校正 DSCQ20 DSCQ20 T1T1基線校正基線校正 DSCQ20DSCQ20 溫度與爐子常數(shù)溫度與爐子常數(shù)校正校正 DSCQ20DSCQ20 溫度與爐子常數(shù)溫度與爐子常數(shù)校正校正 DSCQ20DSCQ20 溫度與爐子常數(shù)溫度與爐子常數(shù)校正校正 DSCQ20DSCQ20 溫度與爐子常數(shù)溫度與爐子常數(shù)校正校正 DSCQ20DSCQ20 溫度與爐子常數(shù)溫度與爐子常數(shù)校正校正 DSCQ20DSCQ20 溫度與爐子常數(shù)溫度與爐子常數(shù)校正校正 DSCQ20DSCQ20 溫度與爐子常數(shù)溫度與爐子常數(shù)校正校正 DSCQ20DSCQ20 溫度與爐子常數(shù)溫

11、度與爐子常數(shù)校正校正 DSCQ20DSCQ20 溫度與爐子常數(shù)溫度與爐子常數(shù)校正校正 DSCQ20DSCQ20 溫度與爐子常數(shù)溫度與爐子常數(shù)校正校正 校正查看 校正完成后可以在calibratecell/temperature Table里面查看校正內(nèi)容 DSC 壓機 第五章 T-Zero DSC 壓片機 T-Zero DSCT-Zero DSC 壓片機壓片機 T-ZeroT-Zero 壓片機壓片機 模具組模具組 T-Zero T-Zero 樣品盤樣品盤 固體盤（非密封）液體盤（密封） T-Zero T-Zero 樣品盤樣品盤 液體盤和固體盤的底（Pan)是一樣的，不同的是蓋(lid)。 固體

12、盤液體盤 盤放置的方向要與圖片一致！ T-Zero T-Zero 樣品盤樣品盤 DSC樣品測試 第六章 如何開始樣品測試 DSC樣品測試 DSC如何開始一個實驗？ 第一，樣品制備。取樣并稱好重量，選擇樣品盤類型以及相應(yīng)模具，壓好。峰形比較好熱量比較大比熱金 屬和化學(xué)品一般取樣小于5mg. 高分子聚合物一般選擇10mg,對于熱量不明顯如混合物，一般選擇大于 10mg.!樣品盡量薄盡量覆蓋樣品底部。 第二，把壓好的樣品和同類型的參比盤放入爐體中。如果有自動進樣器，放入自動進樣器中，樣品盤選擇 位置150號，參比盤選擇R1R5號，并且軟件上要設(shè)置好，位置號與實際一致。 第三，軟件設(shè)置好后，點star

13、t開始試驗，如下。 DSC樣品測試 DSC樣品測試 DSC樣品測試 如果有多個如果有多個runrun，實驗從箭頭指，實驗從箭頭指 向的那個向的那個runrun開始，順序向下開始，順序向下 DSC 常見故障 第七章 DSC常見故障 DSC爐體污染 DSC嚴禁做分解，分解會導(dǎo)致爐體cell污染，嚴重情況下會導(dǎo)致cell中的sensor實效。DSCQ20采用E型熱 電偶，主要材質(zhì)是鎳鉻康銅（ 55%Cu 和45%Ni）。建議對于未知樣品先采用TGA測試其分解溫度，DSC結(jié) 束溫度要低于分解溫度。 如果實驗后發(fā)現(xiàn)爐體污染，需要使用玻璃纖維刷刷掉，然后把掉落在爐體中的玻璃纖維吸走。刷后爐體需 要空燒一次

14、，然后最好重新校正！爐體中間的T0熱電偶需要在工程師指導(dǎo)下刷。 DSC儀器與電腦通訊故障 首先檢查儀器是否完全啟動，開機過程是無法聯(lián)機的。其次檢查HUB上電源 燈以及網(wǎng)線連接口相應(yīng)的燈是否亮。檢查儀器背后網(wǎng)線接口以及電腦網(wǎng)線接 口是否正常閃亮。 如果上述沒有問題，檢查本地連接中IP設(shè)置是否正確！ 檢查Windows防火期是否關(guān)閉或者設(shè)置為允許訪問。 數(shù)據(jù)保存目的文件夾必須設(shè)置為共享，設(shè)置為允許訪問和修改！ 整改路徑和實驗文件名不能有中文！ 最后一位可以1254 DSC儀器與電腦通訊故障 有時候打開TA Instrument Explorer ,窗口里面沒有儀器圖標(biāo)或者是儀 器圖標(biāo)前有一個紅色的

15、圈，這個多半是由于儀器還沒有完全啟動就開啟TA Instrument Explorer造成?？梢允髽?biāo)點擊Explorer左上角 ，下拉 菜單里面選擇Reset TA Message Agent,等Explorer重啟。 DSC意外故障常規(guī)處理辦法 如果點擊開始無法實驗，請檢查Run前面是否有紅色鉤，如果有需要用鼠標(biāo)點掉。 有時候DSC會遇到一些比較奇怪的故障。在聯(lián)系工程師之前，請嘗試做下面的工作.1.重啟儀器。2.重置儀 器參數(shù)。在Tool-Instrument setupnextnextreset parameter。然后軟件會跳出一個確認窗口， 確認后軟件自動關(guān)閉，儀器自動重啟。 DSC意

16、外故障常規(guī)處理辦法 如果問題依然存在，請查看日志，選擇報錯故障，點擊error help. DSC意外故障常規(guī)處理辦法 仔細查看幫助，并電話給工程師報修 DSC 關(guān)機 第八章 DSC關(guān)機順序 DSCDSC 關(guān)機順序關(guān)機順序 如果有RCS(LNCS），須先關(guān)閉。Control-Event-Off. Control-Go to standby temperature,待機到40或者75 度。 等flange temperature 回到室溫以上。 關(guān)閉電腦。 DSCDSC 關(guān)機順序關(guān)機順序 關(guān)閉儀器。點擊Control-shutdown. 等DSCQ20前面板上的ready燈滅。 關(guān)閉儀器后背的電

17、源開關(guān)。 關(guān)閉氣體。 DSC 分析軟件介紹 第九章 DSC分析軟件介紹 DSC分析軟件 DSC分析軟件打開 點擊File-open. DSC分析軟件 放熱方向定義 更改信號 更改單位 DSC分析軟件 空白處右擊鼠標(biāo)，可以選擇 signal 來定義您想要的Y軸 DSC分析軟件 玻璃化轉(zhuǎn)變 從玻璃態(tài)轉(zhuǎn)換為高彈態(tài)，比熱增 加，heat flow形成一個臺階。 玻璃化轉(zhuǎn)變 選擇玻璃化轉(zhuǎn)變前后基線比較直的 地方，鼠標(biāo)右擊，點Accept limit. DSC峰分析 DSC峰分析 DSC峰分析 數(shù)據(jù)導(dǎo)出 DSC 常用消耗品 第十章 DSC常用消耗品 DSC常用消耗品 刷子，910824.001 Cell

18、cleaning brush T固體盤，每盒100個。底（Pan), Tzero Pan 901683.901；蓋（Lid), Tzero lid, 901671.901 DSC常用耗材 T0 液體密封盤，每盒100個。底，Tzero Pan,901683.901；蓋， Tzero Hermetic Lid, 901684.901. DSC常用耗材 老型號固體盤，每盒200個。 . 900786.901 Aluminum Sample Pans* (pkg. of 200) 900779.901 Aluminum Lids* (pkg. of 200) DSC常用耗材 老型號液體盤，每盒200個。 . 900793.901 A