X射線衍射原理及應(yīng)用介紹材料力學(xué)畢業(yè)論文

1、x射線衍射原理及應(yīng)用介紹摘 要：本文章表述了x射線衍射儀原理及應(yīng)用，為的是更好點(diǎn)的運(yùn)用x射線衍射儀，學(xué)以致用。也可以運(yùn)用到相關(guān)的儀器上。關(guān)鍵詞：x射線檢測(cè)儀； x射線 ；晶體作者簡(jiǎn)介：遲婭楠（1988-），女，黑龍江省伊春市人，08級(jí)物理與電氣信息工程學(xué)院學(xué)生0 引言x射線檢測(cè)儀是利用x射線的穿透能力，在工業(yè)上一般用于檢測(cè)一些眼睛所看不到的物品內(nèi)部傷，斷，或電路的短路等。比如說(shuō)檢測(cè)多層基板內(nèi)部電路有無(wú)短路，x射線可心穿透基板的表面看到基板的內(nèi)部電路，在x射線發(fā)生器對(duì)面有個(gè)數(shù)據(jù)接收器，自動(dòng)的將接收到的輻射轉(zhuǎn)換成電信號(hào)并傳到擴(kuò)張板中，并在電腦中轉(zhuǎn)換成特定的信號(hào)，通過(guò)專用的軟件將圖像在顯示器中顯示出

2、來(lái)1。1 x射線衍射原理特征x射線及其衍射 x射線是一種波長(zhǎng)很短(約為200.06 nm)的電磁波，能穿透一定厚度的物質(zhì)，并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相乳膠感光、氣體電離。在用電子束轟擊金屬“靶”產(chǎn)生的x射線中,包含與靶中各種元素對(duì)應(yīng)的具有特定波長(zhǎng)的x射線，稱為特征（或標(biāo)識(shí)）x射線。考慮到x射線的波長(zhǎng)和晶體內(nèi)部原子間的距離(10(-8)cm)相近，1912年德國(guó)物理學(xué)家勞厄(m.von laue)提出一個(gè)重要的科學(xué)預(yù)見：晶體可以作為x射線的空間衍射光柵,即當(dāng)一束 x射線通過(guò)晶體時(shí)將會(huì)發(fā)生衍射；衍射波疊加的結(jié)果使射線的強(qiáng)度在某些方向上增強(qiáng)、而在其它方向上減弱；分析在照相底片上獲得的衍射花樣，便可確定晶

3、體結(jié)構(gòu)。這一預(yù)見隨后為實(shí)驗(yàn)所驗(yàn)證。1913年英國(guó)物理學(xué)家布拉格父子(w.h.bragg,w.l.bragg)在勞厄發(fā)現(xiàn)的基礎(chǔ)上,不僅成功地測(cè)定了nacl、kcl等的晶體結(jié)構(gòu),并提出了作為晶體衍射基礎(chǔ)的著名公式布拉格定律： 為x射線的波長(zhǎng)，衍射的級(jí)數(shù)n為任何正整數(shù)2。當(dāng)x射線以掠角(入射角的余角，又稱為布拉格角)入射到某一具有d點(diǎn)陣平面間距的原子面上時(shí),在滿足布拉格方程時(shí)，會(huì)在反射方向上獲得一組因疊加而加強(qiáng)的衍射線。x射線衍射儀電路圖2 x射線衍射儀的應(yīng)用當(dāng)x射線波長(zhǎng)已知時(shí)(選用固定波長(zhǎng)的特征x射線)，采用細(xì)粉末或細(xì)粒多晶體的線狀樣品,可從一堆任意取向的晶體中，從每一角符合布拉格條件的反射面得到

4、反射。測(cè)出后，利用布拉格公式即可確定點(diǎn)陣平面間距d、晶胞大小和晶胞類型;利用x射線結(jié)構(gòu)分析中的粉末法或德拜-謝樂(lè)(debyescherrer)法的理論基礎(chǔ)，測(cè)定衍射線的強(qiáng)度,就可進(jìn)一步確定晶胞內(nèi)原子的排布。而在測(cè)定單晶取向的勞厄法中所用單晶樣品保持固定不變動(dòng)（即不變）,以輻射線束的波長(zhǎng)作為變量來(lái)保證晶體中一切晶面都滿足布拉格條件,故選用連續(xù)x射線束。再把結(jié)構(gòu)已知晶體（稱為分析晶體）用來(lái)作測(cè)定，則在獲得其衍射線方向后,便可計(jì)算x射線的波長(zhǎng)，從而判定產(chǎn)生特征x射線的元素。這便是x射線譜術(shù),可用于分析金屬和合金的成分。 x射線衍射現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)后，很快被用于研究金屬和合金的晶體結(jié)構(gòu)，出現(xiàn)了許多具有重大意義

5、的結(jié)果。如韋斯特格倫（a.westgren）(1922年)證明、和鐵都是體心立方結(jié)構(gòu)，-fe并不是一種新相;而鐵中的相轉(zhuǎn)變實(shí)質(zhì)上是由體心立方晶體轉(zhuǎn)變?yōu)槊嫘牧⒎骄w，從而最終否定了-fe硬化理論。隨后,在用x射線測(cè)定眾多金屬和合金的晶體結(jié)構(gòu)的同時(shí)，在相圖測(cè)定以及在固態(tài)相變和范性形變研究等領(lǐng)域中均取得了豐碩的成果。如對(duì)超點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)的發(fā)現(xiàn)，推動(dòng)了對(duì)合金中有序無(wú)序轉(zhuǎn)變的研究；對(duì)馬氏體相變晶體學(xué)的測(cè)定，確定了馬氏體和奧氏體的取向關(guān)系；對(duì)鋁銅合金脫溶的研究等等。目前 x射線衍射(包括x射線散射)已經(jīng)成為研究晶體物質(zhì)和某些非晶態(tài)物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的有效方法。在金屬中的主要應(yīng)用有以下方面： （1）物相分析 是x射線衍

6、射在金屬中用得最多的方面，又分為定性分析和定量分析。定性分析是把對(duì)待測(cè)材料測(cè)得的點(diǎn)陣平面間距及衍射強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)物相的衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，以確定材料中存在的物相；定量分析則根據(jù)衍射花樣的強(qiáng)度，確定待測(cè)材料中各相的比例含量。 （2）精密測(cè)定點(diǎn)陣參數(shù) 常用于相圖的固態(tài)溶解度曲線的繪制。溶解度的變化往往引起點(diǎn)陣常數(shù)的變化；當(dāng)達(dá)到溶解限后，溶質(zhì)的繼續(xù)增加引起新相的析出，不再引起點(diǎn)陣常數(shù)的變化。這個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)即為溶解限。另外點(diǎn)陣常數(shù)的精密測(cè)定可獲得單位晶胞原子數(shù)，從而可確定固溶體類型；還可以計(jì)算出密度、膨脹系數(shù)等有用的物理常數(shù)。 （3）取向分析 包括測(cè)定單晶取向和多晶的結(jié)構(gòu)（如擇優(yōu)取向）。測(cè)定硅鋼片的取向就是一例

7、。另外，為研究金屬的范性形變過(guò)程，如孿生、滑移、滑移面的轉(zhuǎn)動(dòng)等，也與取向的測(cè)定有關(guān)。 （4）晶粒（嵌鑲塊）大小和微觀應(yīng)力的測(cè)定 由衍射花樣的形狀和強(qiáng)度可計(jì)算晶粒和微應(yīng)力的大小。在形變和熱處理過(guò)程中這兩者有明顯變化，它直接影響材料的性能。 （5）宏觀應(yīng)力的測(cè)定 宏觀殘留應(yīng)力的方向和大小，直接影響機(jī)器零件的使用壽命。利用測(cè)定點(diǎn)陣平面在不同方向上的間距的改變，可計(jì)算出殘留應(yīng)力的大小和方向。 （6）對(duì)晶體結(jié)構(gòu)不完整性的研究 包括對(duì)層錯(cuò)、位錯(cuò)、原子靜態(tài)或動(dòng)態(tài)地偏離平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（見晶體缺陷）。 （7）合金相變 包括脫溶、有序無(wú)序轉(zhuǎn)變、母相新相的晶體學(xué)關(guān)系，等等。 （8）結(jié)構(gòu)分析

8、 對(duì)新發(fā)現(xiàn)的合金相進(jìn)行測(cè)定，確定點(diǎn)陣類型、點(diǎn)陣參數(shù)、對(duì)稱性、原子位置等晶體學(xué)數(shù)據(jù)。 （9）液態(tài)金屬和非晶態(tài)金屬 研究非晶態(tài)金屬和液態(tài)金屬結(jié)構(gòu)，如測(cè)定近程序參量、配位數(shù)等。 （10）特殊狀態(tài)下的分析 在高溫、低溫和瞬時(shí)的動(dòng)態(tài)分析。 此外，小角度散射用于研究電子濃度不均勻區(qū)的形狀和大小,x射線形貌術(shù)用于研究近完整晶體中的缺陷如位錯(cuò)線等，也得到了重視。 3 x射線分析的新發(fā)展金屬x射線分析由于設(shè)備和技術(shù)的普及已逐步變成金屬研究和材料測(cè)試的常規(guī)方法。早期多用照相法，這種方法費(fèi)時(shí)較長(zhǎng)，強(qiáng)度測(cè)量的精確度低。50年代初問(wèn)世的計(jì)數(shù)器衍射儀法具有快速、強(qiáng)度測(cè)量準(zhǔn)確，并可配備計(jì)算機(jī)控制等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)得到廣泛的應(yīng)用。

9、但使用單色器的照相法在微量樣品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。從70年代以來(lái)，隨著高強(qiáng)度x射線源（包括超高強(qiáng)度的旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極x射線發(fā)生器、電子同步加速輻射,高壓脈沖x射線源）和高靈敏度探測(cè)器的出現(xiàn)以及電子計(jì)算機(jī)分析的應(yīng)用，使金屬 x射線學(xué)獲得新的推動(dòng)力。這些新技術(shù)的結(jié)合，不僅大大加快分析速度，提高精度，而且可以進(jìn)行瞬時(shí)的動(dòng)態(tài)觀察以及對(duì)更為微弱或精細(xì)效應(yīng)的研究。 x射線照射晶體物相產(chǎn)生一套特定的粉未衍射圖譜或數(shù)據(jù)d-i值。其中d-i與晶胞形狀和大小有關(guān)，相對(duì)強(qiáng)度i/i0，與質(zhì)點(diǎn)的種類和位置有關(guān)3。.與人的手指紋相似，每種晶體物相都有自己獨(dú)特的xpd譜。不同物相物質(zhì)即使混在一起，它們各自的特征衍

10、射信息也會(huì)獨(dú)立出現(xiàn)，互不干擾。據(jù)此可以把任意純凈的或混合的晶體樣品進(jìn)行定性或定量分析。x射線物相定性分析:粉未x射線物相定性分析無(wú)須知曉物質(zhì)晶格常數(shù)和晶體結(jié)構(gòu)，只須把實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)與（粉未衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合會(huì)）發(fā)行的pdf卡片上的標(biāo)準(zhǔn)值核對(duì)，就可進(jìn)行鑒定。當(dāng)然這是對(duì)那些被測(cè)試研究收集到卡片集中的晶相物質(zhì)而言的，卡片記載的解析結(jié)果都可引用。多相物質(zhì)定性分析:測(cè)xrd譜，得d值及相對(duì)強(qiáng)度后查索引，得卡片號(hào)碼后查到卡片，在1%誤差范圍內(nèi)若解全部數(shù)據(jù)符合，則可判斷該物質(zhì)就是卡片所載物相，其晶體結(jié)構(gòu)及有關(guān)性能也由卡片而知。這是單一物相定性分析。 多相混合物質(zhì)的xrd譜是各物相xrd譜的迭加，某一相的譜線位置和強(qiáng)度不

11、因其它物相的存在而改變，除非兩相間物質(zhì)吸收系數(shù)差異較大會(huì)互相影響到衍射強(qiáng)度。固熔體的xrd譜則以主晶相的xrd為主。 已知物相組分的多相混合物，或者先嘗試假設(shè)各物相組分，它們的xrd譜解析相對(duì)要容易得多。分別查出這些單一物相的已知標(biāo)準(zhǔn)衍射數(shù)據(jù)，d值和強(qiáng)度，將它們綜合到一起，就可以得到核實(shí)其有無(wú)。如鋼鐵中的相（馬氏體或鐵素體）相（奧氏體）和碳化物多相。完全未知的多相混合物，應(yīng)設(shè)法從復(fù)相數(shù)據(jù)中先查核確定一相，再對(duì)余下的數(shù)據(jù)進(jìn)行查對(duì)。每查出一相就減少一定難度，直至全部解決。當(dāng)然對(duì)于完全未知多相樣品可以了解其來(lái)源、用途、物性等推測(cè)其組分；通過(guò)測(cè)試其原子吸收光譜、原子發(fā)射光譜，ir、化學(xué)分析、x射線熒光分析等測(cè)定其物相的化學(xué)成分，推測(cè)可能存在的物相。查索到時(shí)，知道組分名稱的用字順?biāo)饕椋褂胐值索引前，要先將全部衍射強(qiáng)度歸一化，然后分別用一強(qiáng)線、二強(qiáng)線各種組合、三強(qiáng)線各種組合聯(lián)合查找直至查出第一主相。標(biāo)記其d值，i/i1值。把多余的d值，i/i1值再重新歸一化，包括與第一主相d值相同的多余強(qiáng)度值。繼續(xù)查找確定第二主相，直至全部物相逐一被查找出來(lái)并核對(duì)正確無(wú)誤。遇到?jīng)]被pdf卡收錄的