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文檔簡介

1、土壤學實習報告一實習的目的和任務:在初步掌握了土壤學基本理論的基礎(chǔ)上,進行土壤的野外調(diào)查研 究,以便掌握土壤調(diào)查的理論和技術(shù)。 這次實習的目的是更好地掌握 所學的知識,培養(yǎng)結(jié)合理論知識運用到實際當中的能力。具體的說, 主要是為了了解各類土壤的有機質(zhì) 有效磷等肥力狀況。二實習時間2011.6 月至 2011.7 月三實習地點學校實驗農(nóng)地四實習的內(nèi)容及安排:第一階段:老師講解實習的目的要求和內(nèi)容及實驗區(qū)的情況第二階段:實地土壤取樣與調(diào)查第三階段:室內(nèi)資料整理,進一步做實驗,并寫出總結(jié)報告 ?每班7人為一組,分5組,每組負責一片地,分別為:機房垌中機房垌西機房垌南機房垌北香蕉土五土樣肥力測定:1.

2、土壤速效磷含量的測定2. 土壤堿解氮的測定3. 土壤pH值的測定4.土壤有機質(zhì)的測定1 土壤速效磷含量的測定(0.5mol/LNaHCO 3浸提-鉬銻抗比色法)一、目的要求土壤速效磷也稱土壤有效磷,包括水溶性磷和弱酸溶性磷,其含量是判斷土壤供磷能力的一項重要指標。測定土壤速效磷的含量,可為合理分配和施用磷肥提供理論依據(jù)。實驗要求了解測定土壤速效磷的基本原理,掌握其測定方法。二、方法原理用pH8.5的0.5mol/L的NaHCO3作浸提劑處理土壤,由于碳酸根的存在抑制了土壤中 的碳酸鈣的溶解,降低了溶液中Ca2+濃度,鄉(xiāng)音的提高了磷酸鈣的溶解度。由于浸提劑的pH較高,抑制了 Fe3+和AI3+的

3、活性,有利于磷酸鐵和磷酸鋁的提取。此外,溶液中存在 著OH-、HCO3-、CO32-等陰離子,也有利于吸附態(tài)磷的置換。用NaHCO3作浸提劑提取的有效磷與作物吸收磷有良好的相關(guān)性,其適應范圍也廣泛。浸出液中的磷,在一定的酸度下,用硫酸鉬銻抗還原顯色成磷鉬藍,藍色的深淺在一定濃度范圍內(nèi)與磷的含量成正比,因此,可以用比色法測定其含量。三、主要儀器震蕩機、分光光度計或光電比色計、天平(O.OIg)、三角瓶(250ml)、容量瓶(50ml )、漏斗、無磷濾紙、移液管(10ml )。四、試劑配制1.0.5mol/L 的NaHCO( pH8.5 )浸提液 稱取化學純 NaHCO342.0g溶于800ml蒸

4、餾水中, 以4mol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至8.5(用pH計測定),然后稀釋至1000ml,保存在試劑瓶中。 如果貯存期超過1個月,是用時應重新調(diào)整 pH。2.無磷活性炭 將會活性炭先用1: 1( V/V )的鹽酸浸泡過夜,在布氏漏斗上抽濾,用蒸餾 水沖洗多次至無 Cl-為止,在用0.5mol/L NaHCO3溶液浸泡過夜,在布氏漏斗上抽濾,用蒸 餾水洗盡NaHCO 3,檢查至無磷為止,烘干備用。3.7.5mol/L 硫酸鉬銻抗貯存液 在1000ml燒杯中加入400ml蒸餾水,蔣燒杯浸在冷水中, 然后緩慢注入 208.3ml濃硫酸(分析純),并不斷攪拌,冷卻至室溫。另稱取分析純鉬酸銨 20

5、g溶于60 C的150ml蒸餾水中,冷卻。再將硫酸溶液慢慢倒入鉬酸銨溶液中,不斷攪拌, 最后加入1000ml0.5%酒石酸銻鉀溶液,用蒸餾水稀釋至1000ml,搖勻,貯存于棕色試劑瓶中,避光保存。4. 鉬銻抗混合顯色劑 稱取1.50g抗壞血酸(左旋,旋光度 +12+22,分析純)溶于100ml鉬銻抗貯存液中,混勻。此試劑有效期為24h,宜用前配制,隨配隨用。5. 磷標準液 準確稱取在105C烘箱中烘干2h的分析純KHPQ0.2195g,溶于400ml蒸餾水中。加濃硫酸5ml,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,加蒸餾水定容至刻度,搖勻,此溶液為50mg/L磷標準液,此溶液不易久貯。6. 磷標準曲線繪制

6、分別吸取5ug/mL磷標準液0、1、2、3、4、5 (ml)于50ml容量瓶中,各加入0.5mol/L的NaHCO 3浸提液1ml和鉬銻抗顯色劑 5ml,除盡氣泡后定容,充分搖勻, 即為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mol/L的磷的系列標準液。 30min后與待測液同時進行比 色,讀取吸光度值。再方格坐標紙上以吸光度值為縱坐標,磷mol/L為橫坐標便繪制成磷標準曲線。五、操作步驟1. 待測液的制備 稱取通過1mm篩孔的風干土樣 5.00g置于250ml三角瓶中,加入一小勺無 磷活性炭和0.5mol/L的NaHCO3浸提液100ml,塞緊瓶塞,在震蕩機上震蕩 30min,取出后 立

7、即用干燥漏斗和無磷濾紙過濾,濾液用另一只三角瓶盛接。同時作空白試驗。2. 測定 吸取濾液10ml (對含P2O51%以下的樣品吸取10ml,含磷高的可改為5ml或2ml ,但必須用0.5mol/L的NaHCO3補足至10ml),于50ml容量瓶中,加鉬銻抗混合顯色劑 5ml, 小心搖動。30min后,在721或722型分光光度計上用波長660nm (光電比色計用紅色濾光片)比色,以空白液的吸收值為0,讀出待測的吸光度值。六、結(jié)果計算土壤速效磷(mg/kg)=待測液(mg/kg)待測液體積漢分取倍數(shù) 烘干土重(mg/kg)式中:待測液ug/mL從標準曲線上查得待測液質(zhì)量濃度;待測液體積一一25m

8、l ;分取倍數(shù)浸提液總體積( ml)為吸取浸出液體積(ml)的倍數(shù)(100/10);烘干土重一一風干土重乘以水分系數(shù)。(m*k)標準曲線:實驗結(jié)果:土壤編干十重標準曲線查顯色時定容分取倍系有效磷含量號量(g)得的濃度體積Vml數(shù)ts數(shù)K(mg/kg)空白15.000.0025.0510空白25.000.0025.0510機房垌中15.000.1825.0514.5934機房垌中25.000.1825.0514.53154機房垌西15.000.4825.05112.07846機房垌西25.000.4625.05111.58358機房垌南15.000.1925.0514.77898機房垌南2機房垌

9、北1機房垌北2香蕉土1香蕉土25.000.1825.0514.59345.000.0825.0511.933425.000.0825.0512.057145.000.0625.0511.562265.000.0525.0511.314822 土壤堿解氮的測定一、目的和要求掌握擴散法測定土壤堿解氮的方法。二、內(nèi)容與原理土壤水解性氮或稱堿解氮包括無機態(tài)氮(銨態(tài)氮、硝態(tài)氮)及易水解的有機態(tài)氮(氨基酸、酰銨和易水解蛋白質(zhì))。用堿液處理土壤時,易水解的有機氮及銨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為氨,硝態(tài)氮則 先經(jīng)硫酸亞鐵轉(zhuǎn)化為銨。以硼酸吸收氨,再用標準酸滴定,計算水解性氮含量。三、主要儀器及試劑配制主要儀器:電子天平、擴散皿、

10、毛玻璃、恒溫箱、半微量滴定管(5毫升)試劑:1(1)1.07molL- NaOH稱取42.8克NaOH溶于水中,冷卻后稀釋至1升。(2)2 % HBO指示劑溶液:稱取H3BO3 20克加水900毫升,稍稍加熱溶解,冷卻后,加 入混合指示劑20毫升(0.099克溴甲酚綠和0.066克甲基紅溶于100毫升乙醇中)。然后以 0.1m0lL-1NaOH調(diào)節(jié)溶液至紅紫色(pH約為5)最后加水稀釋至1000毫升,混合均勻貯于瓶 中。(3)0.005molL-1HSQ標準液:取濃H2S04 1.42毫升,加蒸餾水 5000毫升,然后用標準堿或硼砂(Na2B407 10H2O)標定之。 堿性甘油:加40克阿拉

11、伯膠和50毫升水于燒杯中,溫熱至70 80 C攪拌促溶, 冷卻約1小時,加入20毫升甘油和30毫升飽和K2CO3水溶液,攪勻放冷,離心除去泡沫及 不溶物,將清液貯于玻璃瓶中備用。(5)硫酸亞鐵粉:FeSO4.7H2O三級)磨細,裝入玻璃瓶中,存于陰涼處。四、操作方法與實驗步驟1、稱取通過1毫米篩的風干土樣 2克(精確到0.01克)和硫酸亞鐵粉劑0.2克均勻鋪在 擴散皿外室,水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴散皿,使土樣鋪平。2、 在擴散皿的內(nèi)室中,加入2毫升2%含指示劑的硼酸溶液,然后在皿的外室邊緣涂上堿性甘油,蓋上毛玻璃,并旋轉(zhuǎn)之,使毛玻璃與擴散皿邊緣完全粘合,再慢慢轉(zhuǎn)開毛玻璃 的一邊,使擴散皿露出一條狹縫,

12、迅速加入10毫升1.07molL-1NaOH液于擴散皿的外室中,立即將毛玻璃旋轉(zhuǎn)蓋嚴,在實驗臺上水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴散皿,使溶液與土壤充分混勻,并用橡皮筋固定;隨后小心放入40C的恒溫箱中。3、24小時后取出,用微量滴定管以0.005molL-1的H2SO4標準液滴定擴散皿內(nèi)室硼酸液吸收的氨量,其終點為紫紅色。另取一擴散皿,做空白試驗,不加土壤,其他步驟與有土壤的相同。五、計算根據(jù)下列公式計算土壤中堿解氮的含量CX (V-V 0)X 14土壤中水解氮(mgkg ) = X 1000MCHkS04標準液的濃度V樣品測定時用去H2S04標準液的體積V0 空白測定時用去 H2S04標準液的體積14-氮的

13、摩爾質(zhì)量1000換算系數(shù)M土壤重量(克)六、注意事項在測定過程中堿的種類和濃度、土液比例、水解的溫度和時間等因素對測得值的高低, 都有一定的影響。為了要得到可靠的、 能相互比較的結(jié)果,必須嚴格按照所規(guī)定的條件進行測定。七、參考指標土壤水解性氮(mgkg-1)等級V 25極低250低50100中等100150高實驗結(jié)果:土壤編號重量(g)消耗鹽酸的量(ml)含氮量(mg/kg)平均值空白12.000.040.00空白22.000.040.0機房垌中12.002.76190.4190.05機房垌中22.002.75189.7機房垌西12.002.64182.0191.1機房垌西22.002.902

14、00.2機房垌南12.003.19220.5206.15機房垌南22.002.78191.8機房垌北12.003.10214.2219.1機房垌北22.003.24224.0香蕉土 12.002.82194.6196.7香蕉土 22.002.88198.83 土壤PH值的測定(電位法)1.1方法提要采用電位法測定土壤 pH是將pH玻璃電極和甘汞電極插入土壤懸液或浸出液中,測定其電動勢值,再換算成pH值。在酸度計上測定,經(jīng)過標準溶液定值后則可直接讀取 pH值。水土比例對pH值的影響較大,尤其對于石灰性土壤稀釋效應的影響更為顯著,以采取小水土比為宜,本法規(guī)定土壤pH為1:1的水土比例。同時,酸性土

15、壤除測定水浸土壤 pH值外, 還應測定鹽浸pH,即以1mol L - 1氯化鉀溶液浸取土壤 H+后用電位法測定。1.2應用范圍 本方法適用于各類土壤pH值的測定。1.3主要儀器設備 酸度計; pH玻璃電極; 飽和甘汞電極; 攪拌器。1.4試劑 1moll氯化鉀溶液:稱取74.6 g氯化鉀(化學純)溶于800ml水中,用稀氫氧化鉀和稀鹽酸調(diào) 節(jié)溶液批pH為5.56.0,稀釋至1L; pH4.01(25 C )標準緩沖溶液:稱取經(jīng)110120 C烘干23h的鄰笨二甲酸氫鉀 10.21溶于水, 移入1L容量瓶中,用水定容,貯于聚乙烯瓶; pH6.87(25 C)標準緩沖溶液:稱取經(jīng)110130 C烘

16、干23h的磷酸氫二鈉 3.533g和磷酸二氫 鉀3.388g溶于水,移入1L容量瓶中,用水定容,貯于聚乙烯瓶; pH9.18(25 C)標準緩沖溶液:稱取經(jīng)平衡處理的硼砂 (Na2B407 40H20)3.800g溶于無CO2的水, 移入1L容量瓶中,用水定容,貯于聚乙烯瓶;硼砂的平衡處理:將硼砂放在盛有蔗糖和食鹽飽和水溶液的干燥器內(nèi)平衡兩晝夜; 去除CO2的蒸餾水。1.5分析步驟 儀器校準:各種pH計和電位計的使用方法不盡一致,電極的處理和儀器的使用按儀器說明書進行。將待測液與標準緩沖溶液調(diào)到同一溫度,并將溫度補償器調(diào)到該溫度值。用標準緩沖溶液校正儀器時,先將電極插入與所測試樣pH值相差不超

17、過2個pH單位的標準緩沖溶液,啟動讀數(shù)開關(guān),調(diào)節(jié)定位器使讀數(shù)剛好為標準液的pH值,反復幾次使讀數(shù)穩(wěn)定。取出電極洗凈,用濾紙條吸干水分,再插入第二個標準緩沖溶液中,兩標準液之間允許偏差0.1pH單位,如超過則應檢查儀器電極或標準液是否有問題。儀器校準無誤后,方可用于測定樣品。 土壤水浸液pH的測定:稱取通過2mm孔徑篩的風干試樣 20g(精確至0.1g)于50ml高型燒杯中,加去除CO2的水20ml,以攪拌器攪拌1min,使土粒充分分散,放置30 min后進行測定。將 電極插入待測液中(注意玻璃電極球泡下部位于土液界面下,甘汞電極插入上部清液),輕輕搖動燒杯以除去電極上的水膜 ,促使其快速平衡,

18、靜止片刻,按下讀數(shù)開關(guān),待讀數(shù)穩(wěn)定時記 下pH值。放開讀數(shù)開關(guān),取出電極,以水洗凈,用濾紙條吸干水分后即可進行第二個樣品的測 定。每測56個樣品后需用標準液檢查定位。土壤的氯化鉀鹽浸提液 pH的測定:當土壤水浸pH值V 7時,應測定土壤鹽浸提液 pH值。測定 方法除將1mol L 1氯化鉀溶液代替無 C02水以外,水土比為1:1,其他測定步驟與水浸 pH值 測定相同。1.6結(jié)果計算 用酸度計測定pH值時,可直接讀取pH值,不需計算。1.7精密度 平行結(jié)果允許絕對相差:中性、酸性土壤 O.lpH單位,堿性土壤O.2pH單位。1.8注釋 長時間存放不用的玻璃電極需要在水中浸泡24h,使之活化后才能

19、進行正常反應,暫時不用的可浸泡在水中,長期不用時,應干燥保存。玻璃電極表面受到污染時,需進行處理。甘汞電極 腔內(nèi)要充滿飽和氯化鉀溶液,在室溫下應有少許氯化鉀結(jié)晶存在,但氯化鉀結(jié)晶不易過多,以防堵塞電極與被測溶液之間的通路。玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間、甘汞電極內(nèi)電極和陶瓷芯之間不得有氣泡。 電極在懸液中所處的位置對測定結(jié)果有影響,要求將甘汞電極插入上部不清液中,盡量避免與泥漿接觸,以減少甘汞電極液接電位的影響。 pH讀數(shù)時搖動燒杯會使讀數(shù)偏低,應在搖動后稍加靜止再讀數(shù)。 操作過程中避免酸堿蒸汽進入。 標準溶液在室溫下一般可保存12個月,在4C冰箱中可延長保存期限。用過的標準液不要倒回原液中混存,

20、發(fā)現(xiàn)混濁、沉淀,就不能再使用。 溫度影響電極電位和水的電離平衡,溫度補償器、標準緩沖液、待測液溫度要一致。 標準溶液pH值隨溫度稍有變化,儀器校準時可參照表1。表1 pH緩沖溶液在不同溫度下的變化C pH標準液4.01標準液6.87標準液9.1804.0036.9849.46453.9996.9519.395103.9986.9239.332153.9996.9009.276204.0026.8819.225254.0086.8659.180304.0156.8539.139354.0246.8449.102384.0306.8409.081404.0356.8389.068454.0476.

21、8349.038測定批量樣品時,最好按土壤類型等將 pH值相差大的樣品分開測定,可避免因電極影響遲鈍而造成的測定錯誤。如測定密度小的樣品,可適度改變水土比,但必須注明實驗結(jié)果:土壤編號 PH平均機房垌中15.595.60機房垌中25.6機房垌西16.036.08機房垌西26.13機房垌南15.315.52機房垌南25.75機房垌北15.835.84機房垌北25.85香蕉土 15.555.57香蕉土 25.594土壤有機質(zhì)的測定(烘箱加熱-重鉻酸鉀容量法)實驗原理:在加熱并有硫酸存在的條件下,用過量的重鉻酸鉀溶液氧化土壤中的有機碳,多余的重鉻酸鉀用標準的硫酸亞鐵溶液進行滴定,根據(jù)消耗掉的重鉻酸鉀

22、的量來間接計算土壤中有機碳的含量,進而根據(jù)土壤中有機質(zhì)與有機碳的比例(即換算因數(shù))計算土壤中有機質(zhì)的含量。目前,我國多采用 Van Ben mmele n換算因數(shù)計算土壤中有機質(zhì)的含量,即認為土壤有機質(zhì)平 均含碳58%所以用有機碳的分析結(jié)果乘以1.724即換算成土壤有機質(zhì)的含量。此外,采用重鉻酸鉀法并不能完全氧化土壤中的有機化合物,因此需要用一個校正系數(shù)來校正未反應的有機碳的含量,一般認為該方法所氧化的有機碳僅為實際含量的90%即校正系數(shù)為1.1 o該方法具體反應過程如下:氧化反應:2K2Cr2O7 8H2SO4 3C 2Cr2(SO4)3 2K2SO4 3CO2 8H2O滴定反應:K2Cr2

23、O7 +6FeSQ +7H2SQt Cr2(SC4)3+3Fe2(SQ)3 + K2SO4 + 7H2O在滴定的過程中,使用鄰啡羅啉氧化還原指示劑來指示滴定終點,鄰啡羅啉指示劑變色的氧化還原標準電位為 1.14V,要求酸度為4 6mol/L,在反應過程中鄰啡羅啉分子可與亞 鐵離子絡合,形成紅色的鄰啡羅啉亞鐵絡合物,當遇到強氧化劑時,則變?yōu)榈{色的正鐵絡合物,反應如下:代(6出“2)3 3 ,庇(02出“2)3廠氧化態(tài)(淡藍色)還原態(tài) (綜紅色)在整個反應過程中溶液顏色的變化表現(xiàn)為:滴定開始以重鉻酸鉀的橙色為主,滴定過程中出現(xiàn)了 Cr3 +的綠色,與正鐵絡合物的淡藍色混合,溶液呈現(xiàn)藍綠色,當過量的重鉻酸鉀 強氧化劑消耗完畢, 標準硫酸亞鐵過量半滴,溶液顏色呈現(xiàn)亞鐵絡合物的綜紅色,表示已到滴定終點。實驗步驟:(1)稱樣:使用減量法在稱量管中稱取約0.5000克(精確到0.0001克)100目土壤樣品,把土樣從稱樣管移入干燥的三角瓶中。(2) 加入氧化劑:用移液管吸取0.8M (1/6 K2Cr207)重鉻酸鉀溶液5毫升,濃硫酸5 毫升加入有樣品的三角瓶中,在每個三角瓶口插一個

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