DSC的操作方法及注意事項(xiàng)

1、DSC的操作方法及注意事項(xiàng)一、樣品制備制樣：取 3-10mg 樣品，將樣品剪成尺寸較小的塊狀或其他形狀，備用。打開工具盒，用鑷子取一個(gè)坩堝（切記不要用手觸摸） ，用天平稱量坩堝的質(zhì)量，清除坩堝質(zhì)量（清零）后取出。再將樣品放入坩堝中，再次稱量，記錄樣品的質(zhì)量。將其放在制樣器的托盤上，再用鑷子取出坩堝蓋，頂部置于綠色橡膠墊上，用細(xì)針在頂部打一個(gè)孔，蓋在坩堝上（蓋與坩堝要很好吻合） ，放入 DSC 制樣器制樣，壓樣 2 次。用鑷子夾起 DSC 樣品池的爐蓋，將制好的樣品用鑷子放入左側(cè)樣品池的環(huán)形區(qū)域內(nèi)（鋁鍋底部的小點(diǎn)）卡住，用鑷子將爐蓋蓋好。二、操作步驟1、首先觀察高壓表，為 0，打開氮?dú)馄夸撈块_關(guān)

2、，使高壓表指針大于 0；若初始高壓表并不為 0，鋼瓶瓶閥能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)，說明鋼瓶開關(guān)已打開，若不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)，需擰開鋼瓶開關(guān)（朝標(biāo)記開 /Open 的方向轉(zhuǎn)動(dòng)）。后轉(zhuǎn)動(dòng)低壓表的壓力調(diào)節(jié)螺桿，使低壓表讀數(shù)大于 0.2（如下圖 (c)所示）、打開 DSC 背部主機(jī)電源（DSC主機(jī)顯示燈為紅燈閃爍） 、調(diào)節(jié) DSC 通 N2 流量計(jì)示數(shù)在 50mL/min （如下圖 (d)所示）、打開電腦（密碼在主機(jī)的標(biāo)簽?zāi)z帶上）。2、打開 STARc（五角星圖標(biāo)）軟件，輸入用戶名 METTLER 不用輸入密碼直接按回車鍵。3、點(diǎn)擊軟件左側(cè)的 “routineeditor 編”輯實(shí)驗(yàn)方法：(1)、 “ new為”創(chuàng)建新方

3、法(2)、 “ open為”打開已經(jīng)保存在軟件中的實(shí)驗(yàn)方法。4、編輯完成一個(gè)新方法或打開一個(gè)已經(jīng)保存的方法后，在“SampleName”一欄中輸入樣品名稱，在 “Size ”一欄中輸入樣品重量。5、創(chuàng)建溫度循環(huán)，升溫過程xx 攝氏度至 xxx 攝氏度，保護(hù)氣 ProtectGas選擇氮?dú)?，流量?0ml/min ，升溫速率 10/min 。6、恒溫過程， xxx 攝氏度至 xxx 攝氏度，恒溫時(shí)間xmin 。7、創(chuàng)建溫度循環(huán)，降溫過程 xxx 攝氏度至 xx 攝氏度，保護(hù)氣 ProtectGas選擇氮?dú)?，流量?50ml/min ，升溫速率為 -10 /min。8、創(chuàng)建溫度循環(huán)，升溫過程xx

4、攝氏度至 xxx 攝氏度，保護(hù)氣 ProtectGas選擇氮?dú)?，流量?0ml/min ，升溫速率 10/min 。9、恒溫過程， xxx 攝氏度至 xxx 攝氏度，恒溫時(shí)間xmin 。10、創(chuàng)建溫度循環(huán)，降溫過程xxx 攝氏度至 xx 攝氏度，保護(hù)氣 ProtectGas選擇氮?dú)?，流量?0ml/min ，升溫速率 -10 /min。11、檢查溫度循環(huán)的過程，確認(rèn)無誤后，點(diǎn)擊“SentExperiment”。12、點(diǎn)擊右下的 “ START”再點(diǎn)擊 “OK ”（如果儀器沒有進(jìn)入測試，可再次點(diǎn)擊“ OK”）13、待底邊變紅，出現(xiàn) “measurement”時(shí)，表明測試已經(jīng)開始。14、屏幕左下出現(xiàn) “ waitingforsampleremoval，表明”測試結(jié)束。三、數(shù)據(jù)處理1、點(diǎn)擊任務(wù)欄中的 “五角星 ”2、彈出窗口，點(diǎn)擊 Session/EvaluationWindow，打開數(shù)據(jù)處理窗口。點(diǎn)擊File/OpenCure，在彈出的對話框中選擇要處理的曲線， 單擊右側(cè) openapart打開。（這樣可以便于區(qū)分升溫曲線和降溫曲線）3、單擊曲線，選中峰部分，工具欄中點(diǎn)擊TA/ integration，調(diào)節(jié)積分左右兩端位置，對應(yīng)好每個(gè)曲線的測試結(jié)果。4、點(diǎn)擊 File/Exportotherform