試驗十五黑胡椒中提取胡椒堿PPT學習教案

1、會計學1 試驗十五黑胡椒中提取胡椒堿試驗十五黑胡椒中提取胡椒堿 實驗目的 1學習黑胡椒中提取胡椒堿的原理及方法。 2掌握索氏提取器的實驗操作。 第1頁/共9頁 實驗原理 黑胡椒中含有大約10%的胡椒堿和少量胡椒堿 的幾何異構體佳味堿，其它成分為淀粉（ 20%40%）、揮發(fā)油（1%3%）、水（ 8%12%）。胡椒堿的結構為： O O CHCH O NCCHCH 第2頁/共9頁 儀器與試劑 1儀器 Soxhlet（索氏）提取器、蒸餾彎 頭、直形冷凝管、接收管、布氏 漏斗、抽濾瓶、燒杯、錐形瓶 2試劑 黑胡椒（市售）、95%乙醇、丙 酮、2 molL-1 KOH-乙醇溶液 第3頁/共9頁 實驗步驟

2、1提取 秤取黑胡椒10 g，磨碎，用濾紙包好，將其放入提取器的提取筒內 ，燒瓶內加入95%乙醇7080 mL和沸石，加熱回流，液體在提取筒 中蓄積，使固體浸入液體中。當液面超過虹吸管頂部時，蓄積的液 體回到燒瓶中。重復以上操作3次。 2提純 稍冷后，將提取液轉移到圓底燒瓶中，加入沸石，蒸餾回收乙醇 ，至殘留物剩余1015 mL，停止蒸餾。 趁熱向殘留物中加入10 mL 2 molL-1的KOH-乙醇溶液，充分攪拌 ，過濾除去不溶物質。將濾液轉移到錐形瓶，置于熱水浴中，慢 慢加入水至溶液出現(xiàn)混濁，冷卻后晶體析出。抽濾，干燥后得黃 色粗產(chǎn)品。 粗產(chǎn)品用丙酮重結晶，干燥，稱重，回收。 第4頁/共9頁

3、 3表征 用顯微熔點測定儀測定樣品的熔點，與文獻值 比較；用IR及1HNMR對樣品進行表征，并與標 準譜圖進行比較分析。 胡椒堿，淺黃色針狀晶體，熔點129131 第5頁/共9頁 注意事項 1黑胡椒一定要用濾紙包好，以防固體漏出，堵塞虹吸 管。 2濾紙筒包的不宜太緊，以防萃取不完全，以既能緊貼 器壁，又能方便取放為宜。注意濾紙筒高度不能超過提取 器虹吸管頂部，濾紙筒上部不能留有空隙。 3萃取液顏色開始較深，為棕黃色，最后變?yōu)闇\黃色。 4溶劑進入到提取器內，燒瓶內溶劑量會逐漸減少，當 從固體物質中提取出來的溶質較多時，加熱溫度過高會使 溶質在瓶壁結垢或炭化，因此一定要注意不斷調節(jié)溫度。 第6頁/共9頁 5濃縮時，注意防止暴沸。 6在乙醇的粗萃取液中，除了含有胡椒堿和佳味堿外 ，還有酸性樹脂類物質。為了防止這些雜質與胡椒堿一 起析出，把稀的KOH-乙醇溶液加至濃縮的提取液中， 使酸性物質成為鉀鹽而留在溶液中，以避免胡椒堿與酸 性物質一起析出，從而達到提純胡椒堿的目的。加入 KOH-乙醇溶液后，若無沉淀，過濾可省去。 7分離提純?yōu)V液時，滴加水的量不能太多，以防其它 物質析出。 8用冰水浴冷卻，有利于促進產(chǎn)品結晶析出。 第7頁