轉(zhuǎn)盤萃取實(shí)驗(yàn)

1、湖南大學(xué)本科生實(shí)驗(yàn)論文轉(zhuǎn)盤萃取實(shí)驗(yàn)學(xué)生姓名： 王貝貝所屬院系：環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院專業(yè)班級(jí)：12級(jí)環(huán)境科學(xué)1班學(xué)生學(xué)號(hào)：201203020118指導(dǎo)老師： 范長征完成日期： 2015年1月轉(zhuǎn)盤萃取實(shí)驗(yàn)引言萃取是利用物質(zhì)在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同，使物質(zhì)從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中。經(jīng)過反復(fù)多次萃取，將絕大部分的化合物提取出來。萃取時(shí)如果各成分在兩相溶劑中分配系數(shù)相差越大，則分離效率越高、如果在水提取液中的有效成分是親脂性的物質(zhì)，一般多用親脂性有機(jī)溶劑，如苯、氯仿或乙醚進(jìn)行兩相萃取，如果有效成分是偏于親水性的物質(zhì)，在親脂性溶劑中難溶解，就需要改用弱親脂性的溶劑，例如

2、乙酸乙酯、丁醇等。還可以在氯仿、乙醚中加入適量乙醇或甲醇以增大其親水性。提取黃酮類成分時(shí)，多用乙酸乙脂和水的兩相萃取。提取親水性強(qiáng)的皂甙則多選用正丁醇、異戊醇和水作兩相萃取。不過，一般有機(jī)溶劑親水性越大，與水作兩相萃取的效果就越不好，因?yàn)槟苁馆^多的親水性雜質(zhì)伴隨而出，對(duì)有效成分進(jìn)一步精制影響很大轉(zhuǎn)盤萃取塔是一種逆流萃取設(shè)備, 相分散依靠塔內(nèi)平整的旋轉(zhuǎn)圓盤來實(shí)現(xiàn)。轉(zhuǎn)盤之間設(shè)擋板以減少軸向混合。這種塔在化工、石油、醫(yī)藥、廢水處理以及濕法冶金等工業(yè)實(shí)踐中成功的歷史, 突出證明了它優(yōu)越的性能, 特別是效率高12，操作彈性好, 設(shè)備及操作費(fèi)用便宜。據(jù)比較, 其投資僅為同等處理能力填料塔的30%40%3。

3、轉(zhuǎn)盤塔的結(jié)構(gòu)和流程：塔體呈圓筒形，其內(nèi)壁上裝有固定環(huán)，將塔分隔成許多小室，塔的中心從塔頂插入一根轉(zhuǎn)軸，蝸輪轉(zhuǎn)盤即裝在其上；轉(zhuǎn)軸由塔頂?shù)碾妱?dòng)機(jī)帶動(dòng)。塔的頂部和底部是澄清區(qū)，塔的中段為萃取區(qū)。互相接觸的兩種液體，可以間歇加入，也加連續(xù)加入，一般都用連續(xù)加入的方法。當(dāng)采用并流操作時(shí)，兩種液體同時(shí)從塔頂或者塔底加入塔內(nèi)，當(dāng)采用逆流操作時(shí)，不管間隙加料還是連續(xù)加料，都是重液從塔頂進(jìn)入，輕液從塔底進(jìn)入，這時(shí)，輕液和重液那一種都可作為連續(xù)相。轉(zhuǎn)盤塔靠平滑轉(zhuǎn)盤在全塔上、下一致地對(duì)連續(xù)相(c) 和分散相(d)整體輸入能量造成以下問題.(1)轉(zhuǎn)速N R 較高, 導(dǎo)致c 相軸向混合嚴(yán)重、能耗大、轉(zhuǎn)軸晃動(dòng)厲害, 塔內(nèi)

4、界面張力大的物系更是如此;(2) 液滴平均直徑dp 、持液率 軸向分布過寬.即進(jìn)口端液滴不能被最初幾塊轉(zhuǎn)盤充分分散,dp 大上升快, 小, 較長一塔段(約0 .5 m 左右)不能發(fā)揮有效作用.而液滴上升過程中會(huì)被轉(zhuǎn)盤不斷分散, 以至出口端分散過度, dp 過小、 偏大,易過早出現(xiàn)液泛.塔內(nèi)變化大的物系則更加突出。轉(zhuǎn)盤塔的工作原理:當(dāng)變速電機(jī)起動(dòng)后，圓盤高速旋轉(zhuǎn)，并帶動(dòng)兩相一起轉(zhuǎn)動(dòng)，因而在液體中產(chǎn)生剪應(yīng)力。剪應(yīng)力使連續(xù)相產(chǎn)生渦流，處于湍動(dòng)狀態(tài)，使分散相破裂，形成許多大小不等的液滴，從而增大了傳質(zhì)系數(shù)及接觸界面。固定環(huán)的存在，在一定程度上抑制了軸向混合，因此轉(zhuǎn)盤塔萃取效率高。Kuhni高效轉(zhuǎn)盤萃取

5、塔，它在傳統(tǒng)轉(zhuǎn)盤萃取塔的基礎(chǔ)上，在轉(zhuǎn)盤上增加蝸輪葉片、在固定環(huán)上增設(shè)多個(gè)垂直擋板，將萃取區(qū)分成多個(gè)混合區(qū)和澄清區(qū)?；旌蠀^(qū)由定子分隔成許多小室，在每個(gè)小室有裝置在同一轉(zhuǎn)軸上的轉(zhuǎn)盤型混合攪拌器。澄清區(qū)也有許多小室組成，用環(huán)形水平擋板分開。它具有傳統(tǒng)轉(zhuǎn)盤萃取塔原有分散作用，同時(shí)又有分開的澄清區(qū)，這樣可以反復(fù)進(jìn)行凝聚再分散，以減少了軸向的混合，使得理論級(jí)數(shù)可達(dá)10級(jí)/米。4一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解轉(zhuǎn)盤萃取塔的基本結(jié)構(gòu)、操作方法及萃取的工藝流程。（2）觀察轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速變化時(shí)，萃取塔內(nèi)輕、重兩相流動(dòng)狀況，了解萃取操作的主要影響因素，研究萃取操作條件對(duì)萃取過程的影響。（3）測量每米萃取高度的傳質(zhì)單元數(shù)、傳質(zhì)單元高

6、度和體積傳質(zhì)系數(shù)KYV，關(guān)聯(lián)傳質(zhì)單元高度與脈沖萃取過程操作變量的關(guān)系。（4）計(jì)算萃取率。二、主要儀器設(shè)備實(shí)驗(yàn)儀器主要設(shè)備是轉(zhuǎn)盤萃取塔，具體流程圖見圖11-原料液槽 2-萃余液相 3-電機(jī)攪拌系統(tǒng) 4-電器控制箱 5-轉(zhuǎn)盤萃取塔 6-萃取劑流量計(jì)7-萃取液槽 8-磁力泵 9-原料液流量計(jì) 10-磁力泵 11-萃取相導(dǎo)出管圖1.實(shí)驗(yàn)裝置流程示意圖三、操作方法和實(shí)驗(yàn)步驟1.向原料液儲(chǔ)槽中注入配置好的原料液，向萃取劑槽中注入足量自來水。2.電機(jī)轉(zhuǎn)速至約100rpm，開萃取劑調(diào)節(jié)閥，向塔內(nèi)加入水，并充滿全塔。3.調(diào)節(jié)萃取劑調(diào)節(jié)閥，設(shè)定萃取劑流量為1020L/h，調(diào)節(jié)原料液流量與水流量相同，并維持不變。4

7、.待輕相在塔頂凝聚一定厚度的液層后，再調(diào)節(jié)萃取液出口閥門，使油、水相分界面控制在萃取劑與萃余液出口之間，并保持恒定。5. 第一次實(shí)驗(yàn)穩(wěn)定時(shí)間約3040分鐘，當(dāng)操作穩(wěn)定后可取樣分析，用中和滴定法測定萃余液及萃取液的組成。6. 改變轉(zhuǎn)速，重復(fù)上述步驟。7.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，依次關(guān)閉重相和輕相的磁力泵，同時(shí)關(guān)閉進(jìn)出管路上的閥門，關(guān)閉電機(jī)攪拌裝置，最后將實(shí)驗(yàn)裝置和場地恢復(fù)原狀。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理萃取是分離和提純物質(zhì)的重要單元操作之一，是利用混合物中各個(gè)組分在外加溶劑中的溶解度的差異而實(shí)現(xiàn)組分分離的單元操作。4.1萃取的物料衡算萃取計(jì)算中各項(xiàng)組成可用操作線方程相關(guān)聯(lián)，操作線方程的P（XR，YS）h和點(diǎn)Q（XF

8、，YE）與裝置的上下部相對(duì)應(yīng)。在第一溶劑B與萃取劑S完全不互溶時(shí)，萃取過程的操作線在XY坐標(biāo)上時(shí)直線，其方程式如下形式：（1）由上式得：,其中單位時(shí)間內(nèi)從第一溶劑中萃取出的純物質(zhì)A的量M，可由物料衡算確定： （2） 4.2萃取過程的質(zhì)量傳遞不平衡的萃取相與萃余相在塔的任一截面上接觸，兩相之間發(fā)生質(zhì)量傳遞。物質(zhì)A以擴(kuò)散的方式由萃余相進(jìn)入萃取相，該過程的界限是達(dá)到相間平衡，相平衡的相間關(guān)系為：（3）k為分配系數(shù)，只有在較簡單體系中，k才是常數(shù)，一般情況下均為變數(shù)。本實(shí)驗(yàn)已給出平衡數(shù)據(jù)，見附表。與平衡組成的偏差程度是傳質(zhì)過程的推動(dòng)力，在裝置的頂部，推動(dòng)力是：（4）在塔的下部是： （5）傳質(zhì)過程的平均

9、推動(dòng)力，在操作線和平衡線為直線的條件下為：（6）物質(zhì)A由萃余相進(jìn)入萃取相的過程的傳質(zhì)動(dòng)力學(xué)方程式為：（7）式中：單位相接觸面積的傳質(zhì)系數(shù)，；相接觸表面積，。該方程式中的萃取塔內(nèi)相接觸表面積不能確定，因此通常采用另一種方式。相接觸表面積可以表示為：（8）式中：相接觸比表面積，；萃取塔有效操作段體積，；萃取塔橫截面積，； 萃取塔操作部分高度，。這時(shí)，（9）式中：體積傳質(zhì)系數(shù)，。根據(jù)（2）、（7）、（8）和（9）式，可得（10）在該方程中：，稱為傳質(zhì)單元高度；，稱為總傳質(zhì)單元數(shù)。、是表征質(zhì)量交換過程特性的，、越大，越小，則萃取過程進(jìn)行的越快。 （11）4.3萃取率 所以 （12） 或 （13）4.4

10、數(shù)據(jù)處理中應(yīng)注意的問題（1）第一溶劑B的質(zhì)量流量（14）式中：料液的體積流量，料液的密度，；料液中A的含量，。由比重計(jì)測量而得。由下式計(jì)算： （） 式中：轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)，或，轉(zhuǎn)子密度，20 時(shí)水的密度，。所以，（16）（2）萃取劑S的質(zhì)量流量因?yàn)檩腿樗?，所?（17）（3）原料液及萃余液的組成、對(duì)于煤油、苯甲酸、水體系，采用酸堿中和滴定的方法可測定進(jìn)料液組成、萃余相組成和萃取相組成，即苯甲酸的質(zhì)量分率，也可通過如上的物料衡算而得，具體步驟如下：用移液管取試樣，加指示劑12滴，用濃度為的KOH溶液滴定至終點(diǎn)，如用去KOH溶液，則試樣中苯甲酸的摩爾濃度為：（18）則 （19）式中：溶質(zhì)A的分子

11、量，本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的分子量為122；溶液密度， 。亦用同樣的方法測定：（20）式中：（21）、分別為試樣的體積數(shù)與滴定所耗的KOH溶液的體積數(shù) 五、數(shù)據(jù)記錄和處理與結(jié)果分析5.1、原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)萃取塔內(nèi)徑：0.05m，有效萃取高度0.7550m，標(biāo)準(zhǔn)堿濃度0.01mol/L。表 1原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表項(xiàng)目123轉(zhuǎn)速（rpm）100227313水轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)(l/h）181818原料液轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)（l/h）181818原料液密度（kg/m3）788.0788.0788.0原料液取樣量（ml）101010滴定用堿量（ml）8.08.08.0萃余液萃余相密度（kg/m3）789.0789.5785.

12、5萃余相取樣量（ml）101010滴定用堿量（ml）7.006.606.105.2、數(shù)據(jù)處理塔橫截面積=0.001962m2，有效操作體積V=0.001482m3，苯甲酸摩爾質(zhì)量122g/mol，20水的密度998.2kg/m3。利用煤油-苯甲酸-水系統(tǒng)在室溫下的平衡數(shù)據(jù)表，可得煤油-苯甲酸-水系統(tǒng)平衡關(guān)系圖。圖 2煤油-苯甲酸-水系統(tǒng)平衡關(guān)系圖由圖2知，y%和x%關(guān)系曲線方程：y = 1.2701x3 - 1.6909x2 + 0.9045x，R = 0.9954。計(jì)算示例：原料液流量校正：轉(zhuǎn)子為不銹鋼，查得其密度為7900kg/m3Q=QN0(f-)(f-0)=181000（7900-78

13、8）788（7900-1000）=20.59l/hF=Q=20.590.788=16.22 kg/h原料液中苯甲酸質(zhì)量濃度A=1220.018.0/10.0=0.976 g/l=0.000976 kg/l第一溶劑流量B=F-AQN=16.22-0.00097620.59=16.20 kg/hXF=A/ =0.000976/0.788=0.00124YE=YS+BSXF-XR=0+16.20180.00124-0.00108=0.000142YF*=1.27010.001243 - 1.69090.001242 + 0.90450.00124=0.00112計(jì)算YS：由物料衡算 項(xiàng)目123水流量

14、S(kg/h)18校正后原料液流量（l/h）20.59原料液流量F(kg/h)16.22第一溶劑流量B(kg/h)16.20原料液質(zhì)量分?jǐn)?shù)XF0.00124YF*0.00112萃取相質(zhì)量分?jǐn)?shù)XR0.001080.001020.000947YR*0.0009770.0009210.000855Ys000YE0.0001420.0001980.000263Ym0.0009780.0009210.000856KYV0.4895660.7254451.03778HOE18739.6812646.468840.325NOE0.1451070.2150220.307598萃取率12.9%17.7%23.6%表2 數(shù)據(jù)處理表5.3、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析由表2知，隨攪拌速度加快，傳質(zhì)系數(shù)、萃取率和總傳質(zhì)單元數(shù)增大，傳質(zhì)單元高度減小，即傳質(zhì)效果增強(qiáng)。這是因?yàn)殡S著攪拌速度加快，分散相被打散成更小的液滴，加大了傳質(zhì)面積，增強(qiáng)了傳質(zhì)效果。實(shí)驗(yàn)中存在一定誤差，分析可能有以下幾個(gè)原因:1、 在萃取過程中，轉(zhuǎn)子流量計(jì)的示數(shù)會(huì)發(fā)生波動(dòng)，特別是萃取劑流量計(jì)的波動(dòng)比較劇烈； 2、 取樣分析時(shí)，可能在萃取體系尚未達(dá)到完全穩(wěn)定就取樣分析