圣腦康膠囊的質(zhì)量標準研究

1、圣腦康膠囊的質(zhì)量標準研究 作者：宋紅儒,湯迎爽,楊麗甲 【關(guān)鍵詞】 圣腦康膠囊；薄層色譜法；高效液相法；芍藥苷 摘要 目的 建立圣腦康膠囊的質(zhì)量控制方法。方法 用薄層色譜法對圣腦康膠囊中的川芎、丹參、赤芍、三七、黃芪進行定性鑒別；用高效液相法對圣腦康膠囊中芍藥苷進行含量測定。結(jié)果 薄層色譜中斑點清晰，易于觀察。高效液相法精密度、重現(xiàn)性良好。芍藥苷在0.1560.364 g內(nèi)，線性關(guān)系良好r=0.9999，平均回收率98.32%，相對偏差rsd為0.84%。 結(jié)論 本方法簡單、準確，可有效地控制圣腦康膠囊的質(zhì)量。 關(guān)鍵詞 圣腦康膠囊；薄層色譜法；高效液相法；芍藥苷 quality control

2、 of shengnaokang capsules abstract objective to establish a quality control for shengnaokang capsules.methods ingredients of rhizoma chuanxiong,radix rhizoma salviae miltiorrhizae,radix paeoniae rubra, radix et rhizoma notoginseng, radix astragali were identified by tlc,and paeoniflorin in the capsu

3、les was determined by hplc.results the spots in the tlc were clear and distinguished well.the linear was within 0.1560.364 （r=0.9999）.the average recovery was 98.32%,rsd=0.84%.conclusion this method can be used for quality control shengnaokang capsules. key words shengnaokang capsules;tlc;hplc;paeon

4、iflorin 圣腦康丸是由川芎、丹參、赤芍、三七等數(shù)味中藥制成，具有活血化瘀、通脈活絡(luò)、涼血降壓、止痙祛風(fēng)之功效，適用于各類急、慢性腦血管病，高血壓的治療，臨床應(yīng)用安全有效，是我院臨床應(yīng)用十余年的中藥制劑，受到廣大部隊和地方中老年患者的一致好評。但服用量大，為了更好地提高生物利用度，掩蓋藥物不良氣味，提高藥物穩(wěn)定性，減少服用量，我們將丸劑改進為膠囊劑并進行質(zhì)量標準研究。用薄層色譜法對圣腦康膠囊中的川芎、丹參、赤芍、三七、黃芪進行定性鑒別；用高效液相法對圣腦康膠囊中芍藥苷進行含量測定。 1 儀器與試藥 高效液相色譜泵（spectra system p4000），紫外檢測器（spectra uv

5、1000，美國熱電），色譜工作站（sepu3000，杭州普惠）；zf-i三用紫外分析儀；3批樣品自制，批號：20041001、20041002、20041003；乙腈為色譜純，其余試劑均為分析純。 川芎藥材（1013-200205）、原兒茶醛對照品（0780-200209）、芍藥苷對照品（110736-200220，供含量測定用）、黃芪甲苷對照品（0781-200210）、三七皂苷對照品（0711-200210），購自中國藥品生物制品檢定所。 2 鑒別 2.1 川芎的鑒別 取本品10粒，傾取內(nèi)容物，研細，加乙醚30 ml，超聲處理10 min，濾過，藥渣備用。濾液揮干，殘渣加醋酸乙酯1 ml使

6、溶解，作為供試品溶液。另取川芎對照藥材1 g，加乙醚20 ml，超聲處理10 min，濾過，濾液揮干，殘渣加醋酸乙酯2 ml使溶解,作為對照藥材溶液。再去除川芎后制得空白樣品，按上述方法制得空白供試液。照薄層色譜法（中國藥典2005年版一部附錄vib）試驗，吸取供試品溶液10 l、對照藥材溶液5 l，分別點于同一以羧 甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠g薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯（91）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈（365 nm）下檢視，供試品色譜中，在于對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，而空白在同一位置未見相應(yīng)的色譜斑點，說明空白無干擾。 2.2 丹參的鑒別 取本品10粒，傾

7、取內(nèi)容物，研細，加醋酸乙酯50 ml及甲酸1 ml，超聲處理30 min，濾過，濾液揮干，殘渣加醋酸乙酯1 ml使溶解，作為供試品溶液。另取原兒茶醛對照品加甲醇制成1 ml含0.5 mg的溶液作為對照品溶液。再去除丹參后制得空白樣品，按上述方法制得空白供試液。照薄層色譜法（中國藥典2005年版一部附錄vib）試驗，吸取兩種溶液各5 l，分別點于同一硅膠g薄層板上，以氯仿-丙酮-甲酸（811）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鐵溶液，用電吹風(fēng)加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在于對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，而空白在同一位置未見相應(yīng)的色譜斑點，說明空白無干擾。 2.3 赤芍

8、的鑒別 取本品10粒，傾取內(nèi)容物，研細，加乙醇30 ml，超聲處理15 min，濾過，濾液揮干，殘渣加乙醇1 ml使溶解，作為供試品溶液。另取芍藥苷對照品加甲醇制成1 ml含2 mg的溶液作為對照品溶液。再去除赤芍后制得空白樣品按上述方法制得空白供試液。照薄層色譜法（中國藥典2005年版一部附錄vib）試驗，吸取兩種溶液各5 l，分別點于同一硅膠g薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（405100.6）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，用電吹風(fēng)加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在于對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，而空白在同一位置未見相應(yīng)的色譜斑點，說明空白無干擾。

9、 2.4 黃芪、三七的鑒別 取本品10粒，傾取內(nèi)容物，研細，加甲醇100 ml，加熱回流1 h，放冷，濾過，濾液揮干，殘渣加水20 ml微熱使溶解，加水飽和正丁醇振搖提取兩次，每次20 ml，取正丁醇提取液，用氨試液洗滌兩次，每次20 ml，棄去氨試液，再用正丁醇飽和的水洗滌兩次，每次20 ml，正丁醇液濃縮至干，殘渣加甲醇1 ml使溶解，作為供試品溶液。再去除黃芪、三七后制得空白樣品按上述方法制得空白供試液。另取黃芪甲苷、三七皂苷r1對照品及人參皂苷rb1、rg1對照品，分別加甲醇制成1 ml含1 mg的溶液作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2005年版一部附錄vib）試驗，吸取上述五種

10、溶液各5 l，分別點于同一硅膠g薄層板上，以氯仿-甲醇-水（1372）10 以下放置分層的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在110 120 加熱數(shù)分鐘至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在于對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，而空白在同一位置未見相應(yīng)的色譜斑點，說明空白無干擾。 3 含量測定 3.1 色譜條件 色譜柱：tian-250c18 5 m,4.6150 mm;流動相：乙腈-水（1585），檢測波長：230 nm；柱溫：室溫；流速：1.0 ml/min；在此條件下，供試品色譜中芍藥苷與其他組分達到基線分離。 3.2 供試品溶液的制備 取本品裝量差異項下的內(nèi)

11、容物，研細，混勻，取0.5 g，精密稱定,置具塞錐形瓶中，精密加甲醇25 ml，密塞，稱定重量，超聲處理30 min，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液即得。 3.3 對照品溶液的制備 精密稱取芍藥苷對照品適量，置容量瓶中，加甲醇制成每1 ml含30 g的溶液，作為對照品溶液（30 g/ml）。 3.4 線性關(guān)系的考察 將芍藥苷對照品配制成1 ml含26 g的甲醇溶液，依次準確進樣6、8、10、12、14 l，以進樣量為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線，計算回歸方程為：y=1416117031x+4158.5；r=0.9999。表明芍藥苷含量在0.1560.364

12、g范圍內(nèi)，濃度與峰面積值顯良好線性關(guān)系。 3.5 精密度實驗 精密吸取對照品溶液10 l，重復(fù)進樣5次，其峰面積相對標準偏差（rsd）分別為0.84%，說明進樣精密度良好。 3.6 穩(wěn)定性實驗 精密吸取對照品溶液10 l每隔1 h進樣一次，共進樣5次，其峰面積相對標準偏差rsd為0.88%。說明在5 h內(nèi)測定，其結(jié)果穩(wěn)定。 3.7 重復(fù)性實驗 取供試品0.5 g共5份，精密稱定，按照供試品溶液制備方法制得供試品溶液，精密吸取供試品溶液10 l，測定，結(jié)果芍藥苷平均值1.26 mg/粒，rsd值0.82%。 3.8 加樣回收率實驗 取已知含量的樣品研細，取0.2 g，共5份，精密稱定分別加入適量的芍藥苷對照品，測定含量，結(jié)果見表1。表1 圣腦康膠囊中芍藥苷的加樣回收率 3.9 樣品測定 精密吸取供試品溶液10 l測定含量，結(jié)果見表2。表2 圣腦康膠囊樣品含量測定結(jié)果 4 討論 hplc法測定芍藥苷含量時，對流動相乙腈-水的不同比例進行實驗摸索，以乙腈-水（1585），為最佳，基線平穩(wěn)，芍藥苷峰與其他組分峰得到的基線分離，分離度2。供試品中芍藥苷的分離效果好，