掃描電鏡與能譜儀

1、 掃描電子顯微鏡與能譜儀掃描電子顯微鏡與能譜儀第一節(jié)第一節(jié) 掃描電鏡的分類及應(yīng)用掃描電鏡的分類及應(yīng)用本節(jié)提要：掃描電鏡的分類各種掃描電鏡的用途1.1 1.1 掃描電鏡的分類掃描電鏡的分類鎢燈絲型場(chǎng)發(fā)射型熱場(chǎng)冷場(chǎng)常規(guī)掃描電子顯微鏡環(huán)境掃描電子顯微鏡掃描/透射電子顯微鏡雙束電子顯微鏡發(fā)射源的結(jié)構(gòu)功能電子槍陰極使用電子槍陰極使用0.1mm0.1mm直徑的鎢直徑的鎢絲制成絲制成V V形（發(fā)叉式鎢絲陰極），形（發(fā)叉式鎢絲陰極），使用使用V V形的尖端作為點(diǎn)發(fā)射源形的尖端作為點(diǎn)發(fā)射源 電子槍陰極使用電子槍陰極使用0.1mm0.1mm直直徑的鎢絲，經(jīng)過(guò)腐蝕制成徑的鎢絲，經(jīng)過(guò)腐蝕制成針狀的尖陰極針狀的尖陰極

2、加熱陰極加熱陰極增強(qiáng)電場(chǎng)增強(qiáng)電場(chǎng)1.2 1.2 應(yīng)用應(yīng)用在化工，造紙，皮革，醫(yī)藥，機(jī)械等領(lǐng)域的應(yīng)用電鏡如何與各領(lǐng)域更好的結(jié)合第二節(jié)第二節(jié) 電鏡及能譜儀的構(gòu)造及工作原理電鏡及能譜儀的構(gòu)造及工作原理本節(jié)提要：電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)電鏡的工作原理電鏡的構(gòu)造主要性能與能譜儀聯(lián)用2.12.1 電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)2.2 2.2 電鏡工作原理電鏡工作原理2.3 2.3 構(gòu)造構(gòu)造 電子光學(xué)系統(tǒng) 信號(hào)收集及顯示系統(tǒng) 真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)（可以拓展，聯(lián)系新型號(hào)儀器特點(diǎn)和它們的用途）2.4 2.4 主要性能主要性能分辨率：分辨率：?jiǎn)挝挥⒋缰兴南袼攸c(diǎn)數(shù)。單位

3、英寸中所包含的像素點(diǎn)數(shù)。 景深：景深：位于焦平面上下的一小層區(qū)域內(nèi)的樣位于焦平面上下的一小層區(qū)域內(nèi)的樣品點(diǎn)都可以得到良好的會(huì)焦而成象。品點(diǎn)都可以得到良好的會(huì)焦而成象。2.52.5 能譜儀 （EDS） 能譜儀，全稱為能量分散譜儀能譜儀，全稱為能量分散譜儀（EDS） 它是依據(jù)不同元素的特征它是依據(jù)不同元素的特征X X射線具有不同的能量這一特點(diǎn)來(lái)對(duì)射線具有不同的能量這一特點(diǎn)來(lái)對(duì)檢測(cè)的檢測(cè)的X X射線進(jìn)行分散展譜，實(shí)現(xiàn)對(duì)微區(qū)成分分析。射線進(jìn)行分散展譜，實(shí)現(xiàn)對(duì)微區(qū)成分分析。（4Be-92U） EDSEDS廣泛應(yīng)用于樣品表面的成分定性和定量分析（可以得到廣泛應(yīng)用于樣品表面的成分定性和定量分析（可以得到微區(qū)

4、元素的線分布和面分布）微區(qū)元素的線分布和面分布）2.5.1 2.5.1 樣品要求樣品要求 樣品表面潔凈 表面具有良好導(dǎo)電性 樣品表面光滑平整 樣品干燥，不含有揮發(fā)性物質(zhì)2.5.2 2.5.2 樣品分析方法樣品分析方法 點(diǎn)分析（囊效應(yīng)） 線分析 面分析2.5.3 2.5.3 樣品分析樣品分析 定性分析：給出元素種類 定量分析：給出元素含量2.5.4 2.5.4 結(jié)果分析結(jié)果分析ZAF定量修正法 Z修正因子 A修正因子 F修正因子W%和A%的含義舉例 Element Element WtWt % % At % At % K-Ratio K-Ratio Z Z A A F F C K60.2774.

5、060.27441.0290.44241.0002 O K23.6821.840.04731.01190.19721.0004 S K0.330.150.00290.9520.91461.0013 MnK0.730.20.00720.83861.02271.1504 CoK153.760.12770.83591.01871 Total100100K ratio is the ratio of the intensity (number of X-ray counts) in the filtered peak for an element of interest in the sample t

6、o the intensity in the filtered peak for the standard assigned to that elementZ - differences in mean atomic numberA - differences in absorption of X-raysF - differences in the production of secondary X-rays, or X-ray fluorescence.第三節(jié) 不同功能的掃描電鏡環(huán)境掃描電子顯微鏡Environment Scanning Electron Microscopy，ESEM在自

7、然狀態(tài)下觀察圖像和元素分析，可分析生物、非導(dǎo)電樣品（背散射和二次電子像），可分析液體樣品，也可觀察20內(nèi)的固液相變過(guò)程。掃描/透射電子顯微鏡scanning transmission electron microscopy，STEM像SEM一樣，STEM用電子束在樣品的表面掃描，但又像TEM，通過(guò)電子穿透樣品成像。STEM能夠獲得TEM所不能獲得的一些關(guān)于樣品的特殊信息。STEM技術(shù)要求較高，要非常高的真空度，并且電子學(xué)系統(tǒng)比TEM和SEM都要復(fù)雜。晶體薄膜樣品明暗場(chǎng)像的襯度(即不同區(qū)域的亮暗差別)，是由于樣品相應(yīng)的不同部位結(jié)構(gòu)或取向的差別導(dǎo)致衍射強(qiáng)度的差異而形成的，因此稱其為衍射襯度，以衍射

8、襯度機(jī)制為主而形成的圖像稱為衍襯像。如果只允許透射束通過(guò)物鏡光欄成像，稱其為明場(chǎng)像；如果只允許某支衍射束通過(guò)物鏡光欄成像，則稱為暗場(chǎng)像。就衍射襯度而言，樣品中不同部位結(jié)構(gòu)或取向的差別。聚焦離子束-電子束雙束電子顯微鏡Focused ion beam / electron beam double beam electron microscope，F(xiàn)IB-SEM實(shí)現(xiàn)離子束減薄的同時(shí)，進(jìn)行樣品形貌觀察掃描隧道電子顯微鏡scanning tunneling microscope，STM一種利用量子理論中的隧道效應(yīng)探測(cè)物質(zhì)表面結(jié)構(gòu)的儀器，利用電子在原子間的量子隧穿效應(yīng)，將物質(zhì)表面原子的排列狀態(tài)轉(zhuǎn)換為圖像

9、信息的。在量子隧穿效應(yīng)中，原子間距離與隧穿電流關(guān)系相應(yīng)。通過(guò)移動(dòng)著的探針與物質(zhì)表面的相互作用，表面與針尖間的隧穿電流反饋出表面某個(gè)原子間電子的躍遷，由此可以確定出物質(zhì)表面的單一原子及它們的排列狀態(tài)。第三節(jié)第三節(jié) 掃描電鏡樣品制備掃描電鏡樣品制備本節(jié)提要：紙張、粉末、薄膜、皮革等固體樣品；菌類、凝膠等生物樣品；乳液樣品 寄語(yǔ)寄語(yǔ)掃描電鏡的樣品制備是決定樣品觀察是否成功的主要影響因素之一。通常觀點(diǎn)都認(rèn)為其樣品制備簡(jiǎn)單，可我觀點(diǎn)不同，每一種都有內(nèi)在的特點(diǎn)，制樣人需要根據(jù)樣品自身特點(diǎn)和期望的觀察效果做出相應(yīng)判斷。本節(jié)課，我們主要對(duì)固體樣品中的粉末樣品、薄膜樣品，生物樣品以及液體樣品作介紹。3.1 3.

10、1 固體樣品固體樣品對(duì)金相樣品，需將它們切割成大小合適的尺寸，放入無(wú)水乙醇中，用超聲波將樣品表面粉塵超去后，烘干，噴金，待測(cè)。對(duì)紙張樣品，找到合適位置剪切，粘在導(dǎo)電膠帶上。對(duì)粉末樣品，根據(jù)期待觀察目標(biāo)，制備方式有所不同。下列情況下樣品必須超聲分散，時(shí)間520分鐘：觀察樣品分散度時(shí)；當(dāng)樣品內(nèi)有大量雜質(zhì)，并且樣品由多相合成；樣品顆粒小又放置了較長(zhǎng)時(shí)。當(dāng)觀察樣品的集合形貌時(shí)，只需將樣品研磨即可。當(dāng)樣品需要EDS觀察時(shí)，樣品要盡量集中并且制片均勻。薄膜樣品制備需要根據(jù)樣品特點(diǎn)逐一對(duì)癥 成膜物質(zhì)缺少細(xì)節(jié)，不建議使用SEM觀察；成膜物質(zhì)為比較粘稠的物質(zhì)，比如瀝青，建議使用刮膜法；成膜物質(zhì)為流動(dòng)性強(qiáng)的液體，

11、建議使用分散法；3.2 3.2 生物樣品生物樣品生物樣品的制備具有較高的難度，舉例說(shuō)明蠕形蟲(chóng)的觀察，首先必須給樣品洗澡清潔，將樣品身上帶有的脂肪等物質(zhì)清除后，設(shè)置儀器參數(shù)，觀察樣品；孢子、細(xì)胞等，建議做包埋和固定后，再觀察；細(xì)菌，可以使用合適的化學(xué)試劑輕微處理后觀察?？傊飿悠返闹苽湫枰鋫渲茦釉O(shè)備和試劑3.3 3.3 液體樣品液體樣品液體樣品的制備3.3 3.3 液體樣品液體樣品液體樣品的制備3.3 3.3 液體樣品液體樣品液體樣品的制備3.4 3.4 舉例舉例 紙張纖維形貌紙張纖維形貌 納米材料形貌分析納米材料形貌分析 在微電子工業(yè)方面的應(yīng)用在微電子工業(yè)方面的應(yīng)用 ZnO納米線的二次電

12、子圖像 多孔氧化鋁模板制備的金納米線的形貌（a）低倍像（b）高倍像納米材料形貌分析（a）芯片導(dǎo)線的表面形貌圖， （b）CCD相機(jī)的光電二極管剖面圖。在微電子工業(yè)方面的應(yīng)用謝謝授課人：許靜第三節(jié) 不同功能的掃描電鏡環(huán)境掃描電子顯微鏡Environment Scanning Electron Microscopy，ESEM在自然狀態(tài)下觀察圖像和元素分析，可分析生物、非導(dǎo)電樣品（背散射和二次電子像），可分析液體樣品，也可觀察20內(nèi)的固液相變過(guò)程。掃描隧道電子顯微鏡scanning tunneling microscope，STM一種利用量子理論中的隧道效應(yīng)探測(cè)物質(zhì)表面結(jié)構(gòu)的儀器，利用電子在原子間的量子隧穿效應(yīng)，將物質(zhì)表面原子的排列狀態(tài)轉(zhuǎn)換為圖像信息的。在量子隧穿效應(yīng)中，原子間距離與隧穿電流關(guān)系相應(yīng)。通過(guò)移動(dòng)著的探針與物質(zhì)表面的相互作用，表面與針尖間的