紫外儀器校驗(yàn)操作規(guī)程_第1頁(yè)
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1、保密等級(jí):機(jī)密審批表print name打印名稱department & site部門 & 職務(wù):signature & date簽名 & 日期:drafted by:制訂人:閆春艷儀器分析員dept. review:部門審核人:方崇良qc經(jīng)理dept. review:部門審核人:雷勇工程部經(jīng)理qa review :qa審核人:蔣偉平qa主管authorized by:批準(zhǔn)人:張開飛質(zhì)量部經(jīng)理issue unit頒發(fā)部門:quality dept.質(zhì)量部effective date生效日期:order no.分發(fā)號(hào):distribution分 發(fā):質(zhì)量部qa、質(zhì)量部qc、工程部共計(jì)3份。1.

2、目的確保正確安全的使用tc-1810spc紫外可見分光光度計(jì),對(duì)紫外可見分光光度計(jì)進(jìn)行正確的維護(hù)與保養(yǎng)。2. 適用范圍:北京普析通用有限公司的tc-1810spc紫外可見分光光度計(jì)3. 職責(zé):l 質(zhì)量部qc檢驗(yàn)員:負(fù)責(zé)本操作規(guī)程的制定、管理和實(shí)施,確?,F(xiàn)場(chǎng)使用的操作規(guī)程為最新版本的操作規(guī)程,執(zhí)行本規(guī)程規(guī)定并正確記錄結(jié)果,對(duì)自身安全做必要?jiǎng)趧?dòng)保護(hù)。l 質(zhì)量部qc經(jīng)理:負(fù)責(zé)審核本規(guī)程,并監(jiān)督檢驗(yàn)人員按本規(guī)程執(zhí)行操作。l 工程部經(jīng)理:負(fù)責(zé)審核本規(guī)程,并監(jiān)督檢驗(yàn)人員按周期執(zhí)行操作。l 工程部計(jì)量室人員:負(fù)責(zé)監(jiān)督qc檢驗(yàn)員及時(shí)對(duì)儀器進(jìn)行校驗(yàn),并對(duì)儀器的狀態(tài)進(jìn)行判斷。l 質(zhì)量部qa:負(fù)責(zé)抽查本規(guī)程的執(zhí)行情

3、況,并核對(duì)本規(guī)程與檢驗(yàn)記錄的操作一致性。4. 定義無(wú)5. 程序5.1 引用標(biāo)準(zhǔn):無(wú)5.2 操作程序5.2.1 啟動(dòng) uvwin 5 系統(tǒng)5.2.1.1 硬件安裝要求l uvwin 5 軟件可運(yùn)行于microsoft windows98/me/2000/xp。對(duì)于您計(jì)算機(jī)的硬件,最低需配要求300 mhz以上的cpu,64 mb以上的內(nèi)存,以及cd-rom或dvd-rom驅(qū)動(dòng)器。l 推薦配置:奔騰 1.4ghz cpu,256 mb內(nèi)存,32 mb圖形加速顯示卡,17英寸彩色顯示器,cd-rom或dvd-rom。以上配置中,圖形加速顯示卡的作用主要是為三維圖譜做3d加速,因此,如果您對(duì)三維圖譜的

4、要求不高,則可以降低顯示卡的要求,配備常規(guī)的圖形顯示卡即可。另外,uvwin 5 軟件需要至少要占用20m的硬盤空間。因此,您需要保證您的硬盤有足夠的空間來安裝軟件。5.2.1.2 啟動(dòng) uvwin 5 系統(tǒng)l 確定電腦和儀器的電源都開啟,確認(rèn)紫外儀器與計(jì)算機(jī)的連接正常。此時(shí),可以點(diǎn)擊uvwin 5 的快捷方式來正常啟動(dòng)軟件。l 如果在【開始】菜單點(diǎn)擊【脫機(jī)啟動(dòng)uvwin5】,可以不進(jìn)行連接直接進(jìn)入uvwin5軟件主界面。脫機(jī)狀態(tài)不能使用儀器,但可以處理和轉(zhuǎn)存數(shù)據(jù)。l 【開始】菜單點(diǎn)擊【連接另一臺(tái)儀器】,該功能是在已經(jīng)啟動(dòng)uvwin5,并連接了儀器的情況下,使軟件與另一臺(tái)儀器相連,進(jìn)行操作,從

5、而實(shí)現(xiàn)一臺(tái)電腦控制多臺(tái)儀器的功能。l uvwin5 軟件系統(tǒng)啟動(dòng)時(shí),需要輸入登陸信息。您可以在“用戶名”編輯框中輸入登錄的用戶名,在“密碼”輸入框中輸入此用戶的密碼,點(diǎn)擊【確定】按鈕即可。系統(tǒng)默認(rèn)的管理員是“administrator”,您也可以在“用戶名”下拉框中找到。l 如果此時(shí)儀器工作正常,則可進(jìn)入儀器初始化畫面。l 當(dāng)初始化完成后,便可進(jìn)入uvwin5 的主用戶界面了。但如果初始化失敗,系統(tǒng)將顯示提示信息。選擇【是】則可以進(jìn)入系統(tǒng),選擇【否】則退出系統(tǒng)。需要引起注意的是,當(dāng)初始化失敗時(shí),盡量不要進(jìn)入系統(tǒng)對(duì)儀器進(jìn)行其他操作。因?yàn)椋跏蓟〉脑蚴嵌喾N多樣的,可能是儀器的某個(gè)部件出現(xiàn)問題

6、,因此,一旦您對(duì)出現(xiàn)問題的部件進(jìn)行操作,很有可能造成不必要的損失。所以,在初始化失敗后,盡量能夠做到先退出系統(tǒng),然后查閱儀器維修手冊(cè)或與維修服務(wù)人員聯(lián)系。l 如果在啟動(dòng)uvwin5 時(shí),儀器工作不正?;蚺c計(jì)算機(jī)的連接出現(xiàn)問題,則會(huì)造成無(wú)法聯(lián)機(jī)的現(xiàn)象,并顯示提示信息。此時(shí),您需要檢查通訊電纜是否正確連接以及儀器的電源開關(guān)是否打開。另外,如果您設(shè)置的通訊端口有問題,也會(huì)造成上述現(xiàn)象。因此,您需要選擇【終止】退出程序,然后運(yùn)行uvwin 5 配置程序重新設(shè)置通訊端口,再重新啟動(dòng)uvwin 5 軟件。選擇【忽略】可脫機(jī)進(jìn)入軟件系統(tǒng),但無(wú)法對(duì)儀器進(jìn)行操作。5.2.1.3 熟悉 uvwin 5 的環(huán)境窗口

7、啟動(dòng)并進(jìn)入uvwin 5 系統(tǒng),最終展現(xiàn)在您面前的是uvwin 5 的主界面窗口。從上圖可以看出,uvwin 5 的主界面窗口包含如下一些組成部分:菜單欄、工具欄、狀態(tài)欄、樹形窗口和模塊窗口。下面將為您介紹這些組成部分。l 菜單欄菜單對(duì)于大多數(shù)軟件來說都是必不可少的,uvwin 5 也不例外。軟件中的大部分功能都是由菜單欄提供的。菜單欄包含如下一些主菜單:文件、編輯、測(cè)量、圖形、數(shù)學(xué)計(jì)算、管理、工具、應(yīng)用、窗口和幫助。您可以通過菜單欄提供的菜單功能來完成軟件中相應(yīng)的設(shè)置。l 工具欄工具欄的作用是將菜單中常用的功能以工具按鈕的方式進(jìn)行集中處理。這樣,用戶就可以通過一次單擊這些工具按鈕來完成菜單中

8、的功能,省去了那些繁瑣的菜單操作。uvwin 5 軟件中的工具欄由以下幾部分組成:【常規(guī)】工具欄、【配置】工具欄、【窗口】工具欄、【圖形】工具欄、【控制】工具欄和【工具】工具欄。每個(gè)工具欄之間有一條分割線,當(dāng)鼠標(biāo)移動(dòng)到分割線上時(shí),鼠標(biāo)指針將變成“”形狀。這時(shí),可以按住鼠標(biāo)左鍵不放,拖動(dòng)這條分割線,從而拖動(dòng)工具欄,使其改變位置。l 狀態(tài)欄狀態(tài)欄位于整個(gè)窗口的底部,負(fù)責(zé)顯示軟件中的一些狀態(tài)信息。例如,指令執(zhí)行的狀態(tài)、數(shù)據(jù)文件類型、當(dāng)前用戶名、文件調(diào)用進(jìn)度等信息。在光譜掃描和時(shí)間掃描窗口下,還可以顯示當(dāng)前鼠標(biāo)所在的實(shí)際坐標(biāo)值。另外,如果您的主界面窗口沒有被最大化,則在狀態(tài)欄的右下角將會(huì)出現(xiàn)“三角形”

9、標(biāo)記,您可以使用鼠標(biāo)拖動(dòng)此標(biāo)記來改變主界面窗口的大小。l 樹形窗口樹形窗口是在軟件設(shè)計(jì)領(lǐng)域中比較常用和實(shí)用的一種結(jié)構(gòu)方式。其特點(diǎn)是直觀、方便并且結(jié)構(gòu)清晰。在uvwin 5 中,共有兩個(gè)樹形窗口,一個(gè)負(fù)責(zé)顯示當(dāng)前各個(gè)功能模塊的文件和工作室,稱為【工作室】窗口。另外一個(gè)負(fù)責(zé)顯示和控制當(dāng)前儀器的附件,稱為【附件】窗口。l 模塊窗口模塊窗口實(shí)際就是主界面窗口中的子窗口。稱其為模塊,其實(shí)就是每個(gè)窗口可以完成不同的測(cè)量功能。模塊窗口包括:光度測(cè)量窗口、光譜掃描窗口、定量測(cè)定窗口和時(shí)間掃描窗口。您可以使用鼠標(biāo)點(diǎn)擊窗口的標(biāo)題欄來激活窗口,還可以通過選擇【工作室】窗口中相應(yīng)的模塊名稱來激活各個(gè)模塊窗口。l 附件

10、窗口附件窗口也是主界面窗口中的子窗口。其功能主要是提供用戶對(duì)選中附件的樣品池進(jìn)行快速操作。包括樣品池的選取,空白樣品的測(cè)量。您可以使用鼠標(biāo)點(diǎn)各個(gè)模塊功能下的附件設(shè)置來設(shè)置附件的類型。5.2.1.4 設(shè)置環(huán)境選項(xiàng)l 點(diǎn)擊【工具】工具欄,再選擇【環(huán)境選項(xiàng)】,環(huán)境選項(xiàng)提供主要的工作環(huán)境設(shè)置功能。其中包含:提示選項(xiàng)、文件選項(xiàng)、歷史記錄、數(shù)據(jù)格式、默認(rèn)目錄等設(shè)置功能。l 提示選項(xiàng)測(cè)量前顯示提示:在您按下測(cè)量按鈕時(shí),將顯示提示信息,提示插入樣品池,確認(rèn)后,可進(jìn)行測(cè)量,否則不進(jìn)行測(cè)量。測(cè)量后顯示提示:與“測(cè)量前顯示提示”類似,是在測(cè)量完成后顯示一個(gè)提示窗口,提示測(cè)量已經(jīng)結(jié)束。測(cè)量后奏提示音:與“測(cè)量后顯示提

11、示”的工作方式是相同的,這種模式不顯示提示窗口,而是計(jì)算機(jī)發(fā)出提示音,提醒測(cè)量已經(jīng)結(jié)束。如果您的計(jì)算機(jī)配有聲卡,同時(shí)音響或耳機(jī)已經(jīng)打開,則聲音會(huì)從音響或耳機(jī)中發(fā)出。如果沒有聲卡,則pc喇叭將發(fā)出“嘟”的一聲。l 文件選項(xiàng)最多打開的文件數(shù)量:設(shè)置每個(gè)模塊同時(shí)能夠容納的文件的數(shù)量。例如,在光譜掃描中,就表示同時(shí)能夠顯示的光譜曲線數(shù)量。自動(dòng)將基線數(shù)據(jù)保存為文件:此功能是針對(duì)光譜掃描模塊而設(shè)計(jì)的。如果設(shè)置了此功能,則每次進(jìn)行基線校正后,系統(tǒng)會(huì)將校正的數(shù)據(jù)自動(dòng)保存為磁盤文件,并在下次進(jìn)入uvwin 5 軟件系統(tǒng)時(shí)自動(dòng)調(diào)用保存的基線文件。這樣,就可以不用做基線校正而直接進(jìn)行光譜掃描了。對(duì)于常規(guī)紫外來說,進(jìn)

12、行較大范圍的光譜掃描是比較耗費(fèi)時(shí)間的,而基線校正與真正的光譜掃描所耗費(fèi)的時(shí)間相差無(wú)幾。因此,保存基線數(shù)據(jù)既可節(jié)省時(shí)間,又可減少對(duì)儀器的損耗。需要引起注意的是,受工作條件和外界因素的影響,紫外儀器每次運(yùn)行的狀態(tài)會(huì)有一定的差別。因此,當(dāng)您認(rèn)為掃描結(jié)果不理想時(shí),還需要重新進(jìn)行基線校正。對(duì)于快速紫外來說,此項(xiàng)功能的作用就沒有那么明顯了。由于快速紫外采用ccd接收器直接接收光柵分出的光譜,而ccd對(duì)外界條件的變化是十分敏感的。因此,每次啟動(dòng)儀器進(jìn)行光譜掃描前,都要進(jìn)行基線校正。對(duì)于基線數(shù)據(jù)的保存與否就無(wú)關(guān)緊要了。對(duì)于快速紫外來說,此項(xiàng)功能的作用就沒有那么明顯了。由于快速紫外采用ccd接收器直接接收光柵分

13、出的光譜,而ccd對(duì)外界條件的變化是十分敏感的。因此,每次啟動(dòng)儀器進(jìn)行光譜掃描前,都要進(jìn)行基線校正。對(duì)于基線數(shù)據(jù)的保存與否就無(wú)關(guān)緊要了。l 歷史記錄歷史記錄功能是將最近保存過的測(cè)量文件的文件名進(jìn)行記錄,方便查閱。記錄的文件名將會(huì)在【文件】菜單的【歷史文件】子菜單中列出。如果需要瀏覽其中某個(gè)文件,只需要單擊相應(yīng)的菜單即可。數(shù)據(jù)文件:所有的測(cè)量數(shù)據(jù)文件。參數(shù)文件:所有的測(cè)量參數(shù)文件。工作室:所有的工作室文件。如果您想要清除歷史記錄,可單擊【清除所有歷史記錄】按鈕,所有的記錄將被清除。l 數(shù)據(jù)格式數(shù)據(jù)格式功能允許您設(shè)置uvwin 5 軟件中相關(guān)數(shù)據(jù)的顯示格式。主要是顯示小數(shù)的位數(shù)。例如:“0.00”

14、是顯示兩位小數(shù)??稍O(shè)置的數(shù)據(jù)包括:abs:吸光度值。t%:透過率值。e%:能量值。濃度:定量測(cè)定中的濃度值。sd:定量測(cè)定中的標(biāo)準(zhǔn)偏差值。rsd:定量測(cè)定中的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差值。r2:標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)性。l 默認(rèn)目錄設(shè)置文件存取的默認(rèn)目錄。即保存或打開文件時(shí),對(duì)話框中的初始目錄。“數(shù)據(jù)”代表所有的數(shù)據(jù)文件存放的目錄。“導(dǎo)出”代表導(dǎo)出文件時(shí)的默認(rèn)目錄。您可以單擊【】按鈕來選擇相應(yīng)的目錄。5.2.1.5 設(shè)置界面布局l uwin 5 的界面布局主要包括工具欄、狀態(tài)欄、工作室窗口和附件窗的設(shè)置。通過選擇【窗口】菜單下的【自定義布局】來打開布局設(shè)置窗口。l 在布局窗口中,可分別設(shè)置6個(gè)工具欄的顯示與隱藏以及工

15、作室窗口、附件窗口和狀態(tài)欄的顯示與隱藏。如果您需要更加方便的對(duì)工具欄進(jìn)行設(shè)置,可以在主界面的工具欄上單擊鼠標(biāo)右鍵。此時(shí),將彈出設(shè)置菜單。您可以單擊沒有標(biāo)記的“a”的項(xiàng)來顯示相應(yīng)的工具欄。另外,在【窗口】菜單下也有同樣的設(shè)置項(xiàng)。5.2.1.6 自定義工具在uvwin 5 的6個(gè)工具欄中,其中有一個(gè)工具欄叫【工具】,此工具欄中的功能是調(diào)用一些其它的應(yīng)用程序,例如:畫板、計(jì)算器等??赏ㄟ^【工具】菜單下的【配置工具】來設(shè)置【工具】工具欄的按鈕功能。窗口左側(cè)顯示所有工具的列表。右側(cè)顯示相關(guān)工具的信息。工具信息包含工具所調(diào)用的程序文件的一些信息。程序:當(dāng)前工具所調(diào)用的執(zhí)行程序??梢允强蓤?zhí)行文件(.exe)

16、或網(wǎng)頁(yè)文件(.htm)。您可以點(diǎn)擊程序編輯框右側(cè)的按鈕對(duì)程序文件進(jìn)行選擇。標(biāo)題:工具顯示的標(biāo)題文本。工作路徑:調(diào)用程序的工作路徑。工作路徑默認(rèn)為程序文件所在的目錄。當(dāng)您選擇了程序文件,系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)將此參數(shù)設(shè)置為默認(rèn)值。參數(shù):調(diào)用程序的運(yùn)行參數(shù)。例如,您需要設(shè)置一個(gè)工具,其功能是利用windows的記事本打開存放在“c”盤根目錄下的“hh.txt”文件。您需要將“程序”設(shè)置為“c:windowsnotepad.exe”,將“參數(shù)”設(shè)置成為“c:hh.txt”即可。圖標(biāo)文件:圖標(biāo)文件為工具按鈕提供顯示圖標(biāo)。默認(rèn)的圖標(biāo)文件是程序文件。您還可以點(diǎn)擊圖標(biāo)文件編輯框右側(cè)的按鈕對(duì)圖標(biāo)文件進(jìn)行選擇。圖標(biāo):對(duì)于擴(kuò)

17、展名為“ico”的圖標(biāo)文件,其中只包含一個(gè)圖標(biāo)。而“exe”或“dll”文件則可能包含很多圖標(biāo)。因此,您可以通過此選項(xiàng)選擇圖標(biāo)文件中的其它圖標(biāo)。如果您要添加一個(gè)工具,可直接編輯工具信息,然后點(diǎn)擊【添加】按鈕即可。當(dāng)您修改了某個(gè)工具信息后,可點(diǎn)擊【替換】按鈕將修改的內(nèi)容刷新?!緞h除】按鈕的功能是刪除當(dāng)前的工具。當(dāng)您配置完工具后,可關(guān)閉此窗口。主界面的【工具】工具欄中的按鈕將被刷新。5.2.1.7 設(shè)置通訊端口通訊端口是計(jì)算機(jī)與儀器相連接的唯一接口,是對(duì)儀器控制的基本條件。因此,如果通訊端口設(shè)置不正確,則無(wú)法完成與儀器的通訊。當(dāng)您需要修改通訊端口時(shí),可選擇【工具】菜單下的【通訊端口】子菜單,系統(tǒng)將

18、會(huì)彈出通訊端口設(shè)置窗口。您可以選擇“端口”下拉框中的端口名稱,然后點(diǎn)擊【確定】按鈕即可。如果您不能確定儀器與哪個(gè)端口相連接,可點(diǎn)擊【自動(dòng)檢測(cè)】按鈕,系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)檢測(cè)所有的端口,如果檢測(cè)到與儀器連接的端口,會(huì)自動(dòng)進(jìn)行聯(lián)機(jī)。5.2.2 儀器控制5.2.2.1 儀器性能設(shè)置uvwin5 的“儀器性能”選項(xiàng)將為您提供對(duì)儀器光學(xué)系統(tǒng)的參數(shù)設(shè)置功能。選擇【測(cè)量】菜單下的【儀器性能】子菜單,系統(tǒng)將會(huì)彈出儀器性能設(shè)置窗口。在此窗口下,您可以設(shè)置光源的狀態(tài)以及光學(xué)系統(tǒng)的一些特性。l 燈狀態(tài)設(shè)置氘燈和鎢燈的開關(guān)。按鈕為紅色時(shí)是開,灰色是關(guān)。l 光譜帶寬設(shè)置儀器狹縫的光譜帶寬值。光譜帶寬的選擇范圍與儀器有關(guān)。例如,有

19、的儀器的光譜帶寬選擇范圍是0.5nm、1.0nm、2.0nm和5.0nm。而有的則是0.1 nm、0.2 nm、0.5nm、1.0nm、2.0nm和5.0nm。對(duì)于固定狹縫儀器,則無(wú)須設(shè)置此參數(shù)。l 響應(yīng)時(shí)間設(shè)置儀器采樣的響應(yīng)時(shí)間。時(shí)間越長(zhǎng),采集的數(shù)據(jù)越準(zhǔn)確。此參數(shù)只針對(duì)于常規(guī)紫外儀器,快速紫外無(wú)此參數(shù)。l 換燈波長(zhǎng)設(shè)置儀器切換氘燈與鎢燈的波長(zhǎng)界限。小于此波長(zhǎng)的將被認(rèn)為是紫外區(qū),儀器自動(dòng)切換為氘燈。大于此波長(zhǎng)的被認(rèn)為是可見區(qū),儀器自動(dòng)切換為鎢燈。此參數(shù)只針對(duì)于常規(guī)紫外儀器,快速紫外無(wú)此參數(shù)。5.2.2.2 能量設(shè)置對(duì)于紫外可見分光光度計(jì)來說,測(cè)光方式一般是吸光度(abs)和透過率(t%)兩種方

20、式,有時(shí)也需要運(yùn)用能量方式來對(duì)測(cè)試樣品進(jìn)行能量分布的分析測(cè)量。這種情況下需要將測(cè)光方式設(shè)置為能量方式。對(duì)于能量方式,就需要進(jìn)行一些特殊的設(shè)置工作。當(dāng)您選擇了能量方式后,可通過【測(cè)量】菜單下的【能量】子菜單打開能量設(shè)置窗口。l 能量燈設(shè)置能量方式下所使用的光源。對(duì)于常規(guī)紫外來說,可設(shè)置氘燈和鎢燈。對(duì)于tu-1600系列儀器來說,由于其使用透射式氘燈,因此無(wú)須設(shè)置能量燈。l 增益 設(shè)置能量方式下的增益值。增益值的范圍會(huì)根據(jù)儀器型號(hào)的不同而不同。例如,tu-1800spc的增益范圍是015共16擋。而tu-1660的增益范圍則是16共6擋。增益的作用是對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行放大,從而能夠?qū)δ芰糠植驾^弱的光譜

21、進(jìn)行觀察和測(cè)量。但增益的放大也會(huì)影響數(shù)據(jù)的質(zhì)量,也就是說,增益越大,數(shù)據(jù)信號(hào)的噪聲也就越大。反映到光譜圖上,就是圖形的鋸齒變大了。測(cè)量的數(shù)據(jù)也就相對(duì)不準(zhǔn)確了。能量設(shè)置完成后,點(diǎn)擊【確定】或【執(zhí)行】按鈕,系統(tǒng)自動(dòng)更新能量參數(shù)。5.2.2.3 基線校正基線校正是紫外可見分光光度計(jì)的一項(xiàng)校正功能。選擇【測(cè)量】菜單下的【基線校正】子菜單開始進(jìn)行基線校正。此功能是在吸光度或透過率測(cè)光方式下進(jìn)行的。同時(shí),也是光譜掃描所特有的校正功能。由于這兩種測(cè)光方式的計(jì)算方法要求對(duì)空白溶液或溶劑進(jìn)行校正,因此,在掃描之前,需要進(jìn)行基線校正。并且,在您更改完掃描參數(shù)后,也需要重新進(jìn)行基線校正。5.2.2.4 暗電流校正暗

22、電流校正是對(duì)儀器的電路噪聲進(jìn)行校正。您需要將黑擋塊插入樣品池,然后再進(jìn)行暗電流校正。這樣,才能夠達(dá)到校正的效果。選擇【測(cè)量】菜單下的【暗電流校正】子菜單開始進(jìn)行校正。5.2.2.5 波長(zhǎng)校正波長(zhǎng)校正是對(duì)儀器的波長(zhǎng)準(zhǔn)確度進(jìn)行校正。選擇【測(cè)量】菜單下的【波長(zhǎng)校正】子菜單開始進(jìn)行校正。由于紫外可見分光光度計(jì)對(duì)波長(zhǎng)精度的要求較高,一旦波長(zhǎng)出現(xiàn)大的偏差,將會(huì)直接影響測(cè)量結(jié)果。由于儀器的結(jié)構(gòu)和原理,波長(zhǎng)出現(xiàn)偏差再所難免,因此就需要利用波長(zhǎng)校正功能對(duì)波長(zhǎng)進(jìn)行校正。5.2.2.6 波長(zhǎng)定位波長(zhǎng)定位是將儀器的當(dāng)前波長(zhǎng)定位到您設(shè)置的位置。選擇【測(cè)量】菜單下的【波長(zhǎng)定位】子菜單,打開波長(zhǎng)定位窗口。輸入需要定位的波長(zhǎng)

23、值,按【確定】鍵即可。5.2.2.7 附件設(shè)置附件設(shè)置可以對(duì)儀器中所使用的附件進(jìn)行設(shè)置。目前在軟件中可設(shè)置的附件包括:固定樣品池、流量池、積分球、五聯(lián)池和八聯(lián)池。選擇【測(cè)量】菜單下的【附件】子菜單,打開附件設(shè)置窗口。選擇相應(yīng)的附件類型,并對(duì)樣品類型進(jìn)行設(shè)置。如果您選擇了多聯(lián)池,可以點(diǎn)擊“位置”,將相應(yīng)的樣品池選擇為紅色標(biāo)記,從而設(shè)置當(dāng)前樣品池的位置。l 類型對(duì)應(yīng)樣品池的樣品的類型。如果設(shè)置為“空白”樣品,則在進(jìn)行基線校正時(shí)系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)切換到此樣品池進(jìn)行校正。如果設(shè)置為“未使用”,則在測(cè)量過程中不切換此樣品池。 l 樣品名 設(shè)置對(duì)應(yīng)樣品池的樣品的名稱。此名稱會(huì)隨測(cè)量文件一同保存,并可打印輸出。5.

24、2.2.8 儀器初始化選擇【測(cè)量】菜單下的【初始化】子菜單,即可對(duì)儀器重新初始化。在初始化畫面中,uvwin 5 將對(duì)儀器的一些工作機(jī)構(gòu)進(jìn)行初始化工作。工作機(jī)構(gòu)會(huì)根據(jù)儀器型號(hào)的不同而不同。例如,可變狹縫的儀器將初始化狹縫電機(jī),而固定狹縫的儀器沒有狹縫電機(jī),因此無(wú)須初始化。在初始化窗口中,將顯示儀器名稱、儀器編號(hào)以及初始化項(xiàng)目。在初始化過程中,成功的項(xiàng)目將顯示“確定”標(biāo)記,失敗的項(xiàng)目將顯示“失敗”標(biāo)記。對(duì)初始化失敗原因及故障排除的詳細(xì)說明,請(qǐng)參閱儀器的維修手冊(cè)。5.2.2.9 儀器自檢儀器自檢將自動(dòng)完成對(duì)儀器性能指標(biāo)的自檢工作。選擇【測(cè)量】菜單下的【儀器自檢】子菜單,即可打開儀器自檢選項(xiàng)窗口。儀

25、器自檢項(xiàng)目共六個(gè),分別是:【波長(zhǎng)準(zhǔn)確度】、【光度準(zhǔn)確度】、【雜散光】、【噪聲】、【基線平直度】和【穩(wěn)定性】??梢詫?duì)各個(gè)項(xiàng)目進(jìn)行設(shè)置和選擇。 波長(zhǎng)準(zhǔn)確度利用【鈥玻璃】的特征譜線來測(cè)定儀器的波長(zhǎng)準(zhǔn)確度。點(diǎn)擊【設(shè)置】按鈕來對(duì)特征波長(zhǎng)進(jìn)行細(xì)微的修改。 光度準(zhǔn)確度利用【中密度濾色片】和【重鉻酸鉀溶液】的特征譜線對(duì)儀器的光度準(zhǔn)確度進(jìn)行測(cè)定。點(diǎn)擊【設(shè)置】按鈕來對(duì)特征譜線的吸光度值進(jìn)行細(xì)微的修改。 雜散光利用【亞硝酸鈉】和【碘化鈉】溶液對(duì)儀器的雜散光進(jìn)行測(cè)定。 噪聲對(duì)儀器的120秒鐘的噪聲進(jìn)行測(cè)定。 基線平直度對(duì)儀器的基線平直度進(jìn)行測(cè)定。 穩(wěn)定性對(duì)儀器的穩(wěn)定性進(jìn)行測(cè)定??梢赃x擇【一小時(shí)】或【半小時(shí)】測(cè)定。如果

26、您不想進(jìn)行某項(xiàng)自檢,可以取消此項(xiàng)前的選擇框。當(dāng)您設(shè)置完自檢參數(shù)后,可點(diǎn)擊【確定】按鈕,系統(tǒng)會(huì)根據(jù)您設(shè)置的內(nèi)容組織自檢向?qū)?,您可在向?qū)У奶崾鞠峦瓿蓛x器的自檢過程。如果您的儀器支持多聯(lián)樣品池附件,可在向?qū)У牡谝豁?yè)設(shè)置【自動(dòng)自檢】功能。并對(duì)相應(yīng)的樣品設(shè)置樣品池位置。點(diǎn)擊【下一步】系統(tǒng)將自動(dòng)開始自檢。如果您未選擇自動(dòng)自檢,則需要一步一步進(jìn)行自檢過程。在自檢過程中,系統(tǒng)會(huì)將對(duì)自檢不合格的項(xiàng)目進(jìn)行標(biāo)記。在自檢向?qū)У淖詈笠豁?yè),您可以點(diǎn)擊【打印結(jié)果報(bào)告】按鈕對(duì)自檢結(jié)果進(jìn)行打印輸出。打印輸出時(shí),系統(tǒng)會(huì)將每項(xiàng)自檢項(xiàng)目的數(shù)據(jù)和結(jié)果進(jìn)行不同的標(biāo)記。自檢通過的項(xiàng)目系統(tǒng)將給予“%”標(biāo)記,否則無(wú)此標(biāo)記。5.2.2.10 查

27、看儀器信息選擇【測(cè)量】菜單下的最后一個(gè)子菜單,即可打開儀器信息窗口。在窗口中,將顯示當(dāng)前儀器的編號(hào)和一些硬件參數(shù)。5.2.3 光度測(cè)量光度測(cè)量”是指在指定的波長(zhǎng)處讀取測(cè)量數(shù)據(jù)。也就是我們常說的定點(diǎn)讀數(shù)。在uvwin 5中,您可以指定多個(gè)波長(zhǎng)點(diǎn)進(jìn)行光度測(cè)量,還可以對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行簡(jiǎn)單的數(shù)學(xué)計(jì)算。5.2.3.1 光度測(cè)量參數(shù)設(shè)置點(diǎn)擊【窗口】菜單下的【光度測(cè)量】子菜單或按shift+f1激活光度測(cè)量窗口,選擇【測(cè)量】菜單下的【參數(shù)設(shè)置】子菜單,即可打開光度測(cè)量設(shè)置窗口。窗口中共有五個(gè)選項(xiàng)卡,您可以根據(jù)不同的需要進(jìn)行設(shè)置。l 測(cè)量選項(xiàng)卡 測(cè)量波長(zhǎng)在測(cè)量選項(xiàng)卡中,您可以在【波長(zhǎng)】編輯框中輸入需要測(cè)量的波長(zhǎng)

28、點(diǎn),然后點(diǎn)擊【添加】按鈕,即可在下面的波長(zhǎng)點(diǎn)列表中添加一個(gè)測(cè)量波長(zhǎng)點(diǎn),測(cè)量波長(zhǎng)點(diǎn)最多可設(shè)置26個(gè),最少需要設(shè)置一個(gè)。如果需要?jiǎng)h除波長(zhǎng)點(diǎn)或清除波長(zhǎng)類表,可點(diǎn)擊【刪除】按鈕或【清除】按鈕。當(dāng)您在波長(zhǎng)列表中選擇了一個(gè)波長(zhǎng)后,波長(zhǎng)編輯框中同樣會(huì)顯示此波長(zhǎng),可以修改此波長(zhǎng),然后點(diǎn)擊【修改】按鈕,即可修改波長(zhǎng)列表中相應(yīng)的內(nèi)容。重復(fù)測(cè)量光度測(cè)量能對(duì)測(cè)量重復(fù)次數(shù)進(jìn)行選擇。如果不需要重復(fù)測(cè)量,可選擇【重復(fù)測(cè)量】中的【無(wú)】。如果需要手動(dòng)重復(fù)測(cè)量,可選擇【手動(dòng)】,然后在【重復(fù)次數(shù)】編輯框中輸入需要重復(fù)的次數(shù)?!咀詣?dòng)重復(fù)】的功能與手動(dòng)重復(fù)類似,都是進(jìn)行重復(fù)測(cè)量,自動(dòng)重復(fù)可自動(dòng)完成多次重復(fù)測(cè)量,無(wú)須每次都去按測(cè)量鍵。但

29、自動(dòng)測(cè)量需要指定一個(gè)測(cè)量【時(shí)間間隔】,也就是每次測(cè)量之間所停頓的時(shí)間。此時(shí)間可以是零,也就是不停頓的連續(xù)測(cè)量。如果您選擇了自動(dòng)重復(fù)測(cè)量,還可以選擇【根據(jù)樣品池?cái)?shù)量自動(dòng)重復(fù)測(cè)量】,此選項(xiàng)的功能是對(duì)樣品池中所有的樣品自動(dòng)進(jìn)行測(cè)量。這種情況下同樣可以指定重復(fù)次數(shù)。如果您所設(shè)置的樣品池是固定樣品池,則無(wú)法設(shè)置此選項(xiàng)。重復(fù)測(cè)量的目的其實(shí)主要是進(jìn)行平均值的計(jì)算,因此,您可以選擇【計(jì)算平均值】將平均值計(jì)算功能打開。這樣,在每次重復(fù)測(cè)量結(jié)束后,系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)計(jì)算平均值并顯示在測(cè)量表格中。光度模式光度模式是指儀器當(dāng)前運(yùn)行的模式狀態(tài),可供選擇的光度模式有:abs(吸光度模式)、t%(透過率模式)、es(能量模式樣品光

30、)、er(能量模式參比光)、r%(參比光透過率積分球附件專用)。啟始編號(hào)設(shè)置樣品編號(hào)中的啟始數(shù)字??梢园葱枰斎肴我鈹?shù)字。l 簡(jiǎn)單計(jì)算選項(xiàng)卡 簡(jiǎn)單計(jì)算對(duì)測(cè)量結(jié)果的計(jì)算提供了很大的方便。利用此功能,您可以計(jì)算出一些比較專業(yè)的數(shù)據(jù)和分析結(jié)果??梢赃x擇【啟用簡(jiǎn)單計(jì)算】選項(xiàng)來開啟簡(jiǎn)單計(jì)算功能。計(jì)算公式在【計(jì)算公式】編輯框中,您可以輸入需要進(jìn)行結(jié)果運(yùn)算的公式。在公式中,a、b、c、d代表對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)點(diǎn)的測(cè)量數(shù)據(jù)。例如,您在測(cè)量選項(xiàng)卡的波長(zhǎng)列表中輸入了兩個(gè)波長(zhǎng),分別是600nm和500nm,當(dāng)您要計(jì)算這兩個(gè)波長(zhǎng)的測(cè)量數(shù)據(jù)的比值時(shí),可以在簡(jiǎn)單計(jì)算選項(xiàng)卡的計(jì)算公式編輯框中輸入a/b,然后點(diǎn)擊【添加】按鈕即可。計(jì)

31、算公式默認(rèn)的標(biāo)題是“結(jié)果1”、“結(jié)果2”。如果您指定標(biāo)題,可在輸入計(jì)算公式的同時(shí),在【標(biāo)題】編輯框中輸入相應(yīng)的標(biāo)題即可。如果要修改某個(gè)公式,可在公式列表中選擇相應(yīng)的公式,在公式編輯框中修改其內(nèi)容,然后點(diǎn)擊【修改】按鈕即可。如果要?jiǎng)h除或清除公式列表的內(nèi)容,可以點(diǎn)擊【刪除】或【清除】按鈕。計(jì)算公式最多可輸入十個(gè)。符號(hào)【符號(hào)】的作用其實(shí)就是模仿鍵盤的輸入,點(diǎn)擊符號(hào)按鈕,就等于輸入了對(duì)應(yīng)的符號(hào)。顯示【顯示】選項(xiàng)是為計(jì)算公式提供不同的顯示方式。下拉框共有兩個(gè)選擇,分別是:公式和標(biāo)題。選擇“公式”表示在測(cè)量結(jié)果表格中,計(jì)算公式將以公式的形式進(jìn)行顯示。選擇“標(biāo)題”則會(huì)以默認(rèn)標(biāo)題或用戶設(shè)置的標(biāo)題進(jìn)行顯示。l

32、儀器選項(xiàng)卡 儀器選項(xiàng)卡的內(nèi)容與儀器性能窗口的內(nèi)容完全一致,請(qǐng)參閱5.2.2.1 儀器性能 。l 附件選項(xiàng)卡 附件選項(xiàng)卡的內(nèi)容與附件設(shè)置窗口的內(nèi)容完全一致,請(qǐng)參閱 5.2.2.7 附件設(shè)置 。l 質(zhì)量控制 質(zhì)量用來形容商品好壞的,同時(shí)也可以用來形容數(shù)據(jù)的好壞。例如,您測(cè)量了一個(gè)數(shù)據(jù),其數(shù)值是0.1,但對(duì)于正常的測(cè)量來說,這個(gè)結(jié)果應(yīng)該是1左右,最多不能少于0.8。很顯然,這個(gè)測(cè)量結(jié)果是不正確的,或者說是不符合要求的。當(dāng)然,也可以說這個(gè)數(shù)據(jù)的質(zhì)量不好。因?yàn)槟呐袛鄻?biāo)準(zhǔn)是:最多不能少于0.8。質(zhì)量控制是uvwin 5 中新推出的一項(xiàng)功能。此功能的作用是對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控,一旦出現(xiàn)異常數(shù)據(jù),系統(tǒng)會(huì)進(jìn)

33、行提示或按照預(yù)先設(shè)置的動(dòng)作進(jìn)行處理。同時(shí),對(duì)數(shù)據(jù)的判斷方法也是可以設(shè)置的。在質(zhì)量控制窗口中,您可以通過【啟用質(zhì)量控制功能】選項(xiàng)來設(shè)置質(zhì)量控制的開關(guān)。質(zhì)量控制列表設(shè)置質(zhì)量控制的項(xiàng)目。a、b、c、d表示測(cè)量波長(zhǎng)點(diǎn),結(jié)果1、結(jié)果2、結(jié)果3表示計(jì)算結(jié)果。點(diǎn)擊【全選】按鈕可選中所有的項(xiàng)目,點(diǎn)擊【反選】按鈕可反選所有的項(xiàng)目,點(diǎn)擊【清除】按鈕可清除所有的選擇。限定在限定框中,可輸入對(duì)選擇的項(xiàng)目所控制的【上限值】和【下限值】?!境尢幚怼靠稍O(shè)置超上限或下限時(shí)系統(tǒng)做出的動(dòng)作??蛇x的動(dòng)作有:【繼續(xù)】繼續(xù)進(jìn)行測(cè)量;【停止】停止測(cè)量;【重新測(cè)量】重新對(duì)當(dāng)前樣品進(jìn)行測(cè)量。如果您需要在測(cè)量表格中對(duì)超限結(jié)果進(jìn)行標(biāo)記,可點(diǎn)擊

34、【標(biāo)記】按鈕對(duì)標(biāo)記進(jìn)行設(shè)置。選擇【開啟】可開啟標(biāo)記功能。在【方式】框中,您可以選擇對(duì)超限數(shù)據(jù)的標(biāo)記方式?!緲?biāo)記表格】是將數(shù)據(jù)所在的表格進(jìn)行標(biāo)記??蛇x的標(biāo)記可在【表格】下拉框中進(jìn)行選擇。如果您選擇了【標(biāo)記文本】,則可以對(duì)文本的字體、顏色進(jìn)行設(shè)置。第二次超限處理【第二次超限處理】是指連續(xù)兩次超限時(shí)系統(tǒng)所做出的反應(yīng)。可選的反應(yīng)有【繼續(xù)】和【停止】。5.2.3.2 光度測(cè)量光度測(cè)量的測(cè)量過程非常簡(jiǎn)單,只需要點(diǎn)擊“開始”按鈕即可完成一次測(cè)量。測(cè)量結(jié)果顯示在測(cè)量表格中。如果您想刪除某個(gè)測(cè)量結(jié)果,可使用鼠標(biāo)選中此結(jié)果,然后選擇【編輯】菜單下的【刪除】子菜單。如果需要恢復(fù)被刪除的結(jié)果,可在測(cè)量表格上單擊鼠標(biāo)右

35、鍵,在彈出菜單中選擇【刪除】菜單下的【撤消刪除】子菜單,可恢復(fù)被刪除的測(cè)量結(jié)果。如果要隱藏被刪除的結(jié)果,取消【刪除】菜單下的【顯示刪除的樣品】的選擇即可。5.2.3.3 結(jié)果保存對(duì)于測(cè)量結(jié)果,既可以保存為文件,也可以打印輸出。當(dāng)您完成了分析測(cè)量后,可選擇【文件】菜單下的【保存】子菜單,系統(tǒng)會(huì)彈出保存文件窗口,輸入您需要保存的文件名,點(diǎn)擊【保存】按鈕,即可將文件保存到指定的位置。在窗口的底部,將顯示當(dāng)前的分析員。點(diǎn)擊【注釋】按鈕可對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行注釋。您可以在【樣品名】編輯框中輸入測(cè)量樣品的名稱,在【注釋】編輯框中輸入對(duì)測(cè)量結(jié)果的注釋信息。以上信息將被保存到測(cè)量文件中,可供今后查閱。5.2.3.4

36、 結(jié)果打印l 選擇【文件】菜單下的【打印】子菜單,可將測(cè)量結(jié)果打印輸出。當(dāng)然,您首先要保證您的計(jì)算機(jī)中已經(jīng)安裝了打印機(jī)。如果未安裝打印機(jī),系統(tǒng)將會(huì)提示錯(cuò)誤信息。另外,如果您要修改打印輸出的格式,可選擇【文件】菜單下的【頁(yè)面設(shè)置】子菜單,可打開頁(yè)面設(shè)置窗口。l 頁(yè)邊距選項(xiàng)卡 頁(yè)邊距選項(xiàng)卡中的內(nèi)容主要是設(shè)置與距離有關(guān)的參數(shù)。如上圖所示。選擇頁(yè)邊距的【單位】,可選單位有【英寸】和【厘米】?jī)煞N。在【頁(yè)邊距】框中輸入頁(yè)面的上、下、左、右四個(gè)邊距值?!揪囗?yè)邊】框可以設(shè)置【頁(yè)眉】和【頁(yè)腳】距離紙邊的距離。 板式選項(xiàng)卡 板式選項(xiàng)卡中的內(nèi)容主要是設(shè)置頁(yè)面輸出的格式、字體、表格以及紙張的方向等。文本設(shè)置文本打印的

37、格式??蛇x的格式有【常規(guī)】、【簡(jiǎn)單表格】和【表格】?!俺R?guī)”是直接將文本打印輸出,不加任何的修飾?!昂?jiǎn)單表格”是在分類標(biāo)題下面增加一條下劃線,使標(biāo)題更加突出?!氨砀瘛笔前凑毡砀竦姆绞酱蛴≥敵觥_€可以通過可點(diǎn)擊【字體】按鈕來設(shè)置打印字體。行距設(shè)置每行文本之間的距離??蛇x的行距有【最小行距】、【半個(gè)字符】、【一個(gè)字符】、【1.5個(gè)字符】和【兩個(gè)字符】。線寬表格線的粗細(xì)程度??蛇x的線寬有【細(xì)線】和【粗線】。日期/時(shí)間格式設(shè)置打印輸出時(shí)期時(shí)間時(shí)所使用的格式??蛇x的格式有【xxxx年xx月xx日 時(shí):分:秒】、【年-月-日 時(shí):分:秒】、【年-月-日】和【時(shí):分:秒】。除了第一個(gè)以外,其他的日期格式的年

38、份均為兩位數(shù)字。頁(yè)碼格式設(shè)置打印頁(yè)碼的格式。可選的頁(yè)碼格式有【1,2,3】、【-1-,-2-,-3-】、【,】和【(1),(2),(3)】。這幾種格式代表的分別是:直接打印頁(yè)碼編號(hào)、將頁(yè)碼編號(hào)的兩邊加上橫線、將頁(yè)碼編號(hào)的兩邊加上尖括號(hào)、將頁(yè)碼編號(hào)的兩邊加上圓括號(hào)。方向設(shè)置打印紙的方向是【垂直】打印還是【水平】打印。l 打印參數(shù)選項(xiàng)卡 打印參數(shù)選項(xiàng)卡允許您選擇打印輸出時(shí)的固定參數(shù)??蛇x的參數(shù)有【儀器性能】參數(shù)和【分析記錄】參數(shù)。儀器性能包含儀器的名稱、編號(hào)、光譜帶寬等信息。分析記錄包含分析員、樣品名和注釋等信息。您可以根據(jù)不同的需要進(jìn)行選擇。選擇【文件】菜單下的【打印預(yù)覽】子菜單,可進(jìn)行打印預(yù)覽

39、。5.2.4 光譜掃描5.2.4.1 光度測(cè)量參數(shù)設(shè)置點(diǎn)擊【窗口】菜單下的【光度測(cè)量】子菜單或按shift+f2激活光度測(cè)量窗口激活光譜掃描窗口,選擇【測(cè)量】菜單下的【參數(shù)設(shè)置】子菜單,即可打開設(shè)置窗口。窗口中共有三個(gè)選項(xiàng)卡,分別是:【測(cè)量】、【儀器】和【附件】。測(cè)量選項(xiàng)卡中的內(nèi)容是設(shè)置掃描參數(shù)的主要內(nèi)容,另外兩個(gè)選項(xiàng)卡的內(nèi)容與儀器性能和附件設(shè)置窗口中的內(nèi)容完全相同。有關(guān)儀器性能和附件設(shè)置窗口的內(nèi)容,請(qǐng)參閱 5.2.2.1儀器性能 和5.2.2.7 附件設(shè)置 。下面著重介紹光譜掃描參數(shù)的設(shè)置方法。 光譜掃描光度模式 設(shè)置光譜掃描的【光度模式】。光度模式是指儀器當(dāng)前運(yùn)行的模式,可供選擇的光度模式

40、有:abs(吸光度模式)、t%(透過率模式)、es(能量模式樣品光)、er(能量模式參比光)、r%(參比光透過率積分球附件專用)。如果您選擇了能量方式(er、es),還可以點(diǎn)擊【能量】按鈕對(duì)能量參數(shù)進(jìn)行設(shè)置。 顯示范圍 設(shè)置光譜掃描圖形中縱坐標(biāo)的范圍。在【最大】和【最小】編輯框中輸入相應(yīng)的數(shù)值。 掃描參數(shù) 設(shè)置掃描的波長(zhǎng)范圍、間隔、速度等參數(shù)。【起點(diǎn)】和【終點(diǎn)】限定了掃描范圍?!舅俣取勘硎緬呙杷俣取呙杷俣仍娇?,數(shù)據(jù)的質(zhì)量相對(duì)越不好;掃描速度慢,數(shù)據(jù)的質(zhì)量相對(duì)越好。【間隔】表示掃描的波長(zhǎng)間隔。也就是間隔多少納米采一次樣??蛇x的掃描間隔有:0.1、0.2、0.5、1.0、2.0和5.0nm?!咀?/p>

41、動(dòng)間隔】的作用是根據(jù)您設(shè)置的掃描范圍來為您自動(dòng)選擇一個(gè)掃描間隔。 掃描方式 掃描方式是設(shè)置光譜掃描的重復(fù)掃描方式?!締未螔呙琛勘硎局贿M(jìn)行一次掃描,不重復(fù)?!局貜?fù)掃描】表示可進(jìn)行多次重復(fù)掃描?!咀詣?dòng)掃描】是根據(jù)您選擇的附件樣品池的數(shù)量進(jìn)行掃描。如果您選擇了重復(fù)掃描,則需要設(shè)置掃描的【時(shí)間間隔】和【重復(fù)次數(shù)】。如果您選擇了自動(dòng)掃描,則不需要設(shè)置重復(fù)次數(shù),只要設(shè)置時(shí)間間隔就可以了。5.2.4.2 光譜掃描選擇【測(cè)量】菜單下的【開始】子菜單,或點(diǎn)擊【開始】按鈕,即可開始光譜掃描。在掃描過程中,系統(tǒng)會(huì)將掃描的數(shù)據(jù)和波長(zhǎng)以圖形的方式動(dòng)態(tài)繪制在光譜掃描窗口中,另外,還會(huì)將數(shù)據(jù)顯示在工具欄中。如果您要終止掃描

42、,可點(diǎn)擊【停止】按鈕或按【esc】鍵。5.2.4.3 查看光譜信息選擇【圖形】菜單下的【光譜信息】子菜單,可打開光譜信息窗口。在此窗口中,所有掃描的光譜將以列表的形式進(jìn)行顯示。您可以任意點(diǎn)擊一條光譜,右側(cè)的詳細(xì)信息窗口中將會(huì)顯示其詳細(xì)信息。您還可以點(diǎn)擊【顏色】按鈕來改變對(duì)應(yīng)光譜的顏色。5.2.4.4 保存和打開光譜文件選擇【文件】菜單下的【保存】子菜單,在彈出的保存窗口中輸入要保存的文件名,點(diǎn)擊【確定】按鈕即可。當(dāng)您要瀏覽保存過的光譜文件時(shí),可選擇【文件】菜單下的【打開】子菜單,此時(shí)系統(tǒng)將彈出打開光譜文件窗口。在此窗口中,您可以選擇需要打開的光譜文件。右側(cè)的譜圖為預(yù)覽窗口。點(diǎn)擊【屬性】按鈕可以

43、查看光譜文件的詳細(xì)信息。5.2.5 定量測(cè)定定量測(cè)定是用待測(cè)樣品的測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)量值進(jìn)行比對(duì),然后計(jì)算出待測(cè)樣品的濃度值的一種測(cè)定方法。定量測(cè)定可分為單波長(zhǎng)定量、雙波長(zhǎng)定量、三波長(zhǎng)定量、一次微分定量、二次微分定量、三次微分定量等諸多的測(cè)量方法。5.2.5.1 定量測(cè)定參數(shù)設(shè)置點(diǎn)擊【窗口】菜單下的【光度測(cè)量】子菜單或按shift+f2激活光度測(cè)量窗口激活光譜掃描窗口,選擇【測(cè)量】菜單下的【參數(shù)設(shè)置】子菜單,即可打開設(shè)置窗口。窗口共有五個(gè)選項(xiàng)卡,分別是:【測(cè)量】、【校正曲線】、【儀器】、【附件】和【質(zhì)量控制】。其中,儀器和附件的內(nèi)容與儀器性能和附件設(shè)置窗口的內(nèi)容完全一致,請(qǐng)參閱 5.2.2.

44、1儀器性能 和5.2.2.7附件設(shè)置。 測(cè)量選項(xiàng)卡 測(cè)量選項(xiàng)卡主要提供定量測(cè)定的方法設(shè)置、波長(zhǎng)設(shè)置和重復(fù)測(cè)量設(shè)置等??蛇x擇不同的測(cè)量方法來完成不同的定量要求。還可以設(shè)置樣品編號(hào)和測(cè)量重復(fù)次數(shù)。測(cè)量方法設(shè)置定量測(cè)定的測(cè)量方法??蛇x的測(cè)量方法有:【單波長(zhǎng)法】、【雙波長(zhǎng)法】、【雙波長(zhǎng)系數(shù)法】、【三波長(zhǎng)法】、【一次微分法】、【二次微分法】、【三次微分法】和【四次微分法】 和【雙波長(zhǎng)二次微分】。您可以根據(jù)不同的測(cè)試要求選擇不同方法。如果您選擇了單波長(zhǎng)法,則需要在【主波長(zhǎng)】編輯框中輸入測(cè)定波長(zhǎng)。如果您選擇了雙波長(zhǎng)或三波長(zhǎng)法,則需要在【基線波長(zhǎng)1】和【基線波長(zhǎng)2】編輯框中輸入基線波長(zhǎng)。有關(guān)定量測(cè)定方法的詳細(xì)

45、介紹,請(qǐng)參閱 【uvwin5使用指南】附錄a 定量測(cè)定的應(yīng)用方法 。樣品編號(hào)設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)樣品和未知樣品的標(biāo)識(shí)名稱及編號(hào)。其他設(shè)置在其他設(shè)置中,可設(shè)置對(duì)樣品進(jìn)行重復(fù)測(cè)量。重復(fù)測(cè)量是對(duì)一個(gè)樣品進(jìn)行多次測(cè)量,取平均值進(jìn)行含量計(jì)算。選擇了【重復(fù)測(cè)量】選項(xiàng),還需要在【重復(fù)次數(shù)】編輯框中輸入需要重復(fù)測(cè)量的次數(shù)。重復(fù)測(cè)量可使測(cè)量的數(shù)據(jù)更為準(zhǔn)確,但測(cè)量所花費(fèi)的時(shí)間要比正常測(cè)量梢長(zhǎng)一些。另外,如果您的儀器配有多聯(lián)樣品池,您還可以選擇【自動(dòng)切換樣品池】選項(xiàng)。這樣,系統(tǒng)會(huì)每測(cè)量一個(gè)樣品就自動(dòng)切換到下一個(gè)樣品池,您只需要將樣品按照順序放置與樣品池中即可。 校正曲線選項(xiàng)卡 校正曲線選項(xiàng)卡對(duì)校正曲線的參數(shù)進(jìn)行設(shè)置??稍O(shè)置的參

46、數(shù)包括:【曲線方程】、【方程次數(shù)】、【濃度單位】、【零點(diǎn)插入】、【曲線評(píng)估】、【校正方法】等。如所示。曲線方程設(shè)置校正曲線所使用的方程??蛇x的方程有兩個(gè),分別是:c=f(abs)和abs=f(c)。前者是以吸光度做為變化量來求解濃度值。而后者是前者的反函數(shù),主要用于吸收系數(shù)的計(jì)算。方程次數(shù)方程次數(shù)表示校正曲線所使用的方程的次數(shù),也可以稱為階數(shù)。就是我們常說的“一元二次方程”、“一元三次方程”中的“二次”和“三次”,主要是指方程中變化量的最高次數(shù)??蛇x的方程次數(shù)有:【一次】、【二次】、【三次】和【四次】。其中,一次方程也可以稱“線性方程”,其他的則稱為“非線性方程”。由于紫外可見分光光度計(jì)的測(cè)光

47、準(zhǔn)確度和重復(fù)性都比較好,在允許的吸光度范圍內(nèi)其測(cè)量的數(shù)據(jù)與濃度值基本程線性變化,因此,線性方程應(yīng)用得比較廣泛。您可以根據(jù)實(shí)際情況來對(duì)曲線方程進(jìn)行選擇。濃度單位設(shè)置樣品系列的濃度單位。默認(rèn)的濃度單位有:【g/l】、【g/ml】、【g/l】、【g/ml】、【mg/l】、【ppb】、【ppm】和【mol/l】。如果沒有您所需要的濃度單位,您還可以手工輸入一個(gè)濃度單位。零點(diǎn)插入【零點(diǎn)插入】是在第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品前插入一個(gè)濃度和吸光度都是零的標(biāo)準(zhǔn)樣品,并參加曲線擬和運(yùn)算。曲線評(píng)估曲線評(píng)估是對(duì)校正曲線的質(zhì)量(也就是相關(guān)系數(shù))進(jìn)行評(píng)估。評(píng)估結(jié)果會(huì)顯示在定量測(cè)定窗口的參數(shù)窗口中。如果您需要對(duì)校正曲線進(jìn)行評(píng)估,可將

48、【曲線評(píng)估】選項(xiàng)設(shè)置為【r2】(相關(guān)系數(shù)),然后點(diǎn)擊【設(shè)置按鈕】,系統(tǒng)將彈出曲線評(píng)估設(shè)置窗口。在設(shè)置窗口中,您可以將【評(píng)估值】和【正偏差】設(shè)置為1.0和0.0,因?yàn)樾U€的相關(guān)性是以百分比來表示的,因此應(yīng)以100%做為評(píng)估值。并且,相關(guān)性是不會(huì)大于100%的,因此,就不會(huì)產(chǎn)生正偏差。所以,正偏差可設(shè)置為0.0?!矩?fù)偏差】是指在評(píng)估值的基礎(chǔ)上允許允許產(chǎn)生的負(fù)偏差。例如,您可以將負(fù)偏差設(shè)置為0.001,這就說明,您的評(píng)估下限是1.0-0.001=0.999,您的評(píng)估范圍則是1.00.999。超出此范圍的數(shù)值將被認(rèn)為是不合格的數(shù)值?!撅@示符號(hào)】用于對(duì)評(píng)估的結(jié)果進(jìn)行顯示,【偏移數(shù)量】是指顯示符號(hào)的數(shù)

49、量。例如,您將評(píng)估值設(shè)置為1.0,將正偏差設(shè)置為1.5,將負(fù)偏差設(shè)置為0.5,將顯示符號(hào)設(shè)置為“*”,將偏移數(shù)量設(shè)置為5。這時(shí),如果您對(duì)0.5進(jìn)行評(píng)估,則會(huì)得到1個(gè)“*”,對(duì)1.0進(jìn)行評(píng)估,則會(huì)得到5個(gè)“*”。這是由于,您將偏移數(shù)量設(shè)置為5,就表明將正偏差與評(píng)估值的差值和負(fù)偏差與評(píng)估值的差值都平均分成了5段,每段用一個(gè)“*”表示。評(píng)估的過程是這樣的:先判斷被評(píng)估的數(shù)值相對(duì)于評(píng)估值是屬于正偏差還是負(fù)偏差。也就是說,比評(píng)估值大的數(shù)值屬于正偏差,比評(píng)估值小的數(shù)值屬于負(fù)偏差。當(dāng)確定好正、負(fù)偏差后,就開始進(jìn)行判斷。判斷的過程其實(shí)就是看被評(píng)估的數(shù)值距評(píng)估值有多近,越近,得到的“*”就越多。例如,結(jié)合上圖對(duì)

50、0.85進(jìn)行評(píng)估的過程是這樣的:判斷0.8是屬于負(fù)偏差,則應(yīng)以0.51.0為評(píng)估范圍。首先,判斷0.85是否在0.5和0.6之,如果不是,則增加一個(gè)“*”,再判斷是否在0.6與0.7之間,如果不是,又增加一個(gè)“*”,依次類推。等判斷到0.8與0.9時(shí)就結(jié)束了,因?yàn)?.85是在0.8與0.9之間。至此,總共得到了四顆“*”。當(dāng)然,整個(gè)判斷過程是由系統(tǒng)自動(dòng)完成的,無(wú)須進(jìn)行任何的外部計(jì)算。您也不必關(guān)心細(xì)節(jié),只要了解曲線評(píng)估的基本功能就可以了。也就是得到的“*”越多,證明曲線的相關(guān)性就越好。當(dāng)然,這些“*”將被顯示在定量測(cè)定的參數(shù)窗口中,并在您打印校正曲線是一同打印輸出。校正方法校正方法共分為兩種,分

51、別是:【濃度法】和【系數(shù)法】。濃度法要求您輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,然后對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行吸光度測(cè)量,得到測(cè)量數(shù)值后,與輸入的濃度進(jìn)行曲線擬和并計(jì)算出方程的系數(shù)與相關(guān)性。而系數(shù)法則要求您直接輸入方程的各項(xiàng)系數(shù),不用進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)量。例如,如果您將方程次數(shù)設(shè)置為二次,同時(shí)選擇了系數(shù)法,則需要輸入三個(gè)方程系數(shù),即:k0、k1、k2。k0表示常數(shù)項(xiàng),k1表示一次項(xiàng)系數(shù),k2表示二次項(xiàng)系數(shù)。 質(zhì)量控制選項(xiàng)卡 質(zhì)量控制功能的使用方法與光度測(cè)量中質(zhì)量控制的使用方法完全一致,請(qǐng)參閱5.2.3.1 光度測(cè)量參數(shù)設(shè)置 。 簡(jiǎn)單計(jì)算選項(xiàng)卡 簡(jiǎn)單計(jì)算對(duì)測(cè)量結(jié)果的計(jì)算提供了很大的方便。利用此功能,您可以計(jì)算出一些比較專業(yè)的數(shù)

52、據(jù)和分析結(jié)果。您可以選擇【啟用簡(jiǎn)單計(jì)算】選項(xiàng)來開啟簡(jiǎn)單計(jì)算功能。計(jì)算公式在【計(jì)算公式】編輯框中,您可以輸入對(duì)未知樣品濃度conc進(jìn)行運(yùn)算的公式及其結(jié)果單位。在公式中,conc代表測(cè)量得到的未知樣品的濃度。例如,您在測(cè)量未知樣品的濃度時(shí)得到單位為mg/l的結(jié)果,而需要的是以g/l為單位的濃度值,因此您在計(jì)算公式編輯框中輸入conc/1000,在計(jì)算單位編輯框中輸入g/l,然后點(diǎn)擊【添加】按鈕即可。計(jì)算公式默認(rèn)的標(biāo)題是“結(jié)果1”、“結(jié)果2”。如果您指定標(biāo)題,可在輸入計(jì)算公式的同時(shí),在【標(biāo)題】編輯框中輸入相應(yīng)的標(biāo)題即可。如果要修改某個(gè)公式,可在公式列表中選擇相應(yīng)的公式,在公式編輯框中修改其內(nèi)容,然后

53、點(diǎn)擊【修改】按鈕即可。如果要?jiǎng)h除或清除公式列表的內(nèi)容,可以點(diǎn)擊【刪除】和【清除】按鈕。計(jì)算公式最多可輸入十個(gè)。符號(hào)【符號(hào)】的作用其實(shí)就是模仿鍵盤的輸入,點(diǎn)擊符號(hào)按鈕,就等于輸入了對(duì)應(yīng)的符號(hào)。顯示【顯示】選項(xiàng)的作用是為計(jì)算公式提供不同的顯示方式。下拉框共有兩個(gè)選擇,分別是:公式和標(biāo)題?!肮健北硎驹跍y(cè)量結(jié)果表格中,計(jì)算公式將以公式的形式進(jìn)行顯示?!皹?biāo)題”則會(huì)以默認(rèn)標(biāo)題或用戶設(shè)置的標(biāo)題進(jìn)行顯示。5.2.5.2 定量測(cè)定定量測(cè)定窗口共分為四個(gè)部分,即:【標(biāo)準(zhǔn)樣品表格】、【未知樣品表格】、【校正曲線】和【參數(shù)列表】。 測(cè)量表格 標(biāo)準(zhǔn)樣品表格顯示標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)量結(jié)果。一般情況下,表格共有八列,分別是:【序

54、號(hào)】、【編號(hào)】、【類型】、【濃度】、【吸光度】、【測(cè)定波長(zhǎng)的吸光度】、【標(biāo)準(zhǔn)偏差】和【相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差】。如果您使用雙波長(zhǎng)法或三波長(zhǎng)法,表格中還將顯示其他測(cè)量波長(zhǎng)的數(shù)值?!拘蛱?hào)】:表示樣品數(shù)量。【編號(hào)】:為樣品進(jìn)行名稱編號(hào),可編輯?!绢愋汀浚簩?duì)于標(biāo)準(zhǔn)樣品,類型為“標(biāo)準(zhǔn)樣品“,對(duì)于未知樣品,類型為“未知樣品”?!緷舛取浚簶悠返臐舛戎??!疚舛取浚簶悠返淖罱K吸光度值。計(jì)算公式如下所示。單波長(zhǎng)法: abs=a1雙波長(zhǎng)法: abs=a1-a2雙波長(zhǎng)系數(shù)法: abs=a1-a2*k三波長(zhǎng)法:表中,【abs】表示最終的吸光值,【w1】表示測(cè)定波長(zhǎng)1,也稱主波長(zhǎng)。【w2】為測(cè)定波長(zhǎng)2,也稱基線波長(zhǎng)1?!緒3】為

55、測(cè)定波長(zhǎng)3,也稱基線波長(zhǎng)2?!綼1】主波長(zhǎng)的吸光值?!綼2】基線波長(zhǎng)1的吸光值?!綼3】基線波長(zhǎng)2的吸光值?!緆】表示雙波長(zhǎng)系數(shù)法中的系數(shù)?!緶y(cè)定波長(zhǎng)的吸光度】:樣品在相應(yīng)波長(zhǎng)點(diǎn)的吸光度值?!緲?biāo)準(zhǔn)偏差】:重復(fù)測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差值。【相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差】:重復(fù)測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差值。如果未設(shè)置重復(fù)測(cè)量,標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均為零。進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)量和未知樣品測(cè)量時(shí),可點(diǎn)擊相應(yīng)的測(cè)量表格,表格上方將顯示“(使用中)”的字樣,表示此表格已經(jīng)激活,所有的測(cè)量均在此表格中操作。 校正曲線 校正曲線負(fù)責(zé)顯示當(dāng)前的校正曲線圖形。如果您未進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)量,則無(wú)圖形顯示。 參數(shù)列表 參數(shù)列表顯示當(dāng)前的定量測(cè)量參數(shù)。包括曲線

56、方程、系數(shù)等信息。 測(cè)量 如果您在定量測(cè)定參數(shù)設(shè)置中,將校正方法設(shè)置為濃度法,則在測(cè)量之前,需要在定量測(cè)定表格中輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度值,才可以測(cè)量。輸入濃度值的方法有兩種,方法一:雙擊【編號(hào)】列中的空白格,輸入樣品編號(hào)后按回車鍵。系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)在表格中添加一行樣品。然后點(diǎn)擊對(duì)應(yīng)樣品的【濃度】,輸入濃度值即可。方法二:不輸入任何濃度值,直接點(diǎn)擊測(cè)量按鈕,此時(shí)系統(tǒng)會(huì)提示您輸入一個(gè)濃度值,輸入濃度值后,點(diǎn)擊【確定】按鈕,系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)添加一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品,將濃度值設(shè)置為您剛才設(shè)置的數(shù)值,并立即測(cè)量此樣品。如果您在定量測(cè)定參數(shù)設(shè)置中,將校正方法設(shè)置為系數(shù)法,則不需要對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)量。直接測(cè)量未知樣品即可。5.2.6 時(shí)間掃描時(shí)間掃描是指按照一定的時(shí)間間隔,連續(xù)進(jìn)行采樣,并將采樣數(shù)據(jù)以圖形的方式進(jìn)行顯示的一種測(cè)量方法。此方法主要用于觀察樣品隨時(shí)間的變化趨勢(shì)。5.2.6.1 時(shí)間掃描參數(shù)設(shè)置點(diǎn)擊【窗口】菜單下的【光度測(cè)量】子菜單或按shift+f2激活光度測(cè)量窗口激活光譜掃描窗口,選擇【測(cè)量】菜單下的【參數(shù)設(shè)置】子菜單,即可打開設(shè)置窗口。窗口中共有三個(gè)選項(xiàng)卡,分別是:【測(cè)量】、【儀器】和【附件】。測(cè)量選項(xiàng)卡中的內(nèi)容是設(shè)置掃描參數(shù)的主要內(nèi)容,另外兩個(gè)選項(xiàng)卡的內(nèi)容與儀器性能和附件設(shè)置窗口中的內(nèi)容完全相同。有關(guān)儀器性能和附件設(shè)置窗口的內(nèi)容,請(qǐng)參閱 5.2.2.1儀器性能 和5.2.2.7 附件

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