氣相色譜法測定土壤中六六六和滴滴涕地方法確認報告材料

1、氣相色譜法測定土壤中六六六和滴滴涕的方法確認報告一、方法概述本方法依據 GB/T 14550-93，通過有機溶劑提取，經液、液分配及濃硫酸凈 化去除干擾物質， 用電子捕獲檢測器檢測， 根據色譜峰的保留時間定性， 外標法二、儀器和試劑1. 儀器和設備1.1 SP-6890氣相色譜儀，配備電子捕獲器（ 63Ni 放射源）1.2 脂肪提取器1.3 水浴鍋1.4 振蕩器1.5 250mL分液漏斗， 250mL具塞錐形瓶， 100mL量筒， 250mL平底燒瓶， 25、 50、100mL容量瓶等1.6 10uL微量進樣器2. 試劑2.1 硅藻土：試劑級2.2 石油醚，沸程 60902.3 丙酮2.4 無

2、水硫酸鈉，在 300烘箱中烘烤 4h，放入干燥器備用。2.5 硫酸鈉溶液： 20g/L2.6 濃硫酸：優(yōu)級純2.7 正己烷2.8 含 8 種有機氯農藥標準溶液三、分析步驟1. 提取2.凈化四、儀器操作條件： 色譜柱： ZKAT-RPA， 30m0.53mm 進樣口溫度： 250 ；檢測器溫度： 250 柱溫： 電子捕獲檢測器：氮氣柱頭壓 0.1MPa，尾吹壓強 0.05MPa 進樣量： 1.0 L五、色譜圖六、單點校準曲線根據 GB/T 14550-93方法，配制幾種濃度的標準工作液，測定樣品時，使標 準工作液的響應值接近樣品的響應值， 以接近樣品的響應值的標準工作液為校準 點，多次進樣取出峰

3、面積平均值。七、數(shù)據處理及計算式中： Ri樣品中 i 組分農藥的含量， mg/kg ； Si樣品中 i 組分農藥的峰面積 Wis標樣中 i 組分農藥的絕對量， ng； V G（g）樣品定容體積， mL； Sis標樣中 i 組分農藥的峰面積；Vi樣品的進樣量， ；LG樣品的重量， g八、方法檢出限標準溶液濃度 10g/mL，稀釋 1000倍濃度為 0.01 g/m，L 進樣量為 1.0 ，L 根據 GB/T 14550-93，以儀器噪音的 2.0倍作為儀器的檢出限， 用濃度為 0.01 g/mL 的六六六、滴滴涕樣品測定 6 次取其平均值，方法檢出限見下表：組分名稱-六六六- 六六六-六六六-六

4、六六p,p -DDEo,p -DDTp,p -DDDp,p -DDT噪音（ V）標樣絕對含量（ ng）0.010.010.010.010.010.010.010.01標樣平均峰高（ V）檢出限 (10-12g)0.3530.7721.1840.9751.7336.9315.1.404GB/T 14550-93中的檢出限如下：組分名稱-六六六- 六六六-六六六-六六六p,p -DDEo,p -DDTp,p -DDDp,p -DDT檢出限 (10-12g)0.3582.5231.1900.9771.7566.9605.5721.460對比兩表數(shù)據，此方法的檢出限能夠滿足評價標準的要求。九、方法精密

5、度配制并測定濃度為 0.2 g/mL的六六六、滴滴涕樣品 6 次，方法精密度見下表：-六六六編號123456測定濃度（ g/mL）0.1740.1750.1740.1760.1850.180平均值0.177RSD2.46%-六六六編號123456測定濃度（ g/mL）平均值RSD-六六六編號123456測定濃度（ g/mL）平均值RSD-六六六編號123456測定濃度（ g/mL）平均值RSDp,p -DDE編號123456測定濃度（ g/mL）平均值RSDo,p -DDT編號123456測定濃度（ g/mL）平均值RSDp,p -DDD編號123456測定濃度（ g/mL）平均值RSDp,p

6、 -DDT編號123456測定濃度（ g/mL）平均值RSD十、方法準確度取 20g空白土樣，在其中加入 2mL證書編號為 334808的甲醇中 8 種有機氯農藥混合溶液，經過處理定容至 100mL測定 6 次，加標回收率見下表：甲醇中 8種有機氯農藥混合溶液 證書編號： 334808組分名稱-六六六- 六六六-六六六-六六六p,p -DDEo,p -DDTp,p -DDDp,p -DDT標準值 ( g/mL)15.514.414.514.414.514.514.914.4不確定度（ k=2）1.91.81.41.71.51.81.61.7土壤提取定容后濃度（ g/mL）0.3100.2880

7、.2900.2880.2900.2900.2980.2881L絕對量（ ng）0.3100.2880.2900.2880.2900.2900.2980.288編號123456-六六六絕對量（ g）加標回收率（ %）編號123456-六六六絕對量（ g）加標回收率（ %）編號123456p,p -DDE絕對量（ g）0.2900.2870.2870.2810.2850.289加標回收率 （ %）100.099.099.096.998.399.7編號123456o,p -DDT絕對量（ g）0.2810.2870.2770.2860.2710.276加標回收率 （ %）96.999.095.598

8、.693.495.2編號123456p,p -DDD絕對量（ g）加標回收率 （ %）編號123456p,p -DDT絕對量（ g）加標回收率 （ %）一、總結本方法按照 GB/T 14550-93方法進行樣品處理，使用的氣相色譜儀為魯南瑞 虹化工儀器的 SP-6980，檢測器為電子捕獲檢測器，色譜柱為ZKAT-RPA30m 0.53mm，進樣為手動進樣，進樣量為 1L。1、 最低檢出限：采用本方法， 8 種有機氯農藥的檢測限如下：組分名稱-六六六- 六六六-六六六-六六六p,p -DDEo,p -DDTp,p -DDDp,p -DDT檢出限 (10-12g)0.3530.7721.1840.9751.7336.9315.1.404方法要求檢出限（10-12g）0.3582.5231.1900.9771.7566.9605.5721.460每一組分的檢出限 .均低于 GB/T 14550-93方法中相應組分的檢出限， 滿足評價標準的限值要求；2、 精密度：本方法 8 種組分精密度為 2.46%，滿足