一般鑒別試驗(yàn)

1、一般鑒別試驗(yàn)1 簡(jiǎn)述1.1 藥品的“一般鑒別試驗(yàn)”，是歸納正文中含有同一離子或具有某一基團(tuán)的藥物共有的化學(xué)反應(yīng)，為節(jié)省文字篇幅而合并敘述，作為各該藥品正文鑒別項(xiàng)下的組成部分。在藥典通則中，此項(xiàng)內(nèi)容是通過(guò)化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行試驗(yàn)來(lái)證明藥品中含有某一離子或基團(tuán)，而不是對(duì)未知物進(jìn)行定性分析，應(yīng)結(jié)合正文中的其他鑒別試驗(yàn)和性狀項(xiàng)下的描述，才能證實(shí)供試品的真實(shí)性。1.2 選擇一般鑒別試驗(yàn)方法的原則是：專屬性強(qiáng)，重現(xiàn)性好，靈敏度高，操作簡(jiǎn)便、快速。對(duì)無(wú)機(jī)藥品是根據(jù)陰、陽(yáng)離子的特殊反應(yīng)進(jìn)行鑒別，對(duì)有機(jī)藥品則大都采用官能團(tuán)反應(yīng)。2 儀器所有儀器要求潔凈，以免干擾化學(xué)反應(yīng)。3 試藥與試液3.1 試藥應(yīng)符合中國(guó)藥典2015

2、年版四部通則0301的要求，使用時(shí)應(yīng)研成粉末或配成試液。3.2 試液除另有規(guī)定外，均應(yīng)按中國(guó)藥典2015年版四部通則8002試液項(xiàng)下的方法進(jìn)行配制和貯藏，要求新配制的，必須臨用新制。4 操作方法 同中國(guó)藥典2015年版四部通則0301。5 注意事項(xiàng)5.1 一般注意事項(xiàng)5.1.1 供試品和供試液的取用量應(yīng)按各該藥品項(xiàng)下的規(guī)定，固體供試品應(yīng)研成細(xì)粉；液體供試品如果太稀可濃縮，如果太濃可稀釋。5.1.2 試藥和試液的加入量、方法和順序均應(yīng)按各試驗(yàn)項(xiàng)下的規(guī)定；如未作規(guī)定，試液應(yīng)逐滴加入，邊加邊振搖；并注意觀察反應(yīng)現(xiàn)象。5.1.3 試驗(yàn)在試管或離心管中進(jìn)行，如需加熱，應(yīng)小心仔細(xì)，并使用試管夾，邊加熱邊振

3、搖，試管口不要對(duì)著試驗(yàn)操作者。5.1.4 試驗(yàn)中需要蒸發(fā)時(shí)，應(yīng)置于玻璃蒸發(fā)皿或瓷蒸發(fā)皿中，在水浴上進(jìn)行。5.1.5 沉淀反應(yīng) 有色沉淀反應(yīng)宜在白色點(diǎn)滴板上進(jìn)行，白色沉淀反應(yīng)應(yīng)在黑色或藍(lán)色點(diǎn)滴板上進(jìn)行，也可在試管或離心管中進(jìn)行；如沉淀少不易觀察時(shí)，可加入適量的某種與水互不混溶的有機(jī)溶劑，使原來(lái)懸浮在水中的沉淀集中于兩液層之間，以便觀察。5.1.6 試驗(yàn)中需分離沉淀時(shí)，采用離心機(jī)分離，經(jīng)離心沉降后，用吸出法或傾瀉法分離沉淀。5.1.7 顏色反應(yīng)須在玻璃試管中進(jìn)行，并注意觀察顏色的變化。5.1.8 試驗(yàn)溫度，一般溫度上升10，可使反應(yīng)速度增加24倍，應(yīng)按各試驗(yàn)項(xiàng)下規(guī)定的溫度進(jìn)行試驗(yàn)，如達(dá)不到時(shí)，可適

4、當(dāng)加溫。5.1.9 反應(yīng)靈敏度極高的試驗(yàn)，必須保證試劑的純度和儀器的潔凈，為此應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，以資對(duì)照。5.1.10 反應(yīng)不夠靈敏，試驗(yàn)條件不易掌握的試驗(yàn)，可用對(duì)照品進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)。5.1.11 一般鑒別試驗(yàn)中列有一項(xiàng)以上的試驗(yàn)方法時(shí)，除正文中已明確規(guī)定外，應(yīng)逐項(xiàng)進(jìn)行試驗(yàn)，方能證實(shí)，不得任選其中之一作為依據(jù)。5.2 部分專項(xiàng)鑒別試驗(yàn)注意事項(xiàng)5.2.1 水楊酸鹽鑒別試驗(yàn)(1) 水楊酸與三氯化鐵的反應(yīng)極為靈敏，只需取稀溶液進(jìn)行試驗(yàn);如取用量大，產(chǎn)生顏色過(guò)深，可加水稀釋后觀察。5.2.2 托烷生物堿類鑒別試驗(yàn) 如供試品量少，顯色不明顯時(shí)，可改用氫氧化鉀小顆粒少許，則在氫氧化鉀表面形成深紫色。5.2

5、.3 枸櫞酸鹽鑒別試驗(yàn)(1) 高錳酸鉀的加入量不宜過(guò)多，否則枸櫞酸鹽將被進(jìn)一步氧化，致使在加硫酸汞試液或溴試液后均不生成白色沉淀。5.2.4 鈉的火焰試驗(yàn) 本反應(yīng)極靈敏，最低檢出量約為0.1ng的鈉離子；若由于試藥和所用儀器引入微量鈉鹽時(shí)，均能出現(xiàn)鮮黃色火焰，故應(yīng)在測(cè)試前，將鉑絲燒紅，趁熱浸入鹽酸中，如此反復(fù)處理，直至火焰不現(xiàn)黃色，再蘸取試樣進(jìn)行試驗(yàn)。并只有當(dāng)強(qiáng)烈的黃色火焰持續(xù)數(shù)秒鐘不退，才能確認(rèn)為正反應(yīng)。5.2.5 鉍鹽鑒別試驗(yàn)(1) 必須注意供試溶液的濃度，若鉍鹽量少時(shí)，只能形成紅棕色溶液而無(wú)沉淀產(chǎn)生，且最后一步反應(yīng)現(xiàn)象不明顯。5.2.6 鋇鹽鑒別試驗(yàn)(1) 透視觀察所用的綠色玻璃應(yīng)選能透過(guò)488nm波長(zhǎng)的濾光片。5.2.7 銀鹽鑒別試驗(yàn)(1) 加稀鹽酸后生成的白色氯化銀沉淀，可被光分解，其顏色變?yōu)榛液谏?，故試?yàn)宜避光進(jìn)行。5.2.8 鋅鹽鑒別試驗(yàn)(2) 加硫酸銅量不宜多，因少量銅(Cu+)的存在，則可使沉淀著色，根據(jù)Cu+的含量不同，出現(xiàn)的顏色也不同，如下表: Cu+的不同濃度對(duì)鋅鹽鑒別的影響Zn+/Cu+10=10=1=1/101/10著色白色紫紅色黑色深綠色綠色6 報(bào)