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文檔簡介
1、中華人民共和國國家校準(zhǔn)塑料燃燒性能實(shí)驗(yàn)方法GB/T 2406-93氧指數(shù)法代替GB 2406-80本規(guī)范參照采用國際規(guī)范ISO 4589-1981塑料一氧指數(shù)法測定 燃燒性。1. 主題內(nèi)容與適用范圍本規(guī)范規(guī)定了在規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件下,在氧、氮混合氣流中,測定 剛好維持試樣燃燒所需的最低氧濃度(亦稱氧指數(shù))的實(shí)驗(yàn)方法。本規(guī)范適用于評(píng)定均質(zhì)固體材料,層壓材料,泡沫材料,軟片和 薄膜材料等在規(guī)定實(shí)驗(yàn)條件下的燃燒性能,其結(jié)果不能用于評(píng)定受熱 后呈高收縮率的材料。2. 引用規(guī)范GB 2828逐批檢查計(jì)數(shù)抽樣程序及抽樣表。GB 2918塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和實(shí)驗(yàn)的規(guī)范環(huán)境。GB 3863工業(yè)用氣態(tài)氧。GB 386
2、4工業(yè)用氣態(tài)氮。GB 5471熱固性模塑料壓塑試樣的制備方法。GB 6379測定方法的精密度,通過實(shí)驗(yàn)間實(shí)驗(yàn)確定規(guī)范測試立法和重復(fù)性和再現(xiàn)性。GB 9352 熱塑性塑料壓縮試樣的制備。GB 11997 塑料多用途試樣的制備和使用。3 方法提要將試樣垂直固定在燃燒筒中, 使氧,氮混合氣流由下向上流過, 點(diǎn)燃試樣頂端,同時(shí)記時(shí)和觀察試樣燃燒長度,與所規(guī)定的判據(jù)相 比較。在不同的氧濃度中實(shí)驗(yàn)一組試樣,測定塑料剛好維持平穩(wěn)燃 燒時(shí)的最低氧濃度,用混合氣中氧含量的體積百分?jǐn)?shù)表示。4 實(shí)驗(yàn)設(shè)備4 1 氧指數(shù)儀氧指數(shù)儀示意圖如圖 1 所示。圖圖 1 氧指數(shù)測定儀示意圖1. 點(diǎn)火器。 2.玻璃燃燒筒。 3.燃
3、燒著的試樣。 4.試樣夾。5. 燃燒筒支架。 6.金屬網(wǎng)。 7.測溫裝置。 8.裝有玻璃珠的支座 9.基座架。 10.氣體預(yù)混合結(jié)點(diǎn)。 11.虐待截止閥。 12.接頭。 13.壓力表。 14.精密壓力控制器。 15.過濾器。 16.針閥。17.氣體流量計(jì)。 18.玻璃燃燒筒。 19.限流蓋4.1.1 燃燒筒最小內(nèi)徑75 mm,高450 mm,頂部出口的內(nèi)徑為40 mm的耐熱玻璃管, 垂直固定在可通過氧氮混合氣流的基座上.底部用直徑為3 5 m的 玻璃珠充填,充填高度為80100 m.在玻璃珠的上方裝在金屬網(wǎng),以防 下落的燃燒碎片阻塞氣體入口和配氣通路 .4.1.2 試樣夾4.1.2.1 自撐材
4、料的試樣夾能固定在燃燒筒軸心位置上 ,并能垂直夾住試樣的構(gòu)件 .4.1.2.2 非自撐材料的試樣夾采用圖 2所示的框架 ,將試樣的兩個(gè)垂直邊同時(shí)固定在框架上 .圖圖 2 支撐非自撐試樣的框架結(jié)構(gòu)4.1.3 流量測量和控制系統(tǒng)能測量進(jìn)入燃燒筒的氣體流量,控制精度在 5%(V/V) 之內(nèi)的流量測理和控制系統(tǒng) ,至少 2 年準(zhǔn)一次 .設(shè)備校正 ,參見附錄 A.4.2 氣源用 GB 3863 中所規(guī)定的氧和 GB 3864 中所規(guī)定的氮及所需的氧 氮?dú)怃撈亢驼{(diào)節(jié)裝置 .氣體使用的壓力不低于 1Mpa.4.3 點(diǎn)火器由一根金屬管制成,尾端有內(nèi)徑為2士 1 mm的噴嘴,能插入燃燒筒 內(nèi)點(diǎn)燃試樣 .通以末混
5、有空氣的丙烷 ,或丁烷 ,石油液化氣 ,煤氣,天然氣 等可燃?xì)怏w點(diǎn)燃后,當(dāng)噴嘴垂直向下時(shí),火焰的長度為16士 4 m. 注:仲裁實(shí)驗(yàn)時(shí) ,須以未混有空氣的丙烷作為點(diǎn)燃?xì)怏w .4.4 排煙系統(tǒng)能排除燃燒產(chǎn)生的煙塵和灰粒 ,但不能影響燃燒筒中的溫度和氣 體流速 .4.5 半時(shí)裝置具有士 0.25S精度的計(jì)時(shí)器.5. 試樣5.1取樣按產(chǎn)品規(guī)范或按GB2828的有關(guān)規(guī)定取樣.5.2試樣制備按產(chǎn)品規(guī)范的有關(guān)規(guī)定動(dòng)作或按 GB 5471,GB 11997等有關(guān)規(guī)范, 模塑或切割符合尺寸規(guī)定要求的試樣.5.3試樣類型,尺寸和用途表1mm注:不同型式,不同厚度的試樣,測試結(jié)果不可比類型型式長寬厚用途基本尺度極
6、限偏差基本尺度極限偏差基本尺度極限偏差自撐材料I80-150100.54 0.25用于模塑材 料II10 0.5用于泡沫材 料III10.5用于原厚的片材IV70-1506.53 0.25用于電器用 模塑料或片 材非自撐材料V140-552三 10.5用于軟片或薄膜等5.4試樣數(shù)量每組試樣至少15條.5.5外觀要求試樣表面清潔,無影響燃燒行為的缺陷,如:氣泡,裂紋,溶脹,飛邊,毛刺等.5.6試樣的標(biāo)線對(duì)I II III IV型試樣,標(biāo)線劃在距點(diǎn)燃端50 mm處,對(duì)V型試樣,標(biāo)線劃在框架上(見圖2所示)或劃在距點(diǎn)燃端20 m和100 m處.5.7 狀態(tài)調(diào)節(jié)與實(shí)驗(yàn)狀態(tài)調(diào)節(jié)按 GB 2918 中有關(guān)
7、規(guī)定進(jìn)行 .實(shí)驗(yàn)環(huán)境應(yīng)在 GB 2918 所規(guī)定動(dòng)作的常溫下進(jìn)行 ,即環(huán)境溫度為 1035C,相對(duì)濕度為45%75%.如有特殊要求,在產(chǎn)品規(guī)范中規(guī)定.6. 實(shí)驗(yàn)程序6.1 開始實(shí)驗(yàn)時(shí)氧濃度的確定根據(jù)經(jīng)驗(yàn)或試樣在空氣中點(diǎn)燃的情況 ,估計(jì)開始實(shí)驗(yàn)時(shí)的氧濃度 如在空氣中迅速燃燒 ,則開始實(shí)驗(yàn)時(shí)的氧濃度為18%左右。在空氣阻力中緩緩燃燒或時(shí)斷時(shí)續(xù) ,則為 21%左右。在空氣中離開點(diǎn)火源即滅 則至少為 25%.6.2 高速儀器和點(diǎn)燃試樣6.2.1 安裝試樣將試樣夾在夾具上 ,垂直地安裝在燃燒筒的中心位置上,保證試樣頂端低于燃燒筒頂端至少 100 m ,其暴露部分最低處應(yīng)高于燃燒筒底 部配氣裝置頂端至少
8、100 m.6.2.2 調(diào)節(jié)氣體控制裝置調(diào)節(jié)氣體混合及流量控制裝置 ,使混合氣中的氧濃度為 6.1 所確 定的氧濃度,以10士 10 m/S的速度流經(jīng)燃燒筒,洗滌燃燒筒至少30S.6.2.3 點(diǎn)燃試樣6.2.3.1方法A,頂端點(diǎn)燃法使火焰的最低可見部分接觸試樣頂端并覆蓋整個(gè)頂表面,勿使火 焰碰到試樣的棱邊和側(cè)表面 .在確認(rèn)試樣頂端全部著火后 ,立即移去點(diǎn) 火器 ,開始記時(shí)或觀察試樣燒掉的長度 .點(diǎn)燃試樣時(shí),火焰作用的時(shí)間最長為30S若在30S內(nèi)不能點(diǎn)燃則 應(yīng)增大氧濃度,繼續(xù)點(diǎn)燃,直至30S內(nèi)點(diǎn)燃為止.6.2.3.2 方法 B 擴(kuò)散點(diǎn)燃法充分降低和移動(dòng)點(diǎn)火器 ,使火焰可見部分施加于試樣頂表面 ,
9、同時(shí) 施加于垂直側(cè)表面約6 mm長點(diǎn)燃試樣,火焰作用時(shí)間最長為30S每隔 5S 左右稍移開點(diǎn)火器觀察試樣 ,直至垂直側(cè)表面穩(wěn)定燃燒或可見燃燒 部分的前鋒到達(dá)上標(biāo)線處 ,立即移去點(diǎn)火器 ,開始計(jì)時(shí)或觀察試樣燃燒 長度 .若30S內(nèi)不能點(diǎn)燃試樣,則增大氧濃度,再次點(diǎn)燃,至直30S內(nèi)點(diǎn)燃 為止.方法B也適用于I II III IV 型試樣,標(biāo)線應(yīng)劃在距點(diǎn)燃端10 m和 60 mm處.注:1)點(diǎn)燃試樣是指引起試樣有焰燃燒 ,不同點(diǎn)燃方法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果 不可比 .2)燃燒部分包括任何沿試樣表面淌下的燃燒滴落物6.3 燃燒行為的評(píng)價(jià)631評(píng)價(jià)準(zhǔn)則試樣型式點(diǎn)燃方法評(píng)價(jià)準(zhǔn)則(兩者取一)燃燒時(shí)間,S燃燒長度I II
10、 III IVA法180燃燒前鋒超過上標(biāo)線B法燃燒前鋒超過下標(biāo)線VB法燃燒前鋒超過下標(biāo)線燃燒行為的評(píng)價(jià)準(zhǔn)則,見表2所示.表2632 “O”與“X”反應(yīng)的確定點(diǎn)燃試樣后,立即開始計(jì)時(shí),觀察試樣燃燒長度及燃燒行為.若燃 燒中止,但在1S內(nèi)又自發(fā)再燃,則繼續(xù)觀察和計(jì)時(shí).如果試樣的燃燒時(shí)間或燃燒長度均不超過表2的規(guī)定,則這次實(shí)驗(yàn)記錄為“O”反應(yīng),并記下燃燒長度或時(shí)間.如果二者之一超過表2的規(guī)定,樸滅火焰,記錄這次實(shí)驗(yàn)為“X” 反應(yīng).還要記下材料廠燃燒特性,例如:熔滴,煙灰,結(jié)炭,漂游性燃燒,灼燒, 余輝或其他需要記錄的特性.如果有無焰燃燒,應(yīng)根據(jù)需要,報(bào)告無焰燃燒情況或包括無焰燃燒 時(shí)的氧指數(shù).633
11、下次實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備取出試樣,擦凈燃燒筒和點(diǎn)火器表面的污物,使燃燒筒的溫度回復(fù)常溫或另一個(gè)為常溫的燃燒筒,進(jìn)行下一個(gè)實(shí)驗(yàn).如果試樣足夠長 ,可以將試樣倒過來或剪掉燃燒過的部分再用.但不能用于計(jì)算氧濃度 .6.4 逐次選擇氧濃度采用“少量樣品升降法”這一特定的條件,以任意步長做為改變量,按6.2 6.4條進(jìn)行一組試樣的實(shí)驗(yàn).A如果前一條試樣的燃燒行為是“X”反應(yīng),則降低氧濃度.B如果前一條試樣的燃燒行為是“O”反應(yīng),則增大氧濃度.6.5 初始氧濃度的確定采用任一合適的步長 ,重復(fù) 6.26.4 直到以以百分?jǐn)?shù)表示的一次氧濃度之差不大于1.0%,且一次是“O”反應(yīng),一次是“X”反應(yīng)為止. 將這組氧濃度中得
12、“O”反應(yīng)的記作初始氧濃度0.注:一張記錄本條和下條實(shí)驗(yàn)結(jié)果的表格于附錄B.6.6 氧濃度的改變6.6.1用初始氧濃度 o重復(fù)6.26.3操作,記錄在 o時(shí)所對(duì)應(yīng)的“X” 反應(yīng)或“O”反應(yīng).即為Nl系列的第一個(gè)值.6.6.2用混合氣濃度的0.2%(V/V)為步長,重復(fù)6.26.4操作,測得一組 氧濃度值及對(duì)應(yīng)的反應(yīng) .直至得不同于 6.6.1 的反應(yīng)為止 ,記下這些氧 濃度值及其反應(yīng) .6.6.1和6.6.2測得的結(jié)果,即為Nl系列.6.6.3仍以0.2%(V/V)為步長.重復(fù)6.26.4,再測試四條試樣,記下各次 的氧濃度及所對(duì)應(yīng)的反應(yīng),最后一條實(shí)驗(yàn)的氧濃度,用 F表示.6.6.16.6.3
13、實(shí)驗(yàn)結(jié)果,組成Nl系列.7. 結(jié)果的計(jì)算7.1氧指數(shù)的計(jì)算以體積百分?jǐn)?shù)表示的氧指數(shù),按式(1)計(jì)算:01 = f + Kd (1)式中:oi-氧指數(shù).% F Nl系列最后一個(gè)氧濃度,取一位小數(shù),%d - 6.6使用和控制的二個(gè)氧濃度之差,即步長,取一位小 數(shù)。K查表3所得的系數(shù).報(bào)告0I時(shí),取一位小數(shù),不能修約,為了計(jì)算7.3的規(guī)范偏差0 ,01應(yīng)計(jì)算到一位小數(shù).123456最后五次實(shí)Nl前幾次測試的反應(yīng)如下時(shí)的 K值驗(yàn)的反應(yīng)OOOOOOOOOOxOOOO-0.55-0.55-0.55-0.55OxxxxxOOOx-1.25-1.25-1.25-1.25OxxxOxOOxO0. 370.380
14、.380.38OxxOxxOOxx-.17-0.14-0.14-0.14OxxOOxOxOO0. 020.040.040.04OxOxxxOxOx-0.50-0.46-0.45-0.45OxOxOxOxxO1. 171.241.251.25OxOOxxOxxx0. 610.730.760.76OxOOOxxOOO-0.30-0.27-0.26-0.26OOxxxxxOOx-0.83-0.76-0.75-0.75OOxxOxxOxO0.830.940.950.95OOxOxxxOxx0. 300.460.500.50OOxOOxxxOO0. 500.650.680.68OOOxxxxxOx-0.
15、040.190.240.25OOOxOxxxxO1.601.922.002.01OOOOxXXXXX0.891.331.471.50oooooNl前幾次測試的反應(yīng)如下時(shí)的 K值最后五次實(shí)XXXXXXXXXX驗(yàn)的反應(yīng)7.2 K值的確定A. 按6.6.1條實(shí)驗(yàn)的試樣如為“O”反應(yīng),則第一個(gè)相反的反應(yīng)是“X”反應(yīng),從表3第一欄中找出所對(duì)應(yīng)的反應(yīng),并按Nl系列的 前幾個(gè)反應(yīng),查出所對(duì)應(yīng)的行數(shù),即為所需K值,其符號(hào)與表中符 號(hào)相同.B. 按6.6.1實(shí)驗(yàn)的試樣如為“X”反應(yīng),則第一個(gè)相反應(yīng)是“O” 反應(yīng),從表3第六欄中打出所對(duì)應(yīng)的反應(yīng),并按Nl系列的前幾個(gè) 反應(yīng),查出所對(duì)應(yīng)的行數(shù),即為所需K值,其符號(hào)與
16、表中符號(hào)相 反.7.3步長d值的較驗(yàn)23 0 d 2/3 0 ,則01有效.若d3/2 0 ,則減小d,重復(fù)6.6操作,直至滿足條件為止.一般不應(yīng)將d減少至小于0.2,除非相應(yīng)的產(chǎn)品規(guī)范有規(guī)定.注:對(duì)于本規(guī)范,n=6,若n6,則需另選統(tǒng)計(jì)方法.7.4結(jié)果的精密度對(duì)易點(diǎn)燃燒和燃燒穩(wěn)定的材料,本方法具有表4所示的精確度.表495%置信度近似值實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)室間規(guī)范偏差0. 20. 2重復(fù)性r0. 5再現(xiàn)性R1.4注:表 4所示的數(shù)據(jù),是于19781980年間,由16個(gè)實(shí)驗(yàn)室和12個(gè)樣 品所做的國際實(shí)驗(yàn)室間實(shí)驗(yàn)所確定的.8. 實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容:A. 注明采用本國家規(guī)范.B. 材料的鑒別特
17、征,名稱,牌號(hào),批號(hào),生產(chǎn)廠,出廠日期等,C. 試樣制備方法,型式,尺寸,狀態(tài)調(diào)節(jié)情況,D. 試樣點(diǎn)燃方式 ,點(diǎn)燃?xì)怏w種類 .E. 氧指數(shù) OI 和步長 d,F. 燃燒特性 ,G. 無焰燃燒情況或包括無焰燃燒時(shí)的氧指數(shù) ,H. 度過環(huán)境 ,日期和實(shí)驗(yàn)人員 ,不I. 聲明本實(shí)驗(yàn)結(jié)果僅供評(píng)定在規(guī)定條件下材料的燃燒特征 能用于推斷該材料在其他條件下或其他形狀下著火的危險(xiǎn) 性,J. 其他需要注明的事項(xiàng) .附錄 A設(shè)備的校正 (參考件 )A1 氣體流速控制的校正 流經(jīng)燃燒筒的氣體流速 ,可用水封鼓式旋轉(zhuǎn)計(jì)或其他等效裝置進(jìn) 行校驗(yàn).其準(zhǔn)確度為流經(jīng)燃燒筒流速的士 2 mm/S,也可用式(A1)計(jì)算:QVF
18、= 1.27 X 106 .(A1)D2式中:F-流經(jīng)燃燒筒的氣體流速,m /SQv-在23士 2C下流經(jīng)燃燒筒的氣體總流量,L/S ;D-燃燒筒內(nèi)徑,mm。A2 氧濃度控制的校正進(jìn)入燃燒筒的混合氣體中的氧濃度應(yīng)校準(zhǔn)至混合氣體的0。 1%(V/V )。校準(zhǔn)方法可以從燃燒筒中取樣進(jìn)行分析,了可以使用校正 過的氧分析儀就地進(jìn)行分析。至少校核三個(gè)不同的濃度,分別代表設(shè) 備所要用的氧度范圍的最大,最小和中間值。A3整臺(tái)儀器的校正通過實(shí)驗(yàn)一組已知氧指數(shù)的材料,用所提結(jié)果與預(yù)期結(jié)果相比較。附錄B實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄(參考件)B1采用GB 2406測出的氧指數(shù),實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄可用如下型式:材料:酚醛層壓板1試樣型式:
19、II (厚度 4 mm)點(diǎn)燃方法:A點(diǎn)燃?xì)怏w:丙烷狀態(tài)調(diào)節(jié):按GB 2918進(jìn)行實(shí)驗(yàn)日期:1980年10月13日第一部分初始氧濃度的測定結(jié)果,記于表 B1表B1氧濃度%25.035.530.032.031.0燃燒時(shí)間10180140180180燃燒長度m反應(yīng)(O和x )OXOXX氧濃度間隔不大于1%的一對(duì)“X”和“O”反應(yīng)中,“O”反應(yīng)的氧濃度 0=30.0該值再次用于第二部分的首次測定第二部分氧指數(shù)的測定結(jié)果,記于表B2N L系列測定9 F氧濃度%30.029.829.629.429.429.629.429.629.8燃燒時(shí)間180180180150150180110165180燃燒長度反應(yīng)XXXOXOOX查表3得,K=-1.2501 = f + Kd=29.8+(-1.25 X 0.2)=29.55% =29.5%第三部分步長d的校驗(yàn)規(guī)范偏差:藝(書 i-OI)
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