從二十五味松石丸處方組成對(duì)其水分測(cè)定的建議

1、從二十五味松石丸處方組成對(duì)其水分測(cè)定的建議 【摘要】目的：對(duì)二十五味松石丸水分測(cè)定方法提出修改建議。方法：對(duì)二十五味松石丸、我國(guó)藥典一部及相關(guān)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中水分測(cè)定法的規(guī)定進(jìn)行分析、比較。結(jié)果：上述各標(biāo)準(zhǔn)中水分測(cè)定法的內(nèi)容不完整、方法采用的判斷不夠明確。結(jié)論：應(yīng)在二十五味松石丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中明確規(guī)定其水分測(cè)定法所采用的方法。 【關(guān)鍵詞】二十五味松石丸；水分測(cè)定法；貴重藥品 二十五味松石丸為藏族驗(yàn)方，歷來被我國(guó)藥典一部所收載1-4 ，其具有清熱解毒，疏肝利膽、化瘀的作用，用于肝郁氣滯、血瘀、肝中毒、肝痛、肝硬化、肝滲水及各種急性慢性肝炎和膽囊炎。中藥丸劑多系飲片原粉和蜂蜜等黏合劑制成,若水分超過一

2、定限度時(shí)易發(fā)霉變質(zhì)，故中國(guó)藥典規(guī)定進(jìn)行水分檢查5?，F(xiàn)從處方組成對(duì)該藥的水分測(cè)定提出建議。 1資料來源 1.1中國(guó)藥典2010年版一部二十五味松石丸4相關(guān)內(nèi)容：檢查應(yīng)符丸劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄 a）。 1.2附錄ia丸劑4的相關(guān)內(nèi)容：除另有規(guī)定外，丸劑應(yīng)進(jìn)行以下相應(yīng)檢查。水分照水分測(cè)定法(附錄 h)測(cè)定。 1.3附錄 h4項(xiàng)下水分測(cè)定有四種方法：第一法：烘干法（適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品）、第二法：甲苯法（適用于含揮發(fā)性成分的藥品）、第三法：減壓干燥法（適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品）、第四法氣相色譜法（未指明藥品的適用性）。 1.4中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范2010年版中藥丸劑5及水分

3、測(cè)定法的相關(guān)內(nèi)容。 2 分析與建議 2.1品種歸屬分析從標(biāo)準(zhǔn)描述不難看出，二十五味松石丸未明確規(guī)定用哪一種方法進(jìn)行水分測(cè)定，檢驗(yàn)者往往參考其處方中具有揮發(fā)性成分檀香、降香、木香、丁香等及貴重藥品成分牛黃、西紅花、麝香等而判定該項(xiàng)藥為含有揮發(fā)性成分的貴重藥品，從而用第三法測(cè)定其水分。目前，通常以abc分類法對(duì)藥品是否為貴重藥品進(jìn)行分類，但這種分類僅對(duì)醫(yī)院藥品管理而言，并且不同的醫(yī)院的品種劃分都會(huì)有一定差異，a醫(yī)院列為貴重藥品的品種在b醫(yī)院不可能列為普通藥品，所以這種劃分方法不應(yīng)成為具有法律效力的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)藥品屬性劃分的依據(jù)。由于缺乏依據(jù)，檢驗(yàn)者只能根據(jù)經(jīng)驗(yàn)自行判定，這種自由裁量過于模糊的標(biāo)準(zhǔn)所得

4、到的結(jié)果（主要是超上限值）往往引起爭(zhēng)議與不必要的麻煩甚至法律紛爭(zhēng)，建議國(guó)家有關(guān)部門對(duì)藥品是否為貴重藥品作出明確的規(guī)定。 2.2測(cè)定誤差的分析該藥品的處方為：松石50g，珍珠10g，珊瑚40g，朱砂20g，訶子肉50g，鐵屑(訶子制)100g，余甘子50g，五靈脂膏40g，檀香40g，降香40g，木香馬兜鈴50g，鴨嘴花50g，牛黃5g，木香60g，綠絨蒿50g，船形烏頭40g，肉豆蔻20g，丁香25g，傘梗虎耳草50g，毛訶子(去核)5g，天竺黃35g，西紅花5g，木棉花35g，麝香0.25g，石灰華35g。上述處方中，貴重藥品成分的重量比為1.13%，揮發(fā)性成分的重量比為18.29%，揮發(fā)性

5、成分的重量比遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于貴重藥品成分的重量比，用第三法（減壓干燥法）測(cè)定其水分，減失的重量除了水分之外，還有一定量的在該溫度下可以揮發(fā)的揮發(fā)性有機(jī)物，這時(shí)測(cè)定出的水分明顯偏高，甚至導(dǎo)致結(jié)果發(fā)生根本改變，所以第三法測(cè)定二十五味松石丸的水分?jǐn)?shù)據(jù)是不夠客觀、真實(shí)的。如果采用第二法進(jìn)行測(cè)定，由于揮發(fā)性有機(jī)物溶于甲苯而不溶于水而與水分離，此時(shí)測(cè)定的水分?jǐn)?shù)據(jù)更客觀、真實(shí)，建議采用此法進(jìn)行測(cè)定。 3討論 藥品采用何種方法測(cè)定水分是以其屬性來劃分的，對(duì)含揮發(fā)性成分的藥品而言，同一藥品，用不同的方法測(cè)定水分，其結(jié)果往往不一致，甚至相差很大，所以針對(duì)該品種采用標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法進(jìn)行水分測(cè)定是確保結(jié)果客觀、真實(shí)、準(zhǔn)確的前提

6、，然而，二十五味松石丸現(xiàn)行版標(biāo)準(zhǔn)未明確使用第幾法測(cè)定。目前，各種（級(jí)）國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)中尚無某一藥品是“少含揮發(fā)性成分的藥品”、“含揮發(fā)性成分的藥品”或“含有揮發(fā)性成分的貴重藥品”的判斷依據(jù)，導(dǎo)致檢驗(yàn)者在進(jìn)行水分測(cè)定時(shí)，在方法的選擇上無法可依，在判斷某一藥品的屬性時(shí)，易受主觀因素的影響，這主要是現(xiàn)有的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)過度節(jié)省篇幅或忽略了個(gè)體品種標(biāo)準(zhǔn)與共性標(biāo)準(zhǔn)之間內(nèi)容的銜接，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容描述的缺陷。建議標(biāo)準(zhǔn)修訂或勘誤時(shí)不要單獨(dú)使用“檢查應(yīng)符合劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄）”這類模糊性描述，而是將每個(gè)品種的水分測(cè)定法單獨(dú)列出，并將其表述具體到第法（即：“水分取本品，照水分測(cè)定法（附錄 h）第法測(cè)定，應(yīng)”）或在品種標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)內(nèi)容處標(biāo)明該藥品為“不含或少含揮發(fā)性成分的藥品”、“含揮發(fā)性成分的藥品”、“ 含有揮發(fā)性成分的貴重藥品”，這樣標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容才完整，水分測(cè)定方法的選用才有法可依。 參考文獻(xiàn) 1 衛(wèi)生部藥典委員會(huì)編.中華人民共和國(guó)藥典（二部）s.1995年版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1995:345. 2 國(guó)家藥典委員會(huì)編.中華人民共和國(guó)藥典（二部）s.2000年版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2000:322. 3 國(guó)家藥典委員會(huì)編