分析化學(xué) 第1章 儀器分析緒論課件

1、概述概述儀器分析的特點(diǎn)儀器分析的特點(diǎn)儀器分析的發(fā)展過(guò)程儀器分析的發(fā)展過(guò)程儀器分析方法的種類儀器分析方法的種類儀器分析的應(yīng)用領(lǐng)域儀器分析的應(yīng)用領(lǐng)域儀器分析的發(fā)展趨勢(shì)儀器分析的發(fā)展趨勢(shì)恐怖襲擊恐怖襲擊不法污染排放不法污染排放室內(nèi)裝修污染，食品安全情況。據(jù)監(jiān)測(cè)，據(jù)監(jiān)測(cè)，20日日7時(shí)，在吉林界內(nèi)的第二松花江匯入我省界第一個(gè)監(jiān)測(cè)斷面即肇時(shí)，在吉林界內(nèi)的第二松花江匯入我省界第一個(gè)監(jiān)測(cè)斷面即肇源斷面開(kāi)始檢出苯超標(biāo)，表明污染帶前鋒已達(dá)我省。源斷面開(kāi)始檢出苯超標(biāo)，表明污染帶前鋒已達(dá)我省。20日日16時(shí)肇源斷面硝基時(shí)肇源斷面硝基苯也開(kāi)始超標(biāo)，苯也開(kāi)始超標(biāo)，21日日9時(shí)，硝基苯超標(biāo)時(shí)，硝基苯超標(biāo)29.1倍，較高濃度

2、污染帶約倍，較高濃度污染帶約80公里，流公里，流經(jīng)持續(xù)時(shí)間為經(jīng)持續(xù)時(shí)間為40小時(shí)左右。另?yè)?jù)松遼委小時(shí)左右。另?yè)?jù)松遼委21日函報(bào)，日函報(bào)，19日日21時(shí)污染團(tuán)進(jìn)入省界時(shí)污染團(tuán)進(jìn)入省界緩沖區(qū)，苯超標(biāo)緩沖區(qū)，苯超標(biāo)2.5倍，硝基苯超標(biāo)倍，硝基苯超標(biāo)103.6倍。目前污染帶已通過(guò)肇源斷面，正倍。目前污染帶已通過(guò)肇源斷面，正在向下游移動(dòng)。據(jù)最新監(jiān)測(cè)結(jié)果報(bào)告，距四方臺(tái)哈爾濱市取水口在向下游移動(dòng)。據(jù)最新監(jiān)測(cè)結(jié)果報(bào)告，距四方臺(tái)哈爾濱市取水口73公里的三公里的三家子斷面，家子斷面，23日日4時(shí)監(jiān)測(cè)硝基苯超標(biāo)時(shí)監(jiān)測(cè)硝基苯超標(biāo)28.56倍。倍。 突發(fā)污染突發(fā)污染建建 蓮蓮甘甘 草草丹丹 參參枸枸 杞杞蘇丹紅蘇丹紅I

3、（Sudan I）的化學(xué)名稱為）的化學(xué)名稱為1-苯基偶氮苯基偶氮-2-萘酚萘酚(1- phenylazo-2- naphthalenol)，分子結(jié)構(gòu)式為，分子結(jié)構(gòu)式為C6H5=NC10H6OH，分子量，分子量248.28；蘇丹紅蘇丹紅II（Sudan II）化學(xué)名稱為）化學(xué)名稱為1-(2,4-二甲基苯二甲基苯)偶氮偶氮-2-萘酚萘酚(1-(2,4-dimethylphenyl)azo-2-naphthalenol)；蘇丹紅；蘇丹紅III（Sudan III）化學(xué)名稱為）化學(xué)名稱為1-4-(苯基偶氮苯基偶氮)苯基苯基 偶氮偶氮-2-萘酚萘酚(1-4-(phenylazo)phenylazo-2-

4、naphthalenol)；蘇丹紅蘇丹紅IV（Sudan IV）化學(xué)名稱）化學(xué)名稱1-2-甲基甲基-4-(2-甲基苯甲基苯)偶氮偶氮苯基苯基偶氮偶氮-2-萘酚萘酚(1-2-methyl-4-(2-methylphenyl)azophenylazo-2-naphthalenol)。海洋浮標(biāo)與微型實(shí)驗(yàn)室海洋浮標(biāo)與微型實(shí)驗(yàn)室原位、在原位、在線線、 、實(shí)時(shí)實(shí)時(shí)、多、多維維、 、微區(qū)微區(qū)天、空、面、底立體天、空、面、底立體檢測(cè)檢測(cè)原位在原位在線線無(wú)人無(wú)人值值守守戰(zhàn)爭(zhēng)與戰(zhàn)場(chǎng)現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)試戰(zhàn)爭(zhēng)與戰(zhàn)場(chǎng)現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)試體液、單細(xì)胞分析體液、單細(xì)胞分析分分析析化化學(xué)學(xué)化學(xué)分析儀器分析酸堿滴定配位滴定氧化還原滴定沉淀滴定

5、電化學(xué)分析光化學(xué)分析色譜分析其它分析重量分析重量分析滴定分析滴定分析電導(dǎo)、電位、電解、庫(kù)侖極譜、伏安發(fā)射、吸收，熒光、光度氣相、液相、離子、超臨界、薄層、毛細(xì)管電泳熱分析、放射分析、質(zhì)譜日本島津公司的原子吸收日本島津公司的原子吸收（Atomic Absorption Spectrometry）Nicolet 紅外光譜儀日立日立F-4500熒光分光光度計(jì)熒光分光光度計(jì)(Fluorescence Spectrophotometry)+Main RFShutterOctapoleRing左右?guī)】椎纳w電極與上下環(huán)電極左右?guī)】椎纳w電極與上下環(huán)電極(Ring (Ring electrode)elect

6、rode)構(gòu)成可變電場(chǎng)構(gòu)成可變電場(chǎng)（前者施以射頻電壓，后者接地（前者施以射頻電壓，后者接地)帶帶電離子在一定軌道上旋轉(zhuǎn)電離子在一定軌道上旋轉(zhuǎn)改變電壓改變電壓可使不相同可使不相同m/zm/z離子依次離開(kāi)并進(jìn)入電離子依次離開(kāi)并進(jìn)入電子倍增器而分離。子倍增器而分離。化學(xué)分析化學(xué)分析儀器分析儀器分析從原理看從原理看 根據(jù)化學(xué)反應(yīng)及計(jì)量關(guān)系根據(jù)化學(xué)反應(yīng)及計(jì)量關(guān)系 根據(jù)物質(zhì)的物理或物理化根據(jù)物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)、參數(shù)及變化規(guī)律學(xué)性質(zhì)、參數(shù)及變化規(guī)律從儀器看從儀器看 主要為簡(jiǎn)單玻璃儀器主要為簡(jiǎn)單玻璃儀器較復(fù)雜、特殊的儀器較復(fù)雜、特殊的儀器從操作看從操作看 多為手工操作、較繁瑣多為手工操作、較繁瑣 多為開(kāi)

7、動(dòng)儀器開(kāi)關(guān)多為開(kāi)動(dòng)儀器開(kāi)關(guān) 、操作、操作簡(jiǎn)單易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化簡(jiǎn)單易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化從試樣看從試樣看 樣量多、破壞性分析樣量多、破壞性分析 樣量少、有的非破壞性可樣量少、有的非破壞性可現(xiàn)場(chǎng)或在線等分析現(xiàn)場(chǎng)或在線等分析從應(yīng)用看從應(yīng)用看 常量分析、定性、定量常量分析、定性、定量 微量、痕量的組分分析，微量、痕量的組分分析，狀態(tài)、結(jié)構(gòu)等分析狀態(tài)、結(jié)構(gòu)等分析年代 19461955 1965197519851995儀器分析法光譜法14 .3 26 .3 28 .7 29 .7 30 .0 30色譜分析法1.42.3 12 .0 26 .7 35 .0 36電化學(xué)法 4.46.2 10 .2 13 .5 15 .0

8、16放射分析 1.0 2.0 6 .5 13 .8 17 .0 18經(jīng)典分析法比色法23 .0 20 .0 15 .2 9 .2 2滴定法25 .6 22 .0 12 .6 5 .1 1重量法 8.5 6.5 3 .6 2 .0表1 儀器分析在分析化學(xué)中占的比例(%)表表2 2 與分析化學(xué)有關(guān)的諾貝爾獎(jiǎng)與分析化學(xué)有關(guān)的諾貝爾獎(jiǎng)編號(hào)編號(hào) 年份年份 獲獎(jiǎng)?wù)攉@獎(jiǎng)?wù)?獲獎(jiǎng)項(xiàng)目獲獎(jiǎng)項(xiàng)目1 1901 1 1901 年年 Rontgen, Wilhelm Conrad Rontgen, Wilhelm Conrad 首次發(fā)現(xiàn)了首次發(fā)現(xiàn)了X X 射線的存在射線的存在2 1901 2 1901 年年 Van t

9、 Hof f , Jacobus Henricus Van t Hof f , Jacobus Henricus 發(fā)現(xiàn)了化學(xué)動(dòng)力學(xué)的法則及溶液勢(shì)頭壓發(fā)現(xiàn)了化學(xué)動(dòng)力學(xué)的法則及溶液勢(shì)頭壓3 1902 3 1902 年年 Arrhenius, Svante August Arrhenius, Svante August 對(duì)電解理論的貢獻(xiàn)對(duì)電解理論的貢獻(xiàn)4 1906 4 1906 年年 Thomson, Sir Josepjohn Thomson, Sir Josepjohn 對(duì)氣體電導(dǎo)率的理論研究及實(shí)驗(yàn)工作對(duì)氣體電導(dǎo)率的理論研究及實(shí)驗(yàn)工作5 1907 5 1907 年年 Michelson, Alb

10、ert Ab rah am Michelson, Albert Ab rah am 首先制造了光學(xué)精密儀器及對(duì)天體所作的光譜研究首先制造了光學(xué)精密儀器及對(duì)天體所作的光譜研究6 1914 6 1914 年年 Von Lau e, Max Von Lau e, Max 發(fā)現(xiàn)結(jié)晶體發(fā)現(xiàn)結(jié)晶體X X 射線的衍射射線的衍射7 1915 7 1915 年年 Bragg, Sir William Henry Bragg, Sir William Henry 及及Bragg , William Lawrence Bragg , William Lawrence 共同采用共同采用X X 射線技術(shù)對(duì)晶體結(jié)構(gòu)的分析

11、射線技術(shù)對(duì)晶體結(jié)構(gòu)的分析8 1917 8 1917 年年 Barkla, Charles Glover Barkla, Charles Glover 發(fā)現(xiàn)了各種元素發(fā)現(xiàn)了各種元素X X 射線的不同射線的不同9 1922 9 1922 年年 Aston, Francis William Aston, Francis William 發(fā)明了質(zhì)譜技術(shù)可以用來(lái)測(cè)定同位素發(fā)明了質(zhì)譜技術(shù)可以用來(lái)測(cè)定同位素10 1923 10 1923 年年 Pregl, Frit z Pregl, Frit z 發(fā)明了有機(jī)物質(zhì)的微量分析發(fā)明了有機(jī)物質(zhì)的微量分析11 1924 11 1924 年年 Einthoven, W

12、ill en Einthoven, Will en 發(fā)現(xiàn)了心電圖機(jī)制發(fā)現(xiàn)了心電圖機(jī)制12 1924 12 1924 年年 Siegbahn, Karl Mann e Georg Siegbahn, Karl Mann e Georg 在在X X 射線的儀器方面的發(fā)現(xiàn)機(jī)及研究射線的儀器方面的發(fā)現(xiàn)機(jī)及研究13 1926 13 1926 年年 Svedberg, The( Theodor ) Svedberg, The( Theodor ) 采用超離心機(jī)研究分散體系采用超離心機(jī)研究分散體系14 1930 14 1930 年年 Raman, Sir Chandrasekhara Venkata Ram

13、an, Sir Chandrasekhara Venkata 發(fā)現(xiàn)了拉曼效應(yīng)發(fā)現(xiàn)了拉曼效應(yīng)15 1939 15 1939 年年 Lawrence, Ernest Orlando Lawrence, Ernest Orlando 發(fā)明并發(fā)展了回旋加速器發(fā)明并發(fā)展了回旋加速器16 1944 16 1944 年年 Rabi, IsidorIsaac Rabi, IsidorIsaac 用共振方法計(jì)錄了原子核的磁性用共振方法計(jì)錄了原子核的磁性17 1948 17 1948 年年 Tiselius , Arne WilhelmKaurn Tiselius , Arne WilhelmKaurn 采用電泳

14、及吸附分析發(fā)發(fā)現(xiàn)了血漿蛋白質(zhì)的性質(zhì)采用電泳及吸附分析發(fā)發(fā)現(xiàn)了血漿蛋白質(zhì)的性質(zhì)18 1952 18 1952 年年 Bloch , Felix Bloch , Felix 及及Purcell, Edward Mills Purcell, Edward Mills 發(fā)展了核磁共振的精細(xì)測(cè)量方法發(fā)展了核磁共振的精細(xì)測(cè)量方法19 1952 19 1952 年年Mart in, Archer John Port er Mart in, Archer John Port er 及及Synge, Richard Laurence Millington Synge, Richard Laurence Mill

15、ington 發(fā)明了分配色譜法發(fā)明了分配色譜法20 1953 20 1953 年年 Zenike, Frits ( Frederik ) Zenike, Frits ( Frederik ) 發(fā)明了相差顯微鏡發(fā)明了相差顯微鏡21 1959 21 1959 年年 Heyrovsk y, Jaroslav Heyrovsk y, Jaroslav 首先發(fā)展了極譜法首先發(fā)展了極譜法22 1979 22 1979 年年 Cormack, All an M . Cormack, All an M . 及及Hounsfield, Sir Godfrey N. Hounsfield, Sir Godfrey

16、 N. 發(fā)明計(jì)算機(jī)控制掃描層析診斷法發(fā)明計(jì)算機(jī)控制掃描層析診斷法(C T)(C T)23 1981 23 1981 年年 Siegbahn, Kai M. Siegbahn, Kai M. 發(fā)展了高分辨電子光譜法發(fā)展了高分辨電子光譜法24 1981 24 1981 年年 Bloembergen , Nicolaas Bloembergen , Nicolaas 及及Schawlow , Arthur L. Schawlow , Arthur L. 發(fā)展了激光光譜學(xué)發(fā)展了激光光譜學(xué)25 1982 25 1982 年年 Klug, Si r Aaron Klug, Si r Aaron 對(duì)晶體電子

17、顯微鏡的發(fā)展對(duì)晶體電子顯微鏡的發(fā)展26 1986 26 1986 年年 E .Rusk a E .Rusk a 研制成功第一臺(tái)電子顯微鏡研制成功第一臺(tái)電子顯微鏡27 1986 27 1986 年年 Binnig, Gerd Binnig, Gerd 及及Rohrer, Heinrich Rohrer, Heinrich 掃描隧道顯微鏡的創(chuàng)使者掃描隧道顯微鏡的創(chuàng)使者28 1991 28 1991 年年 Ernst , Richard R. Ernst , Richard R. 對(duì)高分辨核磁共振方法的發(fā)展對(duì)高分辨核磁共振方法的發(fā)展電位分析法電導(dǎo)分析法電解分析法 庫(kù)侖分析法 極譜分析法電化學(xué)分析法光

18、學(xué)分析法其他儀器分析法分離分析法光譜分析法原于光譜法（AAS）分子光譜法（UV-Vis、IR）X射線光譜法 核磁共振波譜法非光譜分析法質(zhì)譜分析法熱分析法放射化學(xué)分析法薄層色譜分析法紙色譜法%1001)(12xssnxxsrnii%100 xEr（4）檢出）檢出限限 某一方法在給定的置信水平上可以檢出被測(cè)物質(zhì)的某一方法在給定的置信水平上可以檢出被測(cè)物質(zhì)的最小最小濃度或最小質(zhì)量，濃度或最小質(zhì)量，稱為這種方法對(duì)該物質(zhì)的稱為這種方法對(duì)該物質(zhì)的檢出限檢出限。 檢出限表明被測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小質(zhì)量的響應(yīng)信號(hào)可以與空白信號(hào)檢出限表明被測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小質(zhì)量的響應(yīng)信號(hào)可以與空白信號(hào)相區(qū)別。用相區(qū)別。用D來(lái)表示。來(lái)表示。 sb為空白信號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)偏差，為空白信號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)偏差，S是方法的靈敏度，也就是標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率。是方法的靈敏度，也就是標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率。方法的靈敏度越高（工作曲線的斜率越大），精密度越好，檢出限就越低。方法的靈敏度越高（工作曲線的斜率越大），精密度越好，檢出