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文檔簡(jiǎn)介

1、海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn) 環(huán)境科學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文試驗(yàn)一 水體理化指標(biāo)的測(cè)定 水的物理化學(xué)性質(zhì)與水溫有密切關(guān)系,水中溶解性氣體的溶解度、水生生物和微生物活動(dòng)、化學(xué)和生物化學(xué)反應(yīng)速度及鹽度、ph值等都受水溫變化的影響。 顏色、濁度等是反映水體外觀的指標(biāo),渾濁、有顏色的水體可減弱水體的透光性,影響水生生物生長(zhǎng)。 ph值是水體常用的水質(zhì)指標(biāo)之一。 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n目的目的 1. 了解水體理化指標(biāo)的內(nèi)容; 2. 掌握水溫、色度、濁度、ph的測(cè)定方法; 3. 熟練儀器的操作使用。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)內(nèi)

2、容1. 水溫的測(cè)定;2. 鉑鈷比色法測(cè)定水體色度;3. 便攜式濁度法測(cè)定濁度;4. 便攜式ph計(jì)測(cè)定水體ph值。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n儀器儀器1. 水溫計(jì),顛倒水溫計(jì)2. 便攜式濁度儀3. 便攜式ph計(jì)4. 比色管,燒杯n試劑試劑 1. 濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液 2. 鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液 3. 標(biāo)準(zhǔn)ph緩沖溶液海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n原理 1.ph:便攜式ph計(jì)法 以玻璃電極為指示電極,以ag/agcl等為參比電極合在一起組成的ph復(fù)合電極。利用ph復(fù)合電極電動(dòng)勢(shì)隨氫離子活動(dòng)變化而發(fā)生偏移來(lái)測(cè)定水樣的ph值。2.色度:鉑鈷比色法 用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成的標(biāo)準(zhǔn)系列,與水樣進(jìn)行目視比色。海

3、南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文3、濁度:便攜式濁度儀 根據(jù)iso7027國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)進(jìn)行測(cè)量,利用一束紅外線穿過(guò)含有待測(cè)樣品的樣品池,光源為具有890nm波長(zhǎng)的高發(fā)射強(qiáng)度的紅外二極管,以確保使樣品顏色引起的干擾達(dá)到最小。傳感器處在發(fā)射光線垂直的位置上,它測(cè)量樣品中懸浮顆粒散射的光量,微電腦處理器將該值轉(zhuǎn)化為濁度值海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n步驟步驟一)水溫的測(cè)定 1、水溫計(jì)法測(cè)定淺層水溫 將水溫計(jì)插入一定深度的水中,放置5min后,迅速提出水面并讀數(shù)。 2、顛倒溫度計(jì)法測(cè)定深層水溫 將顛倒水溫計(jì)裝在采水器上,沉入預(yù)定深度水層,感溫57min后,提出水面后立即讀數(shù)。海南大學(xué)環(huán)境與植物保

4、護(hù)學(xué)院 周安文二)ph值的測(cè)定 1. 按照儀器說(shuō)明進(jìn)行準(zhǔn)備。 2. 選用與水樣ph值相差不超過(guò)2個(gè)ph單位的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。 3. 水樣的測(cè)定 先用蒸餾水仔細(xì)沖洗電極,再用水樣沖洗,然后將電極浸入水樣中,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄ph值。 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文三)色度 1. 配置標(biāo)準(zhǔn)色列; 2. 水樣的測(cè)定 (1)分取50.0ml澄清透明水樣于比色管中,如水樣色度較大,可酌情少取水樣,用水稀釋至50.0ml。 (2)將水樣于標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行目視比較。觀測(cè)時(shí),可將比色管置于白瓷板或白紙上,使光線從管底向上透過(guò)液柱,目光自管口垂直向下觀察。記下與水樣色度相同的鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度。海南大學(xué)環(huán)境與植

5、物保護(hù)學(xué)院 周安文四)濁度:便攜式濁度儀 1. 開(kāi)機(jī),儀器預(yù)熱30s; 2. 按下cal鍵,用標(biāo)準(zhǔn)濁度液對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn); 3. 標(biāo)定比色杯,并套上標(biāo)定環(huán),使標(biāo)定環(huán)上的白色標(biāo)記與儀器上的箭頭對(duì)準(zhǔn); 4.測(cè)定水樣 取下比色杯,打開(kāi)遮光帽,將水樣緩慢倒入杯中,注意不要產(chǎn)生氣泡,蓋上蓋帽,將杯外表擦干凈,插入比色槽,將標(biāo)定環(huán)上標(biāo)記與儀器上箭頭對(duì)準(zhǔn),按測(cè)定鍵,待讀數(shù)穩(wěn)定后,記錄數(shù)值。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 1. 測(cè)定水溫時(shí),讀數(shù)要快。 2. 測(cè)定色度時(shí),若水樣渾濁處理,可采用澄清法、離心法、0.45um濾膜過(guò)濾法處理后再測(cè)定;若以上方法均不能去除渾濁物,則測(cè)定所得色度為表色

6、。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文 試驗(yàn)二試驗(yàn)二 化學(xué)需氧量的測(cè)定化學(xué)需氧量的測(cè)定 化學(xué)需氧量(cod),是在一定的條件下,采用一定的強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí),所消耗的氧化劑的量。水中的還原性物質(zhì)有各種有機(jī)物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機(jī)物。因此,化學(xué)需氧量(cod)又往往作為衡量水中有機(jī)物質(zhì)含量多少的指標(biāo)。化學(xué)需氧量越大,說(shuō)明水體受有機(jī)物的污染越嚴(yán)重。 化學(xué)需氧量(cod)的測(cè)定,隨著測(cè)定水樣中還原性物質(zhì)以及測(cè)定方法的不同,其測(cè)定值也有不同。目前應(yīng)用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n目的 1.掌握化學(xué)需氧量的測(cè)定原理和方法。 2. 熟

7、悉冷凝回流操作過(guò)程。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n原理原理 強(qiáng)酸性溶液中,準(zhǔn)確加入過(guò)量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱回流,將水樣中還原性物質(zhì)(主要是有機(jī)物)氧化,過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴,根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量來(lái)計(jì)算水樣化學(xué)需氧量。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n二、儀器二、儀器1500ml全玻璃回流裝置。2加熱裝置(電爐)。325ml或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。n三、試劑三、試劑1重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c1/6k2cr2o7=0.2500mol/l)2試亞鐵靈指示液3硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液c(nh4)2fe(so4)26h2o0.1m

8、ol/l海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n步驟步驟1. 取20.00ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00ml)置于250ml磨口的回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加入10ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液,輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2h(自開(kāi)始沸騰計(jì)時(shí))。2. 冷卻后,用90.00ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml,否則因酸度太大,滴定終點(diǎn)不明顯。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文3溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),

9、記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。4測(cè)定水樣的同時(shí),取20.00ml重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實(shí)驗(yàn)。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n六、計(jì)算六、計(jì)算 codcr(o2,mg/l)=81000(v0-v1)c/v式中:c硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 (mol/l); v0滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml); v1滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml); v水樣的體積(ml); 8氧(1/2o)摩爾質(zhì)量(g/mol海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)1. 使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg,如取用20.00ml水樣,即最高可絡(luò)合2

10、000mg/l氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(w/w)。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀,并不影響測(cè)定。2. 對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/l的水樣,應(yīng)改用0.0250mol/l重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時(shí)用0.01mol/l硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。3水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/54/5為宜。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文4水樣取用體積可在10.0050.00ml范圍內(nèi),但試劑用量及濃度需按下表進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整,也可得到滿(mǎn)意的結(jié)果。 水樣取用量和試劑用量表水樣體積(ml)10.020.030.040.050.00.25000mol/lk2

11、cr2o7溶液(ml)5.010.015.020.025.0h2so4-ag2so4溶液(ml)1530456075hgso4(g)0.20.40.60.81.0(nh4)2fe(so4)2(mol/l)0.0500.1000.1500.2000.250滴定前總體積(ml)70140210280350海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n思考題: 本試驗(yàn)方法存在哪些優(yōu)缺點(diǎn)?目前在測(cè)定工業(yè)廢水cod 中多采用哪些方法,與本試驗(yàn)方法相比,有何特點(diǎn)。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文試驗(yàn)三 水中六價(jià)鉻的測(cè)定 鉻(cr)的化合物常見(jiàn)的價(jià)態(tài)有三價(jià)和六價(jià)。在水體中,六價(jià)鉻一般以cro42-、h cro4-兩

12、種陰離子形式存在,受水中ph值、有機(jī)物、氧化還原物質(zhì)、溫度及硬度等條教案的影響,三價(jià)格和六價(jià)鉻的化合物可以互相轉(zhuǎn)化。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n目的:目的:1. 掌握水中cr6+的測(cè)定 2. 熟悉分光光度計(jì)的使用,標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制n原理原理 在酸性溶液中,六價(jià)鉻離子與二苯碳酰二肼反應(yīng),生成紫紅色化合物, 其最大吸收波長(zhǎng)為540nm,吸光度與濃度的關(guān)系符合比爾定律。如果測(cè)定總鉻,需先用高錳酸鉀將水樣中的三價(jià)鉻氧化為六價(jià),再用本法測(cè)定。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n儀器儀器1. 分光光度計(jì)2. 比色皿(1cm、3cm)。3. 2.50ml 具塞比色管,移液管,容量瓶等。海南大學(xué)環(huán)境與植

13、物保護(hù)學(xué)院 周安文n試劑試劑1. 丙酮。2.(11)硫酸3.(11)磷酸4. 0.2(m/v)氫氧化鈉溶液5. 氫氧化鋅共沉淀劑6. 4(m/v)高錳酸鉀溶液7. 鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液8. 鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液9. 20(m/v)尿素溶液10. 2(m/v)亞硝酸鈉溶液11. 二苯碳酰二肼溶液:海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n步驟步驟1.水樣預(yù)處理(1)對(duì)不含懸浮物、低色度的清潔地面水,可直接進(jìn)行測(cè)定。(2)如果水樣有色但不深,可進(jìn)行色度校正。即另取一份試樣,加入除顯色劑以外的各種試劑,以2ml 丙酮代替顯色劑,用此溶液為測(cè)定試樣溶液吸光度的參比溶液。(3)對(duì)渾濁、色度較深的水樣,應(yīng)加入氫氧化鋅共沉淀劑并

14、進(jìn)行過(guò)濾處理。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文(4)水樣中存在次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)時(shí),干擾測(cè)定,可加入尿素和亞硝酸鈉消除。(5)水樣中存在低價(jià)鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì)時(shí),可將cr6+ 還原為cr3+,此時(shí),調(diào)節(jié)水樣ph 值至8,加入顯色劑溶液,放置5min 后再酸化顯色,并以同法作標(biāo)準(zhǔn)曲線。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文 2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:取9 支50ml 比色管,依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 和10.00ml 鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液,用水稀釋至標(biāo)線,加入11 硫酸0.5ml 和11 磷酸0.5ml,搖勻。加入2ml 顯色劑溶液,搖勻。

15、5 10min 后,于540nm 波長(zhǎng)處,用1cm 或3cm 比色皿,以水為參比,測(cè)定吸光度并作空白校正。以吸光度為縱坐標(biāo),相應(yīng)六價(jià)鉻含量為橫坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文3.水樣的測(cè)定:取適量(含cr6+少于50g)無(wú)色透明或經(jīng)預(yù)處理的水樣于50ml 比色管中用水稀釋至標(biāo)線,測(cè)定方法同標(biāo)準(zhǔn)溶液。進(jìn)行空白校正后根據(jù)所測(cè)吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得cr6+含量。4.空白試驗(yàn): 以蒸餾水代替水樣,做全程空白試驗(yàn)。 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n計(jì)算計(jì)算 cr6+(mg/l)= m/v 式中:m從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的cr6+量(g); v水樣的體積(ml)。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)

16、學(xué)院 周安文n注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)1用于測(cè)定鉻的玻璃器皿不應(yīng)用重鉻酸鉀洗液洗滌。2cr6+與顯色劑的顯色反應(yīng)一般控制酸度在0.05-0.3mol/l (1/2h2so4)范圍,以0.2mol/l時(shí)顯色最好。顯色前,水樣應(yīng)調(diào)至中性。顯色溫度和放置時(shí)間對(duì)顯色有影響,在15時(shí),5-15min顏色即可穩(wěn)定。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文實(shí)驗(yàn)四實(shí)驗(yàn)四 高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定 以高錳酸鉀溶液為氧化劑測(cè)得的化學(xué)耗氧量,以前稱(chēng)為錳法化學(xué)耗氧量。我國(guó)新的環(huán)境水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中,已把該值改稱(chēng)高錳酸鹽指數(shù),而僅將酸性重鉻酸鉀法測(cè)得的值稱(chēng)為化學(xué)需氧量。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(iso)建議高錳酸鉀法僅限于測(cè)定地表水、飲用

17、水和生活污水,不適用于工業(yè)廢水。n目的目的 掌握高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定原理和方法 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n 原理原理 樣品中加入已知量的高錳酸鉀和硫酸,在沸水浴中加熱30min,高錳酸鉀將佯品中的某些有機(jī)物和無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)氧化,反應(yīng)后加入過(guò)量的草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀,再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)量的草酸鈉。通過(guò)計(jì)算得到樣品中高錳酸鹽指數(shù)。其化學(xué)反應(yīng)式如下: 4mno4-+5c(有機(jī)物)+12h2o=4mn2+5co2+6h2o 4mno4-+5c2o42-+16h+=2mn2+10co2+8h2o海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n儀器儀器 1. 水浴或相當(dāng)?shù)募訜嵫b置:有足夠的容積和功

18、率。 2. 酸式滴定管,25ml。 注:新的玻璃器皿必須用酸性高錳酸鉀溶液清洗干凈。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n試劑試劑1. 不含還原性物質(zhì)的水2. 硫酸(h2so4):密度為1.84gml。3. 硫酸(13)溶液4. 500gl氫氧化鈉溶液5. 0.100 0mo1 l草酸鈉c(1/2na2c2o4)標(biāo)準(zhǔn)貯備液6. 0.010 0mo1l草酸鈉c(1/2na2c2o4)標(biāo)準(zhǔn)溶液7. 0.1mo1l高錳酸鉀c (1/2kmno4)標(biāo)準(zhǔn)貯備液8. 0.01mo1l高錳酸鉀c(1/2kmno4)標(biāo)準(zhǔn)溶液海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n測(cè)定步驟測(cè)定步驟1.取100ml充分混勻的水樣(若水

19、樣有機(jī)物含量較高,可取適量水樣以蒸餾水稀釋至100ml)置于錐形瓶中。加入5ml(1+3)h2so4,搖勻。2. 用移液管加入0.0100mol/l kmno410.00ml溶液,搖勻,立即放入沸水浴中加熱 30min(從水浴重新沸騰起計(jì)時(shí))。沸水浴液面要高于瓶?jī)?nèi)溶液的液面。如加熱過(guò)程中紅色明顯減退,需將水樣稀釋后重做。 3. 取下錐形瓶,趁熱加入 0.0100mol/l na2c2o4標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00ml,搖勻。立即用0.0100mol/l kmno4溶液滴定至微紅色,記錄kmno4溶液的用量v1。 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文4. 在滴定至終點(diǎn)后的水樣中,趁熱加入0.0100mol

20、/l na2c2o4 10.00ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液,搖勻。立即用0.0100mol/l kmno4溶液滴定至微紅色,記錄kmno4溶液的用量v。 校正系數(shù)k=10.00/ v5. 如水樣用蒸餾水稀釋時(shí),應(yīng)同時(shí)另取100ml蒸餾水,按步驟13進(jìn)行空白滴定,記錄消耗溶液的體積為v0 。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n計(jì)算(1)水樣不經(jīng)稀釋 (2)水樣經(jīng)稀釋 式中: f稀釋的水樣中含水的比重 v2 分取水樣量(ml) 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)1. 高錳酸鉀法是條件實(shí)驗(yàn),測(cè)定應(yīng)嚴(yán)格按規(guī)定條件進(jìn)行操作,否則實(shí)驗(yàn)結(jié)果不能進(jìn)行比較。 2. 所取水樣,要求在測(cè)定中回滴過(guò)量的na2c

21、2o4標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)所消耗kmno4溶液的體積在46ml左右,如果所消耗體積過(guò)大或過(guò)小,都需要重新再取適量的水樣進(jìn)行測(cè)定。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n思考題 在測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)時(shí)要注意什么物質(zhì)對(duì)測(cè)定的影響,如何消除該物質(zhì)對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響?海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文試驗(yàn)五 氨氮的測(cè)定氨氮的測(cè)定 氨氮的測(cè)定方法,通常有納氏比色法、苯酚-次氯酸鹽(或水楊酸-次氯酸鹽)比色法和電極法等。納氏試劑比色法具有操作簡(jiǎn)便、靈敏等特點(diǎn),但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類(lèi),以及水中色度和混濁等干擾測(cè)定,需要相應(yīng)的預(yù)處理。苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn),干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。

22、電極法通常不需要對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理和具測(cè)量范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。氨氮含量較高時(shí),可采用蒸餾-酸滴定法。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n目的:目的:1. 掌握納氏試劑法測(cè)定氨氮的原理,預(yù)處理方法和測(cè)定方法。2. 熟悉分光光度計(jì)的使用,標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n原理原理 氨氮是指游離態(tài)的氨或銨離子形式存在的氨。在強(qiáng)堿氨氮是指游離態(tài)的氨或銨離子形式存在的氨。在強(qiáng)堿性條件下氨或銨離子能同納氏試劑反應(yīng)性條件下氨或銨離子能同納氏試劑反應(yīng)生成棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比,通??稍诓ㄩL(zhǎng)410425nm 范圍內(nèi)測(cè)其吸光度,計(jì)算其含量。 本法最低檢出濃度為0.025mg/l,測(cè)定上限

23、為2mg/ln儀器儀器 1. 分光光度計(jì) 2. 50ml比色管 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n試劑試劑1.無(wú)氨水2. 1mol/l 鹽酸溶液。3. 1mol/l 氫氧化納溶液。4. 納氏試劑5. 酒石酸鉀鈉溶液6. 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液7. 銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 8. 10%(m/v)硫酸鋅溶液9. 25%氫氧化鈉溶液10. 硫酸,=1.84。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n步驟步驟1.水樣預(yù)處理 取100ml水樣于具塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.10.2ml25氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)ph值10.5左右,混勻。放置使沉淀,用經(jīng)無(wú)氨水充分洗滌過(guò)的中速濾紙過(guò)濾,棄去初濾液20ml。

24、對(duì)工業(yè)廢水,可采取蒸餾預(yù)處理。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和10.0ml 銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml 比色管中,加水至標(biāo)線,加1.0ml 酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5ml 納氏試劑,混勻。放置10min 后,在波長(zhǎng)420nm 處,用光程20mm 比色皿,以水為參比,測(cè)定吸光度。由測(cè)得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文3.水樣的測(cè)定 分取適量經(jīng)預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過(guò)0.1mg), 加入50ml 比色管中,稀

25、釋至標(biāo)線,加1ml 酒石酸鉀鈉溶液。搖勻,再加1.0ml 納氏試劑 4.空白試驗(yàn):以無(wú)氨水代替水樣,作全程序空白測(cè)定。 5.同時(shí)做添加回收試驗(yàn),檢驗(yàn)測(cè)定結(jié)果。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n計(jì)算:計(jì)算: 由水樣測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量(mg)。 氨氮(n,mg/l)= m1000/ v 式中: m由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量(mg); v水樣體積(ml)。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)1. 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。2. 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)

26、避 免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n思考題 1.加入酒石酸鉀鈉的作用是什么? 2.什么是納氏試劑?如何配制?海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文實(shí)驗(yàn)六 亞硝酸鹽氮的測(cè)定 亞硝酸鹽氮是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物,不穩(wěn)定。在水環(huán)境不同的條件下,可氧化成硝酸鹽氮,也可被還原成氨。 亞硝酸鹽氮在水中可受微生物作用很不穩(wěn)定,采集后應(yīng)立即分析或冷藏抑制生物影響。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n目的目的1. 掌握亞硝酸鹽氮的測(cè)定原理,預(yù)處理方法和測(cè)定方法。2. 熟悉分光光度計(jì)的使用,標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n原理原理 在ph2.2.5時(shí),亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酰胺

27、反應(yīng),生成重氮鹽,再與鹽酸萘胺偶聯(lián)生成紫紅色染料,在波長(zhǎng)540nm處有最大吸收。其顏色深淺與亞硝酸鹽氮含量成正比。 本法適用于飲用水、地面水、生活污水、工業(yè)廢水中亞硝酸鹽的測(cè)定,最低檢出濃度為0.003mg/l;測(cè)定上限為0.20mg/l。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n儀器儀器 1. 分光光度計(jì) 2. 50ml比色管n試劑試劑: 1. 對(duì)氨基苯磺酸溶液 2. 鹽酸萘胺溶液 3. 醋酸鈉溶液 4 . 亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液 5. 氫氧化鋁懸浮液海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n步驟步驟1. 預(yù)處理 水樣如有顏色或懸浮物,可向每100ml水中加入2ml氫氧化鋁懸浮液,攪拌,靜置,過(guò)濾棄去25m

28、l初濾液。2. 取調(diào)節(jié)為中性的 50.00ml澄清水樣于50毫升比色管中,入亞硝酸鹽氮含量高,可酌情少取水樣,用水稀釋至標(biāo)線。3. 在一組7支50ml的比色管中,分別加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00ml亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液,用水稀至標(biāo)線。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文 4. 向標(biāo)準(zhǔn)管和水樣中分別加入1.0ml對(duì)氨基苯磺酸溶液,密塞混勻。靜置28min后,各加1ml醋酸溶液及1ml鹽酸萘胺溶液,混勻,放置30min后,在2h內(nèi),于波長(zhǎng)520nm處,用光程長(zhǎng)10mm的比色皿,以水為參比,測(cè)量吸光度。5. 以蒸餾水代替水樣,做空白試驗(yàn)。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院

29、周安文n計(jì)算 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n注意事項(xiàng)注意事項(xiàng): 1. 顯色劑有毒,避免與皮膚接觸或吸入體內(nèi)。 2. 測(cè)得水樣的吸光度值,不得大于校準(zhǔn)曲線的最大吸光度值,否則水樣要預(yù)先進(jìn)行稀釋。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文實(shí)驗(yàn)六實(shí)驗(yàn)六 硝酸鹽氮的測(cè)定硝酸鹽氮的測(cè)定n目的目的 掌握酚二磺酸分光光度法測(cè)定水中硝酸鹽氮的原理和方法。n原理原理 硝酸鹽在無(wú)水情況下與酚二磺酸反應(yīng),生成硝基二磺酸酚,在堿性溶液中生成黃色化合物,進(jìn)行定量測(cè)定。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n儀器儀器 1. 瓷蒸發(fā)皿:75100ml容量。 2. 具塞比色管:50ml。 3.分光光度汁:適用于測(cè)量波長(zhǎng)410nm,

30、并配有光程10mm和30mm的比色皿。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n試劑試劑: 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說(shuō)明外,均為分析純?cè)噭?,?shí)驗(yàn)中所用的水,均應(yīng)用蒸餾水或同等純度的水。 1. 發(fā)煙硫酸(h2so4so3) 2. 酚二磺酸(c6h3(oh)(so3h)2)。 3. 氨水(nh3h2o) 4. 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液 5. 硫酸銀溶液 6. edta二鈉溶液 7. 氫氧化鋁懸浮液 8. 高錳酸鉀溶液海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n步驟步驟:1校準(zhǔn)曲線的繪制 分別取硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00ml于50ml比色管中,加3ml氨水,用水稀釋至刻度,搖勻

31、。在波長(zhǎng)410nm處,以水為參比,測(cè)量吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文2水樣的預(yù)處理 1)脫色 污染嚴(yán)重或色澤較深的水樣,可于250ml水樣中加入5ml氫氧化鋁懸浮液,搖勻,靜置數(shù)分鐘,過(guò)濾,棄去部分初濾液。2)去除氯離子 取100ml水樣,根據(jù)已測(cè)定的氯離子含量,加入相當(dāng)量的硫酸銀溶液,充分混勻,在暗處放置5min,用慢速濾紙過(guò)濾,棄去20ml初濾液。 如同時(shí)需要除帶色物質(zhì),則可在加入硫酸銀混勻后,再加2ml氫氧化鋁懸浮液,充分振蕩,放置片刻待沉淀后過(guò)濾。 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文3.水樣得測(cè)定 取50.0ml經(jīng)預(yù)處理的水樣于蒸發(fā)皿中,調(diào)節(jié)至中性,置水浴上蒸

32、發(fā)至干。加1.0ml酚二磺酸,用玻璃棒研磨,使試劑與蒸發(fā)皿內(nèi)殘?jiān)浞纸佑|,放置片刻,再研磨次,放置10min,加入約10ml水。在攪拌下加入34ml氨水,使溶液呈現(xiàn)最深的顏色。如有沉淀,則過(guò)濾。將濾液移入50ml比色管中,稀釋至標(biāo)線,混勻。于波長(zhǎng)410nm處,以水為參比,測(cè)量吸光度。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文4空白試驗(yàn)以水代替水樣,按相同步驟,進(jìn)行全程序空白測(cè)定。n計(jì)算計(jì)算 硝酸鹽氮(n,mgl)m1000/v式中: m從校準(zhǔn)曲線上查得的硝酸鹽氮含量(mg) v分取水樣體積(ml)海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)1. 黃色化合物的最大吸收波長(zhǎng)為410nm,濃度超過(guò)2

33、mg/l時(shí),用480nm較合適。2. 氯離子濃度在10mg/l以上,影響測(cè)定結(jié)果,應(yīng)用硫酸銀除去氯離子,為避免銀過(guò)量,保留1mg/l氯離子不反應(yīng)。3. 如水樣中亞硝酸鹽氮超過(guò)0.2mg/l,則需要先將其氧化為硝酸鹽氮,然后成測(cè)定結(jié)果中減去亞硝酸鹽氮含量。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文試驗(yàn)八 大氣中二氧化硫的測(cè)定n目的目的: 1 .掌握鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法測(cè)定大氣中二氧化硫的原理和方法 2. 熟悉大氣采樣器的使用方法 3. 熟悉分光光度計(jì)的使用海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n原理原理 大氣中的二氧化硫被甲醛溶液吸收后,生成穩(wěn)定的羥基甲基磺酸,在樣品溶液中加入氫氧化鈉使加成化合物分解,

34、釋放出的二氧化硫與與鹽酸副玫瑰苯胺(簡(jiǎn)稱(chēng)pra)作用,生成紫紅色化合物,根據(jù)顏色深淺,用分光光度計(jì)在577nm處進(jìn)行測(cè)定。 本方法適宜測(cè)定濃度范圍為0.0031.07mg/m3。最低檢出限為0.2g/10ml 。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n儀器儀器 (1) 多孔玻板吸收管,用于短時(shí)間采樣;多孔玻板吸收瓶(具50ml標(biāo)線),用于24h采樣。(2) 恒溫水浴器(3) 具塞比色管:10ml。(4)空氣采樣器 (5)分光光度計(jì)。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n試劑試劑(1)氫氧化鈉溶液,c (naoh)=1.50mol/l。 ( 2 ) 環(huán)已二胺四乙酸二鈉溶液,c (cdta-2na)=0

35、.05mol/l(3) 甲醛緩沖吸收液(4)0.60(m /v)氨磺酸鈉溶液(5) 0.05(m/v )乙二胺四乙酸二鈉鹽(edta)溶液(6) 二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液 (7) 0.05(m/v )pra溶液海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n步驟步驟(一)布點(diǎn) 以?xún)稍盒^(qū)為監(jiān)測(cè)對(duì)象,以功能分區(qū)法布置采樣點(diǎn),將整個(gè)校園分為教職工居住區(qū)、學(xué)生居住區(qū)、商業(yè)區(qū)、交通區(qū)、旅游區(qū)等區(qū),以每個(gè)功能區(qū)的中心為采樣點(diǎn),兼顧周?chē)h(huán)境為采樣的影響。同時(shí)設(shè)置背景點(diǎn)。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文(二)采樣(二)采樣短時(shí)間采樣:根據(jù)空氣中二氧化硫濃度的高低,采用內(nèi)裝10ml吸收液的u形多孔玻板吸收管,以0.5lmin的

36、流量采樣。采樣時(shí)吸收液溫度的最佳范圍在2329。24h連續(xù)采樣:用內(nèi)裝50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶,以0.20.3lmin的流量連續(xù)采樣24h。吸收液溫度須保持在2329范圍。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文(三)校準(zhǔn)曲線的繪制 取14支10ml具塞比色管,分a、b兩組,每組7支,分別對(duì)應(yīng)編號(hào)。a組按下表配制校準(zhǔn)溶液系列:管號(hào)二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液,ml甲醛緩沖吸收液,ml二氧化硫含量,g0010.00010.509.500.5021.009.001.0032.008.002.0045.005.005.0058.002.008.00610.00010.00海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文 b組

37、各管加入0.05pra溶液1.00ml,a組各管分別加入0.60氨磺酸鈉溶液0.5ml和1.50mol/l氫氧化鈉溶液0.5ml,混勻。再逐管迅速將溶液全部倒入對(duì)應(yīng)編號(hào)并盛有pra溶液的b管中,立即具塞混勻后放入恒溫水浴中顯色。顯色溫度與室溫之差應(yīng)不超過(guò)3,根據(jù)不同季節(jié)和環(huán)境條件按下表選擇顯色溫度與顯色時(shí)間: 在波長(zhǎng)557nm處,用1cm比色皿,以水為參比溶液測(cè)量吸光度。顯色溫度,顯色時(shí)間,min穩(wěn)定時(shí)間,min試劑空白吸收光度a01040350.031525250.0352020200.042515150.05305100.06海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文(四) 樣品測(cè)定樣品溶液中如有

38、混濁物。則應(yīng)離心分離除去。樣品放置20min.以使臭氣分解。 短時(shí)間采樣:將吸收管中樣品溶液全部移入10ml比色管中,用吸收液稀釋至標(biāo)線,加0.60氨磺酸鈉溶液0.5ml,混勻,放置10min以除去氮氧化物的干擾,以下步驟同校準(zhǔn)曲線的繪制。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文 連續(xù)24h采樣:將吸收瓶中樣品溶液移入50ml容量瓶(或比色管)中,用少量吸收溶液洗滌吸收瓶,洗滌液并入樣品溶液中,再用吸收液稀釋至標(biāo)線。吸取適量樣品溶液(視濃度高低而決定取210ml)于10ml比色管中,再用吸收液稀釋至標(biāo)線,加0.60氨磺酸鈉溶液0.5ml,混勻,放置10min 以除去氮氧化物物的干擾,以下步驟同校準(zhǔn)曲

39、線的制。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n計(jì)算計(jì)算式中:a樣品溶液的吸光度; a0試劑空白溶液的吸光度; bs校正因子,gso212mla; vt樣品溶液總體積,ml; va測(cè)定時(shí)所取樣品溶液體積,ml; vs換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下(0,101.325kpa)的采樣體積,l。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)1.溫度對(duì)顯色影響較大,溫度越高,空白值越大。溫度高時(shí)顯色快,褪色也快,最好用恒溫水浴控制顯色溫度。2.對(duì)品紅試劑必須提純后方可使用,否則,其中所含雜質(zhì)會(huì)引起試劑空白值增高,使方法靈敏度降低。已有經(jīng)提純合格的0.2%對(duì)品紅溶液出售。3.六價(jià)鉻能使紫紅色絡(luò)合物褪色,產(chǎn)生負(fù)干擾,

40、故應(yīng)避免用硫酸-鉻酸洗液洗滌所用玻璃器皿,若已用此洗液洗過(guò),則需用(1+1)鹽酸溶液浸洗,再用水充分洗滌。4.用過(guò)的具塞比色管及比色皿應(yīng)及時(shí)用酸洗滌,否則紅色難于洗凈。具塞比色管用(1+4)鹽酸溶液洗滌,比色皿用(1+4)鹽酸加1/3 體積乙醇混合液洗滌。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n思考題思考題1.干擾測(cè)定的物質(zhì)有哪些,如何消除其影響。2.測(cè)定過(guò)程中要注意哪些因素對(duì)結(jié)果的影響,如何應(yīng)對(duì)?海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文試驗(yàn)九試驗(yàn)九 大氣中氮氧化物大氣中氮氧化物n目的目的: 1 .掌握大氣中氮氧化物的測(cè)定原理和方法 2. 熟悉大氣采樣器的使用方法 3. 熟悉分光光度計(jì)的使用海南大學(xué)環(huán)境

41、與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n原理原理 大氣中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在測(cè)定大氣中氮氧化物濃度時(shí),先用三氧化鉻氧化管將一氧化氮氧化成二氧化氮,二氧化氮經(jīng)吸收,在水中形成亞硝酸,亞硝酸與對(duì)氨基苯磺酸起重氮反應(yīng),再與鹽酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰紅偶氮染料,根據(jù)顏色的深淺,定量測(cè)定。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n儀器儀器 1.多孔玻板吸收管 2.kc-6120大氣綜合采樣器 3.雙球玻璃管(內(nèi)裝三氧化鉻-砂子) 4. 比色管 5.分光光度計(jì) 6. 氣壓計(jì)海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n試劑試劑 1 .吸收液 2. 三氧化鉻-砂子氧化管 3. 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院

42、周安文n步驟步驟一)布點(diǎn) 以?xún)稍盒^(qū)為監(jiān)測(cè)對(duì)象,以功能分區(qū)法布置采樣點(diǎn),將整個(gè)校園分為教職工居住區(qū)、學(xué)生居住區(qū)、商業(yè)區(qū)、交通區(qū)、旅游區(qū)等區(qū),以每個(gè)功能區(qū)的中心為采樣點(diǎn),兼顧周?chē)h(huán)境為采樣的影響。同時(shí)設(shè)置背景點(diǎn)。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文(二)采樣測(cè)定 1)采樣 將一支內(nèi)裝5.00ml吸收液的多孔玻板吸收管進(jìn)氣口接三氧化鉻-砂子氧化管,并使管口略微向下傾斜,以免當(dāng)濕空氣將三氧化鉻弄濕時(shí)污染后面的吸收液。將吸收管的出氣口與空氣采樣器相連接。以0.20.3l/min的流量避光采樣至吸收液呈微紅色為止,記下采樣時(shí)間,密封好采樣管,帶回實(shí)驗(yàn)室,當(dāng)日測(cè)定。若吸收液不變色,應(yīng)延長(zhǎng)采樣時(shí)間,采樣量應(yīng)不

43、少于6l。在采樣的同時(shí),應(yīng)測(cè)定采樣現(xiàn)場(chǎng)的溫度和大氣壓力,并做好記錄。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文2)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 取7支10ml具塞比色管,按下表所列數(shù)據(jù)配制標(biāo)準(zhǔn)色列。按表中要求加好試劑后,搖勻,避開(kāi)陽(yáng)光直射,放置15min,用1cm比色皿,與540nm處,以水為參比,測(cè)定吸光度。管號(hào)0123456no2標(biāo)準(zhǔn)溶液(5g/ml)00.100.200.300.400.500.60吸收原液(ml) 4.004.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00水(ml)1.000.900.800.700.600.500.40海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文3)測(cè)定 采樣后,將吸收液移入比

44、色皿中,用標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制方法測(cè)定吸光度。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n計(jì)算計(jì)算 式中:a為樣品溶液吸光度; a0為試劑空白溶液吸光度; b為回歸方程式的斜率; vr為換算為參比狀況(25,101.3kpa)下的采樣體積(l); 0.76為no2(氣)轉(zhuǎn)換為no2(液)的系數(shù)。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)1吸收液應(yīng)避光,且不能長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中,以防止光照時(shí)吸收液顯色或吸收空氣中的氮氧化物而使試管空白值增高。2.在使用過(guò)程中,應(yīng)經(jīng)常注意氧化管是否吸濕引起板結(jié),或者變?yōu)榫G色。若板結(jié)會(huì)使采樣系統(tǒng)阻力增大,影響流量;若變成綠色,表示氧化管已失效。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院

45、 周安文試驗(yàn)十 總磷的測(cè)定 在天然水和廢水中,磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在,他們分為正磷酸鹽,縮合磷酸鹽和有機(jī)結(jié)合的磷,他們存在于溶液中,腐殖質(zhì)粒子中或水生生物鐘。 水體中磷的含量超過(guò)0.2mg/l,可造成藻類(lèi)的過(guò)度繁殖,影響水質(zhì),導(dǎo)致水體富營(yíng)養(yǎng)化的形成。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n目的目的1. 掌握水樣的消解2.掌握總磷的測(cè)定方法海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n原理原理 在中性條件下用過(guò)硫酸鉀使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍(lán)色的絡(luò)合物。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n儀器儀器1. 醫(yī)用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋(1.11.4kgcm2

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