環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)報告

1、分?jǐn)?shù) 環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)報告姓名： 陳志杰 班級： 10級環(huán)工一班 院系： 水建院 任課教師： 杜丹 2012年 12 月 16 日內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué) 西區(qū)宿舍樓生活飲用水水質(zhì)檢測分析報告一、 西區(qū)宿舍樓生活飲用水水質(zhì)監(jiān)測目的 1掌握水質(zhì)現(xiàn)狀及其變化趨勢。 2為開展水環(huán)境質(zhì)量評價和預(yù)測、預(yù)報及進(jìn)行環(huán)境科學(xué)研究 提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)和技術(shù)手段。 3為國家政府部門制定水環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)、法規(guī)和規(guī)劃提供有關(guān) 數(shù)據(jù)和資料。 4對環(huán)境污染糾紛進(jìn)行仲裁監(jiān)測，為判斷糾紛原因提供科學(xué)依據(jù)。 二、水質(zhì)監(jiān)測項(xiàng)目指標(biāo) 物理指標(biāo)：水溫，臭和味，色度，濁度，透明度， 固體物（總固體物，溶解固體物， 懸浮物），礦化度，電導(dǎo)率， 氧化還原電位。

2、 金屬化合物：鋁，汞，鎘，鉛，銅，鋅，鉻，砷，其他金屬化合物如鎳、鐵、錳、鈣、鎂、鈾。 非金屬無機(jī)化合物：酸度和堿度，pH，溶解氧（DO),氰化物（簡單氰化物，絡(luò)合氰化物，有機(jī)氰化物），氟化物，含氮化合物（氨氮，亞硝酸鹽氮，硝酸鹽氮，凱氏氮，總氮），硫化物，含磷化合物，其他非金屬無機(jī)化合物，如氯化物、碘化物、硫酸鹽、余氯、硼、二氧化硅。 有機(jī)污染物：綜合指標(biāo)和類別指標(biāo)化學(xué)需氧量（COD)，高錳酸鹽指數(shù)，生化需氧量（BOD)，總有機(jī)碳（TOC)，揮發(fā)酚，油類。 特定有機(jī)污染物：揮發(fā)性鹵代烴，揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs），多環(huán)芳烴（PAHs)。底質(zhì)和活性污泥（污泥沉降比，污泥濃度，污泥容積指數(shù)）二、水

3、質(zhì)檢測方法實(shí)驗(yàn)一 pH值的測定pH值是水中氫離子活度的負(fù)對數(shù)。pH=-log10H+。pH值是環(huán)境監(jiān)測中常用的和最重要的檢驗(yàn)項(xiàng)目之一。飲用水標(biāo)準(zhǔn)的pH值的范圍是6.58.5。由于pH值受水溫影響而變化，測定時應(yīng)在規(guī)定的溫度下進(jìn)行，或者校正溫度。通常采用玻璃電極法和比色法測定pH值。比色法簡便，但受色度、濁度、膠體物質(zhì)、氧化劑、還原劑及鹽度的干擾。玻璃電極法基本不受上述因素的干擾。然而，pH在10以上時，產(chǎn)生“鈉差”，讀數(shù)偏低，需選用特制的“低鈉差”，玻璃電極，或使用與水樣的pH值相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對儀器進(jìn)行校正。 本實(shí)驗(yàn)采用玻璃電極法測定pH值。（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆詹Ａщ姌O法測定pH的方法及原理

4、（二）實(shí)驗(yàn)原理以玻璃電極為指示電極，與參比電極組成電池。在25理想條件下，氫離子活度變化10倍，使電動勢偏移59.16mv，根據(jù)電動勢的變化測量出pH值。兩種電極結(jié)合在一起能組成復(fù)合電極。pH計(jì)測量出玻璃復(fù)合電極的電壓，電壓轉(zhuǎn)換成pH值，其結(jié)果被顯示出來。（三）實(shí)驗(yàn)儀器pH計(jì)（PB-21）（四）實(shí)驗(yàn)試劑1pH=4.003緩沖液（鄰苯二甲酸氫鉀）2pH=6.864緩沖液（混合磷酸鹽）3pH=9.182緩沖液（硼砂）（五）實(shí)驗(yàn)步驟1將電極浸入到緩沖溶液中，攪拌均勻，直至達(dá)到穩(wěn)定。2按mode（轉(zhuǎn)換）鍵，直至顯示出所需要的pH值測量方式。3在進(jìn)行一個新的兩點(diǎn)或三點(diǎn)校準(zhǔn)之前，要將已經(jīng)存儲的校準(zhǔn)點(diǎn)清除。

5、使用Setup（設(shè)置）鍵和Enter（確認(rèn)）鍵可清除以有緩沖液，并選擇所需要的緩沖液組。4按Standardize（校正）鍵。pH計(jì)識別出緩沖液并將閃爍顯示緩沖液值。在達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后，或通過按Enter（確認(rèn)）鍵，測量值即已被存儲。5pH計(jì)顯示的電極斜率為100.0%。當(dāng)輸入第2種或第3種緩沖液時，儀器首先進(jìn)行電極檢測，然后顯示電極的斜率。6為了輸入第2個緩沖液，將電極浸入到2第種緩沖液中，攪拌均勻，并等到示值穩(wěn)定后，按Standardize（校正）鍵。pH計(jì)識別出緩沖液，并在顯示屏上顯示出第1和第2個緩沖液。7當(dāng)前pH計(jì)正進(jìn)行電極檢驗(yàn)。系統(tǒng)顯示，電極是完好的“OK”，還是有故障“Error”

6、。此外還顯示電極的斜率。8“Error”表示電極有故障。電極斜率應(yīng)在90.%和105%之間。在測量過程中產(chǎn)生出錯誤報警是不允許的。按Enter（確認(rèn)）鍵，以便清除出錯誤報警并從第6步驟處重新進(jìn)行。 9為了設(shè)定第3個標(biāo)準(zhǔn)值，將電極插到第3種緩沖液中，攪拌均勻，并等示值穩(wěn)定后，按Standardize（校正）鍵，結(jié)果與步驟6和7時一樣。此時，系統(tǒng)顯示3種緩沖液值。10輸入每一種緩沖液后，“Standardizing”顯示消失，pH計(jì)回到測量狀態(tài)。（六）實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)測試次數(shù)12pH值6.766.77 實(shí)驗(yàn)二 水中電導(dǎo)率的測定電導(dǎo)率是以數(shù)字表示溶液傳導(dǎo)電流的能力。水溶液的電導(dǎo)率取決于離子的性質(zhì)和濃度

7、、溶液的溫度和粘度。電導(dǎo)率的標(biāo)準(zhǔn)單位是S/m（西門子/米），一般實(shí)際使用單位為uS/cm。單位間的互換為1mS/m=0.01mS/cm=10uS/cm電導(dǎo)率的測定方法是電導(dǎo)率儀法，電導(dǎo)率儀有實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用的儀器和現(xiàn)場測試儀器兩種。本實(shí)驗(yàn)使用的是實(shí)驗(yàn)室測試儀。（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆针妼?dǎo)率的測定原理及測定方法。（二）實(shí)驗(yàn)原理由于電導(dǎo)是電阻的倒數(shù)，因此，當(dāng)兩個電極插入溶液中，可以測出兩電極間的電阻R，根據(jù)歐姆定律，溫度一定時，這個電阻值與電極的間距L（cm）成正比，與電極的截面積A（cm2）成反比。即：R=L/A由于電極面積A和間距L都是固定不變的，故L/A是一常數(shù)，稱電極池常數(shù)（以Q表示）。比例常數(shù)稱作

8、電阻率。其倒數(shù)1/稱為電阻率，以K表示。S=1/R=1/QS表示電導(dǎo)度，反映導(dǎo)電能力的強(qiáng)弱。所以，K=QS或K=Q/R。當(dāng)已知電導(dǎo)池常數(shù)，并測出電阻后，即可求出電導(dǎo)率。（三）實(shí)驗(yàn)儀器電導(dǎo)率儀（DDSJ308A）（四）實(shí)驗(yàn)步驟1用蒸餾水清洗電導(dǎo)電極和溫度傳感器，再用被測液清洗一次，然后將電導(dǎo)電極和溫度傳感浸入被測溶液中。2開機(jī)：按下“ON/OFF”鍵儀器將顯示廠標(biāo)、儀器型號、名稱，即“DDSJ308A型電導(dǎo)率儀”。3儀器有電導(dǎo)率、總?cè)芙夤虘B(tài)量（TDS）、鹽度三種測量功能，按“模式”鍵可以在三種模式間進(jìn)行轉(zhuǎn)換。例如：儀器開始為電導(dǎo)率測量狀態(tài)，將顯示如下：T=25.0100.0 uS/cm K:1.

9、00 :0.020 電導(dǎo)電極常數(shù)設(shè)置功能電導(dǎo)電極出廠時，每支電極都標(biāo)有一定的電極常數(shù)值。需將此值輸入儀器。例如：電導(dǎo)電極的常數(shù)為0.98，則具體操作如下：a.在電導(dǎo)率測量狀態(tài)下，按“電極常數(shù)”鍵，儀器顯示： 選擇： 1.0 調(diào)節(jié)：1.000 按鍵調(diào)節(jié) 電導(dǎo) 其中，“選擇”指選擇電極常數(shù)檔次，“調(diào)節(jié)”指調(diào)節(jié)當(dāng)前檔次下的電極常數(shù)指。用“”或“”鍵即可調(diào)節(jié)常數(shù)或選擇檔次。b.按“”或“”鍵修改到電極標(biāo)出的電極常數(shù)值：0.98。c.按“確認(rèn)”鍵，儀器自動將電極常數(shù)值0.98存入并返回測量狀態(tài)，在測量狀態(tài)中即顯示此電極常數(shù)值。溫度系數(shù)設(shè)置功能在電導(dǎo)率測量狀態(tài)下，按“溫補(bǔ)系數(shù)”鍵，儀器進(jìn)入溫補(bǔ)系數(shù)調(diào)節(jié)狀態(tài)

10、。顯示如下：轉(zhuǎn)換系數(shù)：0.020調(diào)節(jié) 按鍵 系數(shù) 一般水溶液電導(dǎo)率值測量的溫度系數(shù)選擇0.02溫度補(bǔ)償?shù)膮⒈葴囟葹?5。當(dāng)溫度傳感器不接入儀器時，儀器無溫度補(bǔ)償作用，儀器顯示值即為當(dāng)時溫度下的電導(dǎo)率值。貯存功能需要將當(dāng)前測得的數(shù)據(jù)存貯起來，在測量狀態(tài)下，按“貯存”鍵，儀器即將當(dāng)前測量數(shù)據(jù)貯存起來。貯存時儀器顯示當(dāng)前存貯號和存貯標(biāo)志。下圖為電導(dǎo)率測量模式下電導(dǎo)率存貯時的顯示示意圖。存貯完畢，儀器自動返回測量狀態(tài)。T=25.0100.0uS/cm NO.12 貯存（五）實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)測試次數(shù)12電導(dǎo)率測定值398400總?cè)芙夤虘B(tài)量（TDS）199.4mg/l201mg/l鹽度0.02%0.02%

11、實(shí)驗(yàn)三 水中溶解氧的測定溶解在水中分子態(tài)的氧稱為溶解氧。水體中的溶解氧不是污染物質(zhì)，它是水體污染程度的重要指標(biāo)，也是衡量水質(zhì)的綜合指標(biāo)，溶解氧的大小，反映出水體受到污染，特別是有機(jī)物污染的程度，通過溶解氧的測定，可以大致估計(jì)水中的以有機(jī)物為主的還原性物質(zhì)的含量。清潔地表水溶解氧一般接近飽和。由于藻類的生長，溶解氧可能過飽和。水體受有機(jī)、無機(jī)還原性物質(zhì)污染時溶解氧降低。當(dāng)大氣中的氧來不及補(bǔ)充時，水中溶解氧逐漸降低，以至趨近于零，此時厭氧菌繁殖，水質(zhì)惡化，導(dǎo)致魚蝦死亡。測定溶解氧的方法主要有碘量法及其修正法、薄膜電極法、電導(dǎo)測定法等。（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆毡∧る姌O法測定溶解氧的方法及原理（二）實(shí)驗(yàn)原理

12、測定溶解氧的電極由一個附有感應(yīng)器的薄膜和一個溫度測定及補(bǔ)償?shù)膬?nèi)置熱敏電阻組成。電極的可滲透膜為選擇性薄膜，把待測水樣和感應(yīng)器隔開，水和可溶性物質(zhì)不能透過，只允許氧氣通過。當(dāng)給感應(yīng)器供應(yīng)電壓時，氧氣穿過薄膜發(fā)生還原反應(yīng)，產(chǎn)生微弱的擴(kuò)散電流，通過測量電流值可測定溶解氧濃度。（三）實(shí)驗(yàn)儀器手提式溶氧測試儀（四）實(shí)驗(yàn)試劑1電解液2清洗液（五）實(shí)驗(yàn)步驟1、溶解氧DO校正溶解氧校正采用飽和濕空氣校正法，在貯存校正套中進(jìn)行。校正效果評估：校正完成后，儀表將顯示電極狀態(tài)評估結(jié)果，評估項(xiàng)目有電極零點(diǎn)電位和電極斜率，這兩個項(xiàng)目分別評估，以差的為依據(jù)。以下是電極柱狀顯示圖代表的意義：顯示電極斜率 (mV/pH)S=

13、0.81.25S=0.70.8S=0.60.7E3校正失敗S1.25校正步驟： 準(zhǔn)備好貯存校正套。 將DO電極接到主機(jī)上。多次按鍵，直到屏幕上顯示O2 （溶解氧測試）為止。 將DO電極插入貯存校正套中。 多次按直到屏幕顯示“O2 CAL ”為止，這時系統(tǒng)處于溶解氧校正模式。 按RUN/ENTER 鍵，系統(tǒng)開始自動讀數(shù)。 數(shù)值穩(wěn)定后，儀表顯示電極斜率和電極狀態(tài)柱狀圖。 按M鍵返回到測試模式。2、溶解氧的測量 把電極連到主機(jī)。（電極接上就可以馬上測試，只有在更換了電解液和薄膜后才需要極化。） 測試注意所需的最小流速。（水的流速要足夠，拿著電極在水中來回慢慢攪動，在電極頂端裝一個攪拌附件。）（六）實(shí)

14、驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)測試次數(shù)12溶解氧測定值6.50mg/l6.52mg/l 實(shí)驗(yàn)四 水樣濁度的測定水中的濁度是天然水和飲用水的一項(xiàng)重要水質(zhì)指標(biāo)。濁度是由于水中含有泥沙、細(xì)紗、有機(jī)物、無機(jī)物、浮游生物、微生物和膠體等懸浮物質(zhì)，對進(jìn)入水中的光產(chǎn)生散射或吸收，從而表現(xiàn)出渾濁現(xiàn)象。濁度就是反映水中懸浮物質(zhì)對光線透過時所發(fā)生的阻礙程度的指標(biāo)。我國采用1L蒸餾水中含有1mg二氧化硅所產(chǎn)生的濁度為1度。常用測定方法有目視比濁法、分光光度法和濁度計(jì)法。樣品收集于具塞玻璃瓶內(nèi)，應(yīng)在取樣后盡快測定。如需保存，可在4冷藏、暗處保存24h，測定前激烈振蕩水樣并恢復(fù)到室溫。（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆諠岫扔?jì)的測量原理及測量方法（二）方

15、法原理根據(jù)ISO7027國際標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)進(jìn)行測量，利用一束紅外線穿過含有待測樣品的樣品池，光源為具有890nm波長的高發(fā)射強(qiáng)度的紅外發(fā)光二級管，以確保使樣品顏色引起的干擾達(dá)到最小。傳感器處在發(fā)射光線垂直的位置上，它測量由樣品中懸浮顆粒散射的光亮，微電腦處理器再將該值轉(zhuǎn)化為濁度值。（三）實(shí)驗(yàn)儀器哈納微電腦多用途濁度計(jì)（四）精確測量 1使用玻璃比色皿時，應(yīng)以比較均勻的力將蓋擰緊；2所有盛放標(biāo)樣和樣品的玻璃器皿應(yīng)保持清潔，讀完數(shù)后將廢棄的樣品到掉，避免腐蝕閉色皿；3將樣品收集在干凈的玻璃或塑料瓶內(nèi)，蓋好并迅速進(jìn)行分析。4為了獲得具有代表性的樣品，取樣前輕輕但完全攪拌樣品。5在玻璃比色皿插入儀器前，先用無

16、絨軟布檫拭；手拿比色皿上部，不能讓指紋留在光通過的區(qū)域。6為了提高測量精度應(yīng)增加校準(zhǔn)次數(shù)。（五）干擾及消除1當(dāng)出現(xiàn)漂浮物和沉淀物時，讀數(shù)不準(zhǔn)確。2氣泡和震動將會破壞樣品的表面，得出錯誤的結(jié)論。3有劃痕或玷污的比色皿將都會影響測定結(jié)果。（六）測量步驟1按ON/OFF鍵將儀器打開；2儀器將進(jìn)行一系列功能自檢，顯示自檢代碼；3儀器自動檢查電池電量，并顯示剩余電量的百分比；4當(dāng)LCD顯示“ ”，儀器準(zhǔn)備好測量；5在蓋緊保護(hù)黑蓋前允許有足夠的時間讓氣泡溢出；6在試管插入測量池之前，先用毛絨布（HI 731318）將其擦干凈，必須保持比色皿無指紋，油脂，贓物，特別是光通過的區(qū)域（大約距比色皿底部2CM處）

17、；7將試管插入測量池內(nèi)，檢查蓋上的凹口是否與槽相吻合；8保護(hù)黑蓋上的標(biāo)志應(yīng)與LCD上的箭頭相對；9按下READ鍵，LCD顯示“SIP”（正在測樣過程中）并閃爍，大約20秒后濁度值就會顯示出來（若數(shù)值小于40度，可直接讀出濁度值）。（七）實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)測試次數(shù)12濁度1.020.98（八）計(jì)算若數(shù)值超過40度，標(biāo)準(zhǔn)方案要求水樣需進(jìn)行稀釋。讀出未經(jīng)稀釋樣品的濁度值T1，則取樣體積V=3000/T1，用無濁度水定容至100mL。濁度（度）=T2100/V式中：T2稀釋后濁度值。實(shí)驗(yàn)五 水中色度的測定水中色度是水質(zhì)指標(biāo)之一。規(guī)定1mg鉑/L和0.5mg鈷/L水中所具有的顏色為1度，作為標(biāo)準(zhǔn)色度單位。水

18、的顏色定義為“改變透射可見光光譜組成的光學(xué)性質(zhì)”，分為“表觀顏色”和“真實(shí)顏色”。真實(shí)顏色是指去除濁度后水的顏色。表觀顏色未經(jīng)過過濾或離心的原始水樣的顏色。測定真色時，如水樣渾濁，應(yīng)放置清澈后，取上清液或用孔徑為0.45um濾膜過濾。也可經(jīng)離心后再測定。沒有去除懸浮物的水具有的顏色，包括了溶解性物質(zhì)幾不溶解的懸浮物所產(chǎn)生的顏色，稱為表觀顏色，測定未經(jīng)過過濾或離心的原始水樣的顏色即為表觀顏色。對于清潔的或濁度很低的水，這兩種顏色相近。對著色很深的工業(yè)廢水，其顏色主要由于膠體和懸浮物所造成，故可根據(jù)需要測定“表觀顏色”或“真實(shí)顏色”。常用測定方法有鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法、稀釋倍數(shù)法、色度儀法。（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)?/p>

19、的掌握色度儀的測定原理及測定方法。（二）實(shí)驗(yàn)原理光電比色原理（三）實(shí)驗(yàn)儀器色度儀（四）精確測量 1開啟電源開關(guān)，預(yù)熱30分鐘。2用不落毛軟布擦凈比色杯上的水跡和指紋。3準(zhǔn)備好校零用的零濁度水及配制校準(zhǔn)用的50度色度溶液。4用一清潔的容器采集具有代表性的樣品。5為了提高測量精度應(yīng)增加校準(zhǔn)次數(shù)。（五）干擾及消除1使用環(huán)境必須符合工作條件。2測量池內(nèi)必須長時間清潔干燥、無灰塵，不用時須蓋上遮光板。3被測溶液應(yīng)沿試樣杯壁小心到入，防止產(chǎn)生氣泡，影響測量準(zhǔn)確性。（六）測量步驟（SD9011色度儀的測量步驟）將0色度溶液倒入比色杯內(nèi)2/3位置，擦凈瓶體的水跡及指印，同時應(yīng)注意啟放時不可用手直接拿杯體的左右

20、側(cè)，以免留上指印，影響測量精度。將裝好的0色度溶液比色杯，置入試樣座內(nèi)，并保證比色杯的標(biāo)記面應(yīng)面向操作者，然后蓋上遮光蓋。稍等讀數(shù)穩(wěn)定后調(diào)節(jié)調(diào)零按鈕，使顯示為000。采用同樣的方法裝置校準(zhǔn)用的50度色度溶液，并放入試樣座內(nèi)，調(diào)節(jié)校正鈕，使顯示為標(biāo)準(zhǔn)值050。重復(fù)b、c、d步驟，保證零點(diǎn)及校正值正確可靠。倒掉0色度溶液，采用同樣方法裝好樣品溶液，并放入試樣座內(nèi)，等讀數(shù)穩(wěn)定后即可記下水樣的色度值。（七）實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)測試次數(shù)12色度170017.18實(shí)驗(yàn)六 水中化學(xué)需氧量的測定（重鉻酸鉀法）（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)習(xí)化學(xué)需氧量（COD）的測定原理與方法2掌握密封法測定化學(xué)需氧量（COD）的方法（二）實(shí)驗(yàn)

21、原理在強(qiáng)酸溶液中，準(zhǔn)確加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出水樣化學(xué)需氧量。（三）實(shí)驗(yàn)儀器1酸式滴定管 2COD消解器310ml消解管（四）實(shí)驗(yàn)試劑1重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液2試亞鐵靈指示劑3硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液C(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.1mol/L：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于蒸餾水中，攪拌下緩慢加入20 mL濃硫酸，冷卻后移入1000 mL容量瓶中,加蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00mL 0.2500

22、mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500 mL錐形瓶中，加蒸餾水稀釋至110mL左右，緩慢加入30 mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入23滴試亞鐵靈指示劑（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色漸變?yōu)樗{(lán)色后，立即轉(zhuǎn)變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（V，mL）。C(NH4)2Fe(SO4)2=式中：C(NH4)2Fe(SO4)2硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V標(biāo)定時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL。4硫酸硫酸銀溶液（催化劑）5硫酸汞（掩蔽劑）6消化液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）（五）密封法實(shí)驗(yàn)步驟1準(zhǔn)確吸取水樣2.50mL，放入25m

23、L具塞磨口比色管中，加消化液2.50mL和催化劑溶液3.50mL，蓋上塞并懸緊。2然后置于固定支架上。3送入恒溫箱中，恒溫1501，消化2h。視水中有機(jī)物種類可縮短消化時間。 4取出冷卻至室溫。 5回滴法：向消化后溶液中加入無有機(jī)物蒸餾水30mL，加2滴試亞鐵靈指示劑，然后用用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色漸變?yōu)樗{(lán)色后，立即轉(zhuǎn)變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V1。平行測定23次。6測定水樣的同時，以2.50mL蒸餾水，按以上操作步驟做空白試驗(yàn)。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（V0，mL）。（六）實(shí)驗(yàn)計(jì)算CODcr (O2,mg/L)= 式中：C硫酸亞鐵

24、銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V1滴定水樣時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL； V0滴定空白水樣時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL； V水吸取水樣的體積，mL。 8氧（1/2O）的摩爾質(zhì)量，g/mol；實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄水樣測定實(shí)驗(yàn)編號123V1V2V3滴定管終讀數(shù)(mL)10.617.123.7滴定管初讀數(shù)(mL)4.010.617.1V(NH4)2Fe(SO4)26.66.56.6COD cr(O2,mg/L)404040 實(shí)驗(yàn)七 水中生物化學(xué)需氧量BOD5的測定（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆瘴迦丈柩趿康臏y定原理，掌握庫侖式BOD儀的操作方法。了解配置稀釋水和水樣。（二）實(shí)驗(yàn)原理 生物化學(xué)需氧量是指在好氧條

25、件下，微生物分解有機(jī)物質(zhì)的生物化學(xué)過程中所需要的溶解氧量。 微生物分解有機(jī)物是一個緩慢的過程，要把可分解的有機(jī)物全部分解掉常需要 20d以上的時間，微生物的活動與溫度有關(guān)，所以測定生化需氧量時，常以 20作為測定的標(biāo)準(zhǔn)溫度。一般 5 天消耗的氧量大約是總需氧量的 70%，為便于測定，目前國內(nèi)外普遍采用 （201）培養(yǎng) 5d，分別測定水樣培養(yǎng)前后的溶解氧，二者之差為五日生化需氧量（BOD5值），以氧的mg/L表示，簡稱BOD5。氣壓計(jì)庫侖式BOD測量儀工作原理：培養(yǎng)瓶內(nèi)水樣的溶解氧，在進(jìn)行生物化學(xué)反應(yīng)時被消耗，則培養(yǎng)瓶內(nèi)液上空間的O2便溶解入水樣中，同時由反應(yīng)產(chǎn)生的CO2從水中溢出而被置于瓶內(nèi)的

26、蘇打石灰所吸收；從而造成瓶內(nèi)分壓和總氣壓下降，該壓力降由電極式壓力計(jì)測出，并轉(zhuǎn)換成電信號，該電信號經(jīng)放大器放大，繼電器閉合而帶動同步馬達(dá)工作。與此同時，電解瓶中酸性CuSO4溶液電解產(chǎn)生的O2又不斷供給培養(yǎng)瓶，使瓶內(nèi)氣壓逐漸回復(fù)到原有數(shù)值，從而導(dǎo)致斷電器斷開，則電解與馬達(dá)均停止工作。通過這樣反復(fù)過程使培養(yǎng)瓶內(nèi)空間始終處于恒壓狀態(tài)，以促進(jìn)微生物的活動和生化反應(yīng)的正常進(jìn)行，根據(jù)庫侖定律，反應(yīng)過程中所消耗的氧量與電解時所需要的電量成正比。（三）實(shí)驗(yàn)儀器1890型微機(jī)BOD測定儀2溶解氧瓶3密封環(huán)4攪拌子5pH試紙6移液管7洗耳球8量筒（四）實(shí)驗(yàn)試劑1磷酸鹽緩沖液2硫酸鎂溶液3氯化鈣溶液4氯化鐵溶液5

27、鹽酸溶液6氫氧化鈉溶液7葡萄糖谷氨酸溶液。分別稱取 150mg 葡萄糖和谷氨酸（均于130烘過 1h），溶于水中，稀釋至 IL。（五）實(shí)驗(yàn)步驟1接通培養(yǎng)箱電源，將培養(yǎng)箱上開關(guān)撥至“設(shè)置”位置，調(diào)節(jié)溫度電位器旋紐，使表頭顯示溫度為20，然后將溫度開關(guān)撥至“測量”位置。并開啟微處理機(jī)電源開關(guān)。2預(yù)先估計(jì)被測樣品的BOD5值 范圍，選擇接近的量程。水樣中按每升水樣各加入四種無機(jī)鹽各1mL。同時必須調(diào)節(jié)該水樣的pH值，應(yīng)為6.77.5（最加點(diǎn)佳點(diǎn)為pH=7.2）。如超出這一范圍，可用適當(dāng)濃度的氫氧化鈉或硫酸中和，然后用量筒按確定好的取樣量量取水樣倒入培養(yǎng)瓶中。3每只培養(yǎng)瓶中放入1只攪拌子，培養(yǎng)瓶放在儀

28、器放大器相應(yīng)位置上。4取1只清洗干凈的密封杯，杯中放入占總高度1/4的固體NaOH5粒，將密封杯與瓶口及連接頭接觸的兩個面涂抹上薄薄一層凡士林，然后置于瓶口，如密封性好也可不涂，將與軟管連接的瓶蓋在培養(yǎng)瓶上旋緊。5穩(wěn)定30分鐘后，對8個通道分別進(jìn)行調(diào)零，使實(shí)驗(yàn)開始時各通道顯示值接近于零。6量程設(shè)置：估計(jì)樣品的BOD5值，確定該樣品所用量程。7時間設(shè)置：預(yù)先確定好實(shí)驗(yàn)的總小時數(shù)，輸入時間，一般為120小時。8日期設(shè)置：按實(shí)驗(yàn)日期輸入實(shí)驗(yàn)時間。 以上步驟完成后按“啟動”鍵，實(shí)驗(yàn)開始測定，儀器周期性循環(huán)顯示各樣品的BOD5值。（六）實(shí)驗(yàn)計(jì)算1實(shí)驗(yàn)結(jié)果：時 間（hour）00.450.71.452.0

29、2.753.54.04.55.0BOD5（mg/L）00.60.40.81.31.62.12.02.32.12繪圖（橫坐標(biāo)時間、縱坐標(biāo)BOD5值）時間（h）BOD (mg/l)實(shí)驗(yàn)八 水中鉻離子的測定 鉻(Cr)的化合物的常見價態(tài)有三價和六價。六價鉻一般以、兩種陰離子存在，三價鉻和六價鉻的化合物可以相互轉(zhuǎn)化。鉻的工業(yè)來源主要是含鉻礦石的加工、金屬表面處理、皮革鞣制、印染等行業(yè)。 鉻的測定可采用二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收分光光度法和滴定法。清潔的水可直接用二苯碳酰二肼分光光度法測定。 二苯碳酰二肼分光光度法（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1學(xué)習(xí)二苯碳酰二肼法測定污水中鉻離子的測定方法：2掌握含鉻離子廢水的

30、采集及保存方法。（二）實(shí)驗(yàn)原理 在酸性溶液中，六價鉻離子可與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色化臺物，其撮大吸收波長為540 nm ,吸光度與濃度的關(guān)系符合朗伯-比耳定律。如果測定總鉻，需先用高錳酸鉀將水樣中的三價鉻氧化為六價鉻，再用本法測定。（三）實(shí)驗(yàn)儀器 1分光光度計(jì)。 2具塞比色管：50 mL（四）實(shí)驗(yàn)試劑 1丙酮()。 2硫酸溶液(1+1)：將硫酸(，優(yōu)級純)緩緩加人到同體積的水中，混勻。 3磷酸溶液(1+1)：將磷酸(，)與水等體積混合。 4高錳酸鉀溶液(40g/L)：稱取高錳酸鉀()4g，在加熱和攪拌下溶于水，最后稀釋至100mL。 5尿素溶液(200 g/L)：稱取尿素20 g，溶于水并

31、稀釋至100 mL。 6亞硝酸鈉溶液(20 g/L)：稱取亞硝酸鈉()2 g，溶于水并稀釋至100 mL。 7氫氧化銨溶液(1+1)：將氨水(，g/mL)與等體積水混合。 8鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液(0.1000 g/L)：稱取于110下干燥2 h的重鉻酸鉀(，優(yōu)級純)(0.282 90.000lg)，用水溶解后，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液每毫升含0.10mg鉻。 9鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 mg/L)：吸取5.00 mL鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液，置于500 mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液每毫升含有l(wèi).00g鉻。使用當(dāng)天配制。 10鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.00 mg/L )：吸取25.00m

32、L鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液，置于500 mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液每毫升含5.00ug鉻。使用當(dāng)天配制。 11顯色劑(二苯碳酰二胼，2 g/L丙酮溶液)：稱取二苯碳酰二肼()0.2 g，溶于50 mL丙酮中，加水稀釋至100 mL，搖勻。貯于棕色瓶，置于冰箱中保存。若顏色變深，則不能使用。（五）實(shí)驗(yàn)步驟 1樣品預(yù)處理。 對不含懸浮物、低色度的清潔地面水，可直接進(jìn)行測定。 如果水樣有顏色但顏色不深，可進(jìn)行色度校正。即另取一份試樣，加入除顯色劑以外的各種試劑，以2 mL丙酮代替顯色劑，以此溶液為測定試樣溶液吸光度的參比溶液。 對渾濁、色廑較深的水樣，應(yīng)加人氫氧化鋅共沉淀劑并進(jìn)行過濾處理。 水樣

33、中存在次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)時，會干擾測定，可加入尿素和亞硝酸鈉消除干擾。 水樣中存在低價鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì)時，可將還原為，此時，調(diào)節(jié)需水樣pH值至8，加人顯色劑溶液，放置5 min后再酸化顯色，并以同法作標(biāo)準(zhǔn)曲線。2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。 取9支25mL比色管依次加人0.00、0.20、0.50、l.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至標(biāo)線，加入硫酸溶液(1+1)0.25 mL和磷酸溶液(1+1)0.25 mL，搖勻。加人1mL顯色劑溶液，搖勻。510 min后，于540 nm波長處，用1 cm或3 cm比色皿，以水為參比，測定吸光度并作

34、空白校正。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)六價格含量為橫坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。3水樣的測定。 取25 mL或適量(含鉻量少于25 ug)經(jīng)預(yù)處理的試樣置于25 mL比色管中，用水稀釋至刻線然后按照校準(zhǔn)試樣的步驟進(jìn)行測定。將測得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上可查得鉻的含量。4空白實(shí)驗(yàn)。 按與試樣完全相同的步驟進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，僅用25 mL水代替試樣。5實(shí)驗(yàn)結(jié)果：濃度（mg/L）00.5135空白吸光度（A）0.0080.0210.0350.1050.1560.01256繪圖（橫坐標(biāo)濃度、吸光度值）濃度（mg/L）A (吸光度)（六）實(shí)驗(yàn)計(jì)算 0.25 式中：水中的含量，mg/L； m從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的

35、的質(zhì)量，ug； V水樣的體積，mL。實(shí)驗(yàn)九 離子色譜法測定水樣中常見陰陽離子含量（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)離子色譜分析的基本原理及其操作方法。（二）實(shí)驗(yàn)原理離子色譜法是在經(jīng)典的離子交換色譜法基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，這種色譜法以陰離子或陽離子交換樹脂為固定相，電解質(zhì)溶液為流動相(洗脫液)。在分離陰離子時，常用和混合液或溶液做洗脫液；在分離陽離子時，常用稀甲基磺酸溶液。由于待測離子對離子變換樹脂親和力不同，致使它們在分離柱內(nèi)具有不同的保留時間而得到分離。離子色譜儀由高壓恒流泵、高壓六通進(jìn)樣閥、分離柱、抑制柱、再生泵及電導(dǎo)檢測器和記錄儀等組成。 （三）儀器與試劑 1、離子色譜儀。 2、100uL微量進(jìn)樣器。 3、

36、陰離子標(biāo)液：F-、Cl-、SO42-、NO2-、NO3-；陰離子淋洗液：NaCO3、H2SO4；陽離子標(biāo)液：Na+、K+、Ca2+、Mg2+、NH4+；陽離子淋洗液：甲基磺酸均為優(yōu)級純。 4、超純水。 5、(1)5種陰離子的標(biāo)準(zhǔn)混合使用液的配制：分別吸取上述5種標(biāo)準(zhǔn)液體積如下表所示。陰離子標(biāo)準(zhǔn)儲備液使用量標(biāo)準(zhǔn)液F-NO2-NO3-Cl-SO42-使用量mL1.005.05.012.5012.50在同一個500mL容量瓶中，然后用水稀釋至刻度，搖勻，該標(biāo)準(zhǔn)混合使用液中各陰離子濃度如下表所示?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)樣陰離子濃度陰離子F-NO2-NO3-Cl-SO42-濃度（ug/mL）5.0010.0010.0

37、025.025.0 (2) 陰離子洗脫儲備液(NaCO3)的配制。準(zhǔn)確稱取26.49 g NaCO3 (于105下烘干2h，并保存在干燥器內(nèi))，溶于水中，并轉(zhuǎn)移到一只500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該洗脫儲備液中NaCO3濃度為0.5mol/L。 (3) 陰離子洗脫使用液(即洗脫液)的配制。吸取上述洗脫儲備液18.00mL于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。(4) 陰離子抑制液(0.1mol/L H2SO4)的配制。取2mL H2SO4用純水稀釋至刻度，搖勻。6、(1)5種陽離子的標(biāo)準(zhǔn)混合使用液的配制：分別吸取上述5種標(biāo)準(zhǔn)液體積如下表所示。陽離子標(biāo)準(zhǔn)儲備液使用量標(biāo)準(zhǔn)液

38、K+Na+Ca2+、Mg2+、NH4+使用量mL5.005.012.5012.501.0在同一個500mL容量瓶中，然后用水稀釋至刻度，搖勻，該標(biāo)準(zhǔn)混合使用液中各陰離子濃度如下表所示?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)樣陽離子濃度陽離子K+Na+Ca2+、Mg2+、NH4+濃度（ug/mL）10.0010.0025.025.05.0 (2) 陽離子洗脫儲備液的配制。準(zhǔn)確取20.00 mL甲基磺酸(0.5mol/L)，溶于水中，并轉(zhuǎn)移到一只1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。（四）實(shí)驗(yàn)步驟 (1) 吸取上述5種陰離子標(biāo)準(zhǔn)儲備液各0.50，分別置于5只50mL容量瓶中，各加人洗脫儲備液0.05，加水稀釋至刻度

39、，搖勻，即得各陰離子標(biāo)準(zhǔn)使用液。 (2) 根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，將儀器按照儀器操作步驟調(diào)節(jié)至可進(jìn)樣狀態(tài)，待儀器上液路和電路系統(tǒng)達(dá)到平衡后，記錄儀基線呈一直線，即可進(jìn)樣。 (3) 分別吸取100混合陰離子標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)樣，記錄色譜圖。 (4) 工作曲線的繪制。分別吸取陰離子標(biāo)準(zhǔn)混合使用液1.00、2.00、4.00、6.00、8.00于5只10容量瓶中，各加入0.1洗脫儲備液，然后用水稀釋到刻度，搖勻，分別吸取100進(jìn)樣，記錄色譜圖。(5) 取未知水樣99.00 ，加l.00 洗脫儲備液，搖勻，經(jīng)0.45微孔濾膜過濾后，取100按同樣試驗(yàn)條件進(jìn)樣，記錄色譜圖，重復(fù)進(jìn)樣兩次。(6)如水樣中離子濃度超過標(biāo)準(zhǔn)濃

40、度范圍，水樣稀釋后再進(jìn)樣。(7)同理可測得取未知水樣陽離子濃度。（五）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 記錄各組分含量：陰離子F-NO2-NO3-Cl-SO42-濃度（ug/mL）0.91602250.2666.79214.896陽離子K+Na+Ca2+、Mg2+、NH4+濃度（ug/mL）1.69313.33551.05414.52880 實(shí)驗(yàn)十 天然水中高錳酸鹽指數(shù)的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1學(xué)習(xí)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定。 2掌握天然水中高錳酸鹽指數(shù)的測定原理與方法二、實(shí)驗(yàn)原理 水樣在酸性條件下，高錳酸鉀將氧化水樣中的還原性無機(jī)物及部分有機(jī)物，剩余的用過量的草酸鈉還原，再用標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的根據(jù)加入過量的和標(biāo)準(zhǔn)溶液的量及最后標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，計(jì)算高錳酸鹽指數(shù)(以計(jì))。三、實(shí)驗(yàn)儀器 1棕色酸式滴定管：50 2錐形瓶：250 3移液管：5、10、100 4容量瓶：100、1000 5水浴鍋。 6定時鐘。五、實(shí)驗(yàn)試劑 1高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液()：稱取3.2 g，溶于1.2L蒸餾水中，加熱煮沸，使體積減少到約l L，在暗處放置過夜，用G-3號玻璃砂漏斗過濾，濾液貯于棕色瓶中，避光保存。2高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液()