樹脂的儲存和運(yùn)輸

1、-作者xxxx-日期xxxx樹脂的儲存和運(yùn)輸【精品文檔】樹脂的儲存和運(yùn)輸 1、離子交換樹脂在長期儲存中，或需在停用設(shè)備內(nèi)長期存放，強(qiáng)型樹脂（強(qiáng)酸性和強(qiáng)堿性樹脂）應(yīng)轉(zhuǎn)為鹽型，弱型樹脂（弱酸性和弱堿性樹脂）可轉(zhuǎn)為 相應(yīng)的氫型或游離胺型，也可轉(zhuǎn)變?yōu)辂}型，以保持樹脂性能的穩(wěn)定。然后浸泡在潔凈的水中。停用設(shè)備若須將水排去，則應(yīng)密封，以防樹脂中水份散失。2、離子交換樹脂內(nèi)含有一定的平衡水份，在儲存和運(yùn)輸中應(yīng)保持濕潤，防止脫水。樹脂應(yīng)儲存在室內(nèi)或加遮蓋，環(huán)境溫度以5C-40C為宜。袋裝樹脂應(yīng)避免直接日曬，遠(yuǎn)離鍋爐、取暖器等加熱裝置，避免脫水。若發(fā)現(xiàn)樹脂已有脫水現(xiàn)象，切勿將樹脂直接放于水中，以免干樹脂遇水急劇

2、溶脹而破碎。應(yīng)根據(jù)其脫水程度，用10%左右的食鹽水慢慢加入到樹脂中，浸泡數(shù)小時后用潔凈水逐步稀釋。3、當(dāng)環(huán)境溫度在0C或以下時，為防止樹脂因內(nèi)部水份結(jié)冰而崩裂，應(yīng)做好保溫措施，或根據(jù)氣溫條件，將樹脂存于相應(yīng)濃度的食鹽水中，防止冰凍。若發(fā)現(xiàn)樹脂已被凍，則應(yīng)讓其緩慢自然解凍，切不可用機(jī)械力施于樹脂。食鹽溶液濃度與冰點(diǎn)的關(guān)系如下表： 濃度 5% 10% 15% 20% 23.5% 冰點(diǎn) -3C -7C -10.8C -16.3C -21.2C 4、長期停用而放置在交換器內(nèi)的樹脂，為防止微生物（如藻類、細(xì)菌等）對樹脂的不可逆污染，樹脂在停用前須徹底反洗，以除去運(yùn)行時積聚的懸浮物質(zhì)，并注意定期沖洗和換水

3、?；驈氐追聪春蟛捎靡韵麓胧宏帢渲河?倍樹脂體積的10%NaCl+2%NaOH混合液分兩次通過樹脂層，每次靜止浸泡數(shù)小時，然后將其排去。如有必要，在重新啟動前用2倍樹脂體積的0.2%過氧化氫（H2O2）溶液淋洗樹脂層。陽樹脂：在陽離子交換器及管系內(nèi)可充入0.5%的甲醛溶液，并在停用期間保持此濃度。也可用食鹽水浸泡。在設(shè)備重新啟動前用0.2%過氧化氫或0.5%甲醛溶液淋洗。 2 樹脂的預(yù)處理 在離子交換樹脂的工業(yè)產(chǎn)品中，常含有少量的有機(jī)低聚物及一些無機(jī)雜質(zhì)。在使用初期會逐漸溶解釋放，影響出水水質(zhì)或產(chǎn)品質(zhì)量。因此，新樹脂在使用前必須進(jìn)行預(yù)處理，具體方法如下：1、樹脂裝入交換器后，用潔凈水反洗樹脂

4、層，展開率為50-70%，直至出水清晰、無氣味、無細(xì)碎樹脂為止。2、用約2倍樹脂體積的4-5%HCl溶液，以2m/h的流速通過樹脂層。全部通入后，浸泡4-8小時，排去酸液，用潔凈水沖洗至出水呈中性，沖洗流速為10-20m/h。3、用約2倍樹脂體積的2-5%NaOH溶液，按上面進(jìn)HCl溶液的方法通入和浸泡。排去堿液，用潔凈水沖洗至出水呈中性，沖洗流速同上。酸、堿溶液若能重復(fù)進(jìn)行2-3次，則效果更佳。經(jīng)預(yù)處理后的樹脂，在第一次投入運(yùn)行時應(yīng)適當(dāng)增加再生劑用量，以保證樹脂獲得充分的再生。 3 有機(jī)物的污染及處理 一、強(qiáng)堿陰樹脂遭受有機(jī)物污染的特征：1、樹脂被污染后，顏色變深，從淡黃色變?yōu)樯钭厣敝梁?/p>

5、色。2、樹脂的工作交換容量降低，陰床的周期制水量明顯下降。3、有機(jī)酸漏入出水中，使出水的電導(dǎo)率增大。4、出水的pH值降低。正常運(yùn)行情況下，陰床出水的pH值一般在7-8范圍內(nèi)（因有NaOH漏過），樹脂遭受污染后,因有機(jī)酸的漏過，可使出水的pH值降至5.4-5.7。5、SiO2含量增大。水中所含有機(jī)酸（富維酸和腐殖酸）的解離常數(shù)大于H2SiO3，因此，附著在樹脂上的有機(jī)物可以抑制樹脂對H2SiO3的交換或排代出已吸著的H2SiO3，造成陰床SiO2過早漏過。6、清洗水用量增加。因為吸著在樹脂上的有機(jī)物含有大量的-COOH基團(tuán)，樹脂再生時變?yōu)?COONa，在清洗過程中，這些Na+不斷被陰床進(jìn)水中的礦

6、物酸排代出來，增加了清洗陰床的時間和用水量。 二、有機(jī)物污染對強(qiáng)堿陰樹脂的影響1、強(qiáng)堿陰樹脂對有機(jī)物的吸著力。天然水中的有機(jī)物（以富維酸和 腐殖酸為代表）經(jīng)過H+交換及除碳后，因pH值的降低，有機(jī)物幾乎全部以分子狀態(tài)存在于陰床進(jìn)水中。因為腐殖酸分子量大，疏水性強(qiáng)，與強(qiáng)堿陰樹脂的苯乙烯 -二乙烯苯聚合的骨架具有較強(qiáng)的吸附能力-范德華力，同時，這些大分子的有機(jī)酸都含有多個羧酸基團(tuán)，與OH型強(qiáng)堿陰樹脂的季胺基官能團(tuán)也具有較強(qiáng)的化學(xué)親 和力，因此使有機(jī)酸被強(qiáng)堿樹脂牢固地吸著于顆粒表面。強(qiáng)堿陰樹脂的骨架改為親水性的丙烯酸與二乙烯苯的聚合物，減少了骨架對有機(jī)酸吸附的范德華力，會使有機(jī)酸的吸著率略有降低。如

7、將OH型強(qiáng)堿陰樹脂改為Cl型，則因改變了有機(jī)酸與強(qiáng)堿陰樹脂的OH之間的酸堿中和反應(yīng)，使化學(xué)親和力下降，樹脂對有機(jī)物的吸著率也會降低。這種基團(tuán)型態(tài)對有機(jī)物吸著的影響大于骨架材質(zhì)的影響。2、有機(jī)物的再生洗脫。新的凝膠型強(qiáng)堿陰樹脂的對有機(jī)物的吸著率很高（95%），洗脫率卻很低（15%）。隨著運(yùn)行周期的增加，吸著率基本不變，洗脫率 雖從15%上升到60%以上。但是，到樹脂工作交換容量開始降低時，洗脫率也只有60%，這說明有機(jī)物仍不斷地在樹脂上積聚，它會進(jìn)一步降低樹脂的工作交 換容量，并使出水質(zhì)量惡化。3、有機(jī)物特性的影響。分子量比較大的腐殖酸，一方面由于分子量大，親水性較差，另一方面因為所含的-COO

8、H較 少，所以它們主要是以范德華力吸附于樹脂的骨架上，難于洗脫。富維酸則因分子量小，含有的-COOH多，所以多以化學(xué)親和力與樹脂的多個交換基團(tuán)相結(jié)合， 再生過程中較容易被洗脫。對天然水中的有機(jī)物根據(jù)其在水中的溶解度，可以分為懸浮的、膠體的和溶解的三種。對于以物理吸附作用附著于樹脂表面 的懸浮有機(jī)物，可以使用加強(qiáng)過濾或?qū)ξ廴镜臉渲M(jìn)行空氣擦洗、超聲波清洗等方法去除。膠體的有機(jī)物一般是帶有負(fù)電荷的，它們的粒徑在0.2-1.0nm之 間，對樹脂的污染既是物理性的，又是化學(xué)性的，可通過混凝澄清或超過濾的方法去除。溶解性的有機(jī)物是污染強(qiáng)堿陰樹脂的主要成分，它們以范德華力和化學(xué)親和 力吸著于強(qiáng)堿陰樹脂，洗

9、脫率低，最終影響樹脂的工作交換容量和出水質(zhì)量。4、對樹脂工作交換容量的影響。由于強(qiáng)堿陰樹脂上有機(jī)物的不斷積聚，一方面部分交換基團(tuán)被占據(jù)，再生時不能洗脫，減少了樹脂的交換容量；另一方面這些有機(jī)物會在運(yùn)行中不斷溶解，并因有機(jī)酸的酸性比H2SiO3強(qiáng)，而抵制強(qiáng)堿陰樹脂對H2SiO3的吸收，造成H2SiO3過早地在出水中漏過。因為陰床的失效終點(diǎn)是用SiO2的漏過量確定的，所以H2SiO3過早的漏過必然會使樹脂的工作交換容量降低。后者只降低樹脂的工作交換容量，而全交換容量不變。5、對出水質(zhì)量的影響。被有機(jī)物污染的強(qiáng)堿陰樹脂，因為附著有許多大分子的有機(jī)酸，它們所含的部分被水中的礦質(zhì)酸所排代，這就造成出水電

10、導(dǎo)率的升高。這一作用，一方面增加了清洗水的用量和清洗時間，另一方面有機(jī)酸溶入出水中也會造成出水質(zhì)量的降低。樹脂上附著的有機(jī)酸，也會逐漸溶于出水中，使出水的pH值降低，SiO2含量增大。 三、防止強(qiáng)堿樹脂遭受有機(jī)物污染的方法1、添加氧化劑。添加氧化劑是除去天然水中有機(jī)物的常用方 法，它能起到較好的殺菌和滅藻的作用。常用的氧化劑有氯氣和臭氧。游離氯在水中分解為次氯酸，能降低天然水中80%左右的COD，但是過量的氧化劑會對凝 膠型苯乙烯系強(qiáng)堿樹脂造成損害。在采用添加氧化劑方法去除COD時，必須去除殘余的氧化劑，常用的方法為活性炭過濾。2、混凝-澄清過濾。當(dāng)天然水中有懸浮的和膠體的有機(jī)物時，使用混凝澄

11、清和過濾的方法去除是很有效的。使用混凝澄清的方法還可去除粒徑在2-10mm的雜質(zhì)，對粒徑為0.2-1mm的腐殖物，大約可以去除60-80%。3、活性炭過濾?；钚蕴靠梢杂糜谖蕉喾N物質(zhì)，包括無機(jī)、有機(jī)的膠體和溶解的高分子有機(jī)物等，同時，還可以除去水中的游離氯和氯胺等。4、有機(jī)物清除器。包括Cl型有機(jī)物清除器和OH型有機(jī)物清除器。5、選擇抗污染的樹脂。包括選用大孔型樹脂、均孔樹脂、大孔型弱堿陰樹脂以及丙烯酸系強(qiáng)堿樹脂。6、丙烯酸系強(qiáng)堿樹脂的特點(diǎn)有：（1）交換容量高，交換速度快；（2）物理穩(wěn)定性好，使用壽命長；（3）能有效地去除天然水中的有機(jī)物，并在再生過程中能很好地洗脫。丙烯酸系強(qiáng)堿樹脂除了含有強(qiáng)

12、堿基團(tuán)外，尚含有一定量的弱堿叔胺基團(tuán)，所以具有較高的交換容量，一般可達(dá)800-1100mol/m3R。 當(dāng)進(jìn)水中弱酸陰離子/總陰離子的比值大于20%時，其工作交換容量有一定的下降，這是由于該樹脂含有一定的弱堿基團(tuán)的結(jié)果。當(dāng)水中的游離礦質(zhì)酸（簡稱 FMA）含量超過90%時，使用丙烯酸系強(qiáng)堿樹脂可以相當(dāng)于弱、強(qiáng)型樹脂聯(lián)合應(yīng)用工藝的串聯(lián)系統(tǒng)或雙室浮床的效果；FMA含量為80-90%時，可相當(dāng)于 雙層床的效果；FMA含量在67-80%以下時，可降低再生劑用量，以保持經(jīng)濟(jì)的比耗。丙烯酸系強(qiáng)堿樹脂具有彈性和多孔結(jié)構(gòu)，從Cl型變?yōu)镺H型時，其體積膨脹率只在7%左右，明顯地小于苯乙烯系同等交聯(lián)度的強(qiáng)堿樹脂和弱

13、堿樹脂。在工業(yè)設(shè)備中運(yùn)行兩年（共580個周期），沒有發(fā)現(xiàn)樹脂顆粒的破碎現(xiàn)象。由于丙烯酸系強(qiáng)堿樹脂的骨架與官能團(tuán)是由酰胺鍵連接的，因此降低了這種的樹脂的熱穩(wěn)定性，其使用溫度為30C，最高不超過35C。丙烯酸系強(qiáng)堿樹脂對有機(jī)物具有良好的吸附和解析能力，不易被有機(jī)物所污染。 四、強(qiáng)堿陰樹脂的復(fù)蘇1、復(fù)蘇液的選擇。對強(qiáng)堿樹脂吸著的，不能用正常再生方法交換出來的雜質(zhì)，定期地進(jìn)行一些有針對性的處理，以提高樹脂交換性能的方法，稱為樹脂的復(fù)蘇。復(fù)蘇的方法要根據(jù)污染樹脂的雜質(zhì)性質(zhì)進(jìn)行選擇，如鐵的污染可用HCl清洗，吸著的有機(jī)物可用堿性氯化鈉溶液洗去等。不同成分的復(fù)蘇液，消除強(qiáng)堿樹脂上的有機(jī)物的效果有所不同，Na

14、NO3、NaCl和Na2SO4的堿性混合液都有良好的洗脫效果，尤以NaNO3的堿性混合液最佳。經(jīng)對堿性氯化鈉溶液的濃度進(jìn)行選擇性試驗，結(jié)果表明以10%NaCl 2-5%NaOH混合液的效果較佳。2、常用的清洗方法。（1）堿性氯化鈉混合液清洗：氯化鈉濃度為10%，氫氧化鈉濃度為2-5%，每升樹脂用量為160克NaCl及32克NaOH。陰床清洗需3個樹脂床體積，如為混床清洗，應(yīng)為陽、陰樹脂總量的3倍體積，溶液應(yīng)先預(yù)熱至35C。將交換床上部人孔打開，疏水至水位在樹脂表面5-10cm處，如為陰床單床，第一個床體積的堿性氯化鈉溶液流經(jīng)樹脂床的流速不超過2個床體積/小時，疏 水速率使液位維持在樹脂表面上5

15、-10cm處。第2床體積溶液的進(jìn)入速率與前同，并保持在樹脂床內(nèi)約8小時或放置過夜，通過空氣排管在整個期間不時攪拌。浸泡完畢后，進(jìn)入第3床體積堿性氯化鈉溶液，流速如前。裝回人孔，以陽床出水或生水沖洗。如為混床系統(tǒng)，堿性氯化鈉溶液則進(jìn)入陽、陰樹脂層，疏水如前述，然后進(jìn)入第一床體積的堿性氯化鈉溶液，淋洗過程也與陰床單床相同。在淋洗前，人孔須裝回，使用床內(nèi)正常布水系統(tǒng)進(jìn)行淋洗。清洗后，陰床單床系統(tǒng)的再生，至少須用96克NaOH/升樹脂的再生水平，再生后進(jìn)行淋洗，并再次再生和淋洗，共再生兩次?；齑蚕到y(tǒng)則應(yīng)先反洗將陽、陰樹脂分層，將陽樹脂及陰樹脂都分別再生兩次。陰樹脂的再生水平如前，而陽樹脂則至少用100

16、克HCl/升樹脂的再生水平。這里必須再次強(qiáng)調(diào)，樹脂要再生兩次，且兩次再生間要淋洗。（2）次氯酸鈉清洗：這是在樹脂受到嚴(yán)重污染，用堿性氯化鈉溶液無法復(fù)蘇時使用。這方法雖然不常使用，但是絕對安全的。在陰床單床或混床系統(tǒng)，樹脂須先用至少一個床體積的10%鹽水，使樹脂徹底失效，混床中的陽樹脂必須全部轉(zhuǎn)為鈉型。準(zhǔn)備3個床體積的次氯酸鈉溶液，溶液中有效氯的含量為1%。次氯酸鈉清洗與堿性氯化鈉清洗步驟相似，除了第二床體積的浸泡貯留時間為4小時，且溶液不加熱。在混床清洗時，在用酸再生陽樹脂前，最后的痕量的次氯酸鈉必須淋洗干凈。注意：次氯酸鈉是強(qiáng)烈的漂白劑，有關(guān)注意事項，操作人員必須知曉和遵守，使用次氯酸鈉清洗

17、后，疏出的廢液必須沖洗干凈，否則當(dāng)廢酸液進(jìn)入時將在下水道內(nèi)產(chǎn)生氯氣。 4 離子交換樹脂預(yù)處理方法 GB/T54761996 前言本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T54761985離子交換樹脂預(yù)處理方法。這次標(biāo)準(zhǔn)修訂時，將原標(biāo)準(zhǔn)中3.3試樣的酸堿處理和3.5基準(zhǔn)型試樣的制備合并為本標(biāo)準(zhǔn)中5.3試樣的制備，增加預(yù)處理單次操作的試劑用量，簡化操作步驟，縮短操作時間。 1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了離子交換樹脂的預(yù)處理方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于強(qiáng)酸、弱酸、強(qiáng)堿或弱堿性的離子交換樹脂的預(yù)處理。 2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使

18、用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T5475 85離子交換樹脂取樣方法GB/T12598 90離子交換樹脂滲磨圓球率、磨后圓球率的測定 3方法提要在檢測離子交換樹脂的各項性能之前，先用水反洗樹脂，除去機(jī)械雜質(zhì)，再通過規(guī)定的酸、堿溶液除去可溶物，同時將樹脂轉(zhuǎn)為具有下列離子型式的試樣： 強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂為鈉型。 弱酸性陽離子交換樹脂為氫型。 強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂為氯型。 弱堿性陰離子交換樹脂為游離胺型。 4試劑和溶液4.1 鹽酸溶液：C(HCl)=1mol/L，量取鹽酸90mL稀釋至1000mL，搖勻。4.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(NaOH)=1mol/L，稱取100g氫氧化鈉，溶于100mL

19、水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮，用塑料管虹吸52mL的上層清液，注入1000mL無二氧化碳的水中，搖勻。4.3 甲基橙指示液：1g/L，稱取0.1g甲基橙，溶于70水中，冷卻稀釋至100mL。4.4 酚酞指示液：10g/L，稱取1.0g酚酞，溶于乙醇，稀釋至100mL。4.5 純水：電導(dǎo)率（25）不大于5.0s/cm。 5儀器和設(shè)備5.1 交換柱：玻璃交換柱，內(nèi)徑35mm，高400mm，帶有1號或2號微孔砂芯（見圖1），或有機(jī)玻璃交換柱，見GB/T12598中的圖1。5.2 預(yù)處理裝置，見圖2。5.3 分液漏斗：容量250mL-500mL。5.4 廣口瓶：容量1250mL-2

20、50mL。 6操作步驟6.1采樣采樣按GB/T5475規(guī)定的方法進(jìn)行。6.2 反洗量取與約25mL-50mL樹脂，置于交換柱中，用純水進(jìn)行反洗，樹脂展開率為50%-100%，直至試樣中無可見機(jī)械雜質(zhì)，出水澄清為止。6.3 試樣的制備6.3.1 在預(yù)處理裝置中（見圖2），使液面高出樹脂層約10mm，保證樹脂層中無氣泡。根據(jù)樹脂的種類按表1規(guī)定的第一步操作所需的試劑量和流量通過樹脂層，直至液面高出樹脂層表面10mm為止。然后用純水按表1規(guī)定的水洗流量和時間進(jìn)行水洗。6.3.2 按表1中規(guī)定的第二步操作所需的試劑量和和流量通過樹脂層，直至液面高出樹脂層表面10mm為止。然后用純水按表1規(guī)定的水洗流量

21、和時間進(jìn)行水洗，直至用規(guī)定的指示劑檢驗流出液呈表中規(guī)定的顏色為止。 表1試樣預(yù)處理條件 試樣種類 強(qiáng)酸 弱酸 強(qiáng)堿 弱堿 第一步操作 試劑 HCl NaOH NaOH HCl 濃度，mol/L 1 體積數(shù)，mL 400 流量，mL/min 13-14 6-7 13-14 6-7 水洗流量，mL/min 25-30 水洗時間，min 20-30 第二步操作 試劑 NaOH HCl HCl NaOH 濃度，mol/L 1 體積數(shù)，mL 400 流量，mL/min 13-14 6-7 13-14 6-7 水洗流量，mL/min 25-30 指示劑 酚酞 甲基橙 甲基橙 酚酞 終點(diǎn)顏色 無色 黃色 黃

22、色 無色 6.3.3 將交換柱中的樹脂轉(zhuǎn)入清潔的廣口瓶內(nèi)待測。 7試驗報告a. 試驗報告應(yīng)具有以下內(nèi)容：b. 樣品名稱或代號；c. 樣品的來源；d. 試驗依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)名稱及編號；e. 試驗者；f. 試驗日期；g. 其它必要的說明。 5 離子交換樹脂含水量測定方法 GB/T57571986 本標(biāo)準(zhǔn)適用于在105-110下連續(xù)干燥而不發(fā)生化學(xué)變化的離子交換樹脂含水量的測定。 1原理將吸收了平衡水量的離子交換樹脂樣品，用離心法除去顆粒外部的水分后，稱取一定量的樣品，用烘干法除去內(nèi)部水分，由質(zhì)量的減少計算樹脂的含水量。 2儀器和設(shè)備2.1 玻璃離心過濾器：如下圖。2.2 電動離心沉淀機(jī)：0-4000r/

23、min（可調(diào)）；50mL離心管4支。2.3 烘箱：最高溫度200，溫度波動2。2.4 架盤天平：感量0.1g，最大稱量100g。2.5 干燥器：250mm，內(nèi)放硅膠干燥劑。2.6 稱量瓶：50mm30mm。2.7 秒表：分度0.02s。2.8 分析天平：感量0.1mg。 3試驗步驟3.1 取樣按GB/T54751985離子交換樹脂取樣方法進(jìn)行。3.2 試樣的預(yù)處理按GB/T54761996離子交換樹脂預(yù)處理方法進(jìn)行。需要將樹脂轉(zhuǎn)為某一型態(tài)時，可將相應(yīng)的電解質(zhì)溶液通過上述預(yù)處理后的樣品。3.3 將預(yù)處理好的樹脂樣品5-15mL裝入離心過濾管內(nèi)，在另一對稱管內(nèi)裝入某一樣品或水，然后放在架盤天平兩邊

24、稱量，用電導(dǎo)率（25）小于2s/cm的少量純水調(diào)整至兩管質(zhì)量相同。3.4 將離心過濾管放至電動離心沉淀機(jī)內(nèi)，在2000200r/min下離心5min，用秒表計時。3.5 取出離心過濾管，將樣品倒入稱量瓶內(nèi)，蓋嚴(yán)。注：取出離心過濾管時，應(yīng)防止分離出來的游離水重新進(jìn)到樹脂層中。3.6 在已恒重的兩個稱量瓶中分別稱入上述樹脂樣品0.9g-1.3g，準(zhǔn)確至1mg。3.7 將稱量瓶敞蓋放入烘箱中，在1053下烘2h。3.8 在烘箱中，將稱量瓶蓋嚴(yán)，取出置于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫（約20min-30min），在分析天平上稱量。 4結(jié)果計算離子交換樹脂含水量x（%）按下式計算： 式中：m1空稱量瓶的質(zhì)量，g；

25、m2烘干前稱量瓶和樹脂樣品的質(zhì)量，g；m3烘干后稱量瓶和樹脂樣品的質(zhì)量，g。兩次測定值之差不得大于0.29%，取兩次測定值的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。 5允許差同一實驗室內(nèi)允許差為0.29%；不同實驗室間允許差為1.09%。 6 樹脂的污染及處理 一、懸浮物的污堵及處理原水中的懸浮物會堵塞樹脂層中的孔隙，從而增大其水流阻力，增大運(yùn)行壓降，也會覆蓋在樹脂顆粒的表面，因而降低樹脂的工作交換容量。為防止懸浮物的污堵，主要是加強(qiáng)對原水的預(yù)處理，以降低水中懸浮物的含量。為清除積聚在樹脂層中的懸浮物，可采用增加反洗次數(shù)和時間或使用壓縮空氣擦洗等方法。常用化學(xué)除鹽系統(tǒng)對進(jìn)水懸浮物的要求一般如下： 化學(xué)除鹽單元

26、懸浮物（mg/L） 強(qiáng)酸陽（順流再生） 5 強(qiáng)酸陽（對流再生） 2 強(qiáng)酸陽（浮床） 2 強(qiáng)酸陽（順流） 強(qiáng)酸陽（浮床） 5 陽雙層床、雙室床 2 陽雙室浮床 2 弱酸陽（順流） 強(qiáng)酸陽（順流） 5 弱酸陽（順流） 強(qiáng)酸陽（浮床） 5 二、鐵的污染及處理：陽、陰樹脂都可能發(fā)生鐵的污染。被污染樹脂的外觀為深棕色，嚴(yán)重時可以變?yōu)楹谏?。一般情況下，每100g樹脂中的含鐵量超過150mg時，就應(yīng)進(jìn)行處理。鐵的存在會加速陰樹脂的降解。陽樹脂使用中，原水帶入的鐵離子，大部分以Fe2+存在，它們被樹脂吸收以后，部分被氧化為Fe3+，再生時不能完全被H+交換出來，因而滯留于樹脂中造成鐵的污染。使用鐵鹽作為混凝劑

27、時，部分礬花帶入陽床，過濾作用使之積聚在樹脂層表面，再生時，酸液溶解了礬花，使之成為Fe3+，部分被陽樹脂所吸收，造成鐵的污染。工業(yè)鹽酸中的大量Fe3+，也會對樹脂造成一定的鐵污染。用于鈉離子交換的陽樹脂更容易受到鐵的污染。陰樹脂中的鐵含量有時會比陽樹脂的大許多倍。陰樹脂的鐵主要來源于再生液。一般隔膜法生產(chǎn)的燒堿，其中含有0.01%-0.03%的Fe2O3，同時，還含有6-7mg/L的NaClO3。這樣的燒堿在貯存和輸送過程中與鐵容器、管道（無防腐層）接觸，將生成高鐵酸鹽（FeO4）。高鐵酸鹽隨堿液進(jìn)入陰床后，因pH值的降低，將發(fā)生分解，其反應(yīng)式如下： 2FeO42- + 10H+ 2Fe3+

28、 + 2/3O2 + 5H2O Fe3+進(jìn)一步生成Fe(OH)3，附著于陰樹脂顆粒上，造成鐵的污染。樹脂遭受鐵的污染以后，在一般的再生過程中不能除去，必須用鹽酸進(jìn)行清洗。常用的清洗方法是用10%HCl溶液，在進(jìn)行此方法前，必須檢查交換器設(shè)備的耐腐蝕性能，否則須用加抑制劑的鹽酸。將相當(dāng)于樹脂床體積0.5倍的10%HCl溶液從樹脂床頂部進(jìn)入（要考慮到樹脂床內(nèi)的殘余存水，保持HCl溶液的濃度），從樹脂床底部疏出相當(dāng)于床內(nèi)殘 余存水的水量，將溶液攪拌，并與樹脂接觸12小時。疏出酸液，自上而下淋洗，然后反洗30分鐘，除去疏松物質(zhì)，再將樹脂床再生后即可投運(yùn)。防止樹脂發(fā)生鐵污染的措施有：1、減少陽床進(jìn)水的含

29、鐵量。對含鐵量高的地下水應(yīng)先經(jīng)過曝氣處理及錳砂過濾除鐵。對含鐵量高的地表水或使用鐵鹽作為凝聚劑時，應(yīng)添加堿性藥劑，如Ca(OH)2或NaOH，提高水的pH值，防止鐵離子帶入陽床。2、對輸送高含鐵量原水的管道及貯槽應(yīng)考慮采取必要的防腐措施，以減少原水的鐵含量。3、陰床再生用燒堿的貯槽及輸送管道應(yīng)采取襯膠防腐，以減少堿再生液的含鐵量。4、當(dāng)樹脂的含鐵量超過150g/gR時，應(yīng)進(jìn)行酸洗。 三、硫酸鈣的污染及處理：使用硫酸再生鈣型陽樹脂時，如果再生液的濃度過高，或流速過慢，在靠近樹脂顆粒處，再生出的Ca2+與溶液中的SO42-濃度超過CaSO4的溶度積就會產(chǎn)生CaSO4沉淀，并附在樹脂顆粒上，不僅再生

30、后清洗困難，洗出液中總有硬度，影響離子交換反應(yīng)的進(jìn)行，運(yùn)行中還會溶于出水中，使硬度含量增加，降低陽床的交換量。硫酸鈣在25C時的溶度積為2000ppm，隨溫度增高溶解度減小，因此很難除去。防止硫酸鈣沉淀的措施，一是降低再生液硫酸的濃度，二是加快再生液的流速。也可采用分步再生方法，使再生液濃度逐步加大，再生流速逐步減慢。一旦發(fā)現(xiàn)樹脂中與硫酸鈣沉淀時，目前最常用的方法是先以大量軟水進(jìn)行反洗，然后再用-10%HCl（3個床體積）以2.0L/h/L反復(fù)清洗，但須注意HCl及硫酸鈣的溶解速度很慢，因此須多次清洗。另一方法是用EDTA鈉鹽，但價格很高，且是放熱反應(yīng)，使用時須注意。 四、硅的污染及處理：硅化

31、合物污染發(fā)生在強(qiáng)堿陰離子交換器中，尤其是在強(qiáng)、弱型陰樹脂聯(lián)合應(yīng)用的設(shè)備和系統(tǒng)中，其結(jié)果往往導(dǎo)致陰離子交換器除硅效率下降。陰床的強(qiáng)堿樹脂再生不當(dāng)、失效的樹脂未及時再生或陰樹脂再生不徹底，會發(fā)生硅酸在樹脂顆粒內(nèi)部聚合的現(xiàn)象，而難以再生，這種現(xiàn)象是硅在樹脂內(nèi)的積聚，不 屬于硅的污染。硅的污染是指再生過程中，已從樹脂上再生出來的硅酸鹽，由于再生液pH值的降低，大量的硅酸以膠體狀態(tài)析出，嚴(yán)重時再生液可以變成膠凍狀， 被覆于樹脂表面，影響樹脂的交換容量，并造成出水SiO2含量增高。順流再生固定床和移動床一般不會發(fā)生硅的污染。硅的污染主要發(fā)生于原水中硅的含量與總陰離子含量（不包括堿度）比值高的對流再生單床，

32、尤其是在弱、強(qiáng)型陰離子交換樹脂聯(lián)合應(yīng)用的設(shè)備和系統(tǒng)中。清洗二氧化硅污染可用燒堿，建議用量為130-160g/L，濃度為2.0%，處理溫度為50C-60C。樹脂床須先浸泡，如條件不允許，可將溶液以2個床體積/小時的流速通過樹脂床，這方法的關(guān)鍵是保持較高溫度及接觸時間。防止硅污染的主要措施有：1、陰床失效后要及時再生，不在失效態(tài)備用。2、再生堿液應(yīng)加熱，型樹脂不高于40C，型樹脂不高于35C。3、降低再生液的濃度至2%NaOH。4、再生液的流速不低于5m/h，但應(yīng)保持進(jìn)再生液的時間不少于30min。5、聯(lián)合應(yīng)用系統(tǒng)中要從設(shè)計上保證弱型樹脂先失效。 五、油的污染及處理：礦物油對樹脂的污染主要是吸附于

33、骨架上或被覆于樹脂顆粒的表面，造成樹脂微孔的污堵，致使樹脂交換容量降低，周期制水量明顯減少。礦物油的來源有： 滲入地下的礦物油隨原水帶入交換器。 使用蒸汽混合加熱原水時，油隨蒸汽帶入原水。 燃油鍋爐使用蒸汽霧化燃油，當(dāng)油壓高于蒸汽壓力時，重油（或原油）漏入蒸汽，經(jīng)過凝氣器進(jìn)入凝結(jié)水除鹽系統(tǒng)。 煉油廠或化工廠生產(chǎn)流程中的油通過蒸汽系統(tǒng)漏入原水?；瘜W(xué)除鹽設(shè)備進(jìn)水中含油量為0.5mg/L時，幾個月內(nèi)即可出現(xiàn)樹脂被油污染的現(xiàn)象。處理油污染樹脂的方法：首先，應(yīng)迅速查明油的來源，排除故障，防止油的繼續(xù)漏入。必要時，應(yīng)清理設(shè)備內(nèi)積存的油污。輕微污染的樹脂不一定需要處理，可以在多次再生中逐漸恢復(fù)其交換容量。嚴(yán)

34、重污染的樹脂，應(yīng)通過小型試驗，選擇適當(dāng)?shù)奶幚矸椒ā?、用NaOH溶液循環(huán)清洗使用38-40C的8%-9%NaOH溶液，從堿箱（約10m3）經(jīng)過陰床、陽床后，再回到堿箱循環(huán)清洗（具體時間由小型試驗確定），并補(bǔ)充NaOH溶液，保持溶液濃度，利用NaOH對礦物油的乳化作用，清除油污。2、用溶劑清洗可以使用石油醚或200號溶劑汽油對樹脂進(jìn)行清洗，清洗過程中要嚴(yán)密防火。3、使用溶劑與表面活性劑聯(lián)合清洗使用樹脂體積20%的200號溶劑汽油和TX-10（非離子型，全名為聚氯乙烯辛烷基苯酚）20kg，加入交換器后，保持溫度45-50C，用無油壓 縮空氣攪拌并擦洗，30min后再加入200kgTX-10表面活性

35、劑，繼續(xù)攪拌，使油乳化。最后，從交換器頂部進(jìn)水，將乳化液從底部排出，至沖洗干凈為 止。 六、有機(jī)物的污染及處理：有機(jī)物對陰樹脂的污染原因及處理方法都比較復(fù)雜，將另行說明。 7出水質(zhì)量惡化 出水質(zhì)量是衡量化學(xué)除鹽設(shè)備運(yùn)行工況的主要指標(biāo)。出水質(zhì)量惡化是指運(yùn)行周期中間，除鹽水的電導(dǎo)率和SiO2含量明顯高于調(diào)試結(jié)果，不論其水質(zhì)指標(biāo)是否合格，都可以認(rèn)為是發(fā)生了出水質(zhì)量惡化現(xiàn)象。當(dāng)除鹽水的電導(dǎo)率或SiO2含量明顯增高時，為確定發(fā)生問題的原因，需要測定除鹽水的pH值。根據(jù)測定結(jié)果，判斷除鹽設(shè)備出水質(zhì)量惡化故障，查找發(fā)生問題的原因。下列的情況在除鹽系統(tǒng)中是比較典型的：1、弱酸陽床：（1）出水堿度漏泄比規(guī)定值為

36、高。這是由于再生不合適，再生劑應(yīng)為理論交換容量的110%，如采用串聯(lián)再生，則須檢查再生強(qiáng)酸樹脂后的酸量是否足夠再生弱酸樹脂。（2）出水硬度高于規(guī)定值。如用硫酸再生，可能會有硫酸鈣沉淀，這時硫酸鈣漸漸水解，將產(chǎn)生鈣硬，因此，當(dāng)用硫酸再生時，須采用分步再生方法，并實行先低濃度、高流速，后高濃度、低流速的方法再生。如串聯(lián)再生，則應(yīng)檢查強(qiáng)酸陽樹脂的再生廢液是否已稀釋。 2、強(qiáng)酸陽床：（1）出水鈉漏泄高于規(guī)定值。這不太發(fā)生，如有，則應(yīng)檢查再生步驟，有時陽床用混床再生廢液串聯(lián)再生，這時須注意混床廢液最初的15-30%須棄去，否則將有鈉離子進(jìn)入陽床，此外，混床廢液中的酸量須檢查是否足夠。（2）出水漏硬度。如

37、果用硫酸再生，那時由于硫酸鈣沉淀，應(yīng)檢查酸的濃度（從系統(tǒng)中取樣分析）及再生流速，如水中鈣離子量超過總離子的50%，須采用分級再生，最初濃度應(yīng)不大于2%，流速為12升/小時/升樹脂。 3、弱堿陰床：（1）出水礦物酸漏泄增加。這問題可分為礦物酸漏泄真實增加和礦物酸漏泄表象增加。a. 礦物酸漏泄真實增加。一般出水電導(dǎo)率應(yīng)為50s/cm或以下，如再生不足，電導(dǎo)率曲線將緩慢上升，那就是出水酸度將逐步上升。建議同時測定pH值，以校核礦物酸漏泄是否真實增加，而不是表象增加。最后，如果弱堿樹脂是串聯(lián)再生，那么再生強(qiáng)堿樹脂后的堿液是否足夠，它應(yīng)為理論交換容量的120-130%。b. 礦物酸漏泄表象增加。弱堿樹脂

38、是作為礦物酸的中和劑，真正的弱堿樹脂（有90%以上的弱堿基）不會分解中性鹽如氯化鈉或硫酸鈉，因此陽床必須運(yùn)行正常，其 出水鈉漏泄很小，并須維持一定的pH。如pH大于3.5，那就是陽床未能完全去除陽離子，這些中性鹽流經(jīng)弱堿陰床將增加電導(dǎo)率。（2）高pH、漏鈉、電導(dǎo)率增高。這是由于陰樹脂床中混入了陽樹脂，在堿再生時，陽樹脂呈鈉型，在運(yùn)行中逐漸放鈉。陰床出水有鈉，是由于強(qiáng)酸陽床出水漏鈉。（3）二氧化硅問題。如陰床串聯(lián)再生，尤為容易產(chǎn)生此問題，強(qiáng)堿陰床再生后的堿液中含有二氧化硅，經(jīng)弱堿陰床后，又進(jìn)行了堿性中和，而使pH下降，當(dāng)達(dá)到堿液中二氧化硅等電點(diǎn)時，二氧化硅就在樹脂上沉淀下來。在以后運(yùn)行中，由于水

39、解而使出水中二氧化硅增加。解決這問題的方法是，再生強(qiáng)堿陰床后的堿液先排除15-30%，或?qū)A液稀釋至2%，還須保證NaOH有理論工作交換容量的130%。 4、強(qiáng)堿陰床：不論是型還是型，關(guān)鍵問題是二氧化硅漏泄，與強(qiáng)酸陽樹脂及弱堿陰樹脂不同，強(qiáng)堿陰樹脂的熱穩(wěn)定性較低，只有60及40，否則樹脂會發(fā)生降解。如因熱及氧化作用，使強(qiáng)堿基團(tuán)損失，這樣就造成二氧化硅漏泄，因此，在運(yùn)行中須保持在溫度極限范圍內(nèi)。此外，強(qiáng)堿陰樹脂易受有機(jī)物污染，產(chǎn)生如下后果：（1）pH降低；（2）電導(dǎo)率增高；（3）二氧化硅漏泄增加；（4）淋洗水量增加。其中：（1）和（2）是由于在樹脂上的有機(jī)物再生后部分水解所造成的，（3）是由于污

40、染物的位阻效應(yīng)使NaOH再生不完全，（4）是由于污染物的兩性作用。 5、混床系統(tǒng)（1）淋洗水量增大?；齑蚕到y(tǒng)淋洗水量增大是由于樹脂的交叉污染，如NaOH與混入陰床的強(qiáng)酸陽樹脂作用，將鈉鹽存在于陽樹脂上，或HCl(H2SO4)與混入陽床的強(qiáng)堿陰樹脂作用，將氯根（硫酸根）存在于陰樹脂上。交叉污染主要是由于樹脂在分界面上的混雜。在這情況下，鈉及氯根（硫酸根）漏泄增大，使淋洗時間增加。經(jīng)驗顯示，雖然沖洗鈉漏泄很麻煩，但其影響不及硫酸根離子漏泄嚴(yán)重，后者在凝結(jié)水凈化系統(tǒng)中的后果尤為突出，常用的方法是將出水進(jìn)行再循環(huán)，這方法是很耗時的。采用三層混床樹脂，可減少再生劑對陽、陰樹脂的交叉污染，使混床淋洗水量過

41、大的弊病得到改善。（2）出水質(zhì)量下降。混床系統(tǒng)要求陽、陰樹脂須充分混合。如果陽、陰樹脂混合不好，在很多部位還是呈分層狀態(tài)，出水質(zhì)量就會降低。一個重要的事項是，在 空氣混合時，樹脂床層上部的水層必須小于5厘米，如果樹脂床不先疏水至上述水位，那么不管空氣攪拌多么激烈，當(dāng)攪拌停止時，樹脂就按密度差別重力沉降，使 陽、陰樹脂分層，而產(chǎn)生上述問題。建議采用反常規(guī)混床樹脂，它既能使陽、陰樹脂在反洗時徹底分層，又能在再生后均勻混合，解決了混床樹脂的混合問題。 8 樹脂的氧化和降解 樹脂的化學(xué)穩(wěn)定性可以用其耐受氧化劑作用的能力表示。陽樹脂被氧化后主要發(fā)生骨架的斷鏈，而陰樹脂則主要表現(xiàn)為季胺基團(tuán)的降解。1、陽樹

42、脂的氧化：陽樹脂被氧化后主要表現(xiàn)為骨架斷鏈，生成低分子的磺酸化合物以及羧酸基團(tuán)。其反應(yīng)為： 陽樹脂遇到的氧化劑主要是游離氯與水反應(yīng)生成的氧，其反應(yīng)如下： 過去原水中的游離氯主要來自生活用水的消毒。近年來，由于天然水中有機(jī)物含量和細(xì)菌的增多，在混凝、澄清之前也需加氯，以達(dá)到滅菌和降低COD 的作用，因此，必須注意游離氯對陽樹脂的損害。再生過程中，如果使用質(zhì)量差的工業(yè)鹽酸或副產(chǎn)品鹽酸，其中含有氧化劑也會對陽樹脂造成損害。一般要求進(jìn)入化 學(xué)除鹽設(shè)備的原水中，游離氯的含量應(yīng)小于0.1mg/L。 2、防止陽樹脂被氧化的方法：（1）活性炭過濾。防止陽樹脂被氧化的常用方法是通過活性炭過濾。活性炭脫除游離氯的

43、原理，不單純是吸附作用，而是一種表面上的化學(xué)反應(yīng)。當(dāng)活性炭表面吸附的氯達(dá)到一定濃度時，就會發(fā)生下列反應(yīng)： 式中：C*活性炭；CO*活性炭表面上生成的氧化物。如果有充分的氯參加反應(yīng)，CO*可以變?yōu)镃O或CO22）。用活性炭去除水中的游離氯可以使用下列經(jīng)驗公式進(jìn)行計算： 式中：CO進(jìn)水游離氯的含量，mg/L；C出水游離氯的含量，mg/L；L活性炭層高，m；V過濾流速，m/h?？紤]到HOCl的反應(yīng)速度較慢，將上述公式修正為： 制造活性炭的原材料一般對脫氯效率無影響。水中有膠體或高濃度的有機(jī)物存在，將會嚴(yán)重縮短活性炭作為脫氯劑的壽命?；钚蕴窟^濾器僅用于脫除游離氯時，可以用漏Cl2量0.1mg/L作為終點(diǎn)?；钚蕴康膲勖呛荛L的，例如：在活性炭層高0.76m，過濾速度6.1m/h的條件下，對游離氯含量2mg/L的水進(jìn)行脫氯，其使用壽命約為6年左右。（2）選用高交聯(lián)度的陽樹脂。隨著樹脂交聯(lián)度的增大，其抗氧化性能增強(qiáng)。陽樹脂被氧化后，由于斷鏈?zhǔn)构羌苁杷?，體積膨脹，含水量增大。大孔型陽樹脂因為交聯(lián)度高，具有較好的抗氧化性能。但是，隨著樹脂交聯(lián)度的增加，其交換容量降低，價格增高，因此，在實際中很少使用。 3、強(qiáng)堿陰樹脂的降解：強(qiáng)堿陰樹脂