分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)3PPT課件

1、一一.課程目標(biāo)課程目標(biāo)1.在培養(yǎng)學(xué)生掌握實(shí)驗(yàn)的基本操作、基本技能和基本知識的同時(shí)，努力培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新意識與創(chuàng)新能力。2.利用嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)訓(xùn)練，培養(yǎng)學(xué)生規(guī)范地掌握基本操作與基本技能。第1頁/共138頁 3.結(jié)合不同實(shí)驗(yàn)開設(shè)形式，培養(yǎng)學(xué)生具有自我獲取知識、提出問題、分析問題、解決問題的獨(dú)立工作能力。4.注意培養(yǎng)學(xué)生實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度、勤儉節(jié)約的優(yōu)良作風(fēng)、認(rèn)真細(xì)致的工作作風(fēng)、相互協(xié)作的團(tuán)隊(duì)精神，為學(xué)習(xí)后續(xù)課程、參加實(shí)際工作和開展科學(xué)研究打下良好的基礎(chǔ)。 第2頁/共138頁二二.課程要求課程要求 1.開設(shè)實(shí)驗(yàn)課前，由指導(dǎo)老師制定實(shí)驗(yàn)教學(xué)進(jìn)度，每個(gè)實(shí)驗(yàn)提前一周備課，明確實(shí)驗(yàn)的目的、要求和有關(guān)注意事項(xiàng)，做好

2、記錄。2.每次實(shí)驗(yàn)，指導(dǎo)老師提前1015分鐘進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，檢查實(shí)驗(yàn)設(shè)施，熟悉藥品擺放情況準(zhǔn)備試劑、試樣。第3頁/共138頁 3.實(shí)驗(yàn)過程中，教師不得擅自離開實(shí)驗(yàn)室。注意巡視觀察，認(rèn)真輔導(dǎo)，隨時(shí)糾正個(gè)別學(xué)生不規(guī)范的操作。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，檢查學(xué)生的數(shù)據(jù)記錄和實(shí)驗(yàn)臺衛(wèi)生情況，提醒學(xué)生檢查水、電、氣、門窗、鑰匙柜是否關(guān)好。然后告知實(shí)驗(yàn)室值班人員，經(jīng)檢查合格后方可允許學(xué)生離開。 第4頁/共138頁4.要求學(xué)生課前必須認(rèn)真預(yù)習(xí)。理解實(shí)驗(yàn)原理，了解實(shí)驗(yàn)步驟，探尋影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，做好必要的預(yù)習(xí)筆記。未預(yù)習(xí)者不得進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。5.要求學(xué)生如實(shí)記錄測量原始數(shù)據(jù)，必須隨時(shí)記錄在專用的、預(yù)先編好頁碼的實(shí)驗(yàn)記錄本上。不得

3、記錄在其他任何地方，不得涂改原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。第5頁/共138頁6.要求學(xué)生 認(rèn)真閱讀“實(shí)驗(yàn)室使用規(guī)則”和“天平室使用規(guī)則”，遵守實(shí)驗(yàn)室的各項(xiàng)規(guī)章制度。了解 “消防設(shè)施”和“安全通道”的位置。樹立環(huán)境保護(hù)意識，盡量降低化學(xué)物質(zhì)（特別是有毒有害試劑以及洗液、洗衣粉等）的消耗。第6頁/共138頁 7.要求學(xué)生保持室內(nèi)安靜，保持實(shí)驗(yàn)臺面清潔整齊。愛護(hù)儀器和公共設(shè)施，樹立良好的公共道德。 8.實(shí)驗(yàn)后能夠正確分析和處理實(shí)驗(yàn)中的相關(guān)數(shù)據(jù)，合理表達(dá)和解釋實(shí)驗(yàn)結(jié)果，并能給出合格的實(shí)驗(yàn)報(bào)告。第7頁/共138頁三三.參考書參考書 1分析化學(xué)，華東理工大學(xué)化學(xué)系、四川大學(xué)化工學(xué)院，高等教育出版社，2003年2分析化學(xué)，

4、李發(fā)美主編，人民衛(wèi)生出版社，2004年。第8頁/共138頁3分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)，吳艷華、張亞麗等主編，校內(nèi)自編教材，2003年。4基礎(chǔ)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)，北京師范大學(xué)化學(xué)系，北京師范大學(xué)出版社2002年。第9頁/共138頁四四.滴定分析操作基本知識滴定分析操作基本知識 1.化學(xué)試劑規(guī)格（1）分析用水：蒸餾水、去離子水、石英亞沸蒸餾水 去離子后又蒸餾的水 （2）化學(xué)試劑規(guī)格：IUPAC 分五級： A B C D E 第10頁/共138頁試劑級別 中文名稱 英文名稱 標(biāo)簽顏色 用途 一級試劑優(yōu)級純GR 深綠色精密分析實(shí)驗(yàn) 二級試劑分析純AR 紅色 一般分析實(shí)驗(yàn)三級試劑化學(xué)純CR 藍(lán)色 一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)生化試劑BR

5、 咖啡色 生化實(shí)驗(yàn) 我國化學(xué)試劑規(guī)格及標(biāo)識：第11頁/共138頁 2.滴定操作： （1）學(xué)習(xí)如何為酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和試漏；學(xué)習(xí)如何為堿式滴定管排氣泡和試漏。學(xué)習(xí)如何用所配的溶液潤洗滴定管和移液管，如何調(diào)零和讀數(shù)。 （2）講解滴定分析操作的下列環(huán)節(jié)： （a）配制01mol/L NaOH和01mol/L HCl溶液。 告誡：永遠(yuǎn)是將相對較濃的NaOH和 HCl溶液倒入水中，尤其不能將水倒入酸中！ NaOH和 HCl溶液稀釋后一定要搖勻；試劑瓶磨口處不能沾有濃溶液！第12頁/共138頁 （b）演示如何用所配的溶液倒入、潤洗滴定管和移液管的方法（不允許學(xué)生通過燒杯二次轉(zhuǎn)移倒入）；如何調(diào)零和讀

6、數(shù)（要讀準(zhǔn)的方法）。每次潤洗滴定管的溶液體積應(yīng)在10mL 左右。 （3）滴定操作： （a）滴定姿勢要站正。 第13頁/共138頁 （b）左手五個(gè)手指掌握酸式滴定管、堿式滴定管的方法。 （c）搖瓶操作和邊滴邊搖操作。 （d）滴定速度的控制和“見滴成線”的滴定方法。 （e）半滴的控制和吹洗的方法。 （f）終點(diǎn)顏色變化的觀察，主要對甲基橙的“紅橙黃” 顏色要很清楚的能夠區(qū)別。 第14頁/共138頁（4）交待用移液管移取溶液的操作，潤洗移液管的溶液，每次為3mL左右。移液管取放溶液時(shí)，注意尖部緊貼盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候15秒方可取出。（5）讀數(shù)第15頁/共138頁3.按要求正

7、確填寫滴定記錄表格，表格示范。 滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同學(xué)們利用一切可能的機(jī)會練習(xí)滴定操作。 第16頁/共138頁五五.容量儀器的校準(zhǔn)容量儀器的校準(zhǔn)1.實(shí)驗(yàn)儀器校準(zhǔn)的意義 2.容量儀器校準(zhǔn)的方法初步掌握滴定管的校準(zhǔn)、容量瓶的校準(zhǔn)及移液管和容量瓶的相對校準(zhǔn)。例：25mL 移液管做絕對校準(zhǔn)以及25mL 移液管與100m量瓶之間的相對校準(zhǔn)容量瓶需干燥或用45ml乙醇潤洗后，晾干第17頁/共138頁第18頁/共138頁第19頁/共138頁第20頁/共138頁第21頁/共138頁第22頁/共138頁第23頁/共138頁第24頁/共138頁第25頁/共138頁第26頁/共138頁六六.實(shí)

8、驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)一 和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定（和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定（3學(xué)時(shí)）學(xué)時(shí)）第27頁/共138頁一.預(yù)習(xí) 閱讀實(shí)驗(yàn)教材中第一部分（分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識）；預(yù)習(xí)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法。寫出預(yù)習(xí)報(bào)告。 第28頁/共138頁二實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?1學(xué)會用減量法稱量物質(zhì)。 2HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 3NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定第29頁/共138頁三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑 1儀器：臺平、分析天平、稱量瓶、燒杯、10和100mL量筒、50mL酸、堿式滴定管、250 mL錐形瓶、洗瓶、玻璃棒、20 mL移液管、100 mL容量瓶、洗耳球。 2試劑：濃鹽酸、鄰苯二甲酸氫鉀、氫氧化鈉、硼砂、0.2%

9、酚酞、甲基橙。第30頁/共138頁四本次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容指導(dǎo) 1提問式演示講解滴定分析操作的下列環(huán)節(jié)： （1）配制01mol/L NaOH和溶液及保存 告誡：永遠(yuǎn)是將相對較濃的NaOH和 HCl溶液倒入水中，尤其不能將水倒入酸中！ NaOH和 HCl溶液稀釋后一定要搖勻；試劑瓶磨口處不能沾有濃溶液！ 第31頁/共138頁 （2）演示如何用所配的溶液倒入、潤洗滴定管和移液管的方法（不允許學(xué)生通過燒杯二次轉(zhuǎn)移倒入）；如何調(diào)零和讀數(shù)（要讀準(zhǔn)0。01ml的方法）。每次潤洗滴定管的溶液體積應(yīng)在10mL 左右。第32頁/共138頁 （3）01mol/L HCl溶液的標(biāo)定： （提問：稱樣量如何得來？） 用差減法準(zhǔn)確

10、稱取無水碳酸鈉二份，每份約為0.2 克，分別放在250ml錐形瓶內(nèi)，加水30毫升溶解，小心攪拌均勻， 加指示劑 滴，然后用鹽酸溶液滴定至溶液由黃第33頁/共138頁 色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)，由碳酸鈉的重量及實(shí)際消耗的鹽酸的體積計(jì)算溶液的物質(zhì)的量濃度。 以上述同樣方法滴定第二份碳酸鈉。二次結(jié)果的相對偏差不超過。第34頁/共138頁 （4）鹽酸溶液的濃度與鹽酸與氫氧化鈉溶液的體積比計(jì)算出氫氧化鈉溶液的濃度。注意累計(jì)體積。 （5）滴定操作要求： （a）滴定姿勢要站正。 （b）掌握左手控制酸式滴定管的方法。 （c）搖瓶操作和邊滴邊搖操作。 （d）酸、堿管氣泡排除的方法。 第35頁/共138頁 （e）滴定

11、速度的控制和“見滴成線”的滴定方法。 （f）半滴的控制和吹洗的方法。 （g）終點(diǎn)顏色變化的觀察，主要對甲基橙的“紅橙黃” 顏色要很清楚的能夠區(qū)別。 （h）交待用移液管移取溶液的操作，潤洗移液管的溶液，每次為3mL左右。移液管取放溶液時(shí)，注意尖部緊貼盛放溶液的器皿第36頁/共138頁 壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候15秒方可取出移液管。若用濾紙片擦去移液管外壁的溶液，則必須先擦，再調(diào)零。 （i）要求每位學(xué)生獨(dú)立完成溶液的配制（根據(jù)稀釋前后物質(zhì)的量相等的原則：C1V1=C2V2）；溶液的配制（按公式m=CVM計(jì)算應(yīng)取的NaOH質(zhì)量）。并用酸滴堿或堿滴酸各做三份。第37頁/共138頁 （j）滴定

12、過程中，注意逐個(gè)檢查滴定操作的掌握情況，有無錯(cuò)誤操作、滴定記錄中有效數(shù)字的表達(dá)以及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的計(jì)算等，兩次滴定的體積相差不大于。 （6）按要求正確填寫滴定記錄表格。 第38頁/共138頁 （7）實(shí)驗(yàn)完成后，教師應(yīng)全面檢查實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生，包括窗臺、實(shí)驗(yàn)臺、清掃擦洗地面，檢查開關(guān)、水、電、門窗是否關(guān)好。分析天平應(yīng)逐臺檢查，毛刷、手套、記錄本有無丟失，應(yīng)對實(shí)驗(yàn)室安全進(jìn)行檢查。最后須經(jīng)老師允許后方能離開。第39頁/共138頁五.實(shí)驗(yàn)記錄與結(jié)果處理酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液比較HCl讀數(shù)I II NaOH讀數(shù) I IIVHCl/ VNaOH HCl最后 NaOH最后 平均值 HCl開始 NaOH開始相對偏差 VHCl(

13、ml)VNaOH(ml)CNaOH 第40頁/共138頁鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 （1） （2） （1） （2） 用相對相差計(jì)算測定結(jié)果的精密度。HClHClVMmc10002硼硼 HClHClVMmc1000100202硼硼NaOHNaOHVMmc1000鄰鄰NaOHNaOHVMmc100010020鄰鄰第41頁/共138頁第一次第二次第二次第三次HCl讀數(shù) I IINa2CO3+稱量瓶重量(g)Na2CO3+稱量瓶重量(g)Na2CO3+稱量瓶重量(g)Na2CO3+稱量瓶重量(g)HCl最后 HCl開始 VHCl(ml) CHCl 平均值 W1 W2相對偏差 第42頁/共138頁六.思考題 與

14、HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存有什么不同？ 2.簡述HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制過程、標(biāo)定原理及過程、相關(guān)基準(zhǔn)試劑及儀器。 3.配制NaOH溶液時(shí)，應(yīng)選用何種天平稱取NaOH試劑？為什么？第43頁/共138頁和NaOH溶液能直接配制準(zhǔn)確濃度嗎？為什么？和NaOH溶液定量反應(yīng)完全后，生成NaCl和水，為什么用HCl滴定NaOH時(shí)，采用甲基橙指示劑，而用NaOH滴定HCl時(shí)，使用酚酞或其它合適的指示劑？6.什么是累計(jì)體積？ 第44頁/共138頁實(shí)驗(yàn)二實(shí)驗(yàn)二 混合堿的含量的測定混合堿的含量的測定(雙指示劑法雙指示劑法)第45頁/共138頁一.預(yù)習(xí) 實(shí)驗(yàn)教材實(shí)驗(yàn)四內(nèi)容二. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?1.進(jìn)一步熟練滴定操作和滴定終點(diǎn)

15、的判斷； 2.掌握混合堿分析的測定原理、方法和計(jì)算第46頁/共138頁三本次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容指導(dǎo) 1提問式演示講解 （1）試樣：混合堿是Na2CO3與NaOH或Na2CO3與NaHCO3的混合物，可采用雙指示劑法進(jìn)行分析，測定各組分的含量。 （2）在混合堿的試液中加入酚酞指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色。此時(shí)試液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反應(yīng)如下：第47頁/共138頁 NaOH + HCl = NaCl + H2O Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3（3）設(shè)滴定體積V1ml。再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)?/p>

16、橙色即為終點(diǎn)。此時(shí)NaHCO3被中和成H2CO3，反應(yīng)為： NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2第48頁/共138頁 2.注釋： （1）混合堿系NaOH和Na2CO3組成時(shí)，酚酞指示劑可適當(dāng)多加幾滴，否則常因滴定不完全使NaOH的測定結(jié)果偏低，Na2CO3的測定結(jié)果偏高。 （2）最好用NaHCO3的酚酞溶液（濃度相當(dāng)）作對照。在達(dá)到第一終點(diǎn)前，不要因?yàn)榈味ㄋ俣冗^快，造成溶液中HCL局部過濃，引起CO2的損失，帶來較大的誤差，滴定速度也不能太慢，搖動要均勻。第49頁/共138頁 （3）近終點(diǎn)時(shí)，一定要充分搖動，以防形成CO2的過飽和溶液而使終點(diǎn)提前到達(dá)。 （4）講解定量

17、轉(zhuǎn)移溶液到容量瓶中的操作方法。 （5）繼續(xù)耐心的抓好滴定分析操作的技能培訓(xùn)。 （6）要求學(xué)生用表格式記錄數(shù)據(jù)。第50頁/共138頁四.實(shí)驗(yàn)儀器和試劑 1儀器：滴定裝置 25mL移液管、250mL錐形瓶、洗耳球。 2試劑：0.1 mol/L HCl標(biāo)液；甲基橙1g/L水溶液；酚酞 2g/L乙醇溶液；混堿試液。五.實(shí)驗(yàn)記錄及結(jié)果處理 消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V2ml。根據(jù)V1和V2可以判斷出混合堿的組成。設(shè)試液的體積為Vml。第51頁/共138頁HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L） 混合堿體積(ml) 20.0020.0020.00滴定初始讀數(shù)(ml) 第一終點(diǎn)讀數(shù)(ml) 第二終點(diǎn)讀數(shù)(ml) V1

18、(ml) V2(ml)平均 V1(ml) 平均 V2(ml)WNaOH WNa2CO3 WNa2CO3第52頁/共138頁 當(dāng)V1V2時(shí)，試液為NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以質(zhì)量濃度gL-1表示）可由下式計(jì)算：VMCVVWNaOHHClOHNa)(21VMCVWCONaHClCONa2233222第53頁/共138頁 當(dāng)V1 V2試液為（NaOH、Na2CO3）；當(dāng)V1V2試液為（NaHCO3、Na2CO3）；當(dāng)V1=0，V20試液為（NaHCO3）。即判斷堿液由NaOH、Na2CO3、NaHCO3三種組分中的哪幾種組分組成。第56頁/共138頁實(shí)驗(yàn)三實(shí)驗(yàn)三

19、銨鹽中氮含量的測定銨鹽中氮含量的測定 甲醛法（甲醛法（3學(xué)時(shí)）學(xué)時(shí)）第57頁/共138頁一.預(yù)習(xí)： 實(shí)驗(yàn)教材實(shí)驗(yàn)五內(nèi)容二. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?1學(xué)會掌握用甲醛法測定氮含量的方法和原理； 2了解大樣的取樣原則，進(jìn)一步學(xué)習(xí)使用移液管及容量瓶； 3繼續(xù)提高稱量及滴定操作能力。第58頁/共138頁三本次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容指導(dǎo) 1提問式演示講解用甲醛法測定銨鹽中氮的原理。 （1）試樣：NH4Cl、(NH4)2SO4等銨鹽，是常用的無機(jī)化肥，是弱堿強(qiáng)酸鹽，可用酸堿滴定法測定其含氮量。 （2） ，(Ka5.610-10 不能用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定，而4(NH4)2SO4 + 6HCHO (CH2)6N4H+（六次甲基

20、四胺酸離子）3H+6H2O 六次甲基四胺Kb810-10 計(jì)量點(diǎn)的pH值約為， 可選用酚酞為指示劑。4NH第59頁/共138頁 （3）銨鹽與甲醛的反應(yīng)在室溫條件下進(jìn)行得比較慢，所以加甲醛后需要放置幾分鐘使反應(yīng)完全。 （4）甲醛中常含有少量因其本身被空氣氧化而生成的甲酸，使用前須以酚酞為指示劑，用稀NaOH溶液中和除去，否則將使結(jié)果偏高。 （5）同樣，如果銨鹽中含有游離酸，應(yīng)做空白實(shí)驗(yàn)，扣除空白值，否則將使結(jié)果偏高。第60頁/共138頁四.實(shí)驗(yàn)儀器和試劑 1儀器：100mL容量瓶、25mL移液管、燒杯、10和100mL量筒、25mL錐形瓶、洗耳球。 2試劑：甲基紅溶液，酚酞、NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。

21、18%中性甲醛：將36甲醛用等體積的蒸餾水稀釋后，加酚酞數(shù)滴，用0.1molL-1 NaOH滴定至溶液呈淡紅色。第61頁/共138頁五.結(jié)果計(jì)算第一次NH4Cl稱量瓶重量(g)第二次NH4Cl稱量瓶重量(g)樣品NH4Cl重量(g)第62頁/共138頁NH4Cl溶液總體積(ml) CNaOH I II 定時(shí)取NH4Cl溶液體積NaOH標(biāo)液最后讀數(shù)(ml) NaOH最初讀數(shù)(ml) NaOH標(biāo)液毫升數(shù) N 平 均 值 相 對 偏 差 第63頁/共138頁1NH4Cl試樣中氮的含量2計(jì)算誤差 相對誤差： 100m201001000M)V(VcN%樣N12NaOH100M2MN%(T)424SO)(

22、NHN100TTxEr%第64頁/共138頁六. 思 考 題 1銨鹽中氮的測定，能否用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定？為什么？ 2計(jì)算稱取試樣用量的原則是什么?本實(shí)驗(yàn)試樣用量如何計(jì)算？ 3為什么中和甲醛試劑中的游離酸是以酚酞為指示劑？而中和銨鹽試液中的游離酸確以甲基紅為指示劑？第65頁/共138頁實(shí)驗(yàn)四實(shí)驗(yàn)四 食醋總酸量的測定食醋總酸量的測定第66頁/共138頁一預(yù)習(xí) 預(yù)先認(rèn)真預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)十、十二的內(nèi)容，了解實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、原理和方法。寫出預(yù)習(xí)報(bào)告。二本實(shí)驗(yàn)的目的要求 (1) 復(fù)習(xí)強(qiáng)堿滴定弱酸的基本原理及指示劑的選擇。 (2)掌握食醋中總酸量的測定方法。 第67頁/共138頁三原理 食醋的主要組分是醋酸（Ka

23、=1.810-5）,此外還含有少量其它有機(jī)酸，如乳酸等?？梢杂梅犹髦甘緞肗aOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測出酸的總含量。 食醋中醋酸含量一般為3.5%，濃度較大，且有一定的色澤，滴定前應(yīng)稀釋。本實(shí)驗(yàn)參考食醋衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法GB 500941-85。第68頁/共138頁四.本次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容指導(dǎo) 1提問式演示講解 1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定，見實(shí)驗(yàn)一。 醋中總酸量的測定:用10 mL移液管吸取食醋一份，置于100 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。 第69頁/共138頁 用25 mL移液管吸取上液三份分別置于250mL錐形瓶中，各加入蒸餾水25mL和酚酞指示劑2-3滴，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)

24、溶液滴定至微紅色在30秒內(nèi)不褪為終點(diǎn)。 計(jì)算食醋的總酸量，用每100mL食醋含CH3COOH的克數(shù)表示。第70頁/共138頁五實(shí)驗(yàn)儀器和試劑 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液（） 酚酞指示劑（0.2%的乙醇溶液） 鄰苯二甲酸氫鉀在110-120干燥2小時(shí)后備用 食醋試樣。第71頁/共138頁六.思考題 (1)簡述食醋的總酸量的測定基本原理。測定食醋的總酸量時(shí)，選用酚酞作指示劑的 (2)依據(jù)是什么？能否用甲基橙或甲基紅？ (3)為什么稀釋食醋試樣時(shí)并不強(qiáng)調(diào)必須用新煮沸并冷卻的不含CO2的蒸餾水？第72頁/共138頁實(shí)驗(yàn)五實(shí)驗(yàn)五 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定及水硬度的測定及水硬度的測定 第73頁/共138

25、頁一預(yù)習(xí) 預(yù)先認(rèn)真預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)十、十二的內(nèi)容，了解實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹⒃砗头椒?。寫出預(yù)習(xí)報(bào)告。二本實(shí)驗(yàn)的目的要求 1了解EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定原理。 2掌握常用的標(biāo)定EDTA方法。 3本次實(shí)驗(yàn)采用MgO為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA。第74頁/共138頁 4.了解水的硬度測定的意義和常用的硬度表示方法。 5.掌握EDTA測定水的硬度的原理和方法。三.本次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容指導(dǎo) 1提問式演示講解 （1）MgO標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 提醒學(xué)生注意稱樣（稱量值與計(jì)算值偏離最好不超過10%）、溶樣、定容的操作。 （2）標(biāo)定操作第75頁/共138頁 a.以鉻黑T為指示劑，MgO為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA溶液的濃度。 b.教師應(yīng)對學(xué)生講清滴定時(shí)

26、是在PH=10的氨性緩沖溶液中進(jìn)行,如果不加緩沖溶液，對標(biāo)定結(jié)果會有什么影響？ c.加入Mg-EDTA的作用是什么？對滴定結(jié)果是否有影響？ d.注意滴定速度不宜過快， 平行 滴定三份。第76頁/共138頁（3）水硬度測定 a.水硬度的表示方法：一般所說的水硬度就是指水中鈣、鎂離子的含量。最常用的表示水硬度的單位有：以度表示， 10 ppm CaO，相當(dāng)10萬份水中含份CaO。 以水中CaCO3的濃度(ppm)計(jì)相當(dāng)于每升水中含有CaCO3多少毫克。 MCaO氧化鈣的摩爾質(zhì)量(56.08 g/mol)，MCaCO3碳酸鈣的摩爾質(zhì)量(100.09 g/mol)。第77頁/共138頁 b.水的總硬度

27、測定(用50ml移液管移取自來水分析) c.提問式講述使用的指示劑及其變色原理,適宜酸度范圍等 pH10的氨性溶液中，以鉻黑作為指示劑,紫紅色經(jīng)紫藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。反應(yīng)如下：第78頁/共138頁滴定前： EBT e（Ca2+、Mg2+） eEBT （藍(lán)色） pH=10 （紫紅色）滴定開始至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前： H2Y2- + Ca2+ CaY2- + 2H+ H2Y2- + Mg2+ MgY2- + 2H+計(jì)量點(diǎn)時(shí)： H2Y2- + Mg-EBT MgY2- + EBT +2H+ （紫藍(lán)色） （藍(lán)色） 第79頁/共138頁 滴定時(shí),Fe3+、Al3+等干擾離子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2

28、+、Zn2+等重金屬離子可用KCN、Na2S或巰基乙酸掩蔽。 d.吸取水樣時(shí)，移液管是否要用去離子水潤洗？錐形瓶是否要用去離子水潤洗？第80頁/共138頁四.實(shí)驗(yàn)儀器和試劑 1.儀器： 滴定裝置 50mL移液管、250mL錐形瓶、洗耳球。 2試劑： 3-NH4Cl緩沖溶液 鉻黑 三乙醇胺（1:2） HCl溶液1:1 MgO固體A.R.第81頁/共138頁五.實(shí)驗(yàn)記錄及結(jié)果處理1000)()(3mlMCVCaCOEDTA水樣水總硬度第82頁/共138頁CEDTA(mol/L) I II 水樣體積（ml） EDTA標(biāo)液最后讀數(shù)（ml） EDTA標(biāo)液最初讀數(shù)（ml） EDTA標(biāo)液毫升數(shù) 水總硬度（m

29、g/l） 平均值 相對偏差 第83頁/共138頁六. 思考題 1.了解EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定原理及相關(guān)儀器有哪些？ 2.為何在是PH=10的氨性緩沖溶液中進(jìn)行,如果不加緩沖溶液，對標(biāo)定結(jié)果有什么影響？ 3.加入Mg-EDTA的作用是什么？對滴定結(jié)果是否有影響？第84頁/共138頁 4.水的硬度測定的意義和常用的硬度表示方法。 5.為什么用50ml移液管移取自來水分析？ 6.該實(shí)驗(yàn)中使用金屬指示劑應(yīng)注意的問題有哪些?如何處理的？ 7.取水樣時(shí)，移液管是否要用去離子水潤洗？錐形瓶是否要用去水樣潤洗？第85頁/共138頁 8.絡(luò)合滴定與酸堿滴定的聯(lián)系與區(qū)別是什么？ 9.金屬指示劑變色原理與酸堿

30、指示劑變色原理的區(qū)別是什么？第86頁/共138頁實(shí)驗(yàn)六實(shí)驗(yàn)六 石灰石中鈣鎂含量的測石灰石中鈣鎂含量的測定定第87頁/共138頁一、預(yù)習(xí) 實(shí)驗(yàn)十三二、本實(shí)驗(yàn)的目的要求 掌握酸度控制和沉淀掩蔽法、絡(luò)合掩蔽法在絡(luò)合滴定法測定混合金屬離子中的應(yīng)用。第88頁/共138頁三、實(shí)驗(yàn)原理 石灰石的主要成分是碳酸鈣，同時(shí)也含有一定量的碳酸鎂及少量鉛、鐵、硅等雜質(zhì)，通常用酸解后，不經(jīng)分離直接用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。 試樣溶解后，在pH值10時(shí)，以鉻黑T作指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液中Ca2+和Mg2+兩種離子的總量；于另一份試液中，在pH12時(shí)，Mg2+生成Mg(OH)2,加入鈣指示劑用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液

31、單獨(dú)滴定溶液中Ca2+。第89頁/共138頁 在滴定前，在酸性條件下，加入三乙醇胺和酒石酸鈉，用來掩蔽試液中的Fe3+、Al3+，然后再堿化；在堿性條件下，可以用KCN掩蔽Ca2+、Zn2+等重金屬離子；對于Cu2+、TI4+、Cd2+、Bi3+等重金屬離子的干擾不易消除，則可加入銅試劑（DDTC）、掩蔽效果好。第90頁/共138頁四、儀器和試劑 儀器：25mL酸式滴定管、250mL錐形瓶，100mL燒杯、10mL量筒。 試劑：鉻黑T指示劑（0.5%）、鈣指示劑：鈣指示劑NaCI以1：100比例在研缽中研勻。 三乙醇胺（1：2）、1：1HCI、20%NaOH、氨性緩沖溶液（pH=10），5%酒

32、石酸鈉溶液，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（）。第91頁/共138頁五、實(shí)驗(yàn)步驟 1.試樣的溶解：準(zhǔn)確稱取左右石灰石試樣于燒杯中，加少量水潤濕，蓋上表面皿。量取10Ml1：1HCI分?jǐn)?shù)次加入，小心加熱使之溶解，冷卻后定量轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 第92頁/共138頁 2.鈣鎂總量的測定：移取試液于250mL錐形瓶中，加水20mL，加5%酒石酸鈉和1：2三乙醇胺各5mL，搖勻。加氨性緩沖溶液10mL，搖勻。加23滴鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由紫紅色變成藍(lán)色即達(dá)終點(diǎn)，記下體積讀數(shù)V1。平行測定23次。第93頁/共138頁 3.鈣的測定：另移取25.00 mL試液于250mL

33、錐形瓶中，加水20mL，加5%酒石酸鈉和1：2三乙醇胺各5mL，搖勻。加20% NaOH 溶液10mL，搖勻。加適量的鈣指示劑（約），用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由紫紅色變成純藍(lán)色即達(dá)終點(diǎn)，記下所耗EDTA標(biāo)液的體積讀數(shù)V2。平行測定23次。第94頁/共138頁 4.根據(jù)EDTA的濃度和所耗體積V1、V2，分別計(jì)算試樣中的MgO、CaO的百分含量。第95頁/共138頁注意事項(xiàng)： 1.用來掩蔽Fe3+等離子的三乙醇胺，必須在酸性溶液中加入，然后再堿化，否則Fe3+生成了Fe(OH)3沉淀而不易被掩蔽，KCN是劇毒物，只允許在堿性溶液中使用，若加入酸性溶液中，則產(chǎn)生HCN（劇毒！）氣體散逸，對人體有

34、嚴(yán)重危害。第96頁/共138頁 2.如試樣用酸解不完全，則殘?jiān)捎肗a2CO3熔融，再用酸浸取。浸取液與試液合并，在一般分析工作中，殘?jiān)鳛樗岵蝗芪锾幚?，可不必考慮。 3.測定鈣時(shí)，若形成大量的Mg(OH)2沉淀將吸附Ca2+，可加入淀粉甘油、阿拉伯樹酸或糊精等保護(hù)酸，基本可消除吸附現(xiàn)象，其中糊精效果好。5%糊精溶液配制方法如下：將5g糊精溶于100mL沸水中，稍冷，加入5mL10%的NaOH，攪勻即可。使用時(shí)加入5mL于試液中。第97頁/共138頁六、思考題 1.為什么在掩蔽Fe3+、Al3+時(shí)，要在酸性條件下加入三乙醇胺？用KCN掩蔽Ca2+、Zn2+等離子是否也可以酸性條件下進(jìn)行？ 2.

35、本實(shí)驗(yàn)中加入氨性緩沖溶液和NaOH各起何作用？能否用氨性緩沖溶液代替NaOH溶液？第98頁/共138頁實(shí)驗(yàn)七實(shí)驗(yàn)七 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配標(biāo)準(zhǔn)溶液的配 制和標(biāo)定及亞鐵含量的測定制和標(biāo)定及亞鐵含量的測定（3學(xué)時(shí)）第99頁/共138頁一預(yù)習(xí)： 實(shí)驗(yàn)十五、十六二本實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求： 1學(xué)習(xí)KMnO4溶液的配制方法和保存條件。 2掌握用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4的原理、方法及滴定條件。第100頁/共138頁三本次實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容指導(dǎo)： 1KMnO4溶液的標(biāo)定 （1）原理：在酸性介質(zhì)中，KMnO4的電極電勢較高，是一種強(qiáng)氧化劑，而且自身可作指示劑。但是KMnO4不易提純，故常用間接法配制，用具有還原性的Na2

36、C2O4、H2C2O4.2H2O、As2O3、(NH4)2Fe(SO4)2.2H2O等基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定。其中，以Na2C2O4最常用，化學(xué)反應(yīng)如下：第101頁/共138頁 2MnO 4 2- 5 C2O4 2- 16H+10CO22 Mn2+8H2O生成的Mn2+對以上反應(yīng)有催化作用。 （2）條件：反應(yīng)剛開始時(shí)，由于Mn2+ 的濃度很小，反應(yīng)速度很慢，故需將Na2C2O4的酸性溶液加熱到7585，趁熱用KMnO4采用先慢后快的方式滴定。滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色在1分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。 第102頁/共138頁四、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑 1儀器：燒杯、錐形瓶、酸式滴式管、棕色試劑瓶、10及100mL量筒。 2試

37、劑：3 molL-1H2SO4溶液、KMnO4為CP級。Na2C2O4為AR級，在105110烘干2小時(shí)備用。 第103頁/共138頁五.實(shí)驗(yàn)記錄與結(jié)果處理 根據(jù)每份Na2C2O4的質(zhì)量和消耗KMnO4的體積，即可求出KMnO4的物質(zhì)的量濃度：44224224KMnOOCNaOCNaKMnOV100052Mmc第104頁/共138頁KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L） 亞鐵稱樣量（g） 滴定初始讀數(shù)(ml) 第一終點(diǎn)讀數(shù)(ml) V(ml) 平均V(ml) 亞鐵含量Fe（%） 第105頁/共138頁六.思考題 1.用Na2C2O4溶液標(biāo)定KMnO4溶液濃度時(shí)，溶液酸度對反應(yīng)有無影響？ 2.用草

38、酸鈉為基準(zhǔn)物標(biāo)定KMnO4溶液的濃度時(shí)，應(yīng)注意哪些問題？ 3.用KMnO4溶液滴定時(shí)，應(yīng)用什么滴定管？又如何讀取所消耗KMnO4溶液的毫升數(shù)？ 第106頁/共138頁 4.標(biāo)定KMnO4溶液和用KMnO4溶液測定Fe2+時(shí)，均采用的是什么指示劑？ 5.用KMnO4溶液滴定含有H2SO4的Na2C2O4溶液時(shí)為什么開始時(shí)KMnO4的紅色褪去很慢，后來褪色又很快？ 6. KMnO4溶液中棕色沉淀是什么物質(zhì)？第107頁/共138頁 7.配制好的KMnO4溶液應(yīng)儲存在棕色試劑瓶中，滴定時(shí)則盛放在酸式滴定管中，為什么？如果盛放時(shí)間較長，壁上呈棕褐色是什么？如何清洗除去？ 8.標(biāo)定KMnO4溶液時(shí)，能否用

39、鹽酸調(diào)節(jié)酸度？為什么？ 9.標(biāo)定KMnO4溶液時(shí)，開始加入KMnO4的速度太快，會造成什么后果?第108頁/共138頁實(shí)驗(yàn)八實(shí)驗(yàn)八 銅鹽中銅含量的測定銅鹽中銅含量的測定（3學(xué)時(shí)）學(xué)時(shí)）第109頁/共138頁一預(yù)習(xí)： 實(shí)驗(yàn)十七、十八內(nèi)容二目的與要求： 1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)定的掌握。 2.掌握銅鹽中銅的測定原理和碘量法的測定方法；進(jìn)一步掌握碘量法的原理。 3.學(xué)習(xí)終點(diǎn)的判斷和觀察。第110頁/共138頁三本次實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容指導(dǎo)： （1）0.1molL-1 Na2S2O3溶液的配制：用臺秤稱取3.1g Na2S2O35H2O，溶于適量新煮沸的冷蒸餾水中，加0.02g Na2CO3，稀釋至13

40、0mL，保存于棕色瓶中，置于暗處，610d后進(jìn)行標(biāo)定。在配制Na2S2O3溶液時(shí)，加入Na2CO3的目的，是為了防止微生物等因素對Na2S2O3的分解。第111頁/共138頁 （2）Na2S2O3溶液濃度的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取已烘干的K2Cr2O7 (分析純份，分別放入250 mL錐形瓶中。加1020mL水溶解后，再加固體（或20 mL10%的KI溶液）和6molL-1HCl溶液5mL，搖勻后蓋上表面皿，放于暗處5min后加50mL水沖稀，加入淀粉指示劑，用堿式滴定管中的Na2S2O3溶液滴定溶液由藍(lán)色變?yōu)镃r3+的亮綠色即為終點(diǎn)。第112頁/共138頁 Na2S2O3比較容易標(biāo)定，可選的氧化劑很多

41、，常用的有K2Cr2O7、KBrO3、KIO3、KMnO4等。其中， K2Cr2O7法最為方便、準(zhǔn)確。 Na2S2O3溶液的標(biāo)定過程可簡單敘述如下：第113頁/共138頁 準(zhǔn)確稱取一定量的K2Cr2O7 ，配制成溶液后，加入過量的KI，放置一段時(shí)間后，在酸性溶液中用可溶性淀粉溶液作指示劑，用Na2S2O3快速滴定生成的I2， (1) (2)O7H2Cr3I14HOCr6I2322722IOSIO2S2642232第114頁/共138頁 在（1）式中被氧化為I2，又在（2）式中被還原為，就反應(yīng)的總體而言，沒有發(fā)生變化，相當(dāng)于K2Cr2O7氧化了Na2S2O3。K2Cr2O7與Na2S2O3二者的

42、計(jì)量關(guān)系為： K2Cr2O7 6 Na2S2O3 由此，可根據(jù)消耗的體積和稱取的的質(zhì)量，就可以算出 322OSNac第115頁/共138頁 (3）銅含量測定：在以HAc為介質(zhì)的酸性溶液中（pH34）Cu2+與過量的I -作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2： Cu2+ + I - CuI + I2 生成的I2用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以淀粉為指示劑，滴定至溶液的藍(lán)色剛好消失即為終點(diǎn)。 I2 + S2O32- 2I - + S4O62-第116頁/共138頁 由于CuI沉淀表面吸附I2故分析結(jié)果偏低，為了減少CuI沉淀對I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入KCN或

43、KSCN，使CuI沉淀轉(zhuǎn)化為更難溶的CuSCN沉淀。 CuI + SCN- = CuSCN + I - CuSCN吸附I2的傾向較小，因而可以提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。 根據(jù)Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,消耗的體積及試樣的重量, 計(jì)算試樣中銅的含量。第117頁/共138頁四、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑 1.儀器：酸式滴定管、堿式滴定管、燒杯、研缽、碘量瓶、棕色試劑瓶、250mL錐形瓶、10mL量筒。 2.試劑： Na2S2O3 5H2O(固體)；KI(固體)；HCl溶液 6 molL-1；淀粉指示劑：將可溶性淀粉溶解于熱水中即可；K2Cr2O7(固體，分析純)或0.01667 molL-1標(biāo)準(zhǔn)溶液；硫酸溶液（

44、1 mol/L）；KSCN溶液（10）；KI 溶液（10）；的淀粉溶液；碳酸鈉（固體.）； 第118頁/共138頁五、實(shí)驗(yàn)記錄與結(jié)果處理V(K2Cr2O7) V(Na2S2O3) C(Na2S2O3) C平均濃度 相對偏差 V1 V2第119頁/共138頁銅鹽中銅的測定稱量瓶樣品（克） 樣品重量 樣品序號 滴定劑用量 結(jié)果Cu 平均值 相對偏差 W1 W2 W3W4第120頁/共138頁注：銅原子的摩爾質(zhì)量MCu=63.546 g/mol。平行標(biāo)定23次，相對偏差應(yīng)不大于。322722322OSNaOCrKOSNaV1000)Mm6(c322722322OSNaOCrKOSNaV6(cV)c第

45、121頁/共138頁六、思考題 1如何配制和保存I2和Na2S2O3溶液？ 2用K2Cr2O7作基準(zhǔn)試劑標(biāo)定Na2S2O3溶液時(shí)，為什么要加入過量的KI和HCl溶液？為什么放置一定時(shí)間后才能加水稀釋？如果：(1)加KI溶液而不加HCl溶液；(2)加酸后不放置于暗處；(3)不放置或少放置一定時(shí)間即加水沖稀，會產(chǎn)生什么影響？第122頁/共138頁 3用Na2S2O3滴定I2和用I2滴定Na2S2O3時(shí)，都用淀粉作指示劑，為什么要在不同的時(shí)候加入？終點(diǎn)的顏色有什么不同？ 4使用的淀粉指示劑的量為什么要多達(dá)2mL？和其他滴定法一樣，只加幾滴行不行？第123頁/共138頁實(shí)驗(yàn)九實(shí)驗(yàn)九 重鉻酸鉀重鉻酸鉀-

46、無汞法測鐵無汞法測鐵第124頁/共138頁一、預(yù)習(xí) 預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)十九二、實(shí)驗(yàn)要求與目的 通過本實(shí)驗(yàn)掌握重鉻酸鉀法的基本原理，掌握無汞法鐵的基本操作和終點(diǎn)的判斷。第125頁/共138頁二、實(shí)驗(yàn)原理 重鉻酸鉀法測鐵，需用一定量的HgCI2,造成環(huán)境污染。近年來推廣不使用HgCI2的測鐵法（俗稱無汞測鐵法）。其原理是稱取一定量的樣品。用硫-磷混酸溶解后，先用SnCI2還原大部分Fe3+，繼而用TiCI3定量還原剩余部分的Fe3+，當(dāng)Fe3+ 定量還原為Fe2+之后，過量的一滴TiCI3溶液，即可使溶液中作為指示劑的六價(jià)鎢（無色的磷鎢酸）還原為五價(jià)的鎢化合物，俗稱鎢蘭，故指示劑溶液為藍(lán)色。滴入K2Cr2O7溶液，使鎢蘭剛好退色，而稍過量的Ti3+在加水稀釋后，被水中溶解的氧氧化，從而消除少量的還原劑的影響。 第126頁/共138頁 在定量的還原Fe3+時(shí)，不能單用SnCI2，因?yàn)樗岫认?，SnCI2不能很好地還原六價(jià)鎢為五價(jià)鎢。故溶液無明顯的顏色變化。采用SnCI2 - TiCI3聯(lián)合還原Fe3+為Fe2+ ，過量的一滴TiCI3與NaWO4作用生成鎢蘭。如果單用TiCI3為還原劑也不好，尤其試樣中鐵含量高時(shí)，則使溶液中引入