高分子物理及化學綜合實驗講義

1、高分子科學實驗講義（內(nèi)部教材）高分子教研室目 錄實驗一 常見塑料和纖維的簡易鑒別1實驗二 甲基丙烯酸甲酯的本體聚合4實驗三 丙烯酰胺的溶液聚合6實驗四 苯乙烯的懸浮聚合8實驗五 熔融縮聚反應制備尼龍-6612實驗六 聚氨酯泡沫塑料的制備16實驗七 熱固性脲醛樹脂的制備19實驗八 膨脹計法測定高聚物的玻璃化轉變溫度22實驗九 用偏光顯微鏡研究聚合物結晶形態(tài)25實驗十粘度法測定聚合物的分子量28實驗十一差示掃描量熱法()測定聚合物熱性能33實驗十二、熱失重法（TGA）測定聚合物的熱穩(wěn)定性41實驗十三DMA測定高聚物的動態(tài)力學性能44實驗十四 用掃描電子顯微鏡觀察聚合物形態(tài)48實驗十五高聚物熔融指數(shù)

2、的測定51實驗十六 高聚物熔體流變特性的測定54綜合性、設計性實驗61實驗十七 改性苯丙乳液的合成與性能分析63實驗十八 丙烯酸脂類壓敏膠的制備與性能測試68實驗一 常見塑料和纖維的簡易鑒別一、實驗目的1了解聚合物燃燒試驗和氣味試驗的特殊現(xiàn)象，借以初步辨認各種聚合物。 2利用聚合物溶解的規(guī)律及溶劑選擇的原則，了解并掌握溶解法對常見聚合物的定性分析。 二、基本原理 聚合物的鑒別，特別對未知聚合物試樣的鑒別頗為復雜，即使經(jīng)純化處理的聚合物也很難用單一的方法進行鑒別。常見聚合物通?？捎眉t外、質(zhì)譜、X光衍射、氣相色譜等儀器進行不同程度的定性和定量分析。而基于聚合物的特性簡單地通過外觀、在水中的浮沉、燃

3、燒、溶解性和元素分析的方法進行實驗室的鑒別則方便易行。1根據(jù)試樣的表觀鑒別 HDPE、PP、PA 66、PA 6、PA1010質(zhì)硬，表面光滑。LDPE、PVF、PA11質(zhì)較軟，表面光滑，有蠟狀感覺。硬PVC、PMMA表面光滑，無蠟狀感覺。PS質(zhì)硬，敲打會發(fā)出清脆的“打鈴聲”。 2根據(jù)試樣的透明程度鑒別 透明的聚合物：聚丙烯酸酯類，聚甲基丙烯酸酯類，再生纖維素，纖維素酯類和醚類，聚甲基戊烯類，PC、PS，PVC及其共聚物。半透明的聚合物：尼龍類，PE，PP，縮醛樹脂類。透明性往往與樣品的厚薄，結晶性，共聚物某些成分的含量等有關。如：EVA中VC的含量大于15可以從半透明變?yōu)橥该?。半透明的聚合物?/p>

4、薄時變?yōu)橥该?。加入填料共混后，透明聚合物變?yōu)椴煌该鳌＝Y晶可使透明聚合物變?yōu)榘胪该鳌?根據(jù)聚合物燃燒試驗的火焰及氣味鑒別 樣品置火焰邊緣，（如不立即燃燒，放入火焰中到10s），檢驗樣品燃燒的火焰及氣味。4根據(jù)聚合物的密度鑒別 聚合物的密度差別懸殊，有些比水輕，浮于水面，有些則比水重2倍，因此可以通過密度的測定來鑒別一些聚合物。 5根據(jù)溶解性試驗鑒別 溶解性試驗的依據(jù)是選擇溶劑的三原則。6根據(jù)元素定性分析鑒別三、儀器和試劑酒精燈、試管、鑷子、乙醇、環(huán)己烷、甲苯、氯仿、二甲苯、丙酮等。四、實驗步驟 1 對已知的樣品進行燃燒試驗、溶解度試驗，訓練基本操作。 2 取定量未知樣品，通過觀察外觀，燃燒觀察火

5、焰顏色及辨別其氣味，結合溶解性的試驗鑒定其是何種聚合物。 五、實驗報告內(nèi)容 1記述已知聚合物燃燒試驗時的火焰顏色、現(xiàn)象及氣味。 填寫下表。塑料名稱英文簡寫燃燒情況火焰狀態(tài)離火后情況氣味塑料變化狀態(tài)易燃、難燃焰色，發(fā)煙情況燃燒、自熄、繼續(xù)燃燒、離火即滅、熄滅軟化、起泡、熔滴2記述未知樣品檢定的方法、步驟及鑒定的結果，并加以討論結果是否合理。六、思 考 題 1為什么要同時做燃燒試驗和溶解度試驗? 2溶劑和聚合物之間溶度參數(shù)相近就足以保證兩者相溶嗎?在什么情況下，可應用溶度參數(shù)相近的原則來判別聚合物的溶解性能? 3晶態(tài)與非晶態(tài)的聚合物溶解過程有何區(qū)別?學會以燃燒法、溶劑溶解法鑒別一些常見的塑料和纖維

6、。實驗二 甲基丙烯酸甲酯的本體聚合一、實驗目的了解甲基丙烯酸甲酯的自由基聚合原理，掌握本體聚合的方法；熟悉聚甲基丙烯酸甲酯（有機玻璃）的制備及成型方法。二、基本原理本體聚合是烯類單體在沒有介質(zhì)的情況下，單體本身在引發(fā)劑或催化劑等作用下進行的聚合，而自由基聚合可以通過本體聚合實現(xiàn)。本體聚合的特點是產(chǎn)物純凈，尤其可以得到透明制品，所需設備簡單。甲基丙烯酸甲酯（MMA）通過本體聚合方法可以制得有機玻璃。聚甲基丙烯酸甲酯由于有龐大的側基存在，為無定形固體，其最突出的性能是透明性高，比重小。同時又具有一定的耐沖擊強度與良好的低溫性能，是航空工業(yè)與光學儀器制造工業(yè)的重要材料。聚甲基丙烯酸甲酯表面光滑，在一

7、定的彎曲限度內(nèi)，光線可在其內(nèi)部傳導而不逸出，故外科手術中利用它把光線輸送到口腔喉部作照明。聚甲基丙烯酸甲酯的電性能優(yōu)良，是很好的絕緣材料。甲基丙烯酸甲酯在過氧化苯甲酰引發(fā)劑存在下進行如下聚合反應：由于甲基丙烯酸甲酯單體比重只有0.94g/cm3，而聚合物比重為1.17 g/cm3，故在聚合過程中有較大的體積收縮。三、儀器和試劑1試劑：甲基丙烯酸甲酯、過氧化二苯甲酰、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）2主要儀器： 試管、四頸瓶、冷凝管、恒溫水浴、攪拌器四、實驗步驟1 單體的洗滌：將一定量的甲基丙烯酸甲酯放進分液漏斗中，分別加入5%NaOH溶液和20%NaCl溶液，加入質(zhì)量均約為單體質(zhì)量的20%，用力搖晃

8、震蕩1min左右，靜止分層，分流出下層液體，相同方法重復三次，洗滌至單體無色，然后用去離子水洗滌單體三次。2 稱取洗滌過的60ml甲基丙烯酸甲酯，并用玻璃紙準確稱取0.15g（占單體量0.25%）的過氧化二苯甲酰，混合放進四頸瓶中，再加入5ml鄰苯二甲酸二丁酯，裝上回流冷凝管，以水浴加熱保持8590。觀察現(xiàn)象，看有無氣泡產(chǎn)生。經(jīng)1520min后，體系稍有粘稠狀時，換冷水浴冷卻到40左右。將反應物倒入預先洗凈烘干的小試管中，密封試管口，移入4050烘箱中放置23天。到固化階段后，再在115士5處理1h，使聚合達到完全，冷卻后脫模。五、注意事項甲基丙烯酸甲酯在本體聚合中的突出特點是有“自動加速效應

9、”，即在聚合過程中，當轉化率達到1020時，聚合速率突然加快，物料的粘度驟然上升，以致發(fā)生局部過熱現(xiàn)象。其原因是由于隨著聚合反應的進行，物料的粘度增大，活性增長鏈移動困難，致使其相互碰撞而產(chǎn)生的鏈終止下降；相反，單體分子擴散作用不受影響，因此活性鏈與單體分子結合進行鏈增長的速率不變，總的結果是聚合總速率增加，若控制不當，則會發(fā)生爆發(fā)性聚合，即“爆聚”現(xiàn)象。六、討論與思考1甲基丙烯酸甲酯的本體聚合中“自動加速效應”的產(chǎn)生原因？有何特點？制造有機玻璃的步驟有哪些？2本體聚合工藝中的關鍵是什么？采用什么措施來解決這些問題？實驗三 丙烯酰胺的溶液聚合一、 實驗目的：1 了解溶液聚合的原理和溶劑選擇的原

10、則。2 掌握丙烯酰胺溶液聚合方法。二、 實驗原理將單體溶解于溶劑之中而進行的聚合反應為溶液聚合，自由基聚合，離子聚合和縮聚反應皆可以采用溶液聚合的方法。在自由基均相溶液聚合中，聚合物鏈處于比較伸展的狀態(tài)，活性中心相互靠近而進行雙基終止。只有在高轉化率，體系粘度增加到一定程度，才開始出現(xiàn)自動加速效應。但是，如果單體濃度較低，則自動加速效應可能不再出現(xiàn)，整個聚合過程都遵循常見的自由基聚合動力學方程，因此溶液聚合是實驗室研究聚合機理及聚合動力學等常用的方法。溶液聚合中溶劑的存在對聚合反應有或多或少的影響，溶劑的選擇是相當重要的，一般遵循以下要求。（1）對引發(fā)劑的誘導分解作用小，以提高引發(fā)劑的引發(fā)效率

11、溶劑對偶氮類引發(fā)劑的影響很小，對有機過氧化物引發(fā)劑有較大的誘導分解作用，順序為：芳烴，烷烴，醇，胺。（2）溶劑的鏈轉移常數(shù)應低，以獲得較高分子量的聚合物。 （3）盡量使用聚合物的良溶劑，以便控制聚合反應。與本體聚合相比，溶液聚合具有黏度低，混合和傳熱容易以及反應溫度容易控制等優(yōu)點。但是，存在聚合物分離和溶劑回收等問題，因此在聚合物溶液直接使用的情況，如涂料，黏合劑，浸漬劑和合成纖維的紡絲液等，才采用溶液聚合。丙烯酰胺為水溶性單體，其聚合物也溶于水。本實驗采用水作為溶劑進行溶液聚合，存在無毒，價廉和鏈轉移常數(shù)小的優(yōu)點。聚丙烯酰胺是一種優(yōu)良的絮凝劑，水溶性好，被廣泛應用于石油開采，選礦和污水處理等

12、方面。三、 儀器和試劑1 試劑：丙烯酰胺、甲醇、過硫酸銨、去離子水。2 主要儀器：三頸瓶、回流冷凝管、攪拌器、溫度計、臺稱、加熱及控溫裝置、滴液漏斗、滴管、量筒、布氏漏斗，恒溫水浴裝置如右圖所示。1攪拌器；2四氟密封塞；3溫度計；溫度計套管；5球型冷凝管；6三口燒瓶圖3-l通用聚合裝置圖四、 實驗步驟1 在250mL三口瓶的中間口裝機械攪拌器，一側口裝回流冷凝管，另一側口安裝溫度計。 2 將10g丙烯酰胺（0.14mol）和90mL蒸餾水加入到反應瓶中，開動攪拌，通氮氣，水浴加熱至30，使單體完全溶解。 3 將0.05g過硫酸銨溶解于10mL蒸餾水中，溶液加入到反應瓶中，逐步升溫到90，反應2

13、-3h，冷卻至室溫。4 在500mL燒杯中加入150mL甲醇，在攪拌下緩緩加入上述溶液，有聚合物沉淀出現(xiàn)。 5 靜置片刻，加入少量甲醇，觀察是否再有沉淀出現(xiàn)。如果有，再加入甲醇使聚合物完全沉淀出。 6 用布氏漏斗過濾，沉淀用少量甲醇洗滌三次，在30真空干燥至恒重，稱重計算產(chǎn)率。五、 思考題1 從環(huán)境保護的角度考慮，應盡量避免使用有機溶劑。那么，對于涂料和黏合劑（特別是不溶于水的聚合物）而言，可采取那些措施？ 2 對于苯乙烯，甲基丙烯酸和丙烯腈的溶液聚合，可選擇哪些溶劑？實驗四 苯乙烯的懸浮聚合一、實驗目的 苯乙烯的懸浮聚合是自由基聚合反應，屬連鎖聚合反應，活性中心是自由基。自由基聚合是合成高分

14、子化學中極為重要的反應。其合成產(chǎn)物約占總聚合物的60、熱塑性樹脂的80以上，是許多大品種通用塑料、合成橡膠及某些纖維的合成方法。本實驗將通過對苯乙烯單體的懸浮聚合，學習懸浮聚合的原理和實驗技術，了解自由基聚合的實施方法。 二、實驗原理苯乙烯在水和分散劑作用下分散成水和液滴狀，在油溶性引發(fā)劑過氧化二苯甲酰引發(fā)下，進行自由基聚合，反應歷程如下：懸浮聚合是烯類單體制備高聚物的重要方法。懸浮聚合是依靠激烈的機械攪拌將含有引發(fā)劑的單體分散到與單體互不相溶的介質(zhì)中實現(xiàn)的。由于大多數(shù)烯類單體只微溶于水或幾乎不溶于水，懸浮聚合通常都以水為介質(zhì)，故懸浮體系是不穩(wěn)定的。盡管加入懸浮穩(wěn)定劑可以幫助單體顆粒在介質(zhì)中的

15、穩(wěn)定分散，穩(wěn)定的高速攪拌與懸浮聚合的成功關系極大。 苯乙烯是一種比較活潑的單體，容易進行聚合反應。在懸浮聚合中，單體以小液滴的形式分散在介質(zhì)中。每個小油珠都是一個微型聚合場所，油珠周圍的介質(zhì)連續(xù)相則是這些微型反應器的熱傳導體。因此，盡管每個液滴中單體的聚合與本體聚合無異，但整個聚合體系的溫度控制較容易。懸浮聚合解決了本體聚合中不易散熱的問題，產(chǎn)物容易分離、清洗，可得到純度較高的顆粒狀聚合物。工業(yè)上用懸浮聚合生產(chǎn)的聚苯乙烯是一種易定型的熱塑性高分子材料，其分子量分布較寬，制品有較高的透明性和良好的耐熱性及電絕緣性。三、儀器和試劑1試劑:：苯乙烯、過氧化二苯甲酰（BPO）、聚乙烯醇（PVA）、去離

16、子水、十二烷基磺酸鈉、K2S2O8、Na2S2O3·5H2O，0.1次甲基藍溶液。2儀器：三口瓶，球形冷凝管，電熱鍋，表面皿、吸管、移液管、攪拌馬達、水浴、布氏漏斗等。聚合裝置如圖3-1所示。四、實驗步驟 按圖3-1安裝好實驗裝置，整套裝置安裝要規(guī)范，攪拌器轉動自如。用分析天平準確稱取 0.3gBPO放于100ml錐形瓶中，用移液管移取 16ml苯乙烯（相對密度0.94g/cm3），加入到錐形瓶中，輕輕搖動，待 BPO完全溶解于苯乙烯后將溶液倒入三口瓶。再加入20ml 1.5的PVA溶液。最后用130ml去離子水分別沖洗錐形瓶和量筒后加入三口瓶中。再加入 0.1次甲基藍水溶液數(shù)滴。

17、通冷凝水，啟動攪拌器并控制轉速恒定，在2030min內(nèi)將溫度升至8590，開始聚合反應。 在整個過程中，既要控制好反應溫度，又要控制好攪拌速度。反應進行一個多小時后，體系中分散的顆粒由于聚合度的增加而變得發(fā)粘，這時攪拌速度忽快忽慢或停止都會導致顆粒粘在一起，或粘在攪拌器上形成結塊，致使反應失敗。反應1.52h后，如這時珠子已向下沉，可升溫至95，用吸管吸取少量顆粒于表面皿中冷卻觀察，如顆粒已變硬發(fā)脆，表明大部分單體已聚合，可結束反應。停止加熱，撤出加熱器，在攪拌狀態(tài)下用冷水將反應體系冷卻至室溫。停止攪拌取下三口瓶。產(chǎn)品用布氏漏斗濾干，并用熱水洗滌數(shù)次，冷水洗滌數(shù)次，洗去顆粒表面的分散劑。產(chǎn)品在

18、50烘箱中烘干，稱重并計算產(chǎn)率。五、討論與思考1結合懸浮聚合方法，說明配方中各組分的作用。2分散劑的作用原理是什么？改變用量會產(chǎn)生什么影響？3對比乳液和懸浮聚合的特點。六、注意事項懸浮聚會的產(chǎn)物顆粒的大小與分散劑的用量及攪拌速度有關系，嚴格控制攪拌速度和溫度是實驗成功的關鍵，為了防止產(chǎn)物結團，可加入極少量的乳化劑以穩(wěn)定顆粒。若反應中苯乙烯的轉化率不夠高，則在干燥過程中顆粒中會出現(xiàn)小氣泡，可利用在反應后期提高反應溫度并適當延長反應時間來解決。實驗五 熔融縮聚反應制備尼龍-66一、 實驗目的1 掌握尼龍-66的制備方法2 了解雙官能團單體縮聚的特點二、 實驗原理雙官能團單體a-A-a，b-B-b縮

19、聚生成高聚物，其分子量主要受三方面因素的影響。（1）a-A-a，b-B-b的摩爾比，其定量關系式可表示為： （5-1）式中，DP為縮聚物的平均聚合度，q為a-A-a（或b-B-b）過量的摩爾百分數(shù)。（2）a-A-a，b-B-b的反應程度。如果兩反應單體等摩爾，此時反應程度p與縮聚物分子量的關系為： (5-2)式中為以結構單元為基準的數(shù)均聚合度，p為反應程度。（3）縮聚反應本身的平衡常數(shù)。若a-A-a，b-B-b等摩爾，生成的高聚物分子量與a-A-a，b-B-b反應的平衡常數(shù)K的關系為： (5-3)式中ab為縮聚體系中殘留的小分子（如H2O）的濃度。K越大，體系中小分子ab越小，越有利于生成高分

20、子量的縮聚物。由于己二酸與己二胺在260oC時的平衡常數(shù)為305，比較大，所以即使產(chǎn)生的H2O不排除，甚至外加一部分水存在時，亦可以生成具有相當分子量的縮聚物，這是制備高分子量尼龍-6,6有利的一面。但另一方面，用己二酸、己二胺制備尼龍-6,6，由于己二胺在縮聚溫度260oC時易升華損失，以致很難控制配料比，所以實際上是先將己二酸與己二胺制得尼龍6,6鹽，它是一個白色晶體，熔點為196oC，易于純化。用純化的尼龍，但尼龍6,6鹽直接進行縮聚，可以解決反應的配料比，由于6,6鹽中的己二胺在260oC高溫下仍能升華（與單體己二胺相比，當然要小得多），故縮聚過程中的配料比還會改變，從而影響分子量，甚

21、至得不到高分子量聚合物。本實驗采用降低縮聚溫度（200-210oC）以減少己二胺損失的方法進行預縮聚，反應1-2h后，再將縮聚溫度提高到260 oC或270oC進行進一步的聚合反應。這種辦法不能完全排除己二胺升華的損失，所以得到的分子量不可能很大，也不容易達到拉絲成纖的程度。己二酸、己二胺生成6,6鹽，及其再縮聚成尼龍-6,6的反應式可以表示如下： 三、 儀器和試劑試劑：己二酸、己二胺、無水乙醇、高純氮，硝酸鉀、亞硝酸鈉儀器：帶側管的試管，600W的電爐，石棉，360 oC溫度計，燒杯，錐形瓶四、 實驗步驟1 己二酸己二胺鹽（尼龍6,6鹽）的制備在250ml錐形瓶中加入7.3g（0.05mol

22、）己二酸及50ml無水乙醇，在水浴上溫熱溶解。另取一錐形瓶，加5.9g己二胺（0.051mol）及60ml無水乙醇，在水浴上溫熱溶解。稍冷后，將二胺溶液攪拌下慢慢倒入二酸溶液中，反應放熱，可觀察到有白色沉淀產(chǎn)生。冷卻后過濾，漏斗中的尼龍-6,6鹽結晶用少量無水乙醇洗滌2-3次，每次用乙醇4-6ml，將尼龍-6,6鹽轉入培養(yǎng)皿中于40-60oC真空烘箱干燥，得到尼龍-6,6鹽結晶約12-13g，熔點196-197oC。若結晶帶色，可用體積比為3：1的乙醇和水混合溶劑加活性炭重結晶脫色。2 尼龍6,6鹽縮聚取一帶側管的20´150mm試管作為縮聚管，加3g尼龍-6,6鹽，用玻璃管盡量壓至

23、試管底部。縮聚管側口作為氮氣出口，連一橡皮管通入水中（見圖1）。通氮氣5min，排除管內(nèi)空氣，將縮聚管架入200-210 oC熔融鹽?。ㄐ⌒?！不要打翻鹽?。Ｔ嚬芗苋臌}浴后，尼龍-6,6鹽開始熔融，并有氣泡上升。將氮氣流盡量調(diào)小，約一秒鐘一個氣泡，在200-210 oC預縮聚2h。期間不要打開塞子。2h后，將熔融鹽浴溫度逐漸升至260-270oC，再縮聚2h后，打開塞子。用玻璃棒蘸取少量縮聚物，試驗是否可以拉絲。若能拉絲，表明分子量已經(jīng)很大，可以成纖。若不能拉絲，取出試管，待冷卻后破之，得白色至土黃色韌性固體，熔點265oC,可溶于甲酸，間甲苯酚。若性脆，表明縮聚得不好，分子量不高。五、 注意

24、事項及說明1 熔融鹽浴制備如下：取250ml干凈燒杯，檢查無裂痕。加入130g硝酸鉀和130g亞硝酸鈉，攪勻后與600W電爐加熱至所需溫度。2 融鹽浴的溫度很高，使用時應小心，實驗結束后，戴上手套，趁熱將熔融鹽倒入回收鐵盤或舊的搪瓷盤，待冷后，將其保存在干燥器中，下次實驗備用。3 尼龍-6,6鹽縮聚時仍有少量己二胺升華，在接氮氣出口水中加入幾滴酚酞，水將變紅，表明有少量己二胺帶出。由于通氮氣是為了維持反應體系無氧，并且為了防止帶出己二胺，因此氮氣通入速度要慢（開始趕體系中空氣除外），否則會增加己二胺帶出量，則分子量更上不去。4 氮氣的純度在本實驗中至關重要，必須使用高純氮（氧含量<5pp

25、m），若用普通氮氣，體系呈現(xiàn)褐色，并得不到高粘度產(chǎn)物，用高純氮，體系始終無色，且能拉出長絲。5 如果沒有高純氮氣，按以下方法可以將普通氮氣中的O2含量降至20ppm以下：將普通氮氣通過30%焦性沒食子酸的NaOH溶液（10%水溶液）吸收O2,，再通過H2SO4，CaCl2等干燥后，經(jīng)過加熱至200-300 oC的活性銅柱進一步吸氧，所得氮氣可以滿足本實驗的要求。六、 思考題1 將尼龍-6,6鹽在密封體系220oC進行預縮聚，實驗室中所遇到的主要困難是什么？本實驗是如何解決的？工業(yè)上又是如何解決的？2 通氮氣的目的是什么？本實驗中N2的純度為何影響特別大？3 為什么在合成尼龍-6,6時要先制備尼

26、龍-6,6鹽？實驗六 聚氨酯泡沫塑料的制備一、實驗目的：1 了解醇酸縮合的反應特點，掌握多羥基聚酯的制備；2 通過多異氰酸酯與含有活潑氫化合物的反應，掌握逐步聚合反應制備聚氨酯的反應原理，了解高聚物發(fā)泡成型方法。二、基本原理：泡沫塑料，即發(fā)泡聚合物，作為絕緣材料和包裝材料等有著十分重要的用途。泡沫塑料有柔性、半剛性和剛性之分。作為剛性泡沫塑料，其聚合物的玻璃化溫度應比使用溫度高很多；與此相對照，作為柔性泡沫塑料，其聚合物的玻璃化溫度則應比使用溫度低很多。根據(jù)泡沫塑料內(nèi)氣泡的形態(tài)，泡沫塑料又有開孔與閉孔之分。閉孔泡沫塑料內(nèi)的氣泡是一個個獨自分立的，而開孔泡沫塑料內(nèi)的氣泡則是互相連通的。如果材料內(nèi)

27、兼有開孔與閉孔兩種氣泡，該材料則可被稱作混合孔型。泡沫塑料的制備可以歸納為三種方法：（1）機械發(fā)泡法，即使聚合物乳液或液體橡膠通過激烈的機械攪拌而成為發(fā)泡體，而后通過化學交聯(lián)的方法使泡沫結構在聚合物中固定下來。（2）物理發(fā)泡法，是先使氣體或低沸點的液體陷入聚合物中(有時需加壓力)，而后加熱使材料發(fā)泡。（3）化學法，將發(fā)泡劑混入聚合物或單體中，發(fā)泡劑受熱分解而產(chǎn)生氣泡，或者經(jīng)過發(fā)泡劑與聚合物或單體的化學反應而產(chǎn)生氣泡。偶氮二異丁腈受熱分解放出N2，碳酸氫銨受熱產(chǎn)生N2、CO2和H2O，是常用的化學發(fā)泡劑。聚氨酯樹脂的制備原理，是通過多異氰酸酯與含活潑氫的化合物發(fā)生強烈反應，形成大分子主鏈上含有重

28、復-NH-COO-（氨基甲酸酯）的聚合物，通常又稱為聚氨基甲酸酯。此反應只有當多羥基化合物與異氰酸酯以適當?shù)谋壤泊鏁r才能發(fā)生，因此，它既不同于一般的加聚反應，又不同于一般的縮聚反應。在聚氨酯泡沫塑料的制備中，可以用水充當發(fā)泡劑，異氰酸酯與適量的水分作用，使之分解出CO2氣體進行發(fā)泡。當體系反應到一定程度時，粘度增大，分子鏈交聯(lián)，放出的CO2氣體不能逸出，則形成了多孔泡沫體，即聚氨酯泡沫塑料。 本實驗中異氰酸酯的三個反應式是： (1) 二異氰酸酯與二元醇(或多元醇)反應生成聚氨基甲酸酯：式中， (2) 異氰酸酯和水反應放出CO2，使聚合物得以發(fā)泡。 (3) 反應(2)中產(chǎn)生的胺基團可與體系中尚

29、存的異氰酸酯基反應生成脲：三、儀器和試劑1 試劑：己二酸，乙二醇，丙三醇，三乙烯二胺，甲苯二異氰酸酯2 儀器：恒溫控制加熱攪拌器，三頸瓶，木匣，溫度計，冷凝器，分餾柱四、實驗步驟1 在裝有攪拌器、溫度計、分餾冷凝器、減壓系統(tǒng)的250ml三頸瓶中加入己二酸87.6g，乙二醇17ml（d=1.1132g/ml），丙三醇27.6g。通冷卻水，開動攪拌，加熱，使瓶內(nèi)溫度上升到160，并保持1小時（如果溫度達不到160時，可先脫水幾分鐘，等溫度達到后停止脫水），然后減壓脫水10min。2 繼續(xù)升溫到190，同樣溫度達不到時，可減壓脫水，保持在190一小時后，再減壓脫水10min，所得多羥基聚酯須趁熱倒進

30、已知重量的干燥燒杯中，計算產(chǎn)率（產(chǎn)率 = 100%×所有產(chǎn)物重量/所有單體的總重量）。3 將燒杯中的物料冷卻至21-25（21-23最佳）。4 在已知重量的多羥基聚醚中先加入其重量0.4-0.5%的三乙烯二胺和2.5%的蒸餾水。攪拌均勻后，再加入35%的甲苯二異氰酸酯，立即快速充分攪拌，當有微泡出現(xiàn)時，立刻倒入準備好的模具（裝有內(nèi)襯的木匣）中，放入90的烘箱中加熱20min取出，即可得到產(chǎn)物。五、注意事項及說明1 若反應溫度無法達到指定溫度，可邊加熱邊減壓脫水，使瓶內(nèi)溫度升到指定溫度。2 減壓脫水時間不宜過長，否則會破壞原料的摩爾比。3 第二步反應中加入三種試劑之后，一定要快速攪拌并

31、保證攪拌充分而均勻，之后才可倒入模具中，放入烘箱內(nèi)。在烘箱中熟化時不要經(jīng)常取出觀看。六、思考題1 簡述泡沫塑料的種類和它們的制備方法。2 如何增加泡沫塑料的柔順性？如何增加泡沫塑料的密度？3 合成聚酯所采用的嚴格投料，減壓脫水，長時間聚合的工藝與那些理論有關？4 多羥基聚酯的制備過程中加入了三官能團單體，按本實驗配比，在理論上凝膠點Pc是多少？實驗七 熱固性脲醛樹脂的制備一、 實驗目的1 了解熱固性樹脂的聚合原理2 熟悉脲醛樹脂的制備方法二、 實驗原理無定形、線形的高聚物一般是熱塑性的，也就是當體系的溫度升高時，這種高聚物較易變形（變軟），熔融后具有流動性。當線形高聚物在一定條件下交聯(lián)，就形成

32、三維空間的網(wǎng)狀結構，所有平移運動都受到限制，這種交聯(lián)的高聚物稱為熱固性樹脂，它具有不溶、不熔及化學惰性的特征。氨基塑料是重要的熱固性樹脂之一，它包括脲醛樹脂（UF）和三聚氰胺甲醛樹脂（MF）等。脲醛樹脂是由尿素與甲醛進行縮聚反應得到的熱固性樹脂，合成脲醛的反應可以在酸性或堿性條件下進行，用酸催化時的反應速度高于堿催化反應速度，并且反應對pH值很敏感。尿素與甲醛的反應首先是形成單羥甲基脲、雙羥甲基脲或三羥甲基脲：H2NCOHNH2 + HCHO H2NCONHCH2OHH2NCONHCH2OH + HCHO HOCH2NHCONHCH2OHHOCH2NHCONHCH2OH + HCHO HOCH

33、2NHCON(CH2OH)2然后這些羥甲基衍生物通過羥甲基間或與胺基縮合，生成亞甲基鍵：NH2 + HOCH2 NHCH2 + H2OCH2OH + HOCH2 CH2OCH2 + H2O通過以上縮聚反應，尿素與甲醛反應逐步形成帶支鏈結構的預聚物，最后在加熱、加壓或酸性催化劑作用下，進一步固化交聯(lián)生成不溶不熔的網(wǎng)狀結構的聚合物。在實際生產(chǎn)過程中，一般先將尿素和甲醛縮合成低相對分子量的樹脂水溶液，然后將其浸漬填料，浸有樹脂的填料在干燥時，樹脂會進一步縮聚，在成型時，樹脂又進一步縮聚，最后生成不溶不熔的固體脲醛樹脂。在脲醛樹脂中加入填料，如纖維素、木粉、玻璃纖維、紙張等和其它助劑，可制成氨基塑料，

34、它的強度高、剛性好，可以制成色彩鮮艷的制品。脲醛樹脂還可以用作木材粘接劑、涂料等。三、 儀器和試劑試劑：尿素100g、甲醛（含量為35%-37%）220g、六次甲基四胺15g、草酸0.5g、硬脂酸鋇1g、石蠟若干、紙漿板（100mm´120mm）10-20塊儀器：燒杯，250ml三口燒瓶，加熱套，機械攪拌，冷凝器，油水分離器，烘箱，通用pH試紙，試管。四、 實驗步驟1 脲醛樹脂的合成將甲醛水溶液加入裝有溫度計、冷凝器、攪拌器的三口燒瓶中，然后加入六次甲基四胺，攪拌15min，調(diào)節(jié)pH值為7-8。在攪拌的情況下，分批加入尿素，使其溶解，并將溫度控制在50-55反應60min后，再加入草

35、酸，檢驗pH值，使反應完的脲醛水溶液的pH值控制在5.5-6.5。2 脲醛附膠材料的制備將紙漿板裁成所需形狀，放于搪瓷盆中浸漬脲醛樹脂水溶液（可兩面翻動），浸漬時注意，作為外層料應浸漬時間長一些，使其含有的樹脂量多些，壓出的制品表面光潔度較高。內(nèi)層則浸漬時間稍短，樹脂含量相對較少。浸漬好的紙漿板用夾子夾好掛在溫度為50-60 oC的烘箱內(nèi)進行干燥，干燥后（用手摸上去不發(fā)粘，且紙漿板發(fā)脆），將紙漿板放于干燥器內(nèi)備用。五、 注意事項及說明1 在脲醛樹脂縮聚中要嚴格控制pH值在5.5-6.5之間。每隔10min用玻璃棒蘸取反應液觀察pH值。在50-55 oC反應下，反應約1h，當pH值接近5.5時，

36、應立刻停止反應。2 干燥溫度必須控制在50-60oC，過高會使脲醛樹脂交聯(lián)度變大，從而使在壓制時失去流動性。干燥時，必須經(jīng)常翻動物料，避免其產(chǎn)生局部過熱。六、 思考題1 寫出合成脲醛樹脂的反應方程式2 為什么在脲醛樹脂縮聚反應中要嚴格控制反應的pH值？3 在本實驗中六次甲基四胺是如何參與反應的？實驗八 膨脹計法測定高聚物的玻璃化轉變溫度一、實驗目的1 根據(jù)膨脹計法測定聚合物玻璃化溫度的方法。2 深入理解自由體積概念在高分子學科的重要性3 了解升溫速度、分子量對玻璃化溫度的影響。二、實驗原理：溫度T比容Tgagar已占體積圖8-1 無定形聚合物的比容-溫度圖玻璃化轉變是聚合物的一個重要特征，測定

37、玻璃化溫度Tg對了解高分子材料的應用性能有重要的意義，在研究高分子的結構及分子運動時也經(jīng)常要測定玻璃化溫度。在玻璃化轉變前后聚合物的力學性質(zhì)如模量等會發(fā)生很大的變化，同時其它許多物理性質(zhì)如比容、膨脹系數(shù)、密度、折射率、介電系數(shù)、比熱、導熱系數(shù)等均會發(fā)生很大的變化，因此通過測量這些性質(zhì)與溫度的關系都可以測得玻璃化溫度。膨脹計法測定的是比容隨溫度的變化，是一種靜態(tài)方法，由于測量過程較長，靈敏度較低而較少采用。但由于比容與溫度的關系與玻璃化轉變理論的聯(lián)系最為直接，而且測量所需儀器也非常簡單，仍然是一種很有意義的測量方法。自由體積理論認為，聚合物的體積由已占體積和自由體積組成。在玻璃化溫度以下，自由體

38、積被凍結在一個最低值，高分子鏈段由于缺少足夠的運動空間也處于被凍結狀態(tài)。隨著溫度的上升，分子的熱運動能量增加，當溫度達到玻璃化溫度時自由體積開始釋放，鏈段由于獲得了較高的運動能量并具有了必要的自由體積，開始由凍結狀態(tài)進入可自由運動的狀態(tài)，這就是玻璃化轉變。如圖8-1所示，圖中上方的實線為聚合物的總體積，下方陰影部分為聚合物鏈的已占體積。由上圖可見，當溫度大于玻璃化溫度時聚合物體積的膨脹率會增加，這可以認為是自由體積被釋放的結果。設自由體積占總體積的分率即自由體積分率為f，則溫度在玻璃化溫度附近并大于玻璃化溫度時，有：f = fg十 (TTg) (8-1)式中，fg為Tg時的自由體積分率，=r

39、- g，r和g分別為玻璃化溫度上、下聚合物整體的膨脹系數(shù)，因此反應了自由體積的膨脹。另一方面，Williams，Landel和ferry根據(jù)大量實驗提出了著名的WLF方程： (8-2)式中：C117.44，C251.6，(T)和(Tg)分別為溫度T和Tg時聚合物的粘度，該式的適用溫度范圍為Tg Tg十l00。三、儀器及試劑儀器：封閉式電爐，溫度計，調(diào)壓器試劑：采用3個分子量差別較大的聚苯乙烯窄分布樣品，膨脹計指示液采用乙二醇。四、實驗步驟1 在圖82所示膨脹計中加入待測高分子試樣，加入量約為膨脹計體積的2/3。在毛細管的磨口處涂上考克油，安上毛細管并用彈簧固定。乙二醇加入量應使其充滿毛細管下端

40、5cm左右。然后將膨脹計放入油浴中，垂直固定。如采用其它形式的膨脹計，安裝方法可能稍有不同，如有些膨脹計采用抽真空后再吸入指示液，但都應注意裝好后體系內(nèi)不留氣泡，否則應重裝。2 打開加熱電源，調(diào)整加熱電壓使油浴開始時快速上升到40，保持5分鐘，然后以l/min的速度升溫，到50時開始記錄毛細管讀數(shù)，以后每隔5記錄一次。直至110。3 如有時間可以以相同的速度進行冷卻，以同樣方法記錄冷卻時的數(shù)據(jù)。4 實驗結束后將樣品倒出，洗凈樣品表面的乙二醉，回收樣品(注意不可將不同分子量試樣混在一起)，同時洗凈膨脹計，烘干備用。 本實驗可以采用三個膨脹計同時測量三個試樣，這樣可以保持實驗條件完全相同。五、數(shù)據(jù)

41、處理1 以毛細管高度為縱軸，以溫度為橫抽作圖，在轉折點兩邊作切線，其交點處的溫度即為玻璃化溫度。2 以三個試祥的Tg對1Mn作圖，求得Tg ()和K以及，并對與一個單體單元的體積作一比較。六、討論與思考1 膨脹計實驗中應如何選擇指示液？2 實驗所得到的數(shù)據(jù)中體積的膨脹也包含了指示液的貢獻，能否根據(jù)實驗數(shù)據(jù)求得圖8-1中的r和g?如能，應如何進行?3 對于分子量分布寬的和窄的試樣實驗結果會有什么差別？4 膨脹計還有哪些應用？應用膨脹計如何求等溫結晶動力學？5 有一結晶性的聚合物由驟冷得到一個低結晶度的試樣，采用本實驗方法對該試樣從玻璃化溫度以下開始升溫到熔點以上然后再降溫，請畫出其體積對溫度曲線

42、。實驗九 用偏光顯微鏡研究聚合物結晶形態(tài)用偏光顯微鏡研究聚合物的結晶形態(tài)，是目前在實驗室中較為簡便而易用的方法。隨著結晶條件的不同，聚合物的結晶可以具有不同的形態(tài)，如：單晶、球晶、纖維晶及伸直鏈晶體等。而球晶是聚合物結晶中最常見的形式，在從濃溶液析出或熔體冷卻結晶時，聚合物傾向于生成比單晶復雜的多晶聚集體，通常呈球狀，故稱為“球晶”。球晶可以長得很大，直徑甚至達到厘米數(shù)量級，對于幾微米以上的晶體用普通的偏光顯微鏡就可以進行觀察，對于小于幾微米的球晶，則用電子顯微鏡或小角光散射法進行研究。結晶聚合物材料的實際使用性能（如光性能，沖擊強度等）與材料的內(nèi)部結晶形態(tài)、晶粒大小及完善程度有著密切的聯(lián)系，

43、因此，對于聚合物結晶形態(tài)的研究具有重要的理論和實際意義。一、 實驗目的1 了解偏光顯微鏡的結構和使用方法2 觀察聚合物的結晶形態(tài)，估算聚丙烯的球晶大小二、 實驗原理固體聚合物的聚集態(tài)有非晶體（無定形）及晶體，并且它們均可處于取向態(tài)及非取向態(tài)。聚集態(tài)不同，其光學性質(zhì)亦有差異。一條天然光線在兩種各向同性的介質(zhì)的分界面上折射時，折射光線只有一條，但光線折入各向異性的介質(zhì)中即分裂成兩條光線尋常光線o和非常光線e沿不同的方向折射，稱為雙折射。聚合物晶體象其它晶體一樣，也是對光各向異性的。對光各向異性的介質(zhì)最常見的是呈現(xiàn)光的雙折射和光的干涉現(xiàn)象，所以可以利用具有偏振片的光學顯微鏡對其進行觀察和研究。用偏光

44、顯微鏡、在正交偏光鏡下進行觀察，可以因聚合物的聚集態(tài)不同，而呈現(xiàn)一些特殊的圖象。對這些圖象進行分析，可以對它們的內(nèi)部結構作一些推測和判斷，因而可作聚集態(tài)結構的研究。例如，不同的樣品，在正交偏光顯微鏡可觀察到如下的圖象： 1非晶體（無定形）的聚合物薄片，因為是光均勻體，沒有雙折射現(xiàn)象，光線被兩正交的偏振片所阻欄，因此視場是暗的，如PMMA，無規(guī)PS。2球晶呈現(xiàn)出特有的黑十字消光圖象，黑十字的兩臂分別平行起偏鏡和檢偏鏡的振動方向。轉動工作臺，這種消光圖象不改變，其原因在于球晶是由沿半徑排列的微晶所組成，這些微晶均是光的不均勻體，具有雙折射現(xiàn)象，對整個球晶來說，是中心對稱的。因此，除偏振片的振動方向

45、外，其余部分就出現(xiàn)了因折射而產(chǎn)生的光亮。球晶中，由于沿半徑排列的微晶的排列方式不同，球晶圖象又可粗分為兩種：聚丙烯、尼龍6等，可見到從中心向外發(fā)射的條紋，稱為放射狀球晶；低壓聚乙烯、聚癸二酸乙二醇酯等則可見到繞中心，或相似于同心圓狀的條紋，稱為螺旋狀球晶。這是由于晶片沿球晶半徑作螺旋狀排列而出現(xiàn)周期性的消光的結果。 3由微晶組成的晶粒或晶塊，看不見黑十字圖象，一般沒有規(guī)整的邊界和棱角。當把工作臺旋轉一周時、雖然其內(nèi)部各點有可能發(fā)生明暗的變化，但整塊來看，不會出現(xiàn)四明四暗的情況。三、 儀器和試劑偏光顯微鏡及附件、載玻片、蓋玻片、電爐、試樣（PP、PE）、甘油1目鏡；2。目鏡筒；3勃氏鏡手輪； 4

46、勃氏鏡左右調(diào)節(jié)手輪；5勃氏鏡前后調(diào)節(jié)手輪；6檢偏鏡；7補償器；8物鏡定位器；9物鏡座；10物鏡；11旋轉工作臺；12聚光鏡；13拉索透鏡；14可變光欄；15起偏鏡；16濾色片；17反射鏡；18鏡架；19微調(diào)手輪；20粗調(diào)手輪。四、 實驗步驟1 制樣1）將少許聚丙烯樹脂粒料放在260OC電爐上恒溫的載玻片上，待樹脂熔融之后，加上蓋玻片，加壓成膜，保溫兩分鐘，然后迅速放入140-150的甘油浴中，結晶。平行做4個樣，分別結晶10分鐘，30分鐘，60分鐘和120分鐘后取出。2）將少量聚乙烯粉料同樣用熔融加壓法制得薄膜，然后切斷電爐電源，使樣品緩慢冷卻至室溫。2 顯微鏡目鏡分度尺的標定。首先標定顯微鏡

47、目鏡分度尺，因為目鏡測微尺每格絕對值隨放大倍數(shù)不同而不同。對每種放大倍數(shù)下目鏡測微尺的絕對值進行校正的方法是：推出檢偏鏡，把0.01 mm測微尺置于工作臺中央，調(diào)好焦距使0.01mm測微尺清楚。移動工作臺上測微尺使與目鏡測微尺平行且使零點重合，根據(jù)0.01mm測微尺絕對增量計算目鏡測微尺每格絕對值數(shù)值，例如80倍下0.01 mm測微尺100小格與目鏡測微尺 62 小格重合 ， 即目鏡測微尺 l 小格絕對值=0.01×100/62=0.016 mm格，用同樣方法測定不同倍數(shù)的每格的絕對值。3 將制備好的樣品放在載物臺上，在正交偏振條件下觀察球晶形態(tài)，估算球晶大小。五、 思考題根據(jù)實驗條

48、件和觀察的現(xiàn)象，討論聚丙烯結晶過程中球晶大小和結晶條件的關系，怎樣才能得到較小的球晶？實驗十粘度法測定聚合物的分子量一、 實驗目的掌握用烏氏粘度計測定高分子溶液粘度的方法并計算粘均分子量M。二、 實驗原理高分子溶液具有比純?nèi)軇└叩枚嗟恼扯?，其粘度大小與高聚物分子的大小、形狀、溶劑性質(zhì)以及溶液運動時大分子的取向等因素有關。因此，利用高分子粘度法測定高聚物的分子量基于以下經(jīng)驗式：Mark經(jīng)驗式：（10-1） 式中：特性粘數(shù)M粘均分子量K比例常數(shù)與分子形狀有關的經(jīng)驗參數(shù)K和值與溫度、聚合物、溶劑性質(zhì)有關，也和分子量大小有關。K值受溫度的影響較明顯，而值主要取決于高分子線團在某溫度下，某溶劑

49、中舒展的程度，其數(shù)值介于0.51之間。K與的數(shù)值可通過其它絕對方法確定，例如滲透壓法、光散射法等，從粘度法只能測定得。粘度除與分子量有密切關系外，對溶液濃度也有很大的依賴性，故實驗中首先要消除濃度對粘度的影響，常以如下兩個經(jīng)驗公式表達粘度對濃度的依賴關系：（10-2）      （10-3） 式中：相對粘度 增比粘度 /比濃粘度 溶液濃度均為常數(shù)（10-4） （10-5）式中：溶液流出時間，純?nèi)軇┝鞒鰰r間顯然 （10-6）30即是聚合物溶液的特性粘數(shù)，和濃度無關，由此可知，若以和分別對作圖，則它們外推到的截距應重合于一點，其值等于。 圖10-1

50、 外推法求值三、儀器和試劑試劑：聚甲基丙烯酸甲酯，丙酮（A.R）儀器：烏氏粘度計四、實驗步驟1 玻璃儀器的洗滌：粘度計先用經(jīng)砂芯漏斗濾過的水洗滌，把粘度計毛細管上端小球存在的中沙粒等雜質(zhì)沖掉。抽氣下，將粘度計吹干，再用新鮮溫熱的洗液濾入粘度計，滿后用小燒杯蓋好，防止塵粒落入。浸泡約2后倒出，用自來水（濾過）洗凈，經(jīng)蒸餾水（濾過）沖洗幾次，倒掛干燥后待用。其他如容量瓶等也須經(jīng)無塵洗凈干燥。圖10-2 烏氏粘度計2 測定溶劑流出時間：將恒溫槽調(diào)節(jié)至25(或30)±0.1。在粘度計B、C管上小心地接上醫(yī)用橡皮管，用鐵夾夾好粘度計，放入恒溫水槽，使毛細管垂直于水面，使水面浸沒線上方的球。用移

51、液管從A管注入10mL溶劑（濾過）恒溫10min后，用夾子夾住C管橡皮管使不通氣，而將接在B管的橡皮管用注射器抽氣，使溶劑吸至線上方的球一半時停止抽氣。先把注射器拔下，而后放開C管的夾子，空氣進入球下面的小球，使毛細管內(nèi)溶劑和A管下端的球分開。這時水平地注視液面的下降，用停表記下液面流a線和線的時間，此即為t0。重復3次以上，誤差不超過0.2。取其平均值作為t0。然后將溶劑倒出，粘度計烘干。3 溶液的配制：稱取聚甲基丙烯酸甲酯0.2-0.3g（準確至0.1mg），小心倒入25mL容量瓶中，加入約20mL丙酮，使其全部溶解。溶解后稍稍搖動，置恒溫溫水槽中恒溫，用丙酮稀釋到刻度，再經(jīng)砂芯漏斗濾入另

52、一支25mL無塵干凈的容量瓶中，它和無塵的純丙酮（100mL容量瓶）同時放入恒溫水槽，待用。4 溶液流出時間的測定：用移液管吸取10mL溶液注入粘度計，粘度測定如前。測得溶液流出時間t1。然后再移入5mL溶劑，這時粘度計內(nèi)的溶液濃度是原來的2/3，將它混合均勻，并把溶液吸至a線上方的球一半，洗兩次，再用同法測定t2。同樣操作，再加入5mL、10mL、10mL溶劑，分別測定t3、t4、t5，填入表10-1。試樣_；溶劑_；濃度_；粘度計號碼_；恒溫_表10-1實驗數(shù)據(jù)紀錄C(g·cm-3) t1/s t2/s t3/s t平均/s r lnr SP SP/C lnr/C C0C1 &#

53、160;                 C2                   C3                   C4                   C5          

54、60;       五、數(shù)據(jù)處理（外推法）為作圖方便，設溶液初始濃度為C0，真實濃度，依次加入5mL、5mL、10mL、10mL溶劑稀釋后的相對濃度各為2/3、1/2、1/3、1/4（以表示）計算、填入表1內(nèi)。如圖1。作對（或對）圖時，可以坐標紙12格為相對濃度橫坐標（即1）則其他各點就相應于8、6、4、3格處。外推得到截距A，那么特性粘數(shù)截距A/初始濃度。已知，式中K和值查高聚物的特性粘數(shù)分子量關系參數(shù)表可得；那么 可求出。六、思考題影響粘度法測定分子量準確性的因素有哪些？在實驗中應注意哪些主要問題。實驗十一差示掃描量熱法()測定聚合物熱性能一、實驗目的1 了解

55、的基本原理；2 通過測定聚合物的玻璃化轉變溫度、熔點和結晶溫度二、實驗原理(1)原理DSC分為功率補償式和熱流式。圖11-1是功率補償式示意圖。圖11-1功率補償式DSC示意圖當試樣發(fā)生熱效應時，如放熱，試樣溫度高于參比物溫度，放置在它們下面的一組差示熱電偶產(chǎn)生溫差電勢，經(jīng)差熱放大器放大后送入功率補償放大器，功率補償放大器自動調(diào)節(jié)補償加熱絲的電流，使試樣下面的電流減小，參比物下面的電流增大；從而降低試樣的溫度，增高參比物的溫度，使試樣與參比物之間的溫差T趨于零。上述熱量補償能及時、迅速完成，使試樣和參比物的溫度始終維持相同。 (2) 曲線圖11-2是聚合物曲線的模式圖。當溫度升高，達到玻璃化轉變溫度Tg時，