苯乙酮的制備1PPT演示課件

1、 二二 、實驗原理、實驗原理 主要反應(yīng)主要反應(yīng)+ (ch3co)2ococh3+ ch3coohalcl3副反應(yīng)：乙酸酐和氯化鋁的水解反應(yīng)副反應(yīng)：乙酸酐和氯化鋁的水解反應(yīng)三、主要物料及其物理常數(shù)三、主要物料及其物理常數(shù)化合物分子量熔點（）沸點（）密度（g/cm3）溶解性（水）苯78.115.580.10.8786不溶醋酸酐102.09 -73.1139.551.0820微溶苯乙酮120.15 20.52021.5318不溶 1.實驗裝置圖：實驗裝置圖： 2.實驗步驟：實驗步驟： 制備：制備： 安裝好儀器，在干燥的三口燒瓶中加入安裝好儀器，在干燥的三口燒瓶中加入13g無水三氯化鋁無水三氯化鋁和和

2、16ml苯。在攪拌下逐滴加入苯。在攪拌下逐滴加入4ml乙酸酐，控制加入速度，乙酸酐，控制加入速度，使燒瓶剛剛感到發(fā)熱為準(zhǔn)。然后對三口燒瓶進(jìn)行水浴加熱，使燒瓶剛剛感到發(fā)熱為準(zhǔn)。然后對三口燒瓶進(jìn)行水浴加熱，保持反應(yīng)容器微沸，直至沒有氯化氫放出為止。保持反應(yīng)容器微沸，直至沒有氯化氫放出為止。 精制：精制： 將反應(yīng)混合物冷卻到室溫，在攪拌下倒入盛有將反應(yīng)混合物冷卻到室溫，在攪拌下倒入盛有18ml濃鹽濃鹽酸和酸和35g碎冰的燒杯中，溶解完成后。碎冰的燒杯中，溶解完成后。 用分液漏斗分離有機(jī)層和水層，水層用用分液漏斗分離有機(jī)層和水層，水層用8ml苯萃取兩次，苯萃取兩次，合并有機(jī)相。合并有機(jī)相。 有機(jī)相依次

3、用等體積有機(jī)相依次用等體積5%氫氧化鈉和水洗滌，再用無水硫氫氧化鈉和水洗滌，再用無水硫酸鎂干燥。酸鎂干燥。 在水浴上加熱，蒸餾出大量的苯，再換成石棉網(wǎng)加熱，蒸在水浴上加熱，蒸餾出大量的苯，再換成石棉網(wǎng)加熱，蒸餾出殘留的苯，冷卻后用石棉網(wǎng)加熱，改成空氣冷凝管，餾出殘留的苯，冷卻后用石棉網(wǎng)加熱，改成空氣冷凝管，蒸餾收集蒸餾收集188192(曲靖）的餾分。曲靖）的餾分。純苯乙酮為無色透明油狀液體，純苯乙酮為無色透明油狀液體，bp為為202，mp為為20.5，nd201.5372五、實驗結(jié)果五、實驗結(jié)果1. 計算產(chǎn)率（理論產(chǎn)量以醋酸酐為準(zhǔn)計算）2.也可用減壓蒸餾。苯乙酮在不同壓力下的沸點列表如下：壓力

4、/mmhg4567891025沸點/6064687173767898壓力/mmhg30405060100150200沸點/102109.4115.5120133.6146155 六六. 注意事項注意事項1.1.儀器必須是干燥的，否則影響反應(yīng)順利進(jìn)行，而且反應(yīng)容器要與空儀器必須是干燥的，否則影響反應(yīng)順利進(jìn)行，而且反應(yīng)容器要與空氣隔絕，裝置中凡是和空氣相通的部位，應(yīng)裝置干燥管。氣隔絕，裝置中凡是和空氣相通的部位，應(yīng)裝置干燥管。2.2.反應(yīng)混合物與水混合時，一定要注意安全，會放出大量的氯化氫氣反應(yīng)混合物與水混合時，一定要注意安全，會放出大量的氯化氫氣體。體。3.3.注意不要將產(chǎn)品灑落，苯和苯乙酮都是

5、有毒的，而且味道比較大。注意不要將產(chǎn)品灑落，苯和苯乙酮都是有毒的，而且味道比較大。4.4.無水三氯化鋁的質(zhì)量是實驗成敗的關(guān)鍵之一，研細(xì)、稱量及投料均無水三氯化鋁的質(zhì)量是實驗成敗的關(guān)鍵之一，研細(xì)、稱量及投料均需迅速，避免長時間暴露在空氣中（可在帶塞的錐形瓶中稱量）。需迅速，避免長時間暴露在空氣中（可在帶塞的錐形瓶中稱量）。5.5.由于最終產(chǎn)物不多，宜選用較小的蒸餾瓶，苯溶液可用分液漏斗分由于最終產(chǎn)物不多，宜選用較小的蒸餾瓶，苯溶液可用分液漏斗分批加入蒸餾瓶中。批加入蒸餾瓶中。6.6.滴加苯乙酮和乙酐混合物的時間以滴加苯乙酮和乙酐混合物的時間以10min10min為宜，滴的太快溫度不易為宜，滴的太快溫度不易控制控制 七、思考題七、思考題1、在苯乙酮的制備中，水和潮氣對本實驗有何影響？在儀器裝置和操作中應(yīng)注意哪些事項。答：答：破壞試劑影響產(chǎn)率，導(dǎo)致失敗因三個試劑都屬無水。應(yīng)采取措施：藥品儀器均需干燥?；亓骼淠苌涎b一個干燥管。整個裝