全自動(dòng)比表面積與孔徑分布儀[2013122]

1、 TriStar 3020 比表面積 孔徑分布?xì)怏w吸附理論氣體吸附理論 表面面積是固體特性的一個(gè)重要的因數(shù)表面面積是固體特性的一個(gè)重要的因數(shù) 例如，表面面積影響藥品的溶解速度、工業(yè)觸媒的活性、水泥的水化速度、空氣和水的凈化劑的吸附能力等。每當(dāng)固體物質(zhì)被分割成較小的顆粒時(shí)，新的表面就形成了，從而表面面積增加了。與此相似，當(dāng)顆粒內(nèi)部（由于溶解、分解或其它一些物理或化學(xué)方法）形成了孔洞，其表面面積也增加了。例如：僅僅1克活性碳的表面面積就可能達(dá)到2000 平方米之多！內(nèi)容提要內(nèi)容提要1.1 1.1 吸附的概念、分類(lèi)、原理吸附的概念、分類(lèi)、原理1.2 1.2 比表面積、孔徑分布測(cè)定的方法及原理比表面積

2、、孔徑分布測(cè)定的方法及原理1.3 1.3 TriStar 3020TriStar 3020 吸附的分類(lèi)吸附的分類(lèi)當(dāng)流體與多孔當(dāng)流體與多孔固體固體接觸時(shí)，流體中某一組分或多個(gè)組分在固體表面處接觸時(shí)，流體中某一組分或多個(gè)組分在固體表面處產(chǎn)生積蓄，產(chǎn)生積蓄， 此現(xiàn)象稱為此現(xiàn)象稱為吸附吸附。吸附吸附也指物質(zhì)（主要是固體物質(zhì)）表面吸住周?chē)橘|(zhì)（液體或也指物質(zhì)（主要是固體物質(zhì)）表面吸住周?chē)橘|(zhì)（液體或氣體氣體）中的分子或中的分子或離子離子現(xiàn)象?，F(xiàn)象。 廣義地講，指固體表面對(duì)氣體或液體的吸著現(xiàn)象。固體稱為廣義地講，指固體表面對(duì)氣體或液體的吸著現(xiàn)象。固體稱為吸附劑吸附劑，被吸附的物質(zhì)稱為吸附質(zhì)。被吸附的物質(zhì)稱

3、為吸附質(zhì)。吸附吸附屬于一種傳質(zhì)過(guò)程，物質(zhì)內(nèi)部的分子和周?chē)肿佑谢ハ辔膶儆谝环N傳質(zhì)過(guò)程，物質(zhì)內(nèi)部的分子和周?chē)肿佑谢ハ辔囊α?，液體或固體物質(zhì)的表面可以吸附其他的液體或氣體，尤其是表面，液體或固體物質(zhì)的表面可以吸附其他的液體或氣體，尤其是表面面積很大的情況下，這種吸附力能產(chǎn)生很大的作用，所以工業(yè)上經(jīng)常面積很大的情況下，這種吸附力能產(chǎn)生很大的作用，所以工業(yè)上經(jīng)常利用大面積的物質(zhì)進(jìn)行吸附，如活性炭、水膜等。利用大面積的物質(zhì)進(jìn)行吸附，如活性炭、水膜等。吸附的分類(lèi)吸附的分類(lèi)根據(jù)吸附質(zhì)與吸附劑表面分子間根據(jù)吸附質(zhì)與吸附劑表面分子間結(jié)合力結(jié)合力的性質(zhì)，可分為的性質(zhì)，可分為物理吸附物理吸附和和化學(xué)吸

4、附化學(xué)吸附。物理吸附由吸附質(zhì)與吸附劑分子間引力所引起，結(jié)合力較弱，吸附熱比較小，容易脫附，如活性炭對(duì)氣體的吸附。化學(xué)吸附則由吸附質(zhì)與吸附劑間的化學(xué)鍵所引起,猶如化學(xué)反應(yīng)，吸附常是不可逆的,吸附熱通常較大，如氣相催化加氫中鎳催化劑對(duì)氫的吸附。在化工生產(chǎn)中,吸附專(zhuān)指用固體吸附劑處理流體混合物,將其中所含的一種或幾種組分吸附在固體表面上，從而使混合物組分分離，是一種屬于傳質(zhì)分離過(guò)程的單元操作，所涉及的主要是物理吸附。吸附分離廣泛應(yīng)用于化工、石油、食品、輕工和環(huán)境保護(hù)等部門(mén)。吸附的基本原理吸附的基本原理當(dāng)液體或氣體混合物與吸附劑長(zhǎng)時(shí)間充分接觸后，系統(tǒng)當(dāng)液體或氣體混合物與吸附劑長(zhǎng)時(shí)間充分接觸后，系統(tǒng)達(dá)到

5、平衡，達(dá)到平衡，吸附質(zhì)的平衡吸附量吸附質(zhì)的平衡吸附量（單位質(zhì)量吸附劑在達(dá)（單位質(zhì)量吸附劑在達(dá)到吸附平衡時(shí)所吸附的吸附質(zhì)量），首先取決于吸附劑到吸附平衡時(shí)所吸附的吸附質(zhì)量），首先取決于吸附劑的化學(xué)組成和物理結(jié)構(gòu)，同時(shí)與系統(tǒng)的溫度和壓力以及的化學(xué)組成和物理結(jié)構(gòu)，同時(shí)與系統(tǒng)的溫度和壓力以及該組分和其他組分的濃度或該組分和其他組分的濃度或分壓分壓有關(guān)。有關(guān)。對(duì)于只含一種吸附質(zhì)的混合物，在一定溫度下吸附質(zhì)的對(duì)于只含一種吸附質(zhì)的混合物，在一定溫度下吸附質(zhì)的平衡吸附量與其濃度或分壓間的平衡吸附量與其濃度或分壓間的函數(shù)關(guān)系函數(shù)關(guān)系的圖線，稱為的圖線，稱為吸附等溫線吸附等溫線。吸附的基本原理吸附的基本原理對(duì)于壓

6、力不太高的氣體混合物，惰性組分對(duì)吸附等溫線基對(duì)于壓力不太高的氣體混合物，惰性組分對(duì)吸附等溫線基本無(wú)影響；本無(wú)影響；而液體混合物的而液體混合物的溶劑溶劑通常對(duì)吸附等溫線有影響。通常對(duì)吸附等溫線有影響。同一體系的吸附等溫線隨溫度而改變。溫度愈高，平衡吸同一體系的吸附等溫線隨溫度而改變。溫度愈高，平衡吸附量愈小。附量愈小。當(dāng)混合物中含有幾種吸附質(zhì)時(shí)，各組分的平衡吸附量不同，當(dāng)混合物中含有幾種吸附質(zhì)時(shí)，各組分的平衡吸附量不同，被吸附的各組分濃度之比，一般不同于原混合物組成，即被吸附的各組分濃度之比，一般不同于原混合物組成，即分離分離因子因子（見(jiàn)（見(jiàn)傳質(zhì)分離過(guò)程傳質(zhì)分離過(guò)程）不等于）不等于1 1。吸附劑

7、的選擇性愈好吸附劑的選擇性愈好, ,愈有利于吸附分離。愈有利于吸附分離。多孔材料幾個(gè)重要物理參數(shù)多孔材料幾個(gè)重要物理參數(shù)固體多孔材料的物理參數(shù)：固體多孔材料的物理參數(shù)：比表面積：?jiǎn)挝毁|(zhì)量固體所具有的表面積（包括外表面比表面積：?jiǎn)挝毁|(zhì)量固體所具有的表面積（包括外表面積和內(nèi)表面積）積和內(nèi)表面積）孔容：?jiǎn)挝毁|(zhì)量固體所具有的孔的總體積；孔容：?jiǎn)挝毁|(zhì)量固體所具有的孔的總體積；孔徑分布：不同尺寸的孔所占的比例分布；孔徑分布：不同尺寸的孔所占的比例分布；多孔材料孔的介紹多孔材料孔的介紹不同的孔（微孔、介孔和大孔）可視作固體內(nèi)的孔、通不同的孔（微孔、介孔和大孔）可視作固體內(nèi)的孔、通道或空腔，或者是形成床層、壓

8、制體以及團(tuán)聚體的固體道或空腔，或者是形成床層、壓制體以及團(tuán)聚體的固體顆粒間的空間（如裂縫或空隙）。顆粒間的空間（如裂縫或空隙）。除了可測(cè)定孔外，固體中可能還有一些閉孔，這些孔與外表面不相通，且流體不能滲入。本標(biāo)準(zhǔn)不涉及閉孔的表征。多孔材料孔的介紹多孔材料孔的介紹孔的形狀：孔的形狀：多孔材料孔的介紹多孔材料孔的介紹不同的孔（微孔、介孔和大孔）的定義：不同的孔（微孔、介孔和大孔）的定義：材料比表面積、孔徑測(cè)定材料比表面積、孔徑測(cè)定對(duì)于多孔材料，除了比表面積外，孔的形狀、孔的尺寸對(duì)于多孔材料，除了比表面積外，孔的形狀、孔的尺寸及其分布（孔徑及孔徑分布）、孔容、也是表征多孔材及其分布（孔徑及孔徑分布）

9、、孔容、也是表征多孔材料的重要物理參數(shù)。料的重要物理參數(shù)。比表面積、孔徑分布、孔容的測(cè)定方法：比表面積、孔徑分布、孔容的測(cè)定方法： 1 1）壓汞法；）壓汞法； 2 2物理吸附法。物理吸附法。材料比表面積、孔徑測(cè)定材料比表面積、孔徑測(cè)定對(duì)于多孔材料，除了比表面積外，孔的形狀、孔的尺寸對(duì)于多孔材料，除了比表面積外，孔的形狀、孔的尺寸及其分布（孔徑及孔徑分布）、孔容、也是表征多孔材及其分布（孔徑及孔徑分布）、孔容、也是表征多孔材料的重要物理參數(shù)。料的重要物理參數(shù)。比表面積、孔徑分布、孔容的測(cè)定方法：比表面積、孔徑分布、孔容的測(cè)定方法： 1 1）壓汞法；）壓汞法； 2 2物理吸附法。物理吸附法。物理吸

10、附測(cè)定材料比表面積、孔分布物理吸附測(cè)定材料比表面積、孔分布固體多孔材料的比表面積、孔徑是重要的物理參數(shù)。固體多孔材料的比表面積、孔徑是重要的物理參數(shù)。但是由于沒(méi)有工具進(jìn)行直接測(cè)量，人們就根據(jù)物理吸附但是由于沒(méi)有工具進(jìn)行直接測(cè)量，人們就根據(jù)物理吸附的特點(diǎn)，以氣體分子作為探針（其分子的截面積是已知的特點(diǎn)，以氣體分子作為探針（其分子的截面積是已知的），創(chuàng)造一定條件，使氣體分子覆蓋于被測(cè)樣品的整的），創(chuàng)造一定條件，使氣體分子覆蓋于被測(cè)樣品的整個(gè)表面（吸附），通過(guò)被吸附的分子數(shù)乘以分子截面積個(gè)表面（吸附），通過(guò)被吸附的分子數(shù)乘以分子截面積即作為樣品的比表面積。即作為樣品的比表面積。比表面積的測(cè)量包括能夠

11、到達(dá)表面的全部氣體，無(wú)論外比表面積的測(cè)量包括能夠到達(dá)表面的全部氣體，無(wú)論外部還是內(nèi)部。部還是內(nèi)部。物理吸附一般是弱的可逆吸附，因此固體必須被冷卻到吸附質(zhì)的沸點(diǎn)溫度,并且確定一種方法從可能的單分子覆蓋中計(jì)算表面積。比表面和孔徑分析儀器就是創(chuàng)造相應(yīng)條件，實(shí)現(xiàn)復(fù)雜計(jì)算的這樣一種儀器。TriStar 3020比表面積孔徑分布?xì)怏w吸附過(guò)程的靜態(tài)描述氣體吸附過(guò)程的靜態(tài)描述氣體吸附過(guò)程的靜態(tài)描述氣體吸附過(guò)程的靜態(tài)描述氣體吸附過(guò)程的靜態(tài)描述氣體吸附過(guò)程的靜態(tài)描述氣體吸附過(guò)程的描述氣體吸附過(guò)程的描述氣體吸附過(guò)程的描述氣體吸附過(guò)程的描述氣體吸附過(guò)程的描述氣體吸附過(guò)程的描述氣體吸附過(guò)程的描述氣體吸附過(guò)程的描述氣體吸

12、附過(guò)程的描述氣體吸附過(guò)程的描述氣體吸附過(guò)程的靜態(tài)描述氣體吸附過(guò)程的靜態(tài)描述3毛細(xì)管凝聚過(guò)程：毛細(xì)管凝聚過(guò)程： 如果樣品含有介孔，繼續(xù)增加氣體分子如果樣品含有介孔，繼續(xù)增加氣體分子的通入量會(huì)導(dǎo)致多層吸附。持續(xù)地多層吸的通入量會(huì)導(dǎo)致多層吸附。持續(xù)地多層吸附伴隨著毛細(xì)管凝聚過(guò)程。毛細(xì)管凝聚是附伴隨著毛細(xì)管凝聚過(guò)程。毛細(xì)管凝聚是在孔道中的被吸附氣體隨分壓比增高而轉(zhuǎn)在孔道中的被吸附氣體隨分壓比增高而轉(zhuǎn)化為液體的過(guò)程化為液體的過(guò)程測(cè)試原理測(cè)試原理靜態(tài)容量法靜態(tài)容量法吸附吸附脫附脫附氣體吸附等溫線氣體吸附等溫線氣體吸附等溫線氣體吸附等溫線氣體吸附等溫線氣體吸附等溫線氣體吸附等溫線氣體吸附等溫線氣體吸附等溫線

13、氣體吸附等溫線氣體吸附測(cè)定比表面積、孔分布?xì)怏w吸附測(cè)定比表面積、孔分布?xì)怏w吸附測(cè)定比表面積、孔分布?xì)怏w吸附測(cè)定比表面積、孔分布LangmuirLangmuir吸附理論吸附理論吸附理論吸附理論 朗格繆爾理論：?jiǎn)螌泳鶆蛭剑瑢?shí)際吸附朗格繆爾理論：?jiǎn)螌泳鶆蛭剑瑢?shí)際吸附不可能完全是單層吸附，可能是多層吸附，不可能完全是單層吸附，可能是多層吸附，因此要對(duì)計(jì)算表面積時(shí)要對(duì)朗格繆爾理論因此要對(duì)計(jì)算表面積時(shí)要對(duì)朗格繆爾理論進(jìn)行矯正進(jìn)行矯正BET法測(cè)定原理BET法：一直被認(rèn)為是測(cè)定載體及催化劑比表面積標(biāo)準(zhǔn)的方法。它是基于吸附等溫式表達(dá)的多層吸附理論。 BETBET比表面積測(cè)定比表面積測(cè)定采用采用BETBET理

14、論模型來(lái)計(jì)算比表面積：理論模型來(lái)計(jì)算比表面積：BETBET比表面積測(cè)定比表面積測(cè)定BETBET比表面積測(cè)定比表面積測(cè)定BETBET比表面積測(cè)定比表面積測(cè)定BETBET比表面積測(cè)定比表面積測(cè)定BET法測(cè)定原理 在P/P0為0.05-0.35范圍內(nèi)可理解為在較低的壓力下，屬于單層吸附，因此可得一直線, 通過(guò)斜率和截距可求得Vm(單層飽和吸附量)。 比表面積= VmN0/22400w N0為阿伏伽德羅常數(shù)，6.022 x 1023 為一個(gè)吸附分子截面積，即單個(gè)被吸附的氣體分子所占有的面積。BETBET比表面積測(cè)定比表面積測(cè)定BETBET比表面積測(cè)定注意事項(xiàng)比表面積測(cè)定注意事項(xiàng)BET方法已經(jīng)成為最流行

15、的比表面積計(jì)算方法，可是方法已經(jīng)成為最流行的比表面積計(jì)算方法，可是BET的最初假設(shè)和應(yīng)用限制逐漸被人們忽略。的最初假設(shè)和應(yīng)用限制逐漸被人們忽略。隨著儀器分析的自動(dòng)化和微孔材料研究的流行，人們將隨著儀器分析的自動(dòng)化和微孔材料研究的流行，人們將分析儀器當(dāng)作測(cè)量?jī)x器使用，導(dǎo)致了被儀器誤導(dǎo)的錯(cuò)誤分析儀器當(dāng)作測(cè)量?jī)x器使用，導(dǎo)致了被儀器誤導(dǎo)的錯(cuò)誤結(jié)果。結(jié)果。因此，近年來(lái)，人們開(kāi)始重新探索和研究這些問(wèn)題，對(duì)因此，近年來(lái)，人們開(kāi)始重新探索和研究這些問(wèn)題，對(duì)BET方程的適用范圍提出新的見(jiàn)解。方程的適用范圍提出新的見(jiàn)解。BET比表面（比表面（P/P0 在在0.05-0.30）BETBET比表面積測(cè)定注意事項(xiàng)比表面

16、積測(cè)定注意事項(xiàng)BETBET比表面積測(cè)定注意事項(xiàng)比表面積測(cè)定注意事項(xiàng)BETBET比表面積測(cè)定注意事項(xiàng)比表面積測(cè)定注意事項(xiàng)BETBET比表面積測(cè)定注意事項(xiàng)比表面積測(cè)定注意事項(xiàng)BETBET比表面積測(cè)定注意事項(xiàng)比表面積測(cè)定注意事項(xiàng)BETBET比表面積測(cè)定注意事項(xiàng)比表面積測(cè)定注意事項(xiàng)BETBET比表面積測(cè)定注意事項(xiàng)比表面積測(cè)定注意事項(xiàng)孔徑分布的測(cè)定原理 孔徑數(shù)據(jù)孔徑數(shù)據(jù) 孔徑與孔體積可從吸附或脫附數(shù)據(jù)求得 孔的總體積(V)從吸附總的氣體體積轉(zhuǎn)化成液體體積而得 平均孔徑從簡(jiǎn)單的柱狀求得4VAdA 是BET表面積孔徑分布的測(cè)定原理 孔結(jié)構(gòu)的測(cè)定孔結(jié)構(gòu)的測(cè)定 氣體吸附法測(cè)定孔徑的經(jīng)典方法是以毛細(xì)管凝聚理論為基

17、礎(chǔ)的Kelvin公式(最簡(jiǎn)化的孔模型) 孔徑分布的測(cè)定原理孔徑分布的測(cè)定原理 孔徑計(jì)算孔徑計(jì)算 孔結(jié)構(gòu)的計(jì)算必須考慮材料的固有性質(zhì)，如表面極性、孔型（圓柱孔、狹縫孔、球狀孔等）甚至孔與孔之前的連接方式等。目前計(jì)算孔分布的方法包括計(jì)算介孔分布常用的BJH法，計(jì)算微孔常用的HK法、SF法。正確地計(jì)算材料的孔分布不僅要求實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性，更要求對(duì)樣品性質(zhì)有清晰的認(rèn)識(shí)，選擇正確的計(jì)算方法和模型。靜態(tài)容量法、重量法的比較 容量法：測(cè)定已知量的氣體在吸附前后的體積差，進(jìn)而得到氣體的吸附量。 重量法：該法是直接測(cè)定固體吸附前后的重量差。計(jì)算吸附氣體的量。此法較容量法準(zhǔn)確， 但對(duì)天平的要求很高。 兩種方法都需要高

18、真空和預(yù)先嚴(yán)格脫氣處理。脫氣可以用惰性氣體流動(dòng)置換或者抽真空同時(shí)加熱以清除固體表面上原有的吸附物。靜態(tài)容量法 脫氣后將樣品管放入冷阱(吸附一般在吸附質(zhì)沸點(diǎn)以下進(jìn)行。如用氮?dú)鈩t冷阱溫度需保持在78K，即液氮的沸點(diǎn))，并給定一個(gè)P/P0值達(dá)到吸附平衡后便可通過(guò)恒溫的配氣管測(cè)出吸附體積V。這樣通過(guò)一系列P/P0及V的測(cè)定值，得到許多個(gè)點(diǎn)，將這些數(shù)據(jù)點(diǎn)連接起來(lái)得到等溫吸附線，反之降低真空，脫出吸附氣體可以得到脫附線，所有比表面積和孔徑分布信息都是根據(jù)這些數(shù)據(jù)點(diǎn)帶入不同的統(tǒng)計(jì)模型后計(jì)算得出。吸附儀的外觀吸附儀的外觀獨(dú)立真空系統(tǒng)，每個(gè)樣品站獨(dú)立傳感器，真獨(dú)立真空系統(tǒng)，每個(gè)樣品站獨(dú)立傳感器，真正做到三個(gè)樣品

19、的同時(shí)分析，提高測(cè)試效率，正做到三個(gè)樣品的同時(shí)分析，提高測(cè)試效率，防止交叉污染。防止交叉污染。儀器主體是manifold（歧管），壓力傳感器和真空系統(tǒng)，manifold是裝有電磁閥的一個(gè)多管路歧管，內(nèi)部體積精確校正，它用來(lái)給樣品管內(nèi)進(jìn)氮?dú)猓瑏?lái)測(cè)定壓力和吸附量。靜態(tài)容量法Manifold配氣管定量進(jìn)氣Q1樣品管內(nèi)樣品吸附氣體達(dá)到平衡一定壓力下吸附量（Q）Q1Q自由空間13.454mmHg“Free-space”或叫死體積或叫死體積（deadspace） 吸附氣體占據(jù)吸附氣體占據(jù)樣品管的體積樣品管的體積Vtube-Vsample 儀器主體是manifold（歧管），壓力傳感器和真空系統(tǒng)，manif

20、old是裝有電磁閥的一個(gè)多管路歧管，內(nèi)部體積精確校正，它用來(lái)給樣品管內(nèi)進(jìn)氮?dú)?，?lái)測(cè)定壓力點(diǎn)和吸附量。 Vm是manifold體積，出廠前已經(jīng)校正，作為儀器內(nèi)部參數(shù)，Vsample叫做自由空間，就是樣品管內(nèi)部除去樣品的體積。 一般選擇氦氣測(cè)試自由空間，因?yàn)樵谝旱獪囟认禄蛘叱叵?，氦氣?duì)于幾乎所有樣品都是惰性的，所以樣品和樣品管內(nèi)壁不會(huì)吸附氦氣，氦氣的壓力可以精確反應(yīng)出自由空間的大小。 氮?dú)鈩t不同，在常溫下，氮?dú)鈱?duì)很多樣品就會(huì)發(fā)生吸附，如活性炭，沸石等微孔材料。所以氮?dú)庾鲎杂煽臻g會(huì)帶來(lái)很大誤差。液氮溫度下氮?dú)饣钚苑浅?qiáng)，就會(huì)直接吸附，所以氮?dú)庾鳛闇y(cè)試氣體，卻不能校正自由空間。 自由空間參與的是液氮

21、溫度下的計(jì)算，所以存在一個(gè)問(wèn)題。就是液氮液面會(huì)把自由空間分割成冷熱兩個(gè)部分。液面以下是冷自由空間，液面以上是熱自由空間，這樣就需要引入熱力學(xué)梯度校正。 儀器軟件已經(jīng)內(nèi)置這些校正。但是我們知道，液氮會(huì)不斷揮發(fā)，進(jìn)口的杜瓦（類(lèi)似保溫瓶）可以保持較長(zhǎng)時(shí)間的液氮，但是液氮液面還是會(huì)在不斷變化，所以需要一個(gè)裝置把液面恒定，否則熱力學(xué)梯度校正就會(huì)失效。 麥克公司的專(zhuān)利等溫夾為白色多孔材料，將液面恒定在同一水平面。冷浴液面下降不影響樣品管內(nèi)自由體積。 而液位傳感器會(huì)有一個(gè)0.5mm的感應(yīng)盲區(qū)，液面超過(guò)這個(gè)高度才能感應(yīng)到。精確測(cè)試材料的比表面積，需要穩(wěn)定真空系統(tǒng)、精確自由體積校正（恒定液面裝置）和穩(wěn)定精確的壓

22、力傳感器。TriStar 3000可以測(cè)定17埃3000埃的孔徑范圍，對(duì)于工業(yè)用戶足夠了。需要微孔的測(cè)試可以用CO2測(cè)定，也可以用氮?dú)鉁y(cè)試，用MP數(shù)據(jù)處理和t-plot得到微孔孔面積和孔體積vs孔徑的分布。操作狀態(tài)圖操作狀態(tài)圖獨(dú)立真空系統(tǒng)抽獨(dú)立真空系統(tǒng)抽真空操作（真空操作（快速、快速、防污、精度高防污、精度高）雙脫氣站均為全雙脫氣站均為全自動(dòng)程序控制，自動(dòng)程序控制，操作靈活操作靈活石英加熱包可程石英加熱包可程序升溫到序升溫到450脫氣條件可儲(chǔ)存脫氣條件可儲(chǔ)存再調(diào)用再調(diào)用專(zhuān)利的專(zhuān)利的Seal frit樣樣品管密封品管密封保證樣品保證樣品管從脫氣管從脫氣站到分析站到分析站的轉(zhuǎn)移站的轉(zhuǎn)移過(guò)程中外過(guò)程

23、中外界氣體不界氣體不會(huì)污染樣會(huì)污染樣品品一個(gè)分析站和一個(gè)一個(gè)分析站和一個(gè)飽和壓力（飽和壓力（P0）管管全自動(dòng)升降機(jī)升降全自動(dòng)升降機(jī)升降分析站的杜瓦瓶（分析站的杜瓦瓶（或化學(xué)吸附用的爐或化學(xué)吸附用的爐子）子）測(cè)試過(guò)程脫氣站的伺服閥采脫氣站的伺服閥采用程序控制抽空速用程序控制抽空速率，同時(shí)配備率，同時(shí)配備20m的過(guò)濾器，的過(guò)濾器，防止輕質(zhì)粉末流動(dòng)防止輕質(zhì)粉末流動(dòng)污染配氣管污染配氣管脫氣站配備獨(dú)立真脫氣站配備獨(dú)立真空系統(tǒng)和空系統(tǒng)和1000mmHg傳感器傳感器及一個(gè)真空規(guī)及一個(gè)真空規(guī)脫氣站脫氣站壓力傳感器壓力傳感器脫氣站一個(gè)脫氣站一個(gè)1000mmHg傳傳感感分析站配一個(gè)分析站配一個(gè)1000mmHg傳感

24、器傳感器選配選配10mmHg、1mmHg傳感器傳感器1000-mmHg Transducer 10-mmHg Transducer 1-mmHg Transducer Within 0.073% full scale Within 0.15% of reading Within 0.12% of reading (for long-term stability) 3升杜瓦和專(zhuān)升杜瓦和專(zhuān)利等溫夾利等溫夾保證保證72小時(shí)無(wú)須添加液小時(shí)無(wú)須添加液氮測(cè)定微孔全吸附脫附氮測(cè)定微孔全吸附脫附曲線，曲線，專(zhuān)利的等溫夾專(zhuān)利的等溫夾確保整個(gè)過(guò)程確保整個(gè)過(guò)程樣品管和樣品管和P0管管的液氮液面恒的液氮液面恒定定等溫

25、夾精確控制等溫夾精確控制液面液面液位傳感器液面下降，杜瓦瓶上升液面下降，杜瓦瓶上升液面控制精度0.3mm冷自由體積冷自由體積熱自由體積熱自由體積麥克公司的專(zhuān)利的等溫夾為白色多孔材料，將液面固定在同一水平面。冷浴液面下降不影響樣品管內(nèi)自由體積早期麥克的吸附儀DigiSizer2500使用液位傳感器或自動(dòng)添加液氮技術(shù)控制冷浴液面6個(gè)物理吸附入氣口個(gè)物理吸附入氣口6個(gè)化學(xué)吸附入氣口（化學(xué)吸附個(gè)化學(xué)吸附入氣口（化學(xué)吸附2020 C）脫氣站回填氣入氣口（脫氣站回填氣入氣口（N2、He或自選）或自選）自由體積測(cè)定入氣口（自由體積測(cè)定入氣口（He）蒸汽吸附入氣口蒸汽吸附入氣口化學(xué)吸附排氣口（化學(xué)吸附排氣口（

26、2020C）化學(xué)吸附石英爐冷卻系統(tǒng)入氣口（化學(xué)吸附石英爐冷卻系統(tǒng)入氣口（2020 C）多種入氣口多種入氣口多種入氣口多種入氣口多種入氣口多種入氣口靜態(tài)容量法靜態(tài)容量法根據(jù)吸附線的類(lèi)型來(lái)定性的判定吸附質(zhì)有某種類(lèi)型的孔. Relative Pressure (P/Po)0.000.000.050.100.150.200.250.300.350.400.450.500.550.600.650.700.750.800.850.900.95Quantity Adsorbed (cm?g STP)0 050100150200Isotherm Linear Plot13X Reference (N2) (e

27、xample) - Adsorption圖為13X分子篩的吸附曲線,很明顯這是一類(lèi)線,即表明13X富含微孔.Relative Pressure (P/Po)0.000.000.050.100.150.200.250.300.350.400.450.500.550.600.650.700.750.800.850.900.951.00Quantity Adsorbed (cm?g STP)0 050100150200250300350Isotherm Linear PlotSilica-Alumina (example) - AdsorptionSilica-Alumina (example) -

28、 DesorptionRelative Pressure (P/Po)0.000.000.050.100.150.200.250.300.350.400.450.500.550.600.650.700.750.800.850.900.951.00Quantity Adsorbed (cm?g STP)0 0100200300400500600Isotherm Linear PlotSilica Gel - AdsorptionSilica Gel - Desorption兩幅圖為Silica-Alumina及Silica Gel的吸脫附曲線,具有明顯的滯后環(huán), 這個(gè)是第四類(lèi)等溫吸附曲線, 由此我們可以推測(cè)出吸附質(zhì)是含有介孔或大孔的. BET計(jì)算范圍為0.05-0.1 (P/P0) 多數(shù)符合Langmiur方程 務(wù)必使C值大于0 保持回歸系數(shù)優(yōu)于0.9999。（必須要四個(gè)。（必須要四個(gè)9！）?。┝x器操作注意事項(xiàng)：六、儀器操作注意事項(xiàng)： 一、如何保證液氮溫度在77K? 液氮純度: 必須保證純度, P0 790mmHg 分析站杜瓦中的液氮不能回倒入貯罐 分析站杜瓦中的液氮使用50小時(shí)后應(yīng)徹底更新. 小提示小提示: 在液氮罐口放一圈棉花防止