材料研究方法答案解析

1、一、填空題 1、x射線(xiàn)管由（陰極(cathode)）、（陽(yáng)極(anode)）和（窗口(window) ）構(gòu)成。 2、當(dāng)x射線(xiàn)管的管電壓超過(guò)臨界電壓時(shí)就可以產(chǎn)生（連續(xù)x射線(xiàn)(continuous x-ray) ）和（標(biāo)識(shí)x射線(xiàn)(characteristic x-ray) ） 3、掃描電子顯微鏡常用的信號(hào)是（ 背散射電子be ）和（ 二次電子 se ）。 4、電子探針包括（ 波譜儀wds ）和（ 能譜儀eds ）成分分析儀器。 5、影響差熱曲線(xiàn)的因素有（升溫速度 、 粒度和顆粒形狀）、裝填密度、壓力和氣氛等。 6、原子力顯微鏡、透射電鏡、x射線(xiàn)光電子能譜、差熱分析的英文字母縮寫(xiě)分別是（afm）、（

2、tem）、（xps）、（ dta ）。 7、電磁透鏡的像差包括球差、色差、像散和畸變，其中，（球差）是限制電子透鏡分辨本領(lǐng)最主要因素。 8、在x 射線(xiàn)衍射物相分析中，粉末衍射卡組是由 粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合委員會(huì)編制，稱(chēng)為 jcpds 卡片，又稱(chēng)為 pdf 卡片。9、x射線(xiàn)透過(guò)物質(zhì)時(shí)產(chǎn)生的物理效應(yīng)有： 散射 、 光電效應(yīng) 、 透射x射線(xiàn) 、和 熱 。10、x射線(xiàn)物相分析方法分： 定性 分析和 定量 分析兩種；測(cè)鋼中殘余奧氏體的直接比較法就屬于其中的 定量 分析方法。11、透射電子顯微鏡的分辨率主要受 衍射效應(yīng) 和 像差 兩因素影響。12、 x 射線(xiàn)衍射方法有 勞厄法 、 轉(zhuǎn)晶法 、 粉晶法 和 衍射

3、儀法 。二、簡(jiǎn)述題 1、簡(jiǎn)述布拉格方程及其意義。 2dsin =n 布拉格方程描述了“選擇反射(selective reflection)”的規(guī)律，產(chǎn)生“選擇反射”的方向是 各原子面反射線(xiàn)干涉一致加強(qiáng)的方向，即滿(mǎn)足布拉格方程。 2、在研究純鐵時(shí)，為什么要選用鈷靶或鐵靶，而不能用鎳靶和銅靶？已知鐵的k 0.17429nm，鈷鈀的k波長(zhǎng)0.17902nm，銅靶的k波長(zhǎng)0.154nm，鎳靶的k波長(zhǎng)0.1659nm因?yàn)殍F的k 0.17429nm，而鈷和鎳的k波長(zhǎng)分別為0.17902nm、 0.1659nm，這樣由鈷靶產(chǎn)生的x射線(xiàn)不能激發(fā)鐵的k系熒光，同樣鐵靶產(chǎn)生的x射線(xiàn)不能激發(fā)鐵的k系熒光。由于鈷靶的

4、k波長(zhǎng)非常靠近試樣鐵的k ，所以試樣鐵對(duì)鈷靶k輻射的吸收也最小。鎳靶產(chǎn)生的x射線(xiàn)卻能激發(fā)試樣鐵的k系輻射，造成非常嚴(yán)重的非相干散射背景 3、電子衍射與x射線(xiàn)衍射有何異同原理相似，都滿(mǎn)足布拉格公式作為衍射基本條件不同點(diǎn)為：1、電子波長(zhǎng)比x射線(xiàn)短得多，角很小為0.01rad，x射線(xiàn)的衍射角較大，接近/2；2、電子衍射采用的薄晶樣品，x射線(xiàn)常用粉晶法；3、電子衍射產(chǎn)生衍射斑點(diǎn)，分布在二維倒易截面內(nèi)，直觀反映晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)關(guān)系，得到較多信息；4、電子波能量較高，樣品暴光、成像時(shí)間短4、簡(jiǎn)述差熱分析的原理。為何差熱分析只能做定性和半定量分析而差示掃描量熱法能做定量分析？ 將兩個(gè)反極性的熱電偶串聯(lián)起來(lái)，就構(gòu)

5、成了可用于測(cè)定兩個(gè)熱源之間的溫度差的溫差熱電偶，將溫差熱電偶的一個(gè)熱端插在試樣中，另一個(gè)熱端插在待測(cè)溫度區(qū)間內(nèi)部發(fā)生熱效應(yīng)的參比物中，試樣和參比物同時(shí)升溫，測(cè)定升溫過(guò)程中兩者溫度差，就構(gòu)成了差熱分析的基本原理。     dta中試樣發(fā)生差熱效應(yīng)時(shí)，試樣本身的升溫速度是非線(xiàn)性的，發(fā)生熱效應(yīng)是，試樣與參比物周?chē)沫h(huán)境有較大的溫差，它們之間會(huì)進(jìn)行熱傳遞，降低熱效應(yīng)測(cè)量的靈敏度與精度，因此，dsc通過(guò)對(duì)試樣因發(fā)生熱效應(yīng)而發(fā)生的進(jìn)行及時(shí)應(yīng)有的補(bǔ)修，保持試樣與參比物之間的溫度始終保持相同，無(wú)溫差與熱傳遞，使熱損失小，信號(hào)檢測(cè)大。所以，靈敏度和精度方面大有提高，因此，

6、dta只能做定性和半定量分析而dsc能做定量分析。 5、簡(jiǎn)述什么是拉曼散射和拉曼位移？請(qǐng)畫(huà)出相應(yīng)的示意圖，并簡(jiǎn)要解釋產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因。 拉曼光譜為散射光譜。當(dāng)光照射到物質(zhì)上時(shí)會(huì)發(fā)生非彈性散射，散射光中除有與激發(fā)光波長(zhǎng)相同的彈性成分（瑞利散射）外，還有比激發(fā)光波長(zhǎng)長(zhǎng)的和短的成分，后一現(xiàn)象統(tǒng)稱(chēng)為拉曼效應(yīng)。由分子振動(dòng)、固體中的光學(xué)聲子等元激發(fā)與激發(fā)光相互作用產(chǎn)生的非彈性散射稱(chēng)為拉曼散射，一般把瑞利散射和拉曼散射合起來(lái)所形成的光譜稱(chēng)為拉曼光譜。瑞利線(xiàn)與拉曼線(xiàn)的波數(shù)差稱(chēng)為拉曼位移。p3056、用掃描電鏡拍出得照片具有立體感強(qiáng)的特點(diǎn)，這是因?yàn)樗哂写蟮木吧睿?qǐng)回答什么是景深？景深取決于哪幾個(gè)因素？ 景深

7、是指一個(gè)透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍。 掃描電鏡的末級(jí)透鏡采用小孔徑角，長(zhǎng)焦距，所以可以獲得很大的景深，它比一般光學(xué)顯微鏡景深大100-500倍，比透射電鏡的景深大10 倍。景深大，立體感強(qiáng)，形態(tài)逼真是sem的突出特點(diǎn)。取決于分辨本領(lǐng)和電子束入射半角p1767、x射線(xiàn)與物質(zhì)相互作用會(huì)產(chǎn)生哪些信號(hào)？8、電子束和固體樣品作用時(shí)會(huì)產(chǎn)生哪些信號(hào)？它們各具有什么特點(diǎn)？ 主要有六種： 1)背散射電子:能量高；來(lái)自樣品表面幾百nm深度范圍；其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及結(jié)構(gòu)分析。 2)二次電子:能量較低；來(lái)自表層510nm深度范圍；對(duì)樣品表面化狀態(tài)十分敏感。

8、 不能進(jìn)行成分分析.主要用于分析樣品表面形貌。 3)吸收電子:其襯度恰好和se或be信號(hào)調(diào)制圖像襯度相反;與背散射電子的襯度互補(bǔ)。 吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來(lái)進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析. 4)透射電子：透射電子信號(hào)由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)決定.可進(jìn)行微區(qū)成分分析。 5)特征x射線(xiàn): 用特征值進(jìn)行成分分析，來(lái)自樣品較深的區(qū)域 6)俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低；來(lái)自樣品表面12nm范圍。它適合做表面分析。9、在電子顯微分析中，電子的波長(zhǎng)是由什么決定的？電子的波長(zhǎng)與該因素的關(guān)系怎樣？關(guān)系式？ 在電子顯微分析中，電子的波長(zhǎng)是由電子加速電壓決定的，電子的波長(zhǎng)與其平方根成反比，德布羅意的

9、波粒二象性關(guān)系式： e=h,p=h/可得 =h/p=h/mv 帶入數(shù)值可得 電子波長(zhǎng)為=12.25/v ½ （） 10、差熱曲線(xiàn)中，如何確定吸熱（放熱）峰的起點(diǎn)和終點(diǎn)？起點(diǎn)和終點(diǎn)各代表什么意義？用外推法確定吸熱（放熱）峰的起點(diǎn)和終點(diǎn)，其中外延始點(diǎn)用峰的起始邊陡峭部分的切線(xiàn)和外延基線(xiàn)所得的交點(diǎn)，同理可以確定外延終點(diǎn)（基線(xiàn)：指dta曲線(xiàn)上t近似等于0的區(qū)間；峰：指dta曲線(xiàn)離開(kāi)基線(xiàn)又回到基線(xiàn)的部分，包括放熱峰和吸熱峰）起點(diǎn)和終點(diǎn)代表起始和終止的溫度。 11、何為波譜儀和能譜儀？說(shuō)明其工作的三種基本方式，并比較波譜儀和能譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)。 波譜儀：用來(lái)檢測(cè)x射線(xiàn)的特征波長(zhǎng)的儀器能譜儀：用來(lái)檢測(cè)

10、x射線(xiàn)的特征能量的儀器優(yōu)點(diǎn):1）能譜儀探測(cè)x射線(xiàn)的效率高。 2）在同一時(shí)間對(duì)分析點(diǎn)內(nèi)所有元素x射線(xiàn)光子的能量進(jìn)行測(cè)定和計(jì)數(shù)，在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個(gè)測(cè)量每種元素特征波長(zhǎng)。 3）結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好 4）不必聚焦，對(duì)樣品表面無(wú)特殊要求，適于粗糙表面分析。 缺點(diǎn)：1）分辨率低. 2）能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11的元素；而波譜儀可測(cè)定原子序數(shù)從4到92間的所有元素。 3）能譜儀的si(li)探頭必須保持在低溫態(tài)，因此必須時(shí)時(shí)用液氮冷卻。12、試述x射線(xiàn)衍射物相分析步驟？及其鑒定時(shí)應(yīng)注意問(wèn)題？步驟：（1）通過(guò)實(shí)驗(yàn)獲取試樣的衍射圖譜 （2）通過(guò)對(duì)所獲得衍射圖譜的分析和計(jì)

11、算，獲得各衍射物相的2、d及i值 （3）使用i值最大的三個(gè)值對(duì)應(yīng)的d，值去查pdf卡片號(hào) （4）若與pdf卡中物相參數(shù)基本吻合，可基本確定這組衍射峰所對(duì)應(yīng)的物質(zhì)注意問(wèn)題：（1）低角度處的峰比高角度處的重要 （2）只能初步確定物相 （3）低值數(shù)據(jù)比強(qiáng)值數(shù)據(jù)重要13、掃描電鏡的成像原理與透射電鏡有何不同？ 兩者完全不同。投射電鏡用電磁透鏡放大成像，而掃描電鏡則是以類(lèi)似電視機(jī)攝影顯像的方式，利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)出的各種物理信號(hào)來(lái)調(diào)制而成。14、請(qǐng)寫(xiě)出光學(xué)顯微鏡（om）、xrd、掃描電鏡（sem）、透射電鏡（tem）、熱重法（tga）、差熱分析（dta）、差示掃描量熱法（dsc）、原子

12、力顯微鏡（afm）和掃描隧道顯微鏡（stm）的英文全稱(chēng)。 光學(xué)顯微鏡optical microscope，簡(jiǎn)寫(xiě)omxrd :x-ray diffractionsem :scanning electron microscope透射電子顯微鏡 transmission electron microscope,簡(jiǎn)稱(chēng)tem熱重分析thermogravimetric analysis，tg或tga差熱分析（dta） differential thermal analysis差示掃描量熱法differential scanning calorimeter, dsc原子力顯微鏡atomic force mi

13、croscope ，afm掃描隧道顯微鏡 scanning tunneling microscope .stm15、透射電子顯微鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成？各系統(tǒng)之間是何關(guān)系？透射電子顯微鏡有哪些功能？在材料科學(xué)中有什么應(yīng)用？ 照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、圖像觀察和記錄系統(tǒng)。電子光學(xué)系統(tǒng)是核心，電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和操作控制系統(tǒng)都是輔助系統(tǒng)。功能：觀察材料內(nèi)部的形貌、了解晶體的結(jié)構(gòu)。應(yīng)用：1.在水泥方面，人們用它先后研究了氧化鈣等單礦物以及普通水泥和特種水泥的水化產(chǎn)物及結(jié)晶習(xí)性，結(jié)合x(chóng)射線(xiàn)分析方法確定了普通水泥和其他硬性膠凝物質(zhì)的水化反應(yīng)。 2.在陶瓷方面，粘土礦物的形態(tài)和結(jié)晶習(xí)性的研究起著重要的作用。 3.

14、在金屬方面，投射電鏡在金相分析和金屬端口分析方面得到了廣泛的應(yīng)用。4.在高分子方面的應(yīng)用，用電鏡可以觀察到粒子的形狀、大小、以及分布。16、紅外光譜主要用于哪幾方面、哪些領(lǐng)域的研究和分析？紅外光譜法有什么特點(diǎn)？用于化學(xué)組成、分子結(jié)構(gòu)分析、物相分析。特點(diǎn)是：1、特征性高；2、不受樣品物理狀態(tài)的限制。3、測(cè)定樣品所需的樣品量少。4、操作方便，測(cè)定速度快，重復(fù)性好。5、已有標(biāo)準(zhǔn)譜圖多，便于查詢(xún)。17、實(shí)驗(yàn)中選擇x射線(xiàn)管以及濾波片的原則是什么？已知一個(gè)以fe為主要成 分的樣品，試選擇合適的x射線(xiàn)管和合適的濾波片？實(shí)驗(yàn)中選擇x射線(xiàn)管的原則是為避免或減少產(chǎn)生熒光輻射，應(yīng)當(dāng)避免使用比樣品中主元素的原子序數(shù)大

15、26（尤其是2）的材料作靶材的x射線(xiàn)管。 選擇濾波片的原則是x射線(xiàn)分析中，在x射線(xiàn)管與樣品之間一個(gè)濾波片，以濾掉k線(xiàn)。濾波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序數(shù)小1或2的材料。18、試述布拉格公式2dhklsin=中各參數(shù)的含義，以及該公式有哪些應(yīng)用？ 1）.若已知晶體的d值。通過(guò)測(cè)量，求特征x射線(xiàn)的，并通過(guò)判斷產(chǎn)生特征x射線(xiàn)的元素。  2）.若已知入射x射線(xiàn)的波長(zhǎng)， 通過(guò)測(cè)量，求晶面間距。并通過(guò)晶面間距，測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)或進(jìn)行物相分析。    dhkl：晶面面間距。：x射線(xiàn)入射波長(zhǎng)。：入射x射線(xiàn)或衍射射線(xiàn)與面間夾角。

16、19、請(qǐng)導(dǎo)出電子衍射的基本公式，解釋其物理意義，并闡述倒易點(diǎn)陣與電子衍射圖之間有何對(duì)應(yīng)關(guān)系?r/l=/d 詳見(jiàn)公式：書(shū)本p145在0o附近的低指數(shù)倒易陣點(diǎn)附近范圍，反射球面十分接近一個(gè)平面，且衍射角度非常小 <10，這樣反射球與倒易陣點(diǎn)相截是一個(gè)二維倒易平面。這些低指數(shù)倒易陣點(diǎn)落在反射球面上，產(chǎn)生相應(yīng)的衍射束。 因此，電子衍射圖是二維倒易截面在平面上的投影。20、若x射線(xiàn)管的額定功率為1.5kw，在管電壓為35kv時(shí)，容許的最大電流是多少？公式：p=ui21、x射線(xiàn)的本質(zhì)是什么？是誰(shuí)首先發(fā)現(xiàn)了x射線(xiàn)？x射線(xiàn)的本質(zhì)是一種橫電磁波？倫琴首先發(fā)現(xiàn)了x射線(xiàn)，勞厄揭示了x射線(xiàn)的本質(zhì)22、比較物相定

17、量分析的外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、k值法、直接比較法和全譜擬合法的優(yōu)缺點(diǎn)？1外標(biāo)法就是待測(cè)物相的純物質(zhì)作為標(biāo)樣以不同的質(zhì)量比例另外進(jìn)行標(biāo)定，并作曲線(xiàn)圖。外標(biāo)法適合于特定兩相混合物的定量分析，尤其是同質(zhì)多相（同素異構(gòu)體）混合物的定量分析。2內(nèi)標(biāo)法是在待測(cè)試樣中摻入一定量試樣中沒(méi)有的純物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行定量分析，其目的是為了消除基體效應(yīng)。內(nèi)標(biāo)法最大的特點(diǎn)是通過(guò)加入內(nèi)標(biāo)來(lái)消除基體效應(yīng)的影響，它的原理簡(jiǎn)單，容易理解。但它也是要作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，在實(shí)踐起來(lái)有一定的困難。3k值法是內(nèi)標(biāo)法延伸。k值法同樣要在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)，人們經(jīng)常也稱(chēng)之為清洗劑。k值法不作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，而是選用剛玉al2o3作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并在jcp

18、ds卡片中，進(jìn)行參比強(qiáng)度比較，k值法是一種較常用的定量分析方法。4直接比較法通過(guò)將待測(cè)相與試樣中存在的另一個(gè)相的衍射峰進(jìn)行對(duì)比，求得其含量的。直接法好處在于它不要純物質(zhì)作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，也不要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它適合于金屬樣品的定量測(cè)量。 以上四種方法都可能存在因擇優(yōu)取向造成強(qiáng)度問(wèn)題。5 rietveld全譜擬合定量分析方法。通過(guò)計(jì)算機(jī)對(duì)試樣圖譜每個(gè)衍射峰的形狀和寬度，進(jìn)行函數(shù)模擬?？杀苊鈸駜?yōu)取向，獲得高分辨高準(zhǔn)確的數(shù)字粉末衍射圖譜.不足之處是：必須配有相應(yīng)軟件的衍射儀。四、計(jì)算題 1、什么厚度的鎳濾波片可將cuk輻射的強(qiáng)度降低至入射時(shí)的70？ 如果入射x射線(xiàn)束中k和k強(qiáng)度之比是5：1，濾波后的強(qiáng)度比是多少

19、？已知m=49.03cm2/g, m=290cm2/g, ni=8.9g/cm3。 解：有公式i=i0e-umm =i0e-ut查表得：=8.90g/cm3 um=49.03cm2/g 因?yàn)?i=i0*70% -umt=0.7 解得 t=0.008mm 所以濾波片的厚度為0.008mm 又因?yàn)椋?i=50e-mt =0e-mt 帶入數(shù)據(jù)解得i /=28.8濾波之后的強(qiáng)度之比為29：13、試計(jì)算用50千伏操作時(shí)，x射線(xiàn)管所發(fā)射的x射線(xiàn)短波限為多少？公式：0 = hc /( ev )4、計(jì)算當(dāng)管電壓為50kv時(shí)，電子在與靶碰撞時(shí)的速度與動(dòng)能以及所發(fā)射的連續(xù)譜的短波限和所發(fā)射連續(xù)譜的短波限和輻射光子

20、的最大動(dòng)能。已知：電子靜止質(zhì)量，me=9.1×10-31kg；光速：c=2.998×108m/s；電子電荷：e=1.602×10-19c；普朗克常數(shù)：h=6.626×10-34js。 解：已知條件：u=50kv；電子靜止質(zhì)量：m0=9.1×10-31kg； 光速：c=2.998×108m/s；電子電量：e=1.602×10-19c；普朗克常數(shù)：h=6.626×10-34j.s 電子從陰極飛出到達(dá)靶的過(guò)程中所獲得的總動(dòng)能為 e=eu=1.602×10-19c×50kv=8.01×10-1

21、8kj 由于e=1/2m0v02 所以電子與靶碰撞時(shí)的速度為： v0=(2e/m0)1/2=4.2×106m/s 所發(fā)射連續(xù)譜的短波限0的大小僅取決于加速電壓 0（）12400/v(伏) 0.248 輻射出來(lái)的光子的最大動(dòng)能為： e0h0hc/01.99×10-15j 5、欲使鉬靶x射線(xiàn)管發(fā)射的x射線(xiàn)能激發(fā)放置在光束中的銅樣品發(fā)射k系熒光輻射，問(wèn)需的最低的管電壓值是多少？所發(fā)射的熒光輻射波長(zhǎng)是多少？已知電子電荷：e=1.602×10-19c；普朗克常數(shù)：h=6.626×10-34j·s；光速：c=2.998×108m/s，鉬靶x射線(xiàn)管

22、發(fā)射的x射線(xiàn)的波長(zhǎng)l=0.71nm。 解：evk=hc/ vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10) =17.46(kv) 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中 h為普郎克常數(shù)，其值等于6.626×10-34 e為電子電荷，等于1.602×10-19c故需加的最低管電壓應(yīng)17.46(kv)，所發(fā)射的熒光輻射波長(zhǎng)是0.071納米。6、公式：2dsin =n+根據(jù)公式d（110）=0.2027nm,d(200)=0.1433nm由2dsin =n得：sin（110） =0，5651，sin（200） =0.79934所以（110） =34.4o, （200） =57.07o7、cuk射線(xiàn)（=0.154nm）照射cu樣品。已知cu的點(diǎn)陣常數(shù)a=0.361nm，試用布拉格方程求解其（200）反射的角。 公式：2dsin =n8、nacl的立方晶胞參數(shù)a=0.562nm，求d（200），d（220）。以cuk（=0.154nm）射線(xiàn)照射nacl表面，當(dāng)2=31.7o和2=45.5o時(shí)記錄到反射線(xiàn)，