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文檔簡介
1、 生化分離工程實(shí)驗(yàn)報(bào)告 辣椒紅色素的提取與分離組長:師舷組員:黃定鐸覃藝山任志宇E-mail:769868482TelQ:769868482指導(dǎo)老師:李春斌完成日期:2015-10-20實(shí)驗(yàn)申請組長:師舷組員:黃定鐸覃藝山任志宇E-mail:769868482TelQ:769868482指導(dǎo)老師:李春斌完成日期:2015-10-20實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目:辣椒紅色素的提取與分離實(shí)驗(yàn)原料:干辣椒若干實(shí)驗(yàn)儀器:水浴鍋(80),干粉攪拌器,索式提取器,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,層析柱試劑:丙酮 石油醚 硅膠 環(huán)己烷 耗材及輔助器材:電子天平 濾紙 脫脂棉 平底燒瓶 試管若干
2、圓底燒瓶 膠頭滴管 玻璃棒 漏斗 燒杯 量筒 玻璃毛細(xì)管 TLC薄板 移液管 洗耳球等。參考文獻(xiàn):1劉寶全,李春斌,王劍鋒,權(quán)春善,范圣第.生化分離工程基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn).大連民族學(xué)院。2014.11 shqr-1實(shí)驗(yàn)記錄組長:師舷組員:黃定鐸覃藝山任志宇E-mail:769868482TelQ:769868482指導(dǎo)老師:李春斌完成日期:2015-10-20操作步驟: 取紅辣椒干粉 5g用丙酮溶液120mL,80索式提取1h浸提液減壓蒸餾(40) 得到色素濃縮液 紙層析點(diǎn)樣,跑樣取適量硅膠和20ml 環(huán)己烷混勻裝柱 將濃縮液上樣,跑樣 最大的時(shí)候,可以分別收集色素shqr-2
3、實(shí)驗(yàn)結(jié)果組長:師舷組員:黃定鐸覃藝山任志宇E-mail:769868482TelQ:769868482指導(dǎo)老師:李春斌完成日期:2015-10-20實(shí)驗(yàn)結(jié)果:1、 取紅辣椒干粉質(zhì)量m=5.036g索氏提取數(shù)據(jù)記錄表回流次數(shù)1234時(shí)間14:1814:3914:5515:13顏色深橘紅色深橘紅色桔黃色淡黃色(注:開始加熱時(shí)間為 14:13 , 結(jié)束時(shí)間為:15:15 ,歷時(shí)1小時(shí)2分,水浴溫度:80)2、索氏提取浸提液的理化特征:(1)第一、第二次回流液為深橘紅色shqr-3組長:師舷組員:黃定鐸覃藝山任志宇E-mail:769868482Tel/p>
4、QQ:769868482指導(dǎo)老師:李春斌完成日期:2015-10-20(2)第三、第四次回流液為桔黃色3、總的浸提液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)提純后,瓶內(nèi)壁上附有一層粘稠的油狀液體體,光透透明。聞上去有清香的辣椒味道。shqr-4組長:師舷組員:黃定鐸覃藝山任志宇E-mail:769868482TelQ:769868482指導(dǎo)老師:李春斌完成日期:2015-10-204、樣品的柱層析(1)柱層析所用樣品的體積:約1ml(2)樣品經(jīng)層析柱分離后產(chǎn)生三個色帶,從上到下分別是:橙黃色 深紅色 黃色,(3) 其中黃色色帶最長然后是橙黃色,最后為深紅色。玉米黃質(zhì)辣椒玉紅素辣椒紅素 5、層析液收
5、集 shqr-5組長:師舷組員:黃定鐸覃藝山任志宇E-mail:769868482TelQ:769868482指導(dǎo)老師:李春斌完成日期:2015-10-207實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析1. 提取結(jié)果分析辣椒紅色素的粗提?。豪苯芳t色素是天然紅色素的一種,可從成熟的茄科紅辣尖椒(Capsicum annum1)中提取。辣椒果皮含有0205的胡蘿卜色烯類色素,其中辣椒紅素和辣椒玉紅素占總量的50 60。其易溶于極性較大的有機(jī)溶劑,幾乎不溶于水。本實(shí)驗(yàn)中采用丙酮作為提取溶劑,采用索氏提取法常壓回流提取。粗體產(chǎn)物為透明酒紅色液體。硅膠柱層析:(使用硅膠柱層析結(jié)果)樣品經(jīng)層析柱分離后產(chǎn)生三個
6、色帶,從上到下分別為:橙黃色、深紅色、黃色。根據(jù)文獻(xiàn)記載分析:最上層橙黃色色帶中主要應(yīng)為辣椒紅素辣椒紅素是一種辣椒中的提取物,屬于類胡蘿卜素的一種。其分子式為:shqr-6中間深紅色的條帶為辣椒玉紅素分子式為:組長:師舷組員:黃定鐸覃藝山任志宇E-mail:769868482TelQ:769868482指導(dǎo)老師:李春斌完成日期:2015-10-20最下層黃色條帶為玉米黃質(zhì):分子式為: 2、注意事項(xiàng):1 水浴溫度應(yīng)該保持在80 攝氏度左右。2 進(jìn)行索氏提取前,應(yīng)將提取物用紙包好不能夠有散漏。3 丙酮用完后必須立刻密閉防止丙酮揮發(fā)。4 在索氏提取器內(nèi)加入的丙酮不能超過容量
7、的一半。5 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用時(shí)應(yīng)提前打開抽氣泵。6 濃縮液收集瓶必須保證干凈。7 在減壓濃縮過程中需要適當(dāng)調(diào)整轉(zhuǎn)速和壓力,以防止?jié)饪s液在燒瓶中過度分散,不易取出。8 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用結(jié)束后應(yīng)及時(shí)關(guān)閉循環(huán)水式真空泵。9 在抽提過程中要注意觀察抽提次數(shù)準(zhǔn)確操作。10 隨時(shí)觀察抽提過程中液體顏色的變化,并做好記錄。shqr-7實(shí)驗(yàn)原理討論1.索氏提取原理:組長:師舷組員:黃定鐸覃藝山任志宇E-mail:769868482TelQ:769868482指導(dǎo)老師:李春斌完成日期:2015-10-20利用溶劑回流和虹吸原理,使固體物質(zhì)每一次都能為純的溶劑所萃取,所以萃取效率較高。萃取前
8、應(yīng)先將固體物質(zhì)研磨細(xì),以增加液體浸溶的面積。然后將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)變?nèi),放置于萃取室中。如圖安裝儀器。當(dāng)溶劑加熱沸騰后,蒸汽通過導(dǎo)氣管上升,被冷凝為液體滴入提取器中。當(dāng)液面超過虹吸管最高處時(shí),即發(fā)生虹吸現(xiàn)象,溶液回流入燒瓶,因此可萃取出溶于溶劑的部分物質(zhì)。就這樣利用溶劑回流和虹吸作用使固體中的可溶物富集到燒瓶內(nèi)。2. 辣椒紅色素:辣椒紅色素是天然紅色素的一種,可從成熟的茄科紅辣尖椒中提取。辣椒紅素和辣椒玉紅素占總量的50 60。辣椒紅素不僅色價(jià)高,安全無毒,而且具有抗癌美容的功效,因此被廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、化妝品和兒童玩具等領(lǐng)域。我國辣椒資源豐富,種類繁多,從紅辣椒中提取辣椒紅素有廣泛的前景
9、,“七五”期間被列為國家食品添加劑重點(diǎn)攻關(guān)項(xiàng)目。目前,國內(nèi)外辣椒紅素的生產(chǎn)方法主要有油溶法、超臨界萃取法和有機(jī)溶劑法三種。3.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用:原理:通過電子控制,使燒瓶在最適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。儀器介紹:蒸餾燒瓶是一個帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的梨形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有活塞,當(dāng)體系與大氣相通時(shí),可以將蒸餾燒瓶,接液shqr-8燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí),則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí),應(yīng)先減壓,再開動電動機(jī)轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶,結(jié)束時(shí),應(yīng)先停機(jī),再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。組長:師舷組員:黃定鐸覃藝山任志宇E-mail:769868482TelQ:769868482指導(dǎo)老師:李春斌完成日期:2015-10-20作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。4. 過濾注層吸原理:柱層層析硅膠為一多孔性物質(zhì), 分子
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