DB3301T117-2007稻米中有機(jī)硒和無機(jī)硒含量的測定原子熒光光譜法

1、DB3301杭州市農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范DB3301/T 117 2007稻米中有機(jī)硒和無機(jī)硒含量的測定原子熒光光譜法2007-12-21 發(fā)布2007-12-28 實(shí)施杭州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB 3301/T 117 2007前言本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)部稻米及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心提出，由杭州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：農(nóng)業(yè)部稻米及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心、中國水稻研究所、浙江大地農(nóng)作物產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：曹趙云、許萍、閔捷、牟仁祥、陳銘學(xué)、吳俐、應(yīng)興華IDB3301/T 117 2007稻米中有機(jī)硒和無機(jī)硒含量的測定原子熒光光譜法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用原子熒光光譜法測定稻米中

2、總硒和無機(jī)硒含量的方法，有機(jī)硒由總硒減去無機(jī)硒得到。本標(biāo)準(zhǔn)適用于稻米中有機(jī)硒和無機(jī)硒含量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)檢出限和定量測定范圍：本方法有機(jī)硒和無機(jī)硒的最低檢出濃度均為0.003 mgkg ，定量測定范圍為0.01mg/kg 4.00mg/kg 。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 5009.93 食品中硒的測定（第一法氫化物原子熒光光譜法）3 原理稻米中的

3、硒可能以不同的化學(xué)形式存在，包括無機(jī)硒和有機(jī)硒。試樣中無機(jī)硒經(jīng)6mol/L 鹽酸水浴條件下提取， 與有機(jī)硒分離， 用原子熒光光譜法測定無機(jī)硒的含量。有機(jī)硒含量為總硒與無機(jī)硒的差值。4試劑除另有規(guī)定外，所有試劑為分析純，水為去離子水。4.1鹽酸（ HCl）：優(yōu)級純。4.2鹽酸溶液（ 6 mol/L ）：量取500 mL 鹽酸，用水稀釋并定容到1000 mL。4.3氫氧化鈉（ 5 g/L ）：稱取5 g氫氧化鈉，用水溶解并定容到1000 mL。4.4硼氫化鉀溶液（ 15 g/L ）：稱取1.5 g 硼氫化鉀（ KBH 4），用氫氧化鈉溶液（ 5 g/L ）溶解并定容至 100 mL。4.5鐵氰化鉀

4、溶液（ 100 g/L ）：稱取10.0 g 鐵氰化鉀 K 3Fe(CN)6, 用水溶解并定容至 100 mL。4.6硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：取 100 mg/L 硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 1.0mL，用水定容至100 mL，此儲(chǔ)備液濃度為 1 mg/L。4.7硒標(biāo)準(zhǔn)使用液：取硒儲(chǔ)備液5.0 mL ，用水定容至100 mL，此使用液濃度為 50 g/L 。5 儀器所用玻璃儀器均需以硝酸（1 4）浸泡過夜，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖冼干凈。5.1原子熒光光度計(jì)。2DB3301/T 117 20075.2恒溫水浴震蕩器。5.3電爐。6分析步驟6.1試樣制備樣品經(jīng)混勻后，縮分至約50 g ，經(jīng)研磨至全部通過孔徑0.2

5、5 mm（60 目）尼龍篩，混勻后貯于聚乙烯瓶中備用。6.2總硒的測定總硒的試樣制備按6.1 執(zhí)行，測定按GB/T 5009.93 食品中硒的測定（第一法氫化物原子熒光光譜法）進(jìn)行。6.3無機(jī)硒的測定試樣處理稱取 2.5 g試樣（精確到0.01 g ）于 50 mL 具塞刻度試管中，加6 mol/L鹽酸溶液20 mL，混勻后置于 70恒溫水浴，振蕩浸提2h，冷卻至室溫，用6mol/L 鹽酸溶液定容至25 mL，再經(jīng)脫脂棉過濾。取濾液 12.5 mL 于 25 mL 具塞刻度試管中，并置于沸水浴中20 min ，冷卻至室溫，分別加入2.5 mL 鐵氰化鉀溶液、正辛醇3 滴，加水定容，混勻待測。同

6、時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)曲線取50 mL具塞刻度試管 6支，依次準(zhǔn)確加入 50g/L 硒使用標(biāo)準(zhǔn)液 0、1.0 、2.0 、3.0 、4.0 、5.0mL（各相當(dāng)于硒濃度 0、1.0 、2.0 、3.0 、4.0 、5.0 g/L ），分別加入 25 mL 6mol/L 鹽酸溶液，混勻，置于沸水浴中保持 20 min。待冷卻至室溫后， 分別加入 5.0mL鐵氰化鉀溶液， 正辛醇 3滴，用水定容至 50 mL，混勻備測。測定儀器條件儀器參考測定條件為光電倍增管（PMT ）負(fù)高壓： 300 V ；燈電流： 80 mA ；原子化溫度：200 ；爐高： 8 ；載氣流速：500 mL/min ；屏蔽氣流速

7、：1000 mL/min ；延遲時(shí)間： 1 s；讀數(shù)時(shí)間： 12 s；加液時(shí)間： 10 s；進(jìn)樣體積： 1 mL 。6. 3. 3. 2 無機(jī)硒含量測定在測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液后，分別吸取空白試驗(yàn)溶液和試樣溶液進(jìn)行測定。7 結(jié)果計(jì)算7.1無機(jī)硒樣品中無機(jī)硒含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W1計(jì)，數(shù)值以毫克每千克（ mg/kg）表示，按下列公式計(jì)算：(c - c0 )×F ×1000W1 =m ×1000 ×10003DB3301/T 117 2007式中：W1試樣中無機(jī)硒含量，單位為毫克每千克（ mg/kg） ； c 試樣提取液測定濃度，單位為納克每毫升（ ng/mL） ；c0試樣空白測定濃度，單位為納克每毫升（ ng/mL） ； F F = 25 mL ×25 mL/12.5 mL ；計(jì)算結(jié)果保留二位有效數(shù)字。樣品含量超1 mg/kg 時(shí)保留三位有效數(shù)字。7.2有機(jī)硒樣品中無機(jī)硒含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W2計(jì)，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按下列公式計(jì)算：W2 =W-W1式中：W2試樣中有機(jī)硒含量，單位為毫克每千克（mg/kg） ；W 試樣中總硒含量，單位為毫克每千克（mg/kg） ；W1試樣中無機(jī)硒含量，單位為毫克每千克（mg/kg） ；計(jì)算結(jié)果保留二位有效數(shù)字。樣品含量超1 mg/kg 時(shí)保留三位有效數(shù)字