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1、一、課堂目標(biāo) 1掌握有機(jī)物的一般特點(diǎn)。2掌握常用的有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)。3掌握有機(jī)實(shí)驗(yàn)儀器的洗滌方法。3掌握有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中防火、防電、防中毒的常識(shí)。 返回第1頁(yè)/共14頁(yè)二、有機(jī)物的一般特點(diǎn) 有機(jī)化合物具有易燃燒;熔點(diǎn)低;不溶于水易溶于有機(jī)溶劑;反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng),并伴有副反應(yīng)。根據(jù)燃燒實(shí)驗(yàn)可以初步區(qū)分某種化合物可能是無(wú)機(jī)物還是有機(jī)物;通過(guò)測(cè)定熔點(diǎn)也可以區(qū)分某種化合物可能 是 無(wú) 機(jī) 物 還 是 有 機(jī) 物 , 有 機(jī) 物 的 熔 點(diǎn) 一 般 在400以下,無(wú)機(jī)物的熔點(diǎn)一般都很高;根據(jù)溶解性可以進(jìn)行萃?。灰蚍磻?yīng)時(shí)間長(zhǎng),伴有副反應(yīng),故有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)的重點(diǎn)工作之一就是想法減少反應(yīng)時(shí)間,并對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行分離提純。返回

2、第2頁(yè)/共14頁(yè)三、有機(jī)實(shí)驗(yàn)技術(shù) 返回1.實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)溫度的控制。反應(yīng)溫度反應(yīng)溫度控制方法控制方法0以下低溫反應(yīng)釜0 10冰鹽浴25左右 室溫40 90 恒溫水浴鍋100 以上電加熱套或酒精燈第3頁(yè)/共14頁(yè)2回流技術(shù): (1)使用范圍:進(jìn)行有機(jī)混合物分離提純或進(jìn)行有機(jī)反應(yīng)時(shí)經(jīng)常涉及的一種技術(shù),這是因?yàn)橛行┪镔|(zhì)在室溫下難溶于冷的有機(jī)溶劑中,而易溶于熱的有機(jī)溶劑中,有些反應(yīng)速率小或難于進(jìn)行。(2)使用目的:達(dá)到溶解或加快反應(yīng)速度。在溶解體系、反應(yīng)體系的溶劑或液體反應(yīng)物的沸點(diǎn)附近進(jìn)行,要求物質(zhì)在較長(zhǎng)時(shí)間保持混=沸騰。(3)使用主要儀器:冷凝管、圓底燒瓶(4)回流裝置:第4頁(yè)/共14頁(yè)返回 3萃取技術(shù)

3、: (1)原理:利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同,使化合物從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中。經(jīng)過(guò)反復(fù)多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來(lái)。 (2)類型及適用對(duì)象:液液萃取、固液萃取 液-液萃取,用選定的溶劑分離液體混合物中某種組分,溶劑必須與被萃取的混合物液體不相溶,具有選擇性的溶解能力,而且必須有好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性,并有小的毒性和腐蝕性。 固-液萃取,也叫浸取,用溶劑分離固體混合物中的組分,如用水浸取甜菜中的糖類。 (3)實(shí)驗(yàn)儀器:分液漏斗或索氏提取器第5頁(yè)/共14頁(yè)返回4簡(jiǎn)單蒸餾技術(shù):(1)原理:純的液態(tài)物質(zhì)在一定的壓力下具有確定的沸點(diǎn),蒸餾操作就是基

4、于能互溶又不形成共沸物的液態(tài)混合物之間沸點(diǎn)的顯著差異而進(jìn)行的分離純化技術(shù)。當(dāng)液體混物受熱時(shí),由于低沸點(diǎn)物質(zhì)易揮發(fā),首先被蒸出,而高沸點(diǎn)物質(zhì)因不易揮發(fā)或揮發(fā)的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中,從而使混合物得以分離。(2)適用對(duì)象:蒸餾是分離和純化液體有機(jī)混合物的重要方法之一。它主要用于以下幾個(gè)方面:分離沸點(diǎn)有顯著區(qū)別(相差30以上)的液體混合物。常量法測(cè)定沸點(diǎn)及判斷液體的純度。除去液體中所含的不揮發(fā)性物質(zhì)?;厥杖軇┗蛞驖饪s液體的需要而蒸出部分的溶劑。第6頁(yè)/共14頁(yè)返回(3)蒸餾類型:方式分:簡(jiǎn)單蒸餾、平衡蒸餾、精餾、特殊精餾。按操作方式分:間歇蒸餾、連續(xù)蒸餾按混合物中組分:雙組分蒸餾、多組分蒸

5、餾按操作壓強(qiáng)分:常壓、加壓、減壓(4)簡(jiǎn)單蒸餾和精餾裝置圖:第7頁(yè)/共14頁(yè)返回5重結(jié)晶技術(shù):(1)原理:利用晶體化合物在溶劑中的溶解度一般是隨溫度升高而增大,因些利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同,將被提純物質(zhì)溶解在熱的溶劑中達(dá)到飽和,那么冷卻時(shí)由于溶解度降低,溶液變成過(guò)飽和溶液而使被提純物質(zhì)從溶液中析出結(jié)晶,讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中(或雜質(zhì)在熱溶液中不溶而趁熱過(guò)濾除去)。從而達(dá)到提純的目的。(2)適用對(duì)象:重結(jié)晶是利用固體混合物中目標(biāo)組分在某種溶劑中的溶解度隨溫度變化有明顯差異,在較高溫度下溶解度大,降低溫度時(shí)溶解度小,從而能實(shí)現(xiàn)分離提純。重結(jié)晶只適宜雜質(zhì)含量在5%以下的固體有機(jī)

6、混合物的提純。從反應(yīng)粗產(chǎn)物直接重結(jié)晶是不適宜的,必須先采取其他方法初步提純,然后再重結(jié)晶提純。(3)儀器:燒杯、玻璃棒、抽濾瓶第8頁(yè)/共14頁(yè)返回6升華技術(shù):(1)原理:升華是指固態(tài)物質(zhì)不經(jīng)過(guò)液態(tài)直接轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài),或氣態(tài)物質(zhì)不經(jīng)過(guò)液態(tài)直接轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)的物態(tài)變化過(guò)程。嚴(yán)格地講,升華是指固態(tài)物質(zhì)在其壓強(qiáng)等于外界壓強(qiáng)的條件下不經(jīng)液態(tài)直接轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)或氣態(tài)物質(zhì)在其壓強(qiáng)與外界壓強(qiáng)相等的條件下不經(jīng)液態(tài)而直接轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)的物態(tài)轉(zhuǎn)變過(guò)程。(2)適用對(duì)象:升華是純化固態(tài)物質(zhì)的方法之一,但由于它要求被提純物在其熔點(diǎn)溫度下具有較高的蒸氣壓,故僅適用于一部分固體物質(zhì),而不是純化固體物質(zhì)的通用方法。(3)裝置圖:第9頁(yè)/共14

7、頁(yè)返回 7柱層色譜分離技術(shù) (1)原理:色譜分離技術(shù)又稱層析分離技術(shù)或色層分離技術(shù),是一種分離復(fù)雜混合物中各個(gè)組分的有效方法。它是利用不同物質(zhì)在由固定相和流動(dòng)相構(gòu)成的體系中具有不同的分配系數(shù),當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),這些物質(zhì)隨流動(dòng)相一起運(yùn)動(dòng),并在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配,從而使各物質(zhì)達(dá)到分離。 (2)使用對(duì)象:分離復(fù)雜混合物中各個(gè)組分的有效方法 (3)分類:色譜有多種,按固定相類型和分離原理可分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜、親和色譜、大孔吸附樹(shù)脂、凝膠色譜、聚焦色譜等。最常用的是吸附色譜分離技術(shù)。第10頁(yè)/共14頁(yè)四、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器的洗滌 儀器的洗滌方法:(1)直接用水沖洗:(2)肥皂液或

8、合成洗滌劑刷洗:(3)用濃鹽酸或濃硫酸洗滌;(4)用氫氧化鈉等強(qiáng)堿洗滌;(5)用KMnO4洗液與K2Cr2O7洗液。 返回第11頁(yè)/共14頁(yè)2儀器干凈的標(biāo)準(zhǔn):其內(nèi)壁形成均勻水膜,且不掛水珠。凡已洗凈的儀器,內(nèi)壁不能用布或紙擦試,否則布或紙上的纖維及污物會(huì)玷污儀器。3儀器的干燥方法:(1)自然晾干;(2)酒精燈烤干;(3)電吹風(fēng)吹干;(4)烘箱烘干;(5)氣流烘干器上烘干;(6)有機(jī)溶劑揮發(fā)帶走水份第12頁(yè)/共14頁(yè)五、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全要求 1防火:有機(jī)化合物沸點(diǎn)低,易揮發(fā),易燃燒,故在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要注意做好室內(nèi)通風(fēng),盡量避免長(zhǎng)時(shí)間使用明火。2防中毒:有機(jī)化合物大多都具有毒性,認(rèn)真預(yù)習(xí),了解各種實(shí)驗(yàn)藥品的毒性,以便在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中能采取相應(yīng)的防護(hù)措施。戴防護(hù)鏡,在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行實(shí)

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