傅立葉紅外分光光度儀簡(jiǎn)易操作手冊(cè)客戶版

1、傅立葉紅外光譜儀FTIR-8400SIRprestige-21簡(jiǎn)易操作手冊(cè)（客戶版）目錄第一章 傅立葉紅外光譜儀基本原理.3-4第二章 傅立葉紅外光譜儀基本操作.5-182.1 開啟傅里葉變換紅外光譜儀.52.2 啟動(dòng)IRsolution 軟件.52.3 圖譜掃描.5-72.4 顯示圖譜8-92.5 圖譜處理10-142.6 圖譜檢索.152.7 圖譜保存.162.8 圖譜打印16-172.9 退出系統(tǒng).18第三章 日常維護(hù)及注意事項(xiàng)19-22第一章 傅立葉紅外光譜儀基本原理1.1基本工作原理：用一定頻率的紅外線聚焦照射被分析的試樣，如果分子中某個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率與照射紅外線相同就會(huì)產(chǎn)生共振，這

2、個(gè)基團(tuán)就吸收一定頻率的紅外線，把分子吸收的紅外線的情況用儀器記錄下來，便能得到全面反映試樣成份特征的光譜，從而推測(cè)化合物的類型和結(jié)構(gòu)。IR光譜主要是定性技術(shù)，但是隨著比例記錄電子裝置的出現(xiàn)，也能迅速而準(zhǔn)確地進(jìn)行定量分析。 1.2特點(diǎn)和主要用途：一般的紅外光譜是指2.5-50微米（對(duì)應(yīng)波數(shù)4000-200厘米-1）之間的中紅外光譜，這是研究研究有機(jī)化合物最常用的光譜區(qū)域。紅外光譜法的特點(diǎn)是：快速、樣品量少（幾微克-幾毫克），特征性強(qiáng)（各種物質(zhì)有其特定的紅外光譜圖）、能分析各種狀態(tài)（氣、液、固）的試樣以及不破壞樣品。紅外光譜儀是化學(xué)、物理、地質(zhì)、生物、醫(yī)學(xué)、紡織、環(huán)保及材料科學(xué)等的重要研究工具和測(cè)

3、試手段，而遠(yuǎn)紅光譜更是研究金屬配位化合物的重要手段。 1.3傅立葉變換紅外光譜儀的構(gòu)成：圖中光源發(fā)出的光被分束器分為兩束，一束經(jīng)反射到達(dá)動(dòng)鏡，另一束經(jīng)透射到達(dá)定鏡。兩束光分別經(jīng)定鏡和動(dòng)鏡反射再回到分束器。動(dòng)鏡以一恒定速度vm作直線運(yùn)動(dòng),因而經(jīng)分束器分束后的兩束光形成光程差d，產(chǎn)生干涉。干涉光在分束器會(huì)合后通過樣品池，然后被檢測(cè)。 圖1 傅立葉紅外光譜儀的原理圖第二章傅立葉紅外光譜儀基本操作2.1 開啟傅里葉變換紅外光譜儀 1.開啟傅立葉紅外光譜儀的電源。 2.開啟計(jì)算機(jī),進(jìn)入WINDOWS操作系統(tǒng)。2.2 啟動(dòng)IRsolution 軟件 1 點(diǎn)擊Start 按鈕。2 選擇菜單中的程序選項(xiàng)。3

4、選擇Shimazu 中的IRsolution 項(xiàng)，啟動(dòng)IRsolution 軟件。4 選擇測(cè)量模式，然后選擇測(cè)量菜單（measurement）中的初始化菜單（Initilize）。只有在測(cè)量模式下初始化菜單才是可以使用的。5 計(jì)算機(jī)開始和傅里葉變換紅外光譜儀進(jìn)行聯(lián)機(jī)。 如果選擇環(huán)境菜單中的“傅里葉變換紅外光譜儀初始化開始（Environment instrument prefernences-FTIR -initialize FTIR ON STARUP）”，那么當(dāng)IRsolution 運(yùn)行時(shí)，計(jì)算機(jī)自動(dòng)對(duì)傅里葉變換紅外光譜儀初始化。 注:或者可以找到桌面的圖標(biāo)雙擊也可以啟動(dòng)IRsolutio

5、n 軟件。2.3 圖譜掃描（以聚苯乙烯膜為例說明）2.3.1 參數(shù)設(shè)置 可以設(shè)置掃描參數(shù)的掃描參數(shù)窗口包括5 個(gè)欄，“數(shù)據(jù)(date)”，“儀器(instrument)”，“更多(more)”，“文件(file)”和“高級(jí)”（FTIR-8400S 儀器沒有高級(jí)欄）。點(diǎn)擊每一個(gè)欄就可以顯示相應(yīng)的欄目。 1. 數(shù)據(jù)欄(date):設(shè)置測(cè)量模式（Measurement Mode）為透射(%Transmittance)，設(shè)置去積卷（Apodization，1.2版翻譯為變跡法）為Happ-Genzel，設(shè)置掃描次數(shù)（No.of scans）為1-400次，一般設(shè)置10次，設(shè)置分辨率（Resolutio

6、n）為4，設(shè)置記錄范圍（Range）為400-4000。如圖2。 圖2 數(shù)據(jù)欄 圖3 儀器欄2儀器欄(instrument)：設(shè)置各參數(shù)如圖3所示。3更多欄(more)：設(shè)置各參數(shù)如圖4所示。 圖4 更多欄 圖5 文件欄4文件欄(file)：用文件欄保存在掃描參數(shù)欄的參數(shù)設(shè)置或者裝載保存的參數(shù)。要保存參數(shù)，點(diǎn)擊另存為按鈕，然后選擇或者輸入保存路徑和文件名（擴(kuò)展名：*.ftir）。要裝載保存的參數(shù)。點(diǎn)擊右下腳¼ 按鈕，然后選擇要用的參數(shù)文件。圖5。標(biāo)記Locked選項(xiàng)，那么參數(shù)項(xiàng)目都會(huì)變成灰色，不能修改。2.3.2 掃描 圖6 測(cè)量文件區(qū)域 注：文件名可以根據(jù)自己的需要修改，備注可以填

7、寫需要的信息。1. 背景掃描：點(diǎn)擊BKG按紐進(jìn)行背景掃描，掃描時(shí)樣品架不能放有樣品，當(dāng)然有時(shí)需要放置空白樣品進(jìn)行背景掃描，如果做壓片，則需要用純溴化鉀壓片做背景。2. 樣品掃描：首先把樣品放入樣品室，點(diǎn)擊Sample進(jìn)行樣品測(cè)試，測(cè)試完成后可以獲得樣品的圖譜。圖7。點(diǎn)擊Stop按紐可以停止掃描。 圖7 樣品的圖譜2.4 顯示圖譜1. 在測(cè)量模式下，用鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊圖譜，會(huì)顯示下拉菜單，其中有全屏模式2. 點(diǎn)擊View按紐可以查看樣品測(cè)試的圖譜，選擇File中的Open可以查看以前保存過的圖譜。圖8。 圖8 打開圖譜3.用鼠標(biāo)拖曳可以放大圖譜的任意地方，也可以用鼠標(biāo)菜單進(jìn)行其他操作。在上面的圖譜是

8、全圖，下面的圖譜是經(jīng)過選擇的圖譜，并且在上面的圖譜中會(huì)有陰影部分標(biāo)明下面的圖譜在全圖中的位置。如圖9。 圖9 鼠標(biāo)放大圖譜4.重疊圖譜：圖10。在放大窗口的任意光譜(沒有隱藏)都可以以重疊狀態(tài)顯示在同一窗口中。我們?cè)凇皃ure2”光譜窗口重疊“pure1”光譜。點(diǎn)擊pure1欄將其激活，按下Shift按鈕，拖曳pure2欄（在光標(biāo)的左邊出現(xiàn)+標(biāo)記）。然后光譜“pure1”光譜移動(dòng)到pure2窗口，這時(shí)pure1欄消失。剩下pure1窗口時(shí)，在pure2窗口用Ctrl按鈕取代Shift按鈕重疊兩個(gè)光譜（“pure1”和“pure2”）。重復(fù)這個(gè)操作可以重疊三個(gè)或者更多的光譜。在菜單欄點(diǎn)擊WIND

9、OWS命令的下拉式菜單中的SPLIT命令把每一個(gè)光譜都放回原來的窗口中。 圖10 重疊圖譜 5.透過和吸收?qǐng)D譜的轉(zhuǎn)換:可以用鼠標(biāo)右鍵菜單進(jìn)行轉(zhuǎn)換。圖11。 圖11 透過和吸收?qǐng)D譜轉(zhuǎn)換2.5 圖譜處理從菜單欄Manipulation1和Manipulation2的下拉菜單中可以選擇各種處理功能.1. 峰值表當(dāng)有多個(gè)光譜顯示時(shí)，點(diǎn)擊一個(gè)光譜欄標(biāo)記峰并激活光譜。然后點(diǎn)擊Manipulation1的下拉式菜單的Peaktable選項(xiàng)自動(dòng)轉(zhuǎn)換到處理欄顯示峰檢測(cè)屏。圖12。 要檢測(cè)峰可以用“噪音（Noise）”，“閥值（Threshold）”和“最小面積（Min Area）”設(shè)置給每一個(gè)參數(shù)輸入一個(gè)數(shù)值點(diǎn)

10、擊計(jì)算（Calc）按鈕顯示吸收峰檢測(cè)結(jié)果。要增加或者減少檢測(cè)吸收峰數(shù)目，則改變各個(gè)參數(shù)的輸入數(shù)值點(diǎn)擊計(jì)算（Calc）按鈕。圖13。 如果有些峰值沒有被自動(dòng)標(biāo)出，可點(diǎn)擊Add Peak鍵添加，按Add Peak鍵后光標(biāo)會(huì)自動(dòng)在圖譜中，移動(dòng)光標(biāo)到所需的位置，CLICK后，此處的波數(shù)會(huì)被記錄在峰列表中。要?jiǎng)h除指定的峰，在MANUAL PEAK PICK的下拉列表中選擇該峰后，點(diǎn)擊DELETE PEAK 后，會(huì)刪除該峰。 最后按OK鍵可以得到峰值表。要撤消計(jì)算可以按Calculate鍵。圖14。 圖12 峰檢測(cè)初始屏幕 圖13 峰檢測(cè)屏幕 圖14 峰值表3.其他處理功能(1).平滑(Smoothing

11、):可以用該功能濾除噪音。(2).連接(Connect):可以用該功能去除已知的干擾峰，兩點(diǎn)之間用直線聯(lián)結(jié)替代。(3).剪貼(Cut):可以用該功能圖譜的任意部分進(jìn)行分析。2.6 圖譜檢索 點(diǎn)擊檢索(Search)按紐顯示檢索界面.1.確定圖譜庫在參數(shù)窗口的圖譜庫(Librarise)欄標(biāo)記將要被檢索的圖譜庫，如果沒有圖譜庫，可點(diǎn)擊添加（Add）按紐找到要添加的圖譜庫進(jìn)行添加?？梢酝瑫r(shí)選擇多個(gè)譜庫，如圖18。 圖18 添加圖譜庫2.顯示檢索結(jié)果確定好圖譜庫后,點(diǎn)擊圖譜檢索(Spectrum Search)按紐進(jìn)行檢索,結(jié)果顯示如圖19.根據(jù)結(jié)果評(píng)價(jià)的分?jǐn)?shù)可以找到最接近的圖譜，評(píng)分最高是1000

12、分，并且按照得分順序排列檢索結(jié)果，與譜庫順序無關(guān).3建立自己的譜庫A、選擇檢索-新建譜庫，寫入譜庫信息，然后LIGHT新建的譜庫。B、在左邊的樹狀結(jié)構(gòu)圖中選擇要添加的文件，用右鍵點(diǎn)擊譜圖文件名，在彈出的下拉菜單中有增加到譜庫，選擇后即把譜圖加入到譜庫中。2.7 圖譜保存 掃描完成后,圖譜會(huì)自動(dòng)保存到默認(rèn)的文件夾，可根據(jù)樹形目錄查看。圖19。 圖19 圖譜文件保存路徑2.8 圖譜打印1. 激活要打印的圖譜：在查看（View）界面，點(diǎn)擊要打印的圖譜。2. 在File的下拉菜單中選擇Print Previw命令。3. 選擇一個(gè)合適的模板。圖20。 圖20 選擇合適的模板4. 進(jìn)行預(yù)覽，如果不符合要求

13、可以返回再選擇其他模板。圖21。 圖21 預(yù)覽圖譜5. 打印圖譜。- 19 -6. 建立自己的打印模版A、 新建模版B、 拖拽右邊的項(xiàng)目（如圖22）到打印模版中C、 如果需要寫入漢字，先選擇一個(gè)項(xiàng)目，然后進(jìn)入編輯模式，輸入漢字即可D、 模版存盤圖22項(xiàng)目2.9 退出系統(tǒng) 1. IRPrestige-21關(guān)閉IRPrestige-21 系統(tǒng)，進(jìn)行以下操作。1)確保所有必要的IRsolution 數(shù)據(jù)已經(jīng)保存。2)執(zhí)行文件(File)-退出(Exit)命令退出IRsolution 軟件。3)退出Windows。4)檢查計(jì)算機(jī)前面控制面板的存取指示，確保沒有運(yùn)行磁盤，然后關(guān)閉計(jì)算機(jī)。5)關(guān)閉IRPrestige-21 主機(jī)右前方的開關(guān)，綠燈滅。6)保持電源和IRPrestige-21 系統(tǒng)相接，以便系統(tǒng)內(nèi)部干燥。橘黃色等亮。 . FTIR-8400S關(guān)閉FTIR-8400S 系統(tǒng)，進(jìn)行以下操作。1)確保所有必要的IRsolution 數(shù)據(jù)已經(jīng)保存。2)執(zhí)行文件-退出命令退出IRsolution 軟件。3)退出Wind