材料分析方法復(fù)習(xí)總結(jié)

1、射線：波長很短的電磁X射線的本質(zhì)是什么？答：X射線是一種電磁波，有明顯的波粒二象性。特征射線：是具有特定波長的X射線，也稱單色X射線。連續(xù)射線：是具有連續(xù)變化波長的X射線，也稱多色X射線。熒光射線：當(dāng)入射的X射線光量子的能量足夠大時(shí)，可以將原子內(nèi)層電子擊出，被打掉了內(nèi)層的受激原子將發(fā)生外層電子向內(nèi)層躍遷的過程，同時(shí)輻射出波長嚴(yán)格一定的特征X射線x射線的定義 性質(zhì) 連續(xù)X射線和特征X射線的產(chǎn)生X射線是一種波長很短的電磁波X射線能使氣體電離，使照相底片感光，能穿過不透明的物體，還能使熒光物質(zhì)發(fā)出熒光。呈直線傳播，在電場和磁場中不發(fā)生偏轉(zhuǎn)；當(dāng)穿過物體時(shí)僅部分被散射。對動物有機(jī)體能產(chǎn)生巨大的生理上的影

2、響，能殺傷生物細(xì)胞。連續(xù)X射線根據(jù)經(jīng)典物理學(xué)的理論，一個(gè)帶負(fù)電荷的電子作加速運(yùn)動時(shí)，電子周圍的電磁場將發(fā)生急劇變化，此時(shí)必然要產(chǎn)生一個(gè)電磁波，或至少一個(gè)電磁脈沖。由于極大數(shù)量的電子射到陽極上的時(shí)間和條件不可能相同，因而得到的電磁波將具有連續(xù)的各種波長，形成連續(xù)X射線譜。 特征X射線處于激發(fā)狀態(tài)的原子有自發(fā)回到穩(wěn)定狀態(tài)的傾向，此時(shí)外層電子將填充內(nèi)層空位，相應(yīng)伴隨著原子能量的降低。原子從高能態(tài)變成低能態(tài)時(shí)，多出的能量以X射線形式輻射出來。因物質(zhì)一定，原子結(jié)構(gòu)一定，兩特定能級間的能量差一定，故輻射出的特征X射波長一定。4 簡述材料研究X射線試驗(yàn)方法在材料研究中的主要應(yīng)用精確測定晶體的點(diǎn)陣常數(shù) 物相分

3、析 宏觀應(yīng)力測定 測定單晶體位相 測定多晶的織夠問題 X 射線衍射分析，在無機(jī)非金屬材料研究中有哪些應(yīng)用？（8分） 答：1. 物相分析：定性、定量 2. 結(jié)構(gòu)分析：a、b、c、d 3. 單晶分析：對稱性、晶面取向晶體加工、籽晶加工 4. 測定相圖、固溶度 5. 測定晶粒大小、應(yīng)力、應(yīng)變等情況 X射線衍射的幾何條件是d、必須滿足什么公式？寫出數(shù)學(xué)表達(dá)式，并說明d、 的意義。 （ 5分 ） 答：. X射線衍射的幾何條件是d、必須滿足布拉格公式。（1分） 其數(shù)學(xué)表達(dá)式： 2dsin=（1分） 其中d是晶體的晶面間距。（1分） 是布拉格角，即入射線與晶面間的交角。（1分） 是入射X 射線的波長。（1分

4、） 在X射線衍射圖中，確定衍射峰位的方法有哪幾種？各適用于什么情況？（ 7分 ） 答：（1）.峰頂法：適用于線形尖銳的情況。（1分） （2）.切線法：適用于線形頂部平坦，兩側(cè)直線性較好的情況。（1分） （3）.半高寬中點(diǎn)法：適用于線形頂部平坦，兩側(cè)直線性不好的情況。（1分） （4）.7/8高度法：適用于有重疊峰存在，但峰頂能明顯分開的情況。（1分） （5）.中點(diǎn)連線法：（1分） （6）.拋物線擬合法：適用于衍射峰線形漫散及雙峰難分離的情況。（1分） （7）.重心法：干擾小，重復(fù)性好，但此法計(jì)算量大，宜配合計(jì)算機(jī)使用。（1分）什么叫干涉面？當(dāng)波長為的X射線在晶體上發(fā)生衍射時(shí)，相鄰兩個(gè)（hkl）晶

5、面衍射線的波程差是多少？相鄰兩個(gè)HKL干涉面的波程差又是多少？ 答：晶面間距為d/n、干涉指數(shù)為nh、 nk、 nl的假想晶面稱為干涉面。當(dāng)波長為的X射線照射到晶體上發(fā)生衍射，相鄰兩個(gè)（hkl）晶面的波程差是 n，相鄰兩個(gè)（HKL）晶面的波程差是。 如何選用濾波片的材料？如何選用X射線管的材料？答：選擇K剛好位于輻射源的K和K之間的金屬薄片作為濾光片，濾波片是根據(jù)靶元素確定的。經(jīng)驗(yàn)規(guī)律：當(dāng)靶固定后應(yīng)滿足當(dāng)Z靶<40時(shí)，則Z片=Z靶1；當(dāng)Z靶40時(shí)，則Z片=Z靶 2；若試樣的K系吸收限為K，應(yīng)選擇靶的K波長稍大于并盡量靠近K，這樣不產(chǎn)生熒光，并且吸收又最小。 經(jīng)驗(yàn)公式：Z靶 Z試樣+1。實(shí)

6、驗(yàn)中選擇X射線管以及濾波片的原則是什么？已知一個(gè)以Fe為主要成分的樣品，試選擇合適的X射線管和合適的濾波片。答：實(shí)驗(yàn)中選擇X射線管的原則是為避免或減少產(chǎn)生熒光輻射，應(yīng)當(dāng)避免使用比樣品中主元素的原子序數(shù)大26（尤其是2）的材料作靶材的X射線管。選擇濾波片的原則是X射線分析中，在X射線管與樣品之間一個(gè)濾波片，以濾掉K線。濾波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序數(shù)小1或2的材料。以分析以鐵為主的樣品，應(yīng)該選用Co或Fe靶的X射線管，同時(shí)選用Fe和Mn為濾波片。 X射線衍射試驗(yàn)有哪些方法，他們各有哪些應(yīng)用勞埃法：用于多晶取向測定和晶體對稱性的研究周轉(zhuǎn)晶體法：可確定晶體在旋轉(zhuǎn)軸方向上的點(diǎn)陣周期

7、，通過多個(gè)方向上點(diǎn)陣周期的測定，久可以確定晶體的結(jié)構(gòu)粉末多晶法：主要用于測定晶體結(jié)構(gòu)，進(jìn)行物相分析，定量分析，精確測定晶體的點(diǎn)陣參數(shù)以及材料的應(yīng)力結(jié)構(gòu)，晶粒大小的測定等X射線衍射進(jìn)行物像定性分析和定量分析的依據(jù)是啥，x射線粉末衍射法物像定性分析過程。X射線粉末衍射儀法物相定量分析方法定性分析依據(jù)：任何一種物質(zhì)都具有特定的晶體結(jié)構(gòu)。在一定波長的X射線照射下，每種晶體物質(zhì)都給出自己特有的衍射花樣，每一種物質(zhì)和他的衍射花樣都是一一對應(yīng)的，不可能有兩種物質(zhì)給出完全相同的衍射花樣。如果在試樣中存在兩種以上不同結(jié)構(gòu)的物質(zhì)時(shí)，每種物質(zhì)所特有的花樣不變，多相試樣的衍射花樣只是由他所含物質(zhì)的衍射花樣機(jī)械疊加而成

8、 分析過程：1 通過試驗(yàn)獲得衍射花樣2計(jì)算面間距d值和測定相對強(qiáng)度II1（I1為最強(qiáng)線的強(qiáng)度）值定性分析以290的衍射線為最要依據(jù)定量分析依據(jù)：各相的衍射線強(qiáng)度隨該相含量的增加而提高，由于各物相對X射線的吸收不同，使得“強(qiáng)度”并不正比于“含量”，而需加以修正方法：外標(biāo)發(fā) 內(nèi)標(biāo)發(fā) K值發(fā) 直接比較法 X射線衍射定性分析基本原理及步驟？原理：每種晶體都有自己一套獨(dú)特x衍射圖譜其多晶圖譜疊加而不會互相影響因此可對任何樣品進(jìn)行定性分析。步驟：1，樣品制備。2，按APD程序匯編參數(shù)。3，匯編掃描程序按樣品設(shè)定。4，數(shù)據(jù)收集按設(shè)定掃描進(jìn)行。5，數(shù)據(jù)處理列表繪圖進(jìn)行檢索特征X射線 特點(diǎn)用途：特征X射線是原子

9、的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。如果用X射線探測器測到了樣品微區(qū)中存在某一特征波長，就可以判定該微區(qū)中存在的相應(yīng)元素。與X射線相比（尤其透射電鏡中的）電子衍射的特點(diǎn)X射線衍射相同點(diǎn):滿足衍射的必要和充分條件,可借助倒易點(diǎn)陣和厄瓦德圖解不同點(diǎn):波長長,試樣是大塊粉末1.要精確滿足布拉格條件2.衍射角可以很大3.衍射強(qiáng)度弱,暴光時(shí)間長電子衍射相同點(diǎn):滿足衍射的必要和充分條件,可借助倒易點(diǎn)陣和厄瓦德圖解不同點(diǎn):波長短,試樣是薄片1.倒易點(diǎn)變成倒易桿2.不要精確滿足布拉格條件3.衍射角很小4.衍射強(qiáng)度強(qiáng),暴光時(shí)間短分析電子衍射與X射線衍射有何異同

10、(8分)答:電子衍射的原理和X射線衍射相似,是以滿足(或基本滿足)布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件.首先,電子波的波長比X射線短得多,在同樣滿足布拉格條件時(shí),它的衍射角很小,約為10-2rad.而X射線產(chǎn)生衍射時(shí),其衍射角最大可接近/2.其次,在進(jìn)行電子衍射操作時(shí)采用薄晶樣品,薄樣品的倒易陣點(diǎn)會沿著樣品厚度方向延伸成桿狀,因此,增加了倒易陣點(diǎn)和愛瓦爾德球相交截的機(jī)會,結(jié)果使略微偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射.第三,因?yàn)殡娮硬ǖ牟ㄩL短,采用愛瓦爾德球圖解時(shí),反射球的半徑很大,在衍射角較小的范圍內(nèi)反射球的球面可以近似地看成是一個(gè)平面,從而也可以認(rèn)為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截

11、面內(nèi).這個(gè)結(jié)果使晶體產(chǎn)生的衍射花樣能比較直觀地反映晶體內(nèi)各晶面的位向,給分析帶來不少方便.最后,原子對電子的散射能力遠(yuǎn)高于它對X射線的散射能力(約高出四個(gè)數(shù)量級),故電子衍射束的強(qiáng)度較大,攝取衍射花樣時(shí)暴光時(shí)間僅需數(shù)秒鐘.X射線衍射儀法中對粉末多晶樣品的要求是什么 答: X射線衍射儀法中樣品是塊狀粉末樣品,首先要求粉末粒度要大小適中,在1um-5um之間;其次粉末不能有應(yīng)力和織構(gòu);最后是樣品有一個(gè)最佳厚度(t = 分析型透射電子顯微鏡的主要組成部分是哪些 它有哪些功能 在材料科學(xué)中有什么應(yīng)用 答:透射電子顯微鏡的主要組成部分是:照明系統(tǒng),成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng).透射電鏡有兩大主要功能,即觀察材

12、料內(nèi)部組織形貌和進(jìn)行電子衍射以了解選區(qū)的晶體結(jié)構(gòu).分析型透鏡除此以外還可以增加特征X射線探頭,二次電子探頭等以增加成分分析和表面形貌觀察功能.改變樣品臺可以實(shí)現(xiàn)高溫,低溫和拉伸狀態(tài)下進(jìn)行樣品分析.透射電子顯微鏡在材料科學(xué)研究中的應(yīng)用非常廣泛.可以進(jìn)行材料組織形貌觀察,研究材料的相變規(guī)律,探索晶體缺陷對材料性能的影響,分析材料失效原因,剖析材料成分,組成及經(jīng)過的加工工藝等.宏觀應(yīng)力對 X射線衍射花樣的影響是什么？衍射儀法測定宏觀應(yīng)力的方法有哪些？ 答：宏觀應(yīng)力對X射線衍射花樣的影響是造成衍射線位移。衍射儀法測定宏觀應(yīng)力的方法有兩種，一種是0°-45°法。另一種是sin 2 法

13、。 敘述X射線物相分析的基本原理，試比較衍射儀法與德拜法的優(yōu)缺點(diǎn)？答：定性分析：原理：X-ray衍射分析是以晶體結(jié)構(gòu)為基礎(chǔ)的，每種結(jié)晶物質(zhì)都有特定的結(jié)構(gòu)參數(shù)，這些參數(shù)在X-ray衍射花樣中均有所反映。故可作為鑒別物相的標(biāo)志。若將幾種物質(zhì)混合后攝像，則所得結(jié)果為各單獨(dú)物相衍射線條的簡單疊加。與照相法相比，衍射儀法在一些方面具有明顯不同的特點(diǎn)，也正好是它的優(yōu)缺點(diǎn)。 （1）簡便快速：衍射儀法都采用自動記錄，不需底片安裝、沖洗、晾干等手續(xù)?？稍趶?qiáng)度分布曲線圖上直接測量2和I值，比在底片上測量方便得多。衍射儀法掃描所需的時(shí)間短于照相曝光時(shí)間。一個(gè)物相分析樣品只需約15分鐘即可掃描完畢。此外，衍射儀還可以

14、根據(jù)需要有選擇地掃描某個(gè)小范圍，可大大縮短掃描時(shí)間。 （2）分辨能力強(qiáng)：由于測角儀圓半徑一般為185mm遠(yuǎn)大于德拜相機(jī)的半徑（57.3/2mm），因而衍射法的分辨能力比照相法強(qiáng)得多。如當(dāng)用CuKa輻射時(shí)，從230o左右開始，K雙重線即能分開；而在德拜照相中2小于90°時(shí)K雙重線不能分開。 （3）直接獲得強(qiáng)度數(shù)據(jù)：不僅可以得出相對強(qiáng)度，還可測定絕對強(qiáng)度。由照相底片上直接得到的是黑度，需要換算后才得出強(qiáng)度，而且不可能獲得絕對強(qiáng)度值。 （4）低角度區(qū)的2測量范圍大：測角儀在接近2= 0°附近的禁區(qū)范圍要比照相機(jī)的盲區(qū)小。一般測角儀的禁區(qū)范圍約為23°（如果使用小角散射測

15、角儀則更可小到20.50.6°），而直徑573mm的德拜相機(jī)的盲區(qū)，一般為28°。這相當(dāng)于使用CuK輻射時(shí)，衍射儀可以測得面網(wǎng)間距d最大達(dá)3nmA的反射（用小角散射測角儀可達(dá)1000nm），而一般德拜相機(jī)只能記錄 d值在1nm以內(nèi)的反射。 （5）樣品用量大：衍射儀法所需的樣品數(shù)量比常用的德拜照相法要多得多。后者一般有510mg樣品就足夠了，最少甚至可以少到不足lmg。在衍射儀法中，如果要求能夠產(chǎn)生最大的衍射強(qiáng)度，一般約需有0.5g以上的樣品；即使采用薄層樣品，樣品需要量也在100mg左右。（6）設(shè)備較復(fù)雜，成本高。 顯然，與照相法相比，衍射儀有較多的優(yōu)點(diǎn)，突出的是簡便快速和

16、精確度高，而且隨著電子計(jì)算機(jī)配合衍射儀自動處理結(jié)果的技術(shù)日益普及，這方面的優(yōu)點(diǎn)將更為突出。所以衍射儀技術(shù)目前已為國內(nèi)外所廣泛使用。但是它并不能完全取代照相法。特別是它所需樣品的數(shù)量很少，這是一般的衍射儀法遠(yuǎn)不能及的。欲用Mo 靶X 射線管激發(fā)Cu 的熒光X 射線輻射，所需施加的最低管電壓是多少？激發(fā)出的熒光輻射的波長是多少？答：eVk=hc/Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其

17、中 h為普郎克常數(shù)，其值等于6.626×10-34e為電子電荷，等于1.602×10-19c故需加的最低管電壓應(yīng)17.46(kv)，所發(fā)射的熒光輻射波長是0.071納米。下面是某立方晶第物質(zhì)的幾個(gè)晶面，試將它們的面間距從大到小按次序重新排列：（12¯3），（100），（200），（¯311），（121）， （111），（¯210），（220），（130），（030），（2¯21），（110）。答：立方晶系中三個(gè)邊長度相等設(shè)為a，則晶面間距為d=a/ 則它們的面間距從大小到按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（21

18、0）、（121）、（220）、（221）、（030）、（130）、（311）、（123）。-Fe 屬立方晶體，點(diǎn)陣參數(shù)a=0.2866。如用CrKX 射線（=0.2291mm）照射，試求（110）、（200）及（211）可發(fā)生衍射的掠射角。答：立方晶系的晶面間距： = a / ，布拉格方程：2dsin = ，故掠射角 =arcsin（ /2 ）,由以上公式得： 2d(110)sin 1= ，得 1=34.4°，同理 2=53.1°， 3=78.2°。用 Cu K X 射線（=0.15405nm）的作為入射光時(shí)，某種氧化鋁的樣品的 XRD 圖譜如下，譜線上標(biāo)注的是

19、2的角度值，根據(jù)譜圖和 PDF 卡片判斷該氧化鋁的類型，并寫出 XRD 物相分析的一般步驟。 答：確定氧化鋁的類型（5 分） 根據(jù)布拉格方程 2dsin=n，d=/(2sin) 對三強(qiáng)峰進(jìn)行計(jì)算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,與卡片 10-0173 -Al2O3符合，進(jìn)一步比對其他衍射峰的結(jié)果可以確定是 -Al2O3。 XRD 物相分析的一般步驟。（5 分） 測定衍射線的峰位及相對強(qiáng)度 I/I1： 再根據(jù) 2dsin=n求出對應(yīng)的面間距 d 值。 (1) 以試樣衍射譜中三強(qiáng)線面間距 d 值為依據(jù)查 Hanawalt 索引。 (2) 按索引給出的卡片號找出幾張可能的卡片，

20、并與衍射譜數(shù)據(jù)對照。 (3) 如果試樣譜線與卡片完全符合，則定性完成。輻射二次特征輻射：利用X射線激發(fā)作用而產(chǎn)生的新的特征譜線Ka輻射：電子由L層向K層躍遷輻射出的K系特征譜線相干輻射：X射線通過物質(zhì)時(shí)在入射電場的作用下，物質(zhì)原子中的電子將被迫圍繞其平衡位置振動，同時(shí)向四周輻射出與入射X射線波長相同的散射X射線，稱之為經(jīng)典散射。由于散射波與入射波的頻率或波長相同，位相差恒定，在同一方向上各散射波符合相干條件，稱為相干散射非相干輻射：散射位相與入射波位相之間不存在固定關(guān)系，故這種散射是不相干的電子原子核對電子的彈性散射和非彈性散射： 彈性散射：電子散射后只改變方向而不損失能量， 非彈性散射：電子

21、散射后既改變方向也損失能量。電子顯微分析的特點(diǎn)答：1. 分辨率高：0.20.3nm 放大倍數(shù)高：2030萬倍 3.是微取分析方法：可進(jìn)行納米尺度的晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分分析 4.多功能、綜合性分析：形貌、成分和結(jié)構(gòu)分析 二次電子像的襯度和背射電子像的襯度各有啥特點(diǎn)二次：特別適用于顯示形貌襯度。一般來說，凸出的尖棱、小粒子、較陡斜面二次電子產(chǎn)額多，圖像亮；平面上二次電子產(chǎn)額小，圖像暗；凹面圖像暗。（二次電子像形貌襯度的分辨率比較高且不易形成陰影） 背散射電子：無法收集到背散射電子而成一片陰影，圖像襯度大，會掩蓋許多細(xì)節(jié)。在電子顯微分析中，電子的波長是由什么決定的？電子的波長與該因素的關(guān)系怎樣？關(guān)系式

22、？答：電子的波長是由加速電壓決定的，電子的波長與加速電壓平方根成正比， = 12.25V-1/2 在透射電子顯微分析中，電子圖像的襯度有哪幾種？分別適用于哪種試樣和成像方法？ 答：質(zhì)厚襯度、衍射襯度和相位襯度質(zhì)厚襯度：適用于非晶體薄膜和復(fù)形膜試樣所成圖象的解釋 衍射襯度和相位襯度：適用于晶體薄膜試樣所成圖象的解釋俄歇電子：原子中一個(gè)K層電子被激發(fā)出以后，L層的一個(gè)電子躍遷入K層填補(bǔ)空白，剩下的能量不是以輻射投射電子顯微鏡的成像原理 為啥是小孔成像成像原理：電子槍發(fā)射的電子束在陽極加速電壓作用下加速，經(jīng)聚光鏡會聚成平行電子束照明樣品，穿過樣品的電子束攜帶樣品本身的結(jié)構(gòu)信息，經(jīng)物鏡、中間鏡、投影鏡

23、接力聚焦放大，以圖像或衍射譜形式顯示于熒光屏。因?yàn)椋?.小孔成像可以減小球差，像散，色差對分變率的影響，達(dá)到提高分辨率的目的。 2正是由于很小，電子顯微鏡的景深和焦長都很大，對圖像的聚焦操作和圖像的照相記錄帶來了方便。 簡述選區(qū)電子的衍射操作的步湊 1：按成像操作得到清晰的圖像2：加入選區(qū)光闌將感興趣的區(qū)域圍起來調(diào)節(jié)中間鏡電流使光闌邊緣像在熒光屏上清晰，這就使中間鏡的物平面與選區(qū)光闌的平面相重疊 3：調(diào)整物鏡電流使選區(qū)光闌內(nèi)的像清晰，這就使物鏡的像平面與選區(qū)光闌及中間鏡的物面相重，保證了選區(qū)的精度 4：抽出物鏡光闌，減弱中間鏡電流，使中間鏡物平面上移到物鏡后焦面處，這時(shí)熒光屏上就會看到衍射花樣

24、的放大像，再稍微調(diào)整中間鏡電流，使中心斑點(diǎn)變到最小最圓比較光學(xué)和投射電子顯微鏡成像的異同不同點(diǎn) 1光鏡用可見光作照明束，電鏡以電子束作照明束。2光鏡用玻璃透鏡，電鏡用電磁透鏡。3光鏡對組成相形貌分析，電鏡兼有組成相形貌和結(jié)構(gòu)分析相同點(diǎn) 成像原理相似畫出透射電子顯微鏡的光路示意圖 并說明樣品圖像和衍射圖像差別：主要差別是中間鏡的放置為址不同。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作，在熒光屏上得到樣品的圖像。如果把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作，即得到衍射圖像。光源中間象

25、物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃電子槍聚光鏡試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板照相底板注：右為電子顯微鏡的光路示意圖背散射電子和透射電子 背散射電子：電子射入試樣后，受到原子的彈性和非彈性散射，有一部分電子的總散射角大于90o,重新從試樣表面逸出，稱為背散射電子。 透射電子：當(dāng)試樣厚度小于入射電子的穿透深度時(shí)，入射電子將穿透試樣，從另一表面射出，稱為透射電子。 電子束入射固體樣品表面會激發(fā)哪些信號，他們有哪些特點(diǎn)和用途a.背散射電子特點(diǎn)：背散射電于是指被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子。用途: 利用背散射電子作為成像信號不僅能分析形貌特征，也可用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地進(jìn)行成分分析。b二次

26、電子.特點(diǎn)：二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。掃描電子顯微鏡的分辨率通常就是二次電子分辨率。二次電于產(chǎn)額隨原于序數(shù)的變化不明顯，它主要決定于表面形貌。用途：它對試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。c.吸收電子 特點(diǎn)：若把吸收電子信號作為調(diào)制圖像的信號，則其襯度與二次電子像和背散射電子像的反差是互補(bǔ)的。 用途：吸收電流像可以反映原子序數(shù)襯度，同樣也可以用來進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。d.透射電子特點(diǎn)用途：如果樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度，那么就會有相當(dāng)數(shù)量的入射電子能夠穿過薄樣品而成為透射電子。其中有些待征能量損失DE的非彈性散射電子和分析區(qū)域的成分有關(guān)，因此，可以用

27、特征能量損失電子配合電子能量分析器來進(jìn)行微區(qū)成分分析。e.f.俄歇電子特點(diǎn)用途：俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個(gè)原于層中發(fā)出的，這說明俄歇電子信號適用于表層化學(xué)成分分析。8. 光電子能譜分析的用途？可獲得哪些信息？（5 分） 答：光電子能譜分析可用于研究物質(zhì)表面的性質(zhì)和狀態(tài)，（1 分） 可以獲得以下信息： （1）.物質(zhì)表面層的化學(xué)成分， （2）.物質(zhì)表面層元素所處的狀態(tài)，（3）.表面層物質(zhì)的狀態(tài)，（4）.物質(zhì)表面層的物理性質(zhì)。 電子束與試樣物質(zhì)作用產(chǎn)生那些信號？說明其用途。（1）二次電子。當(dāng)入射電子和樣品中原子的價(jià)電子發(fā)生非彈性散射作用時(shí)會損失其部分能量 (約 3050 電子伏特)，這部分能量

28、激發(fā)核外電子脫離原子，能量大于材料逸出功的價(jià)電子可從樣品表面逸出，變成真空中的自由電子，即二次電子。二次電子對試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。 （2）背散射電子。背散射電子是指被固體樣品原子反射回來的一部分入射電子。既包括與樣品中原子核作用而形成的彈性背散射電子，又包括與樣品中核外電子作用而形成的非彈性散射電子。利用背反射電子作為成像信號不僅能分析形貌特征，也可以用來顯示原子序數(shù)襯度，進(jìn)行定性成分分析。 （3）X 射線。當(dāng)入射電子和原子中內(nèi)層電子發(fā)生非彈性散射作用時(shí)也會損失其部分能量(約幾百電子伏特)，這部分能量將激發(fā)內(nèi)層電子發(fā)生電離，失掉內(nèi)層電子的原子處于不穩(wěn)定的較高能

29、量狀態(tài)，它們將依據(jù)一定的選擇定則向能量較低的量子態(tài)躍遷，躍遷的過程中將可能發(fā)射具有特征能量的 x 射線光子。由于 x 射線光子反映樣品中元素的組成情況，因此可以用于分析材料的成分。 二次電子是怎樣產(chǎn)生的？其主要特點(diǎn)有哪些？二次電子像主要反映試樣的什么特征？用什么襯度解釋？該襯度的形成主要取決于什么因素？（ 6分 ） 答：二次電子是單電子激發(fā)過程中被入射電子轟擊出的試樣原子核外電子。（1分） 二次電子的主要特征如下： （1）二次電子的能量小于50eV，主要反映試樣表面10nm層內(nèi)的狀態(tài)，成像分辨率高。（1分） （2）二次電子發(fā)射系數(shù)與入射束的能量有關(guān)，在入射束能量大于一定值后，隨著入射束能量的增

30、加， 二次電子的發(fā)射系數(shù)減小。（1分） （3）二次電子發(fā)射系數(shù)和試樣表面傾角有關(guān)：()=0/cos（1分） （4）二次電子在試樣上方的角分布，在電子束垂直試樣表面入射時(shí)，服從余弦定律。（1分） 二此電子像主要反映試樣表面的形貌特征，用形貌襯度來解釋，形貌襯度的形成主要取決于試樣表面相對于入射電子束的傾角。（1分） 說明透射電子顯微鏡成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成、安裝位置、特點(diǎn)及其作用。 答：主要由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡和投影鏡組成. 1）物鏡：強(qiáng)勵(lì)磁短焦透鏡（f=1-3mm）,放大倍數(shù)100300倍。 作用：形成第一幅放大像 2）物鏡光欄：裝在物鏡背焦面，直徑20120um，無磁金屬制成。 作

31、用：a.提高像襯度，b.減小孔經(jīng)角，從而減小像差。C.進(jìn)行暗場成像 3）選區(qū)光欄：裝在物鏡像平面上，直徑20-400um， 作用：對樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。 4）中間鏡：弱壓短透鏡，長焦，放大倍數(shù)可調(diào)節(jié)020倍 .作用a.控制電鏡總放大倍數(shù)。B.成像/衍射模式選擇。 5）投影鏡：短焦、強(qiáng)磁透鏡，進(jìn)一步放大中間鏡的像。投影鏡內(nèi)孔徑較小，使電子束進(jìn)入投影鏡孔徑角很小。 小孔徑角有兩個(gè)特點(diǎn)： a. 景深大，改變中間鏡放大倍數(shù)，使總倍數(shù)變化大，也不影響圖象清晰度。 b.焦深長，放寬對熒光屏和底片平面嚴(yán)格位置要求。 分析型透射電子顯微鏡的主要組成部分是哪些？它有哪些功能？在材料科學(xué)中有什么應(yīng)用？有透射顯微

32、鏡和x衍射物相分析、波普或能譜儀分析。電鏡：電子光學(xué)系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、操作系統(tǒng)。 測微區(qū)形態(tài)X衍射儀：電路系統(tǒng)，光路系統(tǒng)，冷卻系統(tǒng)。測結(jié)構(gòu)及組成含量。能譜儀：光源，探測儀，高分分析度器。測元素。二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時(shí)有何相同與不同之處? 答：二次電子像： 1）凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處SE產(chǎn)額較多，在熒光屏上這部分的亮度較大。 2）平面上的SE產(chǎn)額較小，亮度較低。 3）在深凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子，使其不易被控制到，因此相應(yīng)襯度也較暗。 背散射電子像： 1）用BE進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率遠(yuǎn)比SE像低。 2）BE能量高，以直線軌跡逸出樣品表面，對于背

33、向檢測器的樣品表面，因檢測器無法收集到BE而變成一片陰影，因此，其圖象襯度很強(qiáng)，襯度太大會失去細(xì)節(jié)的層次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果遠(yuǎn)不及SE，故一般不用BE信號。 14 說明多晶 單晶 及非晶電子衍射花樣的特征及形成原答：1.單晶電子衍射成像原理與衍射花樣特征因電子衍射的衍射角很小，故只有O*附近落在厄瓦爾德球面上的那些倒易結(jié)點(diǎn)所代表的晶面組滿足布拉格條件而產(chǎn)生衍射束，產(chǎn)生衍射的厄瓦爾德球面可近似看成一平面。電子衍射花樣即為零層倒易面中滿足衍射條件的那些倒易陣點(diǎn)的放大像。花樣特征：薄單晶體產(chǎn)生大量強(qiáng)度不等、排列十分規(guī)則的衍射斑點(diǎn)組成，2.多晶體的電子衍射成像原理和花樣特征多晶試樣可以

34、看成是由許多取向任意的小單晶組成的。故可設(shè)想讓一個(gè)小單晶的倒易點(diǎn)陣?yán)@原點(diǎn)旋轉(zhuǎn)，同一反射面hkl的各等價(jià)倒易點(diǎn)（即（hkl）平面族中各平面）將分布在以1/dhkl為半徑的球面上，而不同的反射面，其等價(jià)倒易點(diǎn)將分布在半徑不同的同心球面上，這些球面與反射球面相截，得到一系列同心園環(huán)，自反射球心向各園環(huán)連線，投影到屏上，就是多晶電子衍射圖。花樣特征：多晶電子衍射圖是一系列同心園環(huán)，園環(huán)的半徑與衍射面的面間距有關(guān)。3.非晶體的花樣特征和形成原理點(diǎn)陣常數(shù)較大的晶體，倒易空間中倒易面間距較小。如果晶體很薄，則倒易桿較長，因此與愛瓦爾德球面相接觸的并不只是零倒易截面，上層或下層的倒易平面上的倒易桿均有可能和愛

35、瓦爾德球面相接觸，從而形成所謂高階勞厄區(qū)。因子原子散射因子：為評價(jià)原子散射本領(lǐng)引入系數(shù)f (fE)，稱系數(shù)f為原子散射因子。他是考慮了各個(gè)電子散射波的位相差之后原子中所有電子散射波合成的結(jié)果結(jié)構(gòu)因子：定量表征原子排布以及原子種類對衍射強(qiáng)度影響規(guī)律的參數(shù)，即晶體結(jié)構(gòu)對衍射強(qiáng)度的影響多重性因素：同一晶面族 hkl中的等同晶面數(shù)系統(tǒng)消光：原子在晶體中位置不同或種類不同引起某些方向上衍射線消失的現(xiàn)象原子散射因數(shù)的物理意義是什么？某元素的原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關(guān)系？ 答：原子散射因數(shù)f 是以一個(gè)電子散射波的振幅為度量單位的一個(gè)原子散射波的振幅。它表示一個(gè)原子在某一方向上散射波的

36、振幅是一個(gè)電子在相同條件下散射波振幅的f倍。它反映了原子將X射線向某一個(gè)方向散射時(shí)的散射效率。 原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關(guān)系，Z越大，f 越大。因此，重原子對X射線散射的能力比輕原子要強(qiáng)說明原子散射因子、結(jié)構(gòu)因子F、結(jié)構(gòu)振幅各自的物理意義。答：原子散射因子：原子散射振幅與電子散射波振幅之比f=E_a/E_e結(jié)構(gòu)因子：晶胞所含個(gè)原子相應(yīng)方向上散射波的合成波。結(jié)構(gòu)振幅：晶胞散射波幅和電子散射波幅振幅之比F=E_b/E_e干涉函數(shù)：小晶體散射波強(qiáng)度與晶胞散射波強(qiáng)度之比G2=I_m/I_b洛倫茲因數(shù)是表示什么對衍射強(qiáng)度的影響？其表達(dá)式是綜合了哪幾個(gè)方面考慮而得出的？答：洛倫茲因

37、數(shù)是表示幾何條件對衍射強(qiáng)度的影響。洛倫茲因數(shù)綜合了衍射積分強(qiáng)度，參加衍射的晶粒分?jǐn)?shù)與單位弧長上的積分強(qiáng)度。電鏡 透射電鏡分析中有哪幾種襯度，分別適用于何種試樣？答：質(zhì)厚襯度、衍射襯度和相位襯度 質(zhì)厚襯度：適用于非晶體薄膜和復(fù)形膜試樣所成圖象的解釋 衍射襯度和相位襯度：適用于晶體薄膜試樣所成圖象的解釋 靜電透鏡和磁透鏡： 靜電透鏡：產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)對稱等電位面的電極裝置即為靜電透鏡，（ 磁透鏡：產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)對稱磁場的線圈裝置稱為磁透鏡。 掃描電鏡的分辨率和哪些因素有關(guān)？為什么? 和所用的信號種類和束斑尺寸有關(guān)， 因?yàn)椴煌盘柕臄U(kuò)展效應(yīng)不同，例如二次電子產(chǎn)生的區(qū)域比背散射電子小。束斑尺寸越小，產(chǎn)生信號的區(qū)域也

38、小，分辨率就高。 為什么說掃描電鏡的分辨率和信號的種類有關(guān)？試將各種信號的分辨率高低作一比較。答：掃描電鏡的分辨率和信號的種類有關(guān)，這是因?yàn)椴煌盘柕男再|(zhì)和來源不同，作用的深度和范圍不同。主要信號圖像分辨率的高低順為：掃描透射電子像（與掃描電子束斑直徑相當(dāng)）³二次電子像（幾nm，與掃描電子束斑直徑相當(dāng)）>背散射電子像（50-200nm）>吸收電流像» 特征X射圖像（100nm-1000nm）。為啥投射電鏡的樣品要求非常薄 而掃描電鏡沒有此要求透射電子顯微鏡成像時(shí)，電子束是透過樣品成像。由于電子束的穿透能力比較低，用于透射電子顯微鏡分析的樣品必須很薄。由于掃描電鏡

39、是依靠高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用，產(chǎn)生了各種信息：二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子、陰極發(fā)光和透射電于等。且這些信息產(chǎn)生的深度不同，故對厚度無明確要求比較說明復(fù)型樣品和金屬薄膜樣品在透射電鏡中的形成圖像襯度原理以下是質(zhì)厚襯度形成的原理（復(fù)型樣品），與第四題的衍射襯度綜合比較一下就是答案。質(zhì)厚襯度建立在非晶體樣品中原子對入射電子的散射和透射電鏡小孔徑角成像的基礎(chǔ)上，是解釋非晶體樣品電鏡圖像襯度的理論依據(jù)。1、原子對入射電子的散射 原子核對入射電子的散射：原子核對入射電子的散射，引起電子改變運(yùn)動方向，而能量沒有變化的散射，是彈性散射。散射能力可用來描述。2、小孔徑角成像物鏡背焦

40、面上沿徑向插入一小孔徑物鏡光闌。 物鏡孔徑半角a 明場象：直射束成像。 暗場象：散射束成像。 散射角大于a的電子被光闌擋掉，只允許散射角小于 a的電子通過物鏡光闌參與成像。在明場象時(shí)，Z高或樣品較厚的區(qū)域在熒光屏上顯示為較暗的區(qū)域，反之，Z低或樣品較薄的區(qū)域在熒光屏上顯示為較亮的區(qū)域。暗場象反之。于是形成襯度說明透射電鏡的工作原理及在材料科學(xué)研究中的應(yīng)用 其電子圖像襯度按其形成機(jī)制劃分有幾種？工作原理: 電子槍發(fā)射的電子束在陽極加速電壓作用下加速，經(jīng)聚光鏡會聚成平行電子束照明樣品，穿過樣品的電子束攜帶樣品本身的結(jié)構(gòu)信息，經(jīng)物鏡、中間鏡、投影鏡接力聚焦放大，以圖像或衍射譜形式顯示于熒光屏。 應(yīng)用

41、：早期的透射電子顯微鏡功能主要是觀察樣品形貌，后來發(fā)展到可以通過電子衍射原位分析樣品的晶體結(jié)構(gòu)。具有能將形貌和晶體結(jié)構(gòu)原位觀察的兩個(gè)功能是其它結(jié)構(gòu)分析儀器（如光鏡和X射線衍射儀）所不具備的。 透射電子顯微鏡增加附件后，其功能可以從原來的樣品內(nèi)部組織形貌觀察（TEM）、原位的電子衍射分析（Diff），發(fā)展到還可以進(jìn)行原位的成分分析（能譜儀EDS、特征能量損失譜EELS）、表面形貌觀察（二次電子像SED、背散射電子像BED）和透射掃描像（STEM）襯度按其形成機(jī)制有：非晶體的質(zhì)厚襯度、晶體的衍射襯度、結(jié)構(gòu)像的位相襯度。 復(fù)型樣品在投射電鏡下的襯度是如何形成的依據(jù)質(zhì)量厚度襯度的原理成像的，利用復(fù)型膜

42、上下不同區(qū)域厚度或平均原子序數(shù)的差別使進(jìn)入物鏡光闌并聚焦于像平面的散射電子強(qiáng)度不同，從而產(chǎn)生了圖像的差別，所以復(fù)型技術(shù)只能觀察表面的組織形貌而不能觀察晶體內(nèi)部的微觀缺陷掃描電鏡的放大倍數(shù)與投射電鏡的放大倍數(shù)相比有啥特點(diǎn)特點(diǎn)：由于掃描電子顯微鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，因此，放大倍率的變化是通過改變電子束在試樣表面的掃描幅度AS來實(shí)現(xiàn)的。 掃描電鏡的分辨率受哪些因數(shù)的影響，如何提高因素及提高：1）掃描電子束的束斑直徑：束斑直徑越小，分辨率越高。2）入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)：與樣品原子序數(shù)有關(guān)，輕元素樣品，梨形作用體積；重元素樣品，半球形作用體積。3）操作方式及所用的調(diào)制信號4）還受信噪比、雜

43、散磁場、機(jī)械振動等因素影響。掃描電鏡對試樣有哪些要求？塊狀和粉末試樣如何制備？試樣表面鍍導(dǎo)電膜的目的？（8 分） 答：掃描電鏡試樣的要求： （1）.試樣大小要適合儀器專用樣品座的尺寸，小的樣品座為 30-35mm，大的樣品座為 30-50mm，高度 5-10 mm。（1 分） （2）.含有水分的試樣要先烘干。（1 分） （3）.有磁性的試樣要先消磁。（1 分） 掃描電鏡試樣的制備： （1）.塊狀試樣：導(dǎo)電材料用導(dǎo)電膠將試樣粘在樣品座上。（1 分） 不導(dǎo)電材料用導(dǎo)電膠將試樣粘在樣品座上，鍍導(dǎo)電膜。（1 分） （2）.粉末試樣：將粉末試樣用導(dǎo)電膠（或火棉膠、或雙面膠）粘結(jié)在樣品座上，鍍導(dǎo)電膜。（1

44、 分） 將粉末試樣制成懸浮液，滴在樣品座上，溶液揮發(fā)后，鍍導(dǎo)電膜。（1 分） 試樣表面鍍導(dǎo)電膜的目的是以避免在電子束照射下產(chǎn)生電荷積累，影響圖象質(zhì)量。（1 分） 掃描電鏡的工作原理及其在材料研究中的應(yīng)用工作原理：由電子槍發(fā)射出來的電子束，經(jīng)柵極聚焦后，在加速電壓作用下，經(jīng)過二至三個(gè)電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng)，電子束會聚成一個(gè)細(xì)的電子束聚焦在樣品表面。在末級透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。應(yīng)用：掃描電鏡就是這樣采用逐點(diǎn)成像的方法，把樣品表面不同的特征，按順序、成比例地轉(zhuǎn)換為視頻傳號，完成一幀圖像，從而使我們在熒光屏上觀察到樣品表面的各種特征圖像。 掃描電鏡的成像原理與

45、投射電鏡有啥不同掃描電子顯微鏡的成像原理和光學(xué)顯微鏡或透射電子顯微鏡不同，它是以電子束作為照明源，把聚焦得很細(xì)的電子束以光柵狀掃描方式照射到試樣上，產(chǎn)生各種與試樣性質(zhì)有關(guān)的信息，然后加以收集和處理從而獲得微觀形貌放大像。透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成? 各系統(tǒng)之間關(guān)系如何?答：四大系統(tǒng):電子光學(xué)系統(tǒng),真空系統(tǒng),供電控制系統(tǒng),附加儀器系統(tǒng)。其中電子光學(xué)系統(tǒng)是其核心。其他系統(tǒng)為輔助系統(tǒng)。透射電鏡中有哪些主要光闌? 分別安裝在什么位置? 其作用如何?答：主要有三種光闌：聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統(tǒng)中,該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用:限制照明孔徑角。物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面。作用: 提高像襯度；減小孔徑角

46、，從而減小像差；進(jìn)行暗場成像。選區(qū)光闌:放在物鏡的像平面位置。作用: 對樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。1透射電鏡中如何獲得明場像、暗場像和中心暗場像？ 答：如果讓透射束進(jìn)入物鏡光闌，而將衍射束擋掉，在成像模式下，就得到明場象。如果把物鏡光闌孔套住一個(gè)衍射斑，而把透射束擋掉，就得到暗場像，將入射束傾斜，讓某一衍射束與透射電鏡的中心軸平行，且通過物鏡光闌就得到中心暗場像。 5. 透射電鏡分析的特點(diǎn)？透射電鏡可用于對無機(jī)非金屬材料進(jìn)行哪些分析？用透射電鏡觀察形貌時(shí)，怎樣制備試樣？（ 7分 ） 答：透射電鏡分析的特點(diǎn)：高分辨率（r=0.104-0.25nm）（1分） 高放大倍數(shù)（100-80萬倍）。透射電鏡可

47、用于對無機(jī)非金屬材料進(jìn)行以下分析 （1）.形貌觀察：顆粒（晶粒）形貌、表面形貌。（1分） （2）.晶界、位錯(cuò)及其它缺陷的觀察。（1分） （3）.物相分析：選區(qū)、微區(qū)物相分析，與形貌觀察相結(jié)合，得到物相大小、形態(tài)和分布信息。（4）.晶體結(jié)構(gòu)和取向分析。（1分） 透射電子顯微鏡觀察形貌時(shí)，制備復(fù)型樣品。 說明阿貝成像原理及其在透射電鏡中的具體應(yīng)用方式。答：阿貝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物體的散射作用在物鏡的后焦面上形成衍射譜，各級衍射波通過干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。 在透射電鏡中的具體應(yīng)用方式（5 分）。利用阿貝成像原理，樣品對電子束起散射作用，在物鏡的后焦面上可

48、以獲得晶體的衍射譜，在物鏡的像面上形成反映樣品特征的形貌像。當(dāng)中間鏡的物面取在物鏡后焦面時(shí), 則將衍射譜放大，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣；當(dāng)中間鏡物面取在物鏡的像面上時(shí)，則將圖像進(jìn)一步放大,這就是電子顯微鏡中的成像操作。 布拉格. 布拉格角和衍射角 布拉格角：入射線與晶面間的交角。 衍射角：入射線與衍射線的交角。 為啥衍射晶面和投射電子顯微鏡入射電子束之間的夾角不精確符合布拉格條件仍能產(chǎn)生衍射答：因?yàn)檫M(jìn)行電子衍射操作時(shí)采用薄晶樣品，薄樣品的倒易陣點(diǎn)會沿著樣品厚度方向延伸成桿狀，因此，增加了倒易陣點(diǎn)和愛瓦爾德球相交截的機(jī)會，結(jié)果使略為偏離布格條件的電子束也能發(fā)生衍射2. 簡述布拉格方程及其

49、意義。答：晶面指數(shù)表示的布拉格方程為2dhklsinq=nl，式中d為（hkl）晶面間距，n為任意整數(shù)，稱反射級數(shù)，q為掠射角或布拉格角，l為X射線的波長。干涉指數(shù)表示的布拉格方程為2dHKLsinq=l。其意義在于布拉格方程表達(dá)了反射線空間方位（q）與反射晶面面間距（d）及入射線方位（q）和波長（l）的相互關(guān)系，是X射線衍射產(chǎn)生的必要條件，是晶體結(jié)構(gòu)分析的基本方程。試述布拉格公式2dHKLsin=中各參數(shù)的含義，以及該公式有哪些應(yīng)用？答：dHKL表示HKL晶面的面間間距，角表示掠過角或布拉格角，即入射X射線或衍射線與面間間的夾角，表示入射X射線的波長。該公式有二個(gè)方面用途：（1）已知晶體的d

50、值。通過測量，求特征X射線的，并通過判斷產(chǎn)生特征X射線的元素。這主要應(yīng)用于X射線熒光光譜儀和電子探針中。（2）已知入射X射線的波長， 通過測量，求晶面間距。并通過晶面間距，測定晶體結(jié)構(gòu)或進(jìn)行物相分析。成分 分析表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射線衍射（XRD）和掃描電鏡（SEM） (b) SEM 和透射電鏡（TEM） (c) 波譜儀（WDS）和 X 射線光電子譜儀（XPS） (d) 掃描隧道顯微鏡（STM）和SEM 試比較波溥儀和能譜儀在進(jìn)行化學(xué)成分分析是的優(yōu)缺點(diǎn)波譜儀；分析的元素范圍廣、探測極限小、分辨率高，適用于精確的定量分析。其缺點(diǎn)是要求試樣表面平整光滑，分析速度較慢，需要用

51、較大的束流，從而容易引起樣品和鏡筒的污染。能譜儀：雖然在分析元素范圍、探測極限、分辨率、譜峰重疊嚴(yán)重，定量分析結(jié)果一般不如波譜等方面不如波譜儀，但其分析速度快（元素分析時(shí)能譜是同時(shí)測量所有元素），可用較小的束流和微細(xì)的電子束，對試樣表面要求不如波譜儀那樣嚴(yán)格，因此特別適合于與掃描電子顯微鏡配合使用。要在觀察斷口形貌的同時(shí)，分析斷口上粒狀?yuàn)A雜物的化學(xué)成分，選擇什么儀器？簡述具體的分析方法。答：要在觀察斷口形貌的同時(shí)，分析斷口上粒狀?yuàn)A雜物的化學(xué)成分，應(yīng)選用配置有波譜儀或能譜儀的掃描電鏡。具體的操作分析方法是：先掃描不同放大倍數(shù)的二次電子像，觀察斷口的微觀形貌特征，選擇并圈定斷口上的粒狀?yuàn)A雜物，然后

52、用波譜儀或能譜儀定點(diǎn)分析其化學(xué)成分（確定元素的種類和含量）。 表面分析可以得到哪些信息？（ 4分 ） 答：（1）.物質(zhì)表面層的化學(xué)成分，（1分） （2）.物質(zhì)表面層元素所處的狀態(tài)，（1分） （3）.表面層物質(zhì)的狀態(tài)，（1分） 4）.物質(zhì)表面層的物理性質(zhì)。（1分） 什么是化學(xué)位移，在哪些分析手段中利用了化學(xué)位移？ 同種原子處于不同化學(xué)環(huán)境而引起的電子結(jié)合能的變化，在譜線上造成的位移稱為化學(xué)位移。在 XPS、俄歇電子能譜、核磁共振等分析手段中均利用化學(xué)位移。 粉末樣品顆粒過大或過小對德拜花樣影響如何？為什么？板狀多晶體樣品晶粒過大或過小對衍射峰形影響又如何？答：粉末樣品顆粒過大會使德拜花樣不連續(xù)，

53、或過小，德拜寬度增大，不利于分析工作的進(jìn)行。因?yàn)楫?dāng)粉末顆粒過大（大于10-3cm）時(shí)，參加衍射的顆粒數(shù)減少，會使衍射線條不連續(xù)；不過粉末顆粒過細(xì)（小于10-5cm）時(shí)，會使衍射線條變寬，這些都不利于分析工作。多晶體的塊狀試樣，如果顆粒足夠細(xì)將得到與粉末試樣相似的結(jié)果，即衍射峰寬化。但晶粒粗大時(shí)參與反射的晶面數(shù)量有限，所以發(fā)生反射的概率變小，這樣會使得某些衍射峰強(qiáng)度變小或不出現(xiàn)。物相定性分析的原理是什么？對食鹽進(jìn)行化學(xué)分析與物相定性分析，所得信息有何不同？答： 物相定性分析的原理：X射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的衍射花樣（衍射位置、衍射強(qiáng)度I），而沒有兩種結(jié)晶物質(zhì)會給出完全

54、相同的衍射花樣，所以我們才能根據(jù)衍射花樣與晶體結(jié)構(gòu)一一對應(yīng)的關(guān)系，來確定某一物相。 對食鹽進(jìn)行化學(xué)分析，只可得出組成物質(zhì)的元素種類（Na,Cl等）及其含量，卻不能說明其存在狀態(tài)，亦即不能說明其是何種晶體結(jié)構(gòu)，同種元素雖然成分不發(fā)生變化，但可以不同晶體狀態(tài)存在，對化合物更是如此。定性分析的任務(wù)就是鑒別待測樣由哪些物相所組成。物相定量分析的原理是什么？試述用K值法進(jìn)行物相定量分析的過程。答：根據(jù)X射線衍射強(qiáng)度公式，某一物相的相對含量的增加，其衍射線的強(qiáng)度亦隨之增加，所以通過衍射線強(qiáng)度的數(shù)值可以確定對應(yīng)物相的相對含量。由于各個(gè)物相對X射線的吸收影響不同，X射線衍射強(qiáng)度與該物相的相對含量之間不成線性比

55、例關(guān)系，必須加以修正。這是內(nèi)標(biāo)法的一種，是事先在待測樣品中加入純元素，然后測出定標(biāo)曲線的斜率即K值。當(dāng)要進(jìn)行這類待測材料衍射分析時(shí)，已知K值和標(biāo)準(zhǔn)物相質(zhì)量分?jǐn)?shù)s，只要測出a相強(qiáng)度Ia與標(biāo)準(zhǔn)物相的強(qiáng)度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)a。光 譜紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件是紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件是1）電磁波能量與分子兩能級差相等（2紅外光與分子之間有相互偶合作用說明影響光學(xué)顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因數(shù)是啥 如何提高電磁透鏡的分辨率衍射效應(yīng)是影響兩者分辨率的共同因素，而后者還受到像差的影響。提高方法:1.提高加速電壓，使電子波長減小，達(dá)到使艾利斑減小的目的，從而提高分辨率。2.適當(dāng)提高孔徑半角，而提高分辨率：3.運(yùn)用適當(dāng)?shù)某C正器來減小像差對分辨率的影響。什么是光電效應(yīng)？光電效應(yīng)在材料分析中有哪些用途？ 答：光電效應(yīng)是指：當(dāng)用 X射線轟擊物質(zhì)時(shí) ，若 X射線的能量大于物質(zhì)原子對其內(nèi)層電子的束縛力時(shí)，入射X射線光子的能量就會被吸收