壓力和光學(xué)技術(shù)(2010)

1、壓力和光學(xué)實驗技術(shù)第一部分壓力測量n壓力：描述體系狀態(tài)的一個重要物理量qP=F/S Pa=N/m2q單位：Pa；Kgcm-2；Atm；Bar；mmHgq強度性質(zhì)n物化實驗所涉及的壓力范圍：q高壓（鋼瓶）q常壓q負壓（真空系統(tǒng)）壓力的表述A：壓力高于大氣壓：表壓絕對壓大氣壓B：壓力低于大氣壓：真空度大氣壓絕對壓測壓儀表n液柱式壓力計（U型）q構(gòu)成：n兩端開口的垂直U型玻璃管n垂直放置的刻度標(biāo)尺所構(gòu)成 q作用：n兩氣體壓力差；n氣體的表壓(p1為測量氣壓，p2為大氣壓)n氣體的絕對壓力(令p2為真空，p1所示)n氣體的真空度(p1通大氣，p2為負壓，可測其真空度) gpph21測壓儀表n彈性式壓力

2、計q原理：彈簧彈性位移與壓力的一定關(guān)系q構(gòu)成：n1-金屬彈簧管；n2-指針；n3-連桿；n4-扇型齒輪；n5-彈簧；n6-底座；n7-測壓接頭；n8-小齒輪；n9-外殼 測壓儀表n福廷式氣壓計（真空壓力計）q原理：q構(gòu)成：n1-玻璃管；n2-黃銅標(biāo)尺；n3-游標(biāo)尺；n4-調(diào)節(jié)螺栓；n5-黃銅管；n6-象牙針；n7-汞槽；n8-羚羊皮袋；n9-調(diào)節(jié)汞面的螺栓；n10-氣孔；n11-溫度計 n使用方法：q1.鉛直調(diào)節(jié) q2.調(diào)節(jié)汞槽內(nèi)的汞面高度 n汞面恰好與象牙針尖接觸 n玻璃管上部汞的凸面正常q3.調(diào)節(jié)游標(biāo)尺 n游標(biāo)尺下沿與管中汞柱凸面相切 q4.讀數(shù)n整數(shù)部分+小數(shù)部分q5.整理工作n水銀面離

3、開象牙針尖 n記錄溫度n儀器誤差校正n福廷式氣壓計讀數(shù)校正：q標(biāo)準(zhǔn)：溫度為0，緯度為45的海平面高度q儀器誤差校正（出廠附屬卡片）q溫度校正：np為氣壓計讀數(shù)(mmHg)nt為氣壓計的溫度(度)n為水銀柱在035之間的平均體膨脹系數(shù)(0.0001818)n為刻度尺（黃銅）的線膨脹系數(shù)(0.0000184)np0為讀數(shù)校正到0時的氣壓值(mmHg) ttpppttp1110q海拔、緯度校正：n緯度校正：-2.610-3 p0 cos2n海拔校正：-3.1410-7H p0q其它校正：n水銀蒸氣壓的校正n毛細管效應(yīng)的校正n可以忽略不計 負壓（真空）技術(shù)n真空q定義：壓力小于一個大氣壓的氣態(tài)空間 q

4、真空度：對氣體稀薄程度的一種客觀量度，氣體的壓強越低，表示真空度越高q分類：n粗真空 1021kPa 分子相互碰撞為主，分子自由程 容器尺寸d。n低真空 10310-1Pa 分子相互碰撞和分子與器壁碰撞不相上下d。n高真空 10-110-6Pa 分子與器壁碰撞為主， d。n超高真空 10-610-10Pa 分子與器壁碰撞次數(shù)亦減少，形成一個單分子層的時間已達分鐘或小時。n極高真空 10-10Pa 分子數(shù)目極為稀少，以至統(tǒng)計漲落現(xiàn)象較嚴(yán)重，與經(jīng)典的統(tǒng)計理論產(chǎn)生偏離。真空獲得（真空泵）n真空泵的分類：q按抽氣的機理和方式可分為兩大類：n壓縮型的真空泵n吸附型真空泵q壓縮型的真空泵n原理：將氣體由特

5、定容器壓縮，然后排放至容器外n舉例：q如利用高速水流將氣體帶走的水沖泵q利用膨脹壓縮作用的機械泵q利用氣體粘滯牽引作用的蒸汽流噴射的擴散泵q以及利用分子牽引作用的分子泵q吸附型真空泵n原理：靠吸附方式降低特定空間的氣體分子密度。n舉例：q如利用活性表面吸附氣體的鈦泵q利用深冷表面使氣體碰撞粘附的低溫泵q利用吸附劑降低氣體分子密度的吸附泵 水經(jīng)過收縮的噴口以高速噴出，在噴口處形成低壓，產(chǎn)生抽吸作用，將由系統(tǒng)進入的氣體分子不斷被高速噴出的水流帶走。 水沖泵能達到的極限真空受水的蒸汽壓所限制，20時極限真空約為103Pa。 水沖泵在實驗室主要用于抽濾或用于產(chǎn)生粗真空。水沖泵圖示：常用的機械泵為旋片式

6、機械泵，如圖所示。機械泵的兩個主要作用：獲得真空作為其它抽更高真空泵（擴散泵、冷凝泵）的前級泵。機械泵旋片式機械泵n特點：q轉(zhuǎn)子與泵體呈偏心q旋片靠彈簧緊貼在空腔內(nèi)表面q排氣閥用油密封，防止大氣返流n構(gòu)成：q1-進氣嘴q2-旋片彈簧q3-旋片q4-轉(zhuǎn)子q5-泵體q6-油箱q7-真空泵油q8-排氣嘴。 n使用機械泵注意事項：q不能直接抽含可凝性氣體的蒸氣、揮發(fā)性液體等n安裝純化裝置：如用無水氯化鈣、五氧化二磷、分子篩等吸收水分；用石蠟吸收有機蒸氣；用活性炭或硅膠吸收其它蒸氣等。 q不能用來抽含腐蝕性成分的氣體 n安裝吸收瓶：如裝有NaOH固體的吸收瓶，除去有害氣體。q機械泵馬達運轉(zhuǎn)是否正常q機械

7、泵的進氣口前應(yīng)安裝一個三通活塞 q機械泵的抽氣速率隨著容器中壓力而變，當(dāng)達到極限真空是抽速為零。真空測量儀表n采用真空計來測定低壓下氣體的壓力。n按測量方法分為：q直接測量：U型真空計；麥?zhǔn)险婵沼媞間接測量：熱偶真空計；電離真空計高壓鋼瓶的使用n第一步：鋼瓶裝上配套的減壓閥，檢查減壓閥是否關(guān)緊，須逆時針（關(guān)）旋轉(zhuǎn)調(diào)壓手柄至螺桿松動為止n第二步：打開鋼瓶總閥門，高壓表顯示總壓力n第三步：調(diào)整減壓閥，慢慢順時針（開）轉(zhuǎn)動調(diào)壓手柄，至低壓表顯示出實驗所需壓力為止 n第四步：停止使用時，先關(guān)閉總閥門，待減壓閥中余氣逸盡后，再關(guān)閉減壓閥。氧氣減壓閥（氧氣表）n構(gòu)成：q1-鋼瓶q2-鋼瓶開關(guān)q3-鋼瓶與減

8、壓表連接螺母q4-高壓表；q5-低壓表q6-低壓表壓力調(diào)節(jié)螺桿q7-出口q8-安全閥 氧氣減壓閥工作原理：n構(gòu)成：q1-彈簧墊塊 2-傳動薄膜q3-安全閥 4-進口(接氣體鋼瓶)q5-高壓表 6-低壓表q7-壓縮彈簧 8-出口(接使用系統(tǒng))q9-高壓氣室 10-活門q11-低壓氣室12-頂桿q13-主彈簧 14-低壓表調(diào)節(jié)螺桿。 n原理：通過調(diào)節(jié)低壓表螺桿，壓縮彈簧并傳動薄膜、彈簧墊塊和頂桿而打開活門，進口的高壓氣體由高壓室經(jīng)節(jié)流減壓后進入低壓室，經(jīng)出口通往工作系統(tǒng)。其它氣體減壓器：n氫、氮、空氣、氬等永久性氣體，可用氧氣減壓器n如氨等腐蝕性氣體，需要專用減壓器n市上常見的有氮氣、空氣、氫氣、

9、氨、乙炔、丙烷、水蒸氣等專用減壓器。這些減壓器的使用方法及注意事項與氧氣減壓器基本相同。我國氣體鋼瓶標(biāo)記第二部分光學(xué)測量技術(shù)及儀器n光學(xué)現(xiàn)象：q折射、反射、散射、透射、吸收、旋光以及物質(zhì)受激輻射n光學(xué)測量系統(tǒng)：q光源、濾光器、盛樣品器和檢測器 阿貝折射儀與折光率 n折射現(xiàn)象和折光率：nnA nBn固定一種介質(zhì)時，臨界折射角0的大小與被測物質(zhì)的折射率是簡單的函數(shù)關(guān)系，阿貝折射儀就是根據(jù)這個原理而設(shè)計的。BA,ABsinsinnnn0BBAsinsinsinnnn阿貝折射儀的結(jié)構(gòu) 1-測量望遠鏡2-消色散手柄3-恒溫水入口4-溫度計5-測量棱鏡6-鉸鏈7-輔助棱鏡8-加液槽9-反射鏡10-讀數(shù)望遠

10、鏡11-轉(zhuǎn)軸12-刻度盤罩13-閉合旋鈕14-底座 n光學(xué)系統(tǒng)示意圖：1-反射鏡；2-輔助棱鏡；3-測量棱鏡；4-消色散棱鏡；5-物鏡；6-分劃板；7、8-目鏡；9-分劃板；10-物鏡；11-轉(zhuǎn)向棱鏡；12-照明度盤；13-毛玻璃；14-小反光鏡。 n阿貝折射儀光學(xué)原理：q輔助棱鏡毛玻璃上的待測液體產(chǎn)生漫反射，從各個方向進入測量棱鏡而產(chǎn)生折射，折射角都落在臨界角0之內(nèi)。q棱鏡折射率1.75，大于待測液體折射率，從而入射角從090的光線都通過測量棱鏡發(fā)生折射 。q具有臨界角0的光線從測量棱鏡出來反射到目鏡上，此時若將目鏡十字線調(diào)節(jié)到適當(dāng)位置，則會看到目鏡上出現(xiàn)明暗分界線。 q通過消色散棱鏡，使測

11、量棱鏡出來的色散光線消失，明暗分界線清晰。n液nD0022sincossinsinrnrn棱液阿貝折射儀使用方法：1、儀器安裝：光亮處；恒溫2、加樣：清潔；迅速3、對光：標(biāo)尺最??；示場最亮；準(zhǔn)絲最清晰4、粗調(diào)：出現(xiàn)折光（彩色光帶）5、消色散：清晰明暗分界線6、精調(diào)：分界線處于準(zhǔn)絲交點上7、讀數(shù)：多次平均8、儀器校正：用標(biāo)準(zhǔn)液體校正零點阿貝折射儀使用注意事項：n保護棱鏡：q擦鏡紙單向擦拭；q加液滴管不能觸及鏡面；q不能使用酸堿等腐蝕性液體n加樣： 2-3滴n鏡面清潔：丙酮洗滌n讀數(shù)錯誤：q棱鏡間未充滿液體，出現(xiàn)畸形明暗分界線q光線未經(jīng)過棱鏡而直接照射到聚光透鏡上 ，出現(xiàn)弧形光環(huán)n折射率范圍：q1

12、.3-1.7旋光儀n旋光現(xiàn)象：q自然光與偏振光q旋光物質(zhì)與旋光度q左旋和右旋n比旋光度：qD表示光源，鈉光D線；qt為實驗溫度；q為旋光度；qL為液層厚度（cm）；qC為被測物質(zhì)的濃度(g/ml) LCDt10n尼柯爾棱鏡 ：q由兩塊方解石直角棱鏡沿斜面用加拿大樹脂黏合而成 q單色光照到尼柯爾棱鏡時，分解為兩束相互垂直的平面偏振光 三分視野n將三分視野暗度相同的位置（圖示c）作為儀器的零點，在每次測定時，調(diào)節(jié)檢偏鏡使三分視界的暗度相同，然后讀數(shù)。nA是通過起偏鏡的偏振光的振動方向，A是又通過石英片旋轉(zhuǎn)一個角度后的振動方向，此兩偏振方向的夾角稱為半暗角(=23)影響旋光度的因素n濃度的影響 qL

13、Cn溫度的影響 q tD tZ(t20)qZ為溫度系數(shù)q旋光測定必須恒溫n濃度和旋光管長度對比旋光度的影響q tABq q通過不同濃度的幾次測量來確定比旋光度q旋光度與旋光管的長度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三種規(guī)格 自動指示旋光儀結(jié)構(gòu)及測試原理 nWZZ型自動數(shù)字顯示旋光儀結(jié)構(gòu)原理圖 分光光度技術(shù)n分光光度法是比色法發(fā)展而來，由可見區(qū)延伸到紫外、紅外光區(qū)。n基本原理：基于每種物質(zhì)都具有其特異的吸收光譜?；诶什葼枺↙ambert-Beer）定律 nA=kbcA 吸光度吸光度(absorbance)b 介質(zhì)厚度介質(zhì)厚度(length/cm)c 濃度濃度(concentration)K 吸光系數(shù)吸光系數(shù)(absorptivity)分光光度法應(yīng)用：n測定溶液中物質(zhì)的含量測定