原子發(fā)射光譜分析習(xí)題

1、原子發(fā)射光譜分析習(xí)題一、簡(jiǎn)答題1. 試從電極頭溫度、弧焰溫度、穩(wěn)定性及主要用途比較三種常用光源（直流、交流電弧，高壓火花）的性能。2攝譜儀由哪幾部分構(gòu)成？各組成部件的主要作用是什么？3簡(jiǎn)述ICP的形成原理及其特點(diǎn)。4. 何謂元素的共振線、靈敏線、最后線、分析線，它們之間有何聯(lián)系？5. 光譜定性分析的基本原理是什么？進(jìn)行光譜定性分析時(shí)可以有哪幾種方法？說明各個(gè)方法的基本原理和使用場(chǎng)合。6. 結(jié)合實(shí)驗(yàn)說明進(jìn)行光譜定性分析的過程。7. 光譜定性分析攝譜時(shí)，為什么要使用哈特曼光闌？為什么要同時(shí)攝取鐵光譜？8. 光譜定量分析的依據(jù)是什么？為什么要采用內(nèi)標(biāo)？簡(jiǎn)述內(nèi)標(biāo)法的原理。內(nèi)標(biāo)元素和分析線對(duì)應(yīng)具備哪些條

2、件？為什么？9.何謂三標(biāo)準(zhǔn)試樣法？10. 試述光譜半定量分析的基本原理，如何進(jìn)行？二、選擇題1. 原子發(fā)射光譜的光源中，火花光源的蒸發(fā)溫度（Ta）比直流電弧的蒸發(fā)溫度（T b） (    )A  Ta= T b    B  Ta T b    C  Ta T b      D  無法確定2. 光電直讀光譜儀中，使用的傳感器是 (     )A  感光板 &#

3、160;  B  光電倍增管    C  兩者均可    D 3. 光電直讀光譜儀中，若光源為ICP，測(cè)定時(shí)的試樣是 (     )A  固體    B  粉末    C  溶液    D  4. 用攝譜法進(jìn)行元素定量分析時(shí)，宜用感光板乳劑的 (     )A  反襯度小 

4、60;  B  展度小    C  反襯度大    D  5. 在進(jìn)行光譜定量分析時(shí)，狹縫寬度宜 (    )A  大    B  小    C  大小無關(guān)    D  6. 用攝譜法進(jìn)行元素定性分析時(shí),測(cè)量感光板上的光譜圖采用 (    )A  光度計(jì)    B

5、60; 測(cè)微光度計(jì)    C  映譜儀    D  7. 在原子發(fā)射光譜的光源中，激發(fā)溫度最高的是 (    )A  交流電弧    B  火花    C  ICP    D  8. 在攝譜儀中，使用的傳感器是 (    )A  光電倍增管    B  感光板 

6、0;  C  兩者均可    D  9. 用攝譜法進(jìn)行元素定量分析時(shí)，分析線對(duì)應(yīng)的黑度一定要落在感光板乳劑特性曲線的 (    )A  惰延量?jī)?nèi)    B  展度外    C  展度內(nèi)    D  10. 在進(jìn)行光譜定性分析時(shí)，狹縫寬度宜 (    )A  小    B  大   

7、; C  大小無關(guān)    D  11. 用攝譜法進(jìn)行元素定量分析時(shí)，測(cè)量感光板上的光譜圖采用 (    )A  光度計(jì)    B  儀映譜    C  測(cè)微光度計(jì)    D  12. 在原子發(fā)射光譜分析法中，選擇激發(fā)電位相近的分析線對(duì)是為了 (    )A  減小基體效應(yīng)    B  提高激發(fā)幾率&

8、#160;   C  消除弧溫的影響    D  13. 礦石粉末的定性分析，一般選用下列哪種光源 (    )A  交流電弧    B  高壓火花    C  等離子體光源    D  14. 原子收射光譜的產(chǎn)生是由于 (    )A  原子的次外層電子在不同能級(jí)間的躍近B  原子的外層電子在不同能級(jí)間的躍近C

9、60; 原子外層電子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng) D  三、填空題1原子發(fā)射光譜分析中，對(duì)激發(fā)光源性能的要求是            、            ；對(duì)照明系統(tǒng)的要求是            、         &

10、#160;  。2等離子體光源（ICP）具有        、        、        、        等優(yōu)點(diǎn)，它的裝置主要包括         、       

11、0; 、         等部分。 3核鏡攝譜儀結(jié)構(gòu)主要由         、         、         、         四部分（系統(tǒng)）組成。4原子發(fā)射光譜定性分析時(shí)，攝譜儀狹縫宜    

12、0;   ，原因是       。而定量分析時(shí)，狹縫宜        ，原因是        。5原子發(fā)射光譜分析只能確定試樣物質(zhì)的        ，而不能給出試樣物質(zhì)的        。6在進(jìn)行光譜定性分析時(shí)，在“標(biāo)準(zhǔn)光譜圖”上，標(biāo)有MgI符號(hào)，其中Mg表示 

13、0;    ，I表示        ，10表示        ，R表示       ，2852表示        。7光譜定性分析檢查鋁時(shí)，Al  3082.6為8級(jí)線，3092.7為9級(jí)線，若前者在試樣譜帶中出現(xiàn)，而后者未出現(xiàn)，應(yīng)判斷       

14、  鋁存在。8測(cè)微光度計(jì)用于測(cè)量譜線的強(qiáng)度（黑度(S)）或透光率（），S標(biāo)尺范圍是      ，標(biāo)尺范圍是         。9光譜定量分析的基本關(guān)系式是        ，式中表示        ，表示        ，當(dāng)時(shí)表示     &

15、#160;  ，當(dāng)時(shí)表示        ，愈小于1時(shí)，表示        。10棱鏡材料不同，其色散率也不同，石英棱鏡色散率較大的波長(zhǎng)范圍為        ，玻璃棱鏡色散率較大的波長(zhǎng)范圍為         。石英棱鏡適用于          光譜區(qū)，玻璃棱鏡適用于

16、60;       光譜區(qū)。四、正誤判斷1光通過膠體溶液所引起的散射為丁鐸爾散射。                            （    ）2分子散射是指輻射能與比輻射波長(zhǎng)大得多的分子或分子聚集體之間的相互作用而產(chǎn)生的散射光。 &

17、#160;                                                 &

18、#160;         （    ）3原子內(nèi)部的電子躍遷可以在任意兩個(gè)能級(jí)之間進(jìn)行，所以原子光譜是由眾多條光譜線按一定順序組成。                              

19、;                         （    ）4光柵光譜為勻排光譜，即光柵色散率幾乎與波長(zhǎng)無關(guān)。                  

20、  （    ）5由第一激發(fā)態(tài)回到基態(tài)所產(chǎn)生的譜線，通常也是最靈敏線、最后線。        （    ）6自吸現(xiàn)象是由于激發(fā)態(tài)原子與基態(tài)原子之間的相互碰撞失去能量所造成的。  （    ）7自蝕現(xiàn)象則是由于激發(fā)態(tài)原子與其他原子之間的相互碰撞失去能量所造成的。（    ）8在原子發(fā)射光譜分析中，自吸現(xiàn)象與自蝕現(xiàn)象是客觀存在且無法消除。    

21、60; （    ）9光譜線的強(qiáng)度與躍遷能級(jí)的能量差、高能級(jí)上的原子總數(shù)及躍遷概率有關(guān)。  （    ）10自吸現(xiàn)象與待測(cè)元素的濃度有關(guān)，濃度越低，自吸越嚴(yán)重。               （    ）11 ICP光源中可有效消除自吸現(xiàn)象是由于儀器具有很高的靈敏度，待測(cè)元素的濃度低的原因。      

22、;                                                  

23、;          （    ） 12原子發(fā)射光譜儀器類型較多，但都可分為光源、分光、檢測(cè)三大部分，其中光源起著十分關(guān)鍵的作用。                             &

24、#160;                         （    ）  13直流電弧具有靈敏度高，背景小，適合定性分析等特點(diǎn)。但再現(xiàn)性差，易發(fā)生自吸現(xiàn)象，不適合定量分析。            &

25、#160;                                      （    ）14交流電弧的激發(fā)能力強(qiáng)，分析的重現(xiàn)性好，適用于定量分析，不足的是蒸發(fā)能力也稍弱，靈敏度稍低。

26、0;                                                  

27、60;   （    ）15 Al 308.26 nm（I）的譜線強(qiáng)度為8級(jí)，309.27nm(I)的譜線強(qiáng)度為9級(jí)。采用光譜分析確定試樣中Al是否存在時(shí)，若前一譜線在試樣譜帶中出現(xiàn)而后一譜線未出現(xiàn)，可判斷試樣中有Al存在。                          &#

28、160;                         （    ）   原子發(fā)射光譜分析習(xí)題解答一、簡(jiǎn)答題1. 試從電極頭溫度、弧焰溫度、穩(wěn)定性及主要用途比較三種常用光源（直流、交流電弧，高壓火花）的性能。        &#

29、160;2攝譜儀由哪幾部分構(gòu)成？各組成部件的主要作用是什么？解：攝譜儀是用來觀察光源的光譜的儀器，主要由照明系統(tǒng)、準(zhǔn)光系統(tǒng)、色散系統(tǒng)及投影系統(tǒng)構(gòu)成。照明系統(tǒng)的作用是將光源產(chǎn)生的光均勻地照明于狹縫上。準(zhǔn)光系統(tǒng)的作用是將通過狹縫的光源輻射經(jīng)過準(zhǔn)光鏡變成平行光束照射在分光系統(tǒng)（色散系統(tǒng)上）。色散系統(tǒng)為棱鏡或光柵，其作用是將光源產(chǎn)生的光分開，成為分立的譜線。投影系統(tǒng)的作用是將攝得的譜片進(jìn)行放大，并投影在屏上以便觀察。在定量分析時(shí)還需要有觀測(cè)譜線黑度的黑度計(jì)及測(cè)量譜線間距的比長(zhǎng)儀。3簡(jiǎn)述ICP的形成原理及其特點(diǎn)。解：ICP是利用高頻加熱原理。當(dāng)在感應(yīng)線圈上施加高頻電場(chǎng)時(shí)，由于某種原因（如電火花等）在等離

30、子體工作氣體中部分電離產(chǎn)生的帶電粒子在高頻交變電磁場(chǎng)的作用下做高速運(yùn)動(dòng)，碰撞氣體原子，使之迅速、大量電離，形成雪崩式放電，電離的氣體在垂直于磁場(chǎng)方向的截面上形成閉合環(huán)形的渦流，在感應(yīng)線圈內(nèi)形成相當(dāng)于變壓器的次級(jí)線圈并同相當(dāng)于初級(jí)線圈的感應(yīng)線圈耦合，這種高頻感應(yīng)電流產(chǎn)生的高溫又將氣體加熱、電離，并在管口形成一個(gè)火炬狀的穩(wěn)定的等離子體焰矩。其特點(diǎn)如下：（1）工作溫度高、同時(shí)工作氣體為惰性氣體，因此原子化條件良好，有利于難熔化合物的分解及元素的激發(fā)，對(duì)大多數(shù)元素有很高的靈敏度。（2）由于趨膚效應(yīng)的存在，穩(wěn)定性高，自吸現(xiàn)象小，測(cè)定的線性范圍寬。（3）由于電子密度高，所以堿金屬的電離引起的干擾較小。（4

31、）ICP屬無極放電，不存在電極污染現(xiàn)象。（5）ICP的載氣流速較低，有利于試樣在中央通道中充分激發(fā)，而且耗樣量也較少。（6）采用惰性氣體作工作氣體，因而光譜背景干擾少。4. 何謂元素的共振線、靈敏線、最后線、分析線，它們之間有何聯(lián)系？解：由激發(fā)態(tài)向基態(tài)躍遷所發(fā)射的譜線稱為共振線(resonance line)。共振線具有最小的激發(fā)電位，因此最容易被激發(fā)，為該元素最強(qiáng)的譜線。靈敏線(sensitive line) 是元素激發(fā)電位低、強(qiáng)度較大的譜線，多是共振線(resonance line)。最后線(last line) 是指當(dāng)樣品中某元素的含量逐漸減少時(shí)，最后仍能觀察到的幾條譜線。它也是該元素的

32、最靈敏線。進(jìn)行分析時(shí)所使用的譜線稱為 分析線(analytical line)。由于共振線是最強(qiáng)的譜線，所以在沒有其它譜線干擾的情況下，通常選擇共振線作為分析線。5. 光譜定性分析的基本原理是什么？進(jìn)行光譜定性分析時(shí)可以有哪幾種方法？說明各個(gè)方法的基本原理和使用場(chǎng)合。解：由于各種元素的原子結(jié)構(gòu)不同，在光源的激發(fā)下，可以產(chǎn)生各自的特征譜線，其波長(zhǎng)是由每種元素的原子性質(zhì)決定的，具有特征性和唯一性，因此可以通過檢查譜片上有無特征譜線的出現(xiàn)來確定該元素是否存在，這就是光譜定性分析的基礎(chǔ)。進(jìn)行光譜定性分析有以下三種方法：（1）比較法。將要檢出元素的純物質(zhì)或純化合物與試樣并列攝譜于同一感光板上，在映譜儀上

33、檢查試樣光譜與純物質(zhì)光譜。若兩者譜線出現(xiàn)在同一波長(zhǎng)位置上，即可說明某一元素的某條譜線存在。本方法簡(jiǎn)單易行，但只適用于試樣中指定組分的定性。（2）對(duì)于復(fù)雜組分及其光譜定性全分析，需要用鐵的光譜進(jìn)行比較。采用鐵的光譜作為波長(zhǎng)的標(biāo)尺，來判斷其他元素的譜線。    （3）當(dāng)上述兩種方法均無法確定未知試樣中某些譜線屬于何種元素時(shí)，可以采用波長(zhǎng)比較法。即準(zhǔn)確測(cè)出該譜線的波長(zhǎng)，然后從元素的波長(zhǎng)表中查出未知譜線相對(duì)應(yīng)的元素進(jìn)行定性。6. 結(jié)合實(shí)驗(yàn)說明進(jìn)行光譜定性分析的過程。解：光譜定性分析包括試樣處理、攝譜、檢查譜線等幾個(gè)基本過程。7. 光譜定性分析攝譜時(shí)，為什么要使用哈特曼光闌

34、？為什么要同時(shí)攝取鐵光譜？解：使用哈特曼光闌是為了在攝譜時(shí)避免由于感光板移動(dòng)帶來的機(jī)械誤差，從而造成分析時(shí)攝取的鐵譜與試樣光譜的波長(zhǎng)位置不一致。攝取鐵光譜是由于鐵的光譜譜線較多，而且每條譜線的波長(zhǎng)都已經(jīng)精確測(cè)定，并載于譜線表內(nèi)，因此可以用鐵個(gè)譜線作為波長(zhǎng)的標(biāo)尺，進(jìn)而確定其它元素的譜線位置。8. 光譜定量分析的依據(jù)是什么？為什么要采用內(nèi)標(biāo)？簡(jiǎn)述內(nèi)標(biāo)法的原理。內(nèi)標(biāo)元素和分析線對(duì)應(yīng)具備哪些條件？為什么？解：在光譜定量分析中，元素譜線的強(qiáng)度I與該元素在試樣中的濃度C呈下述關(guān)系：          

35、60;                   I= aCb在一定條件下，a,b為常數(shù)，因此                           log I = b logC   +loga亦即譜線強(qiáng)度的對(duì)數(shù)與濃度對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系，這就是光譜定量分析的依據(jù)。在光譜定量分析時(shí)，由于a,b隨被測(cè)元素的含量及實(shí)驗(yàn)條件（如蒸發(fā)、激發(fā)條件，取樣量，感光板特性及顯影條件等）的變化而變化，而且這種變化往往很難避免，因此要根據(jù)譜線強(qiáng)度的絕對(duì)值進(jìn)行定量常常難以得到準(zhǔn)確結(jié)果。所以常采用內(nèi)標(biāo)法消除工作條件的變化對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行測(cè)定時(shí)，是在被測(cè)元素的譜線中選擇一條譜線作為分析線，在基體元素（或定量加入的其它元素）的譜線