材料現(xiàn)代分析方法課后簡(jiǎn)答題及名詞解釋

1、材料現(xiàn)代分析方法 稻草人制作材料現(xiàn)代分析方法課后簡(jiǎn)答題及名詞解釋1、 名詞解釋：分子振動(dòng)：分子中原子（或原子團(tuán)）以平衡位置為中心的相對(duì)（往復(fù)）運(yùn)動(dòng)。伸縮振動(dòng)：原子沿鍵軸方向的周期性（往復(fù)）運(yùn)動(dòng)；振動(dòng)時(shí)鍵長(zhǎng)變化而鍵角不變。（雙原子振動(dòng)即為伸縮振動(dòng)）變形振動(dòng)又稱變角振動(dòng)或彎曲振動(dòng)：基團(tuán)鍵角發(fā)生周期性變化而鍵長(zhǎng)不變的振動(dòng)。晶帶：晶體中，與某一晶向uvw平行的所有（HKL）晶面屬于同一晶帶，稱為uvw晶帶。輻射的吸收：輻射通過物質(zhì)時(shí)，其中某些頻率的輻射被組成物質(zhì)的粒子（原子、離子或分子等）選擇性地吸收，從而使輻射強(qiáng)度減弱的現(xiàn)象。輻射被吸收程度對(duì)n或l的分布稱為吸收光譜。輻射的發(fā)射：物質(zhì)吸收能量后產(chǎn)生電

2、磁輻射的現(xiàn)象。作為激發(fā)源的輻射光子稱一次光子，而物質(zhì)微粒受激后輻射躍遷發(fā)射的光子(二次光子)稱為熒光或磷光。 吸收一次光子與發(fā)射二次光子之間延誤時(shí)間很短(10-810-4s)則稱為熒光； 延誤時(shí)間較長(zhǎng)(10-410s)則稱為磷光。發(fā)射光譜:物質(zhì)粒子發(fā)射輻射的強(qiáng)度對(duì)n或l的分布稱為發(fā)射光譜。光致發(fā)光者，則稱為熒光或磷光光譜輻射的散射：電磁輻射與物質(zhì)發(fā)生相互作用，部分偏離原入射方向而分散傳播的現(xiàn)象散射基元:物質(zhì)中與入射的輻射相互作用而致其散射的基本單元瑞利散射（彈性散射）：入射線光子與分子發(fā)生彈性碰撞作用，僅光子運(yùn)動(dòng)方向改變而沒有能量變化的散射。拉曼散射（非彈性散射）：入射線(單色光)光子與分子發(fā)

3、生非彈性碰撞作用，在光子運(yùn)動(dòng)方向改變的同時(shí)有能量增加或損失的散射。拉曼散射線與入射線波長(zhǎng)稍有不同，波長(zhǎng)短于入射線者稱為反斯托克斯線，反之則稱為斯托克斯線光電離：入射光子能量(hn)足夠大時(shí)，使原子或分子產(chǎn)生電離的現(xiàn)象。光電效應(yīng):物質(zhì)在光照射下釋放電子(稱光電子)的現(xiàn)象又稱(外)光電效應(yīng)。光電子能譜:光電子產(chǎn)額隨入射光子能量的變化關(guān)系稱為物質(zhì)的光電子能譜分子光譜：由分子能級(jí)躍遷而產(chǎn)生的光譜。紫外可見光譜（電子光譜）：物質(zhì)在紫外、可見輻射作用下分子外層電子在電子能級(jí)間躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜。紅外吸收譜：物質(zhì)在紅外輻射作用下，分子振動(dòng)能級(jí)（和/或轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)）躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜。紅外活性與紅外非活性:只

4、有發(fā)生偶極矩變化的分子振動(dòng)，才能引起可觀測(cè)到的紅外吸收光譜帶，稱這種分子振動(dòng)為紅外活性的，反之則稱為非紅外活性的散射角（2q）散射電子運(yùn)動(dòng)方向與入射方向之間的夾角。電子吸收：由于電子能量衰減而引起的強(qiáng)度（電子數(shù)）衰減。點(diǎn)陣消光：因晶胞中原子(陣點(diǎn))位置而導(dǎo)致的|F|2=0的現(xiàn)象系統(tǒng)消光：晶體衍射實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中出現(xiàn)某類衍射系統(tǒng)消失的現(xiàn)象。結(jié)構(gòu)消光:在點(diǎn)陣消光的基礎(chǔ)上，因結(jié)構(gòu)基元內(nèi)原子位置不同而進(jìn)一步產(chǎn)生的附加消光現(xiàn)象，稱為結(jié)構(gòu)消光。衍射花樣指數(shù)化:確定衍射花樣中各線條(弧對(duì))相應(yīng)晶面(即產(chǎn)生該衍射線條的晶面)的干涉指數(shù)，并以之標(biāo)識(shí)衍射線條，又稱衍射花樣指數(shù)化(或指標(biāo)化)。 電子透鏡:能使電子束聚焦的

5、裝置稱為電子透鏡質(zhì)量厚度襯度(簡(jiǎn)稱質(zhì)厚襯度)：由于樣品不同微區(qū)間存在原子序數(shù)或厚度的差異而形成的襯度衍射襯度：由于晶體對(duì)電子的衍射效應(yīng)而形成的襯度。dd躍遷:在配位體的影響下，處于低能態(tài)d軌道上的電子吸收光能后可以躍遷至高能態(tài)的d軌道，這種躍遷，稱之為dd躍遷。f-f躍遷:處于f軌道上的f電子，在配位體的影響下，f電子吸收光能后可以由低能態(tài)的f軌道躍遷至高能態(tài)的f軌道，從而產(chǎn)生相應(yīng)的吸收光譜。這種躍遷稱為f-f躍遷。生色團(tuán)：在紫外及可見光范圍內(nèi)產(chǎn)生吸收的原子團(tuán)（或原子、電子、空穴等）。藍(lán)移:當(dāng)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)或存在的環(huán)境發(fā)生變化時(shí)，其吸收帶的最大吸收波長(zhǎng)（l最大）向短波方向移動(dòng)，這種現(xiàn)象稱為紫移或藍(lán)

6、移（或向藍(lán)）。紅移:當(dāng)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)或存在的環(huán)境發(fā)生變化時(shí)，其吸收帶的最大吸收峰波長(zhǎng)（l最大）向長(zhǎng)波長(zhǎng)方向移動(dòng)，這種現(xiàn)象稱為紅移（或稱為“向紅”）。助色團(tuán):有些含n電子的官能團(tuán)，本身并不在紫外可見區(qū)產(chǎn)生吸收，但它們具有能使生色團(tuán)的光譜峰移向長(zhǎng)波區(qū)并使其強(qiáng)度增加的作用，這種官能團(tuán)叫做助色團(tuán)。電荷轉(zhuǎn)移光譜，就是在光能激發(fā)下，某一化合物中的電荷發(fā)生重新分布，導(dǎo)致電荷可從化合物的一部分轉(zhuǎn)移至另一部分而產(chǎn)生的吸收光譜。倍頻峰（或稱泛音峰）：出現(xiàn)在強(qiáng)峰基頻約二倍處的吸收峰，一般都是弱峰。組頻峰：也是弱峰，它出現(xiàn)在兩個(gè)或多個(gè)基頻之和或差附近特征振動(dòng)頻率:某一鍵或基團(tuán)的振動(dòng)頻率有其特定值，它雖然受周圍環(huán)境的影響，

7、但不隨分子構(gòu)型作過大的改變，這一頻率稱為某一鍵或基團(tuán)的特征振動(dòng)頻率。而其吸收帶稱為特征振動(dòng)吸收帶。熱分析：在程序控制溫度條件下，測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度或時(shí)間變化的函數(shù)關(guān)系的技術(shù)。差熱分析(DTA)：在程序控制溫度條件下，測(cè)量樣品與參比物之間的溫度差與溫度（或時(shí)間）關(guān)系的一種熱分析方法。差示掃描量熱法(DSC)：在程序控制溫度條件下，測(cè)量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度（或時(shí)間）關(guān)系的一種熱分析方法。振動(dòng)自由度:分子簡(jiǎn)單正振動(dòng)數(shù)目。簡(jiǎn)并:在多原子分子的簡(jiǎn)正振動(dòng)中，有時(shí)兩個(gè)或三個(gè)振動(dòng)模式不同的簡(jiǎn)正振動(dòng)具有相同的頻率，此時(shí)在紅外光譜上成為一個(gè)吸收峰出現(xiàn)，這種現(xiàn)象就是簡(jiǎn)并。分裂：某些基團(tuán)處于某些機(jī)構(gòu)

8、中，因其對(duì)稱性降低，簡(jiǎn)并的吸收帶分裂開來。中心暗場(chǎng)像：將入射電子束反向傾斜一個(gè)相應(yīng)的散射角度，而使散射電子沿光軸傳播。二次離子：固體表面原子以離子態(tài)發(fā)射叫做二次離子。透射離子：當(dāng)樣品的厚度小于入射電子的平均穿入深度時(shí)，有一部分入射電子穿過樣品，在樣品背面被接收檢測(cè)到的電子。吸收電流（電子）：入射電子在固體中傳播時(shí)，能量逐漸減小，最后失去全部動(dòng)能的電子流。背散射電子：入射電子與固體作用后又離開固體的總電子流。特征X射線：射線管電壓增至某一臨界值，使撞擊靶材的電子具有足夠能量時(shí)，可使靶原子內(nèi)層產(chǎn)生空位，此時(shí)較外層電子將向內(nèi)層躍遷產(chǎn)生輻射即是特征X射線。俄歇電子：由于原子中的電子被激發(fā)而產(chǎn)生的次級(jí)電

9、子，在原子殼層中產(chǎn)生電子空穴后，處于高能級(jí)的電子可以躍遷到這一層，同時(shí)釋放能量。當(dāng)釋放的能量傳遞到另一層的一個(gè)電子，這個(gè)電子就可以脫離原子發(fā)射，被稱為俄歇電子。二次電子：入射電子從固體中直接擊出的的原子的核外電子和激發(fā)態(tài)原子退回基態(tài)時(shí)產(chǎn)生的電子發(fā)射，前者叫二次電子，后者叫特征二次電子。波數(shù)：2長(zhǎng)度上出現(xiàn)的全波數(shù)目；在波傳播的方向上單位長(zhǎng)度內(nèi)的波長(zhǎng)的數(shù)目。分子散射：入射線與線度即尺寸大小遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于其波長(zhǎng)的分子或分子聚集體相互作用產(chǎn)生的散射。X射線相干散射：入射光子與原子內(nèi)受核束縛較緊的電子發(fā)生彈性碰撞作用，僅其運(yùn)動(dòng)方向改變沒有能量改變的散射。X射線非相干散射：入射光子與原子內(nèi)受到較弱的電子或者晶體

10、中自由電子發(fā)生非彈性碰撞作用，在光子運(yùn)動(dòng)方向改變的同時(shí)有能量損失的散射。K系特征輻射：原子K層出現(xiàn)空位，較外的L層電子向內(nèi)的K層輻射躍遷，發(fā)射的輻射。L系特征輻射：原子的L層出現(xiàn)空位，其外M,N層電子躍遷產(chǎn)生的譜線統(tǒng)稱為L(zhǎng)系特征輻射。吸收限：X射線照射固體物質(zhì)產(chǎn)生光子效應(yīng)時(shí)能量閥值對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)稱為物質(zhì)的吸收限。X射線散射：X射線與物質(zhì)作用（主要是電子）時(shí)，傳播方向發(fā)生改變的現(xiàn)象。X射線衍射：散射X射線干涉一致加強(qiáng)的結(jié)果，即衍射。X射線反射：與可見光的反射不同，是“選擇反射”，實(shí)質(zhì)是晶體中各原子面產(chǎn)生的反射方向上的相干散射線。 2、 簡(jiǎn)答題1量子數(shù)n、l與m如何表征原子能級(jí)？在什么情況下此種表征失

11、去意義？答：原子中核外電子的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)由主量子數(shù)n、角量子數(shù)l、磁量子數(shù)m、自旋量子數(shù)s和自旋磁量子數(shù)ms表征。n、l、m共同表征了電子的軌道運(yùn)動(dòng)，而s與ms則是電子自旋運(yùn)動(dòng)的表征。n決定電子運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的主要能量（主能級(jí)能量，E），n值越大，則電子離核越遠(yuǎn)，能量越高。l取值為0n-1的正整數(shù)，對(duì)應(yīng)于l=0，1，2，3，的電子亞層或原子軌道形狀分別稱為s、p、d、f等層或（原子）軌道。磁量子數(shù)m取值為0，±1，±2，±l。當(dāng)無外磁場(chǎng)存在時(shí)，同一亞層伸展方向不同的軌道具有相同的能量。當(dāng)有外磁場(chǎng)時(shí)，只用量子數(shù)n、l與m表征的原子能級(jí)失去意義。2下列各光子能量(eV)各在何種

12、電磁波譜域內(nèi)？各與何種躍遷所需能量相適應(yīng)？1.2×1061.2×102、6.21.7、0.50.02、2×10-24×10-7。答：1.2×1061.2×102 X射線譜域，與原子內(nèi)層電子躍遷所需能量相對(duì)應(yīng)。6.21.7 紫外-可見譜域，與原子（或分子）外層電子躍遷所需能量相對(duì)應(yīng)。0.50.02 紅外譜域，與分子振動(dòng)能級(jí)躍遷所需能量相對(duì)應(yīng)。2×10-24×10-7 微波譜域，與分子轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)和電子自旋能級(jí)躍遷所需能量相對(duì)應(yīng)。10分子能級(jí)躍遷有哪些類型？紫外、可見光譜與紅外光譜相比，各有何特點(diǎn)?答：分子能級(jí)躍遷主要有電

13、子能級(jí)躍遷、振動(dòng)能級(jí)躍遷和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷。紫外、可見光譜是由于分子的電子能級(jí)躍遷引起的吸收光譜。由于電子的能級(jí)比較大，在產(chǎn)生電子能級(jí)躍的同時(shí)也會(huì)引起分子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍，因此其光譜上疊加了振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍的吸收光譜，所以是帶狀光譜。紅外光譜是由于分子振動(dòng)能級(jí)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷引起的吸收光譜。對(duì)于一般的中紅外光譜，其振動(dòng)光譜上疊加了轉(zhuǎn)動(dòng)光譜，因此是帶狀光譜。純轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍引起的遠(yuǎn)紅外光譜，則是線狀光譜。14俄歇電子能譜圖與光電子能譜圖的表示方法有何不同？為什么？答：俄歇電子能譜圖用微分譜表示，因?yàn)槎硇娮赢a(chǎn)率很低，一次譜不好確定俄歇電子的能量位置，用微分譜可以表現(xiàn)得很清楚。光電子能譜圖用一次譜表示，因

14、為光電子的產(chǎn)率較高，用一次譜就能很清楚表示出來。15簡(jiǎn)述X射線與固體物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的主要信息及據(jù)此建立的主要分析方法。答：X射線與固體物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的主要信息有：彈性散射X射線，非彈性散射X射線，光電子，俄歇電子，熒光X射線，反沖電子，透射X射線，電離，熱能等，據(jù)此建立的主要分析方法有：X射線衍射分析（XRD），X射線光電子能譜（XPS），X射線激發(fā)俄歇電子能譜（XAES），X射線熒光光譜（XRF）。16電子與固體作用產(chǎn)生多種粒子信號(hào)（如下圖），哪些對(duì)應(yīng)入射電子？哪些是由電子激發(fā)產(chǎn)生的？答：圖中背散射電子流IR、吸收電流IA和透射電子流IT對(duì)應(yīng)入射電子；二次電子流IS、X射線輻射強(qiáng)度IX、

15、表面元素發(fā)射總強(qiáng)度IE是由電子激發(fā)產(chǎn)生的。17電子“吸收”與光子吸收有何不同？答：電子吸收是指由于電子能量衰減而引起的強(qiáng)度（電子數(shù)）衰減的現(xiàn)象。電子吸收只是能量衰減到不能逸出樣品，而不是真的被吸收了。光子的吸收是因光子的能量與物質(zhì)中某兩個(gè)能級(jí)差相等而被吸收，光子被真吸收了，轉(zhuǎn)化成了另外的能量。18入射X射線比同樣能量的入射電子在固體中穿入深度大得多，而俄歇電子與X光電子的逸出深度相當(dāng)，這是為什么？答：因?yàn)槎硇娮优cX光電子的能量差不多，都比較小，在內(nèi)部經(jīng)多次散射后能量衰減，難以逸出固體表面，只有表面幾個(gè)原子層產(chǎn)生的俄歇電子和X光電子才能逸出表面，從而被電子能譜儀檢測(cè)到。19配合表面分析方法用離

16、子濺射實(shí)行縱深剖析是確定樣品表面層成分和化學(xué)狀態(tài)的重要方法。試分析縱深剖析應(yīng)注意哪些問題。答（1）濺射時(shí)入射離子的選擇。一般應(yīng)選擇原子序數(shù)比較大的稀有氣體離子，一是濺射率高，剝層速度快，二是不會(huì)造成樣品表面污染；（2）入射離子能量的選擇。一般是根據(jù)樣品的特征和儀器的功率來選擇。入射離子能量太低，剝蝕速率太慢，影響分析速度、靈敏度和檢出限等；太高，儀器的使用壽命會(huì)縮短，也可能影響分析的準(zhǔn)確度和精度。（3）高真空條件下進(jìn)行濺射，要及時(shí)排出濺射出的二次離子，防止分析室被污染。20簡(jiǎn)述電子與固體作用產(chǎn)生的信號(hào)及據(jù)此建立的主要分析方法。答：電子與固體作用產(chǎn)生的信號(hào)主要有：背散射電子，二次電子，透射電子，

17、吸收電子，俄歇電子，X射線、表面元素發(fā)射等；建立的分析方法主要有透射電子顯微鏡（TEM），掃描電子顯微鏡（SEM），電子探針X射線顯微分析（EPMA），俄歇電子能譜（AES）等。26簡(jiǎn)述布拉格方程的意義。答：布拉格公式2dHKLsin=中，dHKL干涉指數(shù)為（HKL）的晶面的晶面間距，X射線的入射方向或反射（衍射）方向與（HKL）面之間的夾角（叫掠射角或布拉格角），入射X射線的波長(zhǎng)，該公式表達(dá)了晶面間距d、衍射方向q和X射線波長(zhǎng)l之間的定量關(guān)系。該公式的基本應(yīng)用有：（1）已知X射線的波長(zhǎng)l和掠射角q，可計(jì)算晶面間距d（分析晶體結(jié)構(gòu)）；（2）已知晶體結(jié)構(gòu)（晶面間距d）和掠射角q，可測(cè)定（分析）X

18、射線的波長(zhǎng)l，進(jìn)行元素成分分析（加上莫塞萊定律）。27某斜方晶體晶胞含有兩個(gè)同類原子，坐標(biāo)位置分別為：(3/4，3/4，1)和（1/4，1/4，1/2），該晶體屬何種布拉菲點(diǎn)陣？寫出該晶體(100)、(110)、(211)、(221)等晶面反射線的F2值。如果將原子（1/4，1/4，1/2）移動(dòng)到原點(diǎn)（0，0，0），則另一原子的坐標(biāo)變?yōu)?1/2，1/2，1/2)，因此該晶體屬布拉菲點(diǎn)陣中的斜方體心點(diǎn)陣。對(duì)于體心點(diǎn)陣：29簡(jiǎn)述影響X射線衍射強(qiáng)度的因素答：影響X射線衍射方向和強(qiáng)度的因素主要有：入射X射線的波長(zhǎng)l和強(qiáng)度I、產(chǎn)生衍射的晶面的晶面間距d、樣品的成分和結(jié)構(gòu)、產(chǎn)生衍射的晶面的多重性、衍射時(shí)的

19、溫度、樣品對(duì)入射X射線的吸收性質(zhì)、實(shí)驗(yàn)條件等。30試總結(jié)德拜法衍射花樣的背底來源，并提出一些防止和減少背底的措施。答：德拜法衍射花樣的背底來源主要有：（1）熒光X射線；（2）入射X射線的單色性（連續(xù)X射線和Kb輻射的干擾）等。防止和減少背底的主要措施：（1）選擇合適的靶材，盡量少地激發(fā)樣品產(chǎn)生熒光X射線，以降低衍射花樣背底，使圖像清晰；（2）選擇合適的狹縫寬度（在保證入射X射線強(qiáng)度的前提下，盡量減小狹縫寬度），提高X射線的單色性；（3）選擇適當(dāng)?shù)臑V光片，盡量減少連續(xù)X射線和Kb輻射的干擾，等等。31下圖為某樣品德拜相(示意圖)，攝照時(shí)未經(jīng)濾波。已知1、2為同一晶面衍射線，3、4為另一晶面衍射線

20、，試對(duì)此現(xiàn)象作出解釋。答：1、4為Kb引起的衍射線，2、3為Ka引起的衍射線。因lKb<lKa，根據(jù)布拉格方程2dsinql，d是固定的，l越小，q就越小，對(duì)應(yīng)的弧對(duì)長(zhǎng)度（2L或2L¢）也就越短。Kb衍射線的出現(xiàn)是由于濾波片選擇不恰當(dāng)，未能有效的濾除Kb輻射，因而同一晶面出現(xiàn)兩對(duì)衍射線。32粉末樣品顆粒過大或過小對(duì)衍射花樣影響如何？為什么？板狀多晶體樣品晶粒過大或過小對(duì)衍射峰形影響又如何？答：德拜照相法中，顆粒過大會(huì)使德拜花樣中的衍射線（?。┎贿B續(xù)，因?yàn)轭w粒過大時(shí)參與反射的晶面數(shù)量有限，發(fā)生反射的概率變小，衍射圓錐不連續(xù)，致使形成斷續(xù)的衍射線；顆粒過小會(huì)使德拜花樣中的衍射線變寬

21、，因?yàn)樾【w衍射干涉函數(shù)的主峰有一個(gè)存在范圍，且顆粒越小，存在的范圍越大。衍射儀法中，樣品為平板狀。若為粉末壓制的樣品，如果晶粒為板狀，在樣品壓制過程中，晶粒很容易擇優(yōu)取向，顆粒越大，擇優(yōu)取向越嚴(yán)重，從而引起衍射強(qiáng)度偏離真實(shí)值，有些晶面的衍射線強(qiáng)度很大，而有些晶面的衍射線強(qiáng)度很小甚至消失，所以要盡量磨細(xì)樣品并采用特殊制樣方法以減小擇優(yōu)取向，但顆粒過小會(huì)使衍射峰形變寬。如果過分追求顆粒細(xì)小，在研磨樣品時(shí)有可能會(huì)破壞樣品的晶體結(jié)構(gòu)，甚至使樣品非晶質(zhì)化，這樣可能造成有些衍射峰的位置發(fā)生變化、強(qiáng)度變小甚至消失。若是多晶體的塊狀試樣，如果晶粒足夠細(xì)將得到與粉末試樣相似的結(jié)果，如果晶粒過大，參與反射的晶面

22、數(shù)量有限，會(huì)使有些衍射線強(qiáng)度變小甚至不出現(xiàn)，如果晶粒過小，衍射峰變寬、峰高降低。33試從入射光束、樣品形狀、成像原理(厄瓦爾德圖解)、衍射線記錄、衍射花樣、樣品吸收與衍射強(qiáng)度(公式)、衍射裝備及應(yīng)用等方面比較衍射儀法與德拜法的異同點(diǎn)。解：衍射儀法與德拜法的異同點(diǎn)列于下表：項(xiàng)目德拜法多晶衍射儀法入射X射線譜特征X射線，平行光特征X射線，具有一定的發(fā)散度樣品形狀多晶樣品，一般為圓柱形。樣品用量少。多晶樣品，平板狀。樣品用量多，但現(xiàn)在已發(fā)展了微量樣品衍射技術(shù)。成像原理厄瓦爾德圖解厄瓦爾德圖解+聚焦原理衍射線記錄感光底片測(cè)角儀和探測(cè)器等衍射花樣衍射弧對(duì)I-2q曲線樣品吸收透射法吸收強(qiáng)烈。反射法受吸收影

23、響較小，其吸收與樣品半徑（r）、線吸收系數(shù)（m）和掠射角（q）有關(guān)。吸收因子，與q無關(guān)衍射強(qiáng)度衍射弧線的黑度（公式略），定量性差，只能得到估算值。衍射線的積分強(qiáng)度（記數(shù)）（公式略），定量性好。衍射裝備德拜相機(jī)多晶衍射儀應(yīng)用區(qū)別樣品為晶質(zhì)體或非晶質(zhì)體、物相定性分析、物相定量分析（誤差較大）、晶體的點(diǎn)陣常數(shù)測(cè)定，固溶體研究等。具有德拜法的所有功能，此外還有，物相定量分析、點(diǎn)陣常數(shù)測(cè)定更準(zhǔn)確，結(jié)晶度和晶粒度測(cè)定，晶體定向，宏觀應(yīng)力分析等。36透射電子顯微鏡中物鏡和中間鏡各處在什么位置，起什么作用。答：透射電子顯微鏡中，物鏡位于樣品和中間鏡之間，提供第一幅衍射花樣和第一幅顯微像；中間鏡位于物鏡和投影鏡

24、之間，通過調(diào)節(jié)中間鏡的電流，為投影鏡提供衍射花樣或顯微像，實(shí)現(xiàn)衍射操作或成像操作；投影鏡位于中間鏡和熒光屏或照相底片之間，將中間鏡提供的衍射花樣或顯微像投影到熒光屏或照相底片上。通過物鏡、中間鏡和投影鏡對(duì)衍射花樣或顯微像進(jìn)行接力放大。37試比較光學(xué)顯微鏡成像和透射電子顯微鏡成像的異同點(diǎn)。答：光學(xué)顯微鏡成像和透射電子顯微鏡成像的原理近似，主要不同點(diǎn)如下表：光學(xué)顯微鏡透射電子顯微鏡照明束可見光電子束聚焦裝置玻璃透鏡電磁透鏡放大倍數(shù)小，不可調(diào)大，可調(diào)分辨本領(lǐng)低高結(jié)構(gòu)分析不能能38簡(jiǎn)述選區(qū)衍射原理及操作步驟。答：選區(qū)電子衍射（selected-area diffraction，SAD）原理：通過在物鏡

25、像平面上插入選區(qū)光欄實(shí)現(xiàn)的，其作用如同在樣品所在平面（物鏡的物平面）內(nèi)插入一虛光欄，使虛光欄孔以外的照明電子束被擋掉，如下圖所示。當(dāng)電鏡在成像模式時(shí)，中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合，插入選區(qū)光欄便可選擇感興趣的區(qū)域。調(diào)節(jié)中間鏡電流使其物平面與物鏡背焦面重合，將電鏡置于衍射模式，即可獲得與所選區(qū)域相對(duì)應(yīng)的電子衍射譜。選區(qū)衍射操作步驟如下：（1）使選區(qū)光欄以下的透鏡系統(tǒng)聚焦 在選區(qū)成像模式下，插入選區(qū)光欄，通過中間鏡聚焦，在熒光屏上獲得清晰、明銳的光欄孔邊緣的像，此時(shí)中間鏡物平面與光欄所在平面重合。（2）使物鏡精確聚焦 通過物鏡聚焦，使樣品的形貌圖像清晰顯示，此時(shí)3個(gè)平面物鏡像平面、選區(qū)光欄平面

26、、中間鏡物平面重合。（3）獲得衍射譜 移動(dòng)樣品讓選區(qū)光欄孔套住所選區(qū)域，移去物鏡光欄。將透射電鏡置于衍射模式，通過中間鏡聚焦，使中心斑最細(xì)小、圓整。使第二聚光鏡適當(dāng)欠焦以提供盡可能平行的入射電子束，從而使衍射斑點(diǎn)更為細(xì)小、明銳。39簡(jiǎn)述透射電鏡對(duì)分析樣品的要求。答：透射電鏡（TEM）的樣品可分為間接樣品和直接樣品，其基本要求是：（1）對(duì)電子束是透明的，通常樣品觀察區(qū)域的厚度約100200nm；（2）必須具有代表性，能真實(shí)反映所分析材料的特征。40簡(jiǎn)述用于透射電鏡分析的超細(xì)粉末樣品的制備方法。答：膠粉混合法：在干凈玻璃片上滴火棉膠溶液，然后在玻璃片膠液上放少許粉末并攪勻，再將另一玻璃片壓上，兩玻

27、璃片對(duì)研并突然抽開，稍候，膜干。用刀片劃成小方格，將玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐漸脫落，用銅網(wǎng)將方形膜撈出，待觀察。支持膜分散粉末法：需TEM分析的粉末顆粒一般都遠(yuǎn)小于銅網(wǎng)小孔，因此要先制備對(duì)電子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉膠膜和碳膜，將支持膜放在銅網(wǎng)上，再把粉末放在膜上送入電鏡分析。41簡(jiǎn)述用于透射電鏡分析的晶體薄膜樣品的制備步驟。答：用于透射電鏡分析的晶體薄膜樣品的制備步驟，一般為：（1）初減薄制備厚度約100200mm的薄片；（2）從薄片上切取f3mm的圓片；（3）預(yù)減薄從圓片的一側(cè)或兩則將圓片中心區(qū)域減薄至數(shù)mm；（4）終減薄。44什么是衍射襯度？它與質(zhì)厚襯度有什么

28、區(qū)別？答：衍射襯度是指由于晶體對(duì)電子的衍射效應(yīng)而形成的襯度，而質(zhì)厚襯度是指由于樣品不同微區(qū)間存在原子序數(shù)或厚度的差異而形成的襯度。45電子衍射分析的基本公式是在什么條件下導(dǎo)出的？公式中各項(xiàng)的含義是？答：電子衍射分析的基本公式是Rd=lL，式中，R為衍射斑點(diǎn)至透射斑點(diǎn)（中心斑）的距離（mm），d為衍射晶面間距（nm），l為入射電子波長(zhǎng)（nm），L為樣品至感光平面的距離（mm）。該公式導(dǎo)出的條件是：由于電子波波長(zhǎng)很短，一般只有千分之幾nm，由衍射必要條件布拉格方程2dsinq=l可知，電子衍射的2q角很小（一般為幾度，conq»1、con2q»1），即入射電子束和衍射電子束都近

29、乎平行于衍射晶面，也就是說，可以認(rèn)為衍射矢量近似平行于衍射斑點(diǎn)矢量。47為什么掃描電鏡的分辨率和信號(hào)的種類有關(guān)？試將各種信號(hào)的分辨率高低作一比較。答：掃描電鏡的分辨率和信號(hào)的種類有關(guān)，這是因?yàn)椴煌盘?hào)的性質(zhì)和來源不同，作用的深度和范圍不同。主要信號(hào)圖像分辨率的高低順序?yàn)椋簰呙柰干潆娮酉?#179;二次電子像>背散射電子像>吸收電流像»X射線圖像。48二次電子像的襯度和背散射電子像的襯度各有何特點(diǎn)？答：二次電子像和背散射電子像的襯度特點(diǎn)對(duì)比如下：二次電子像的襯度特點(diǎn)背散射電子像的襯度特點(diǎn)景深大、立體感強(qiáng)、分辨率高。襯度來源于形貌、成分、電壓（樣品局部電位）、樣品中的磁疇（第

30、一類磁襯度），主要反映形貌襯度。景深小，立體感不強(qiáng)、分辨率低。襯度來源于成分、形貌、電壓、第二類磁襯度，主要反映原子序數(shù)襯度。49試比較波譜儀和能譜儀在進(jìn)行微區(qū)化學(xué)成分分析時(shí)的優(yōu)缺點(diǎn)。答：波譜儀和能譜儀在進(jìn)行微區(qū)化學(xué)成分分析時(shí)的優(yōu)缺點(diǎn)對(duì)比如下：波譜儀能譜儀分析速度較慢，一般不適合作定性分析。分析速度快，可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的幾乎所有的元素?？煞治?B-92U。一般分析11Na-92U，高檔儀器可分析4B-92U。適合定量分析，準(zhǔn)確度高。適合定性分析和半定量分析，準(zhǔn)確度較高?，F(xiàn)代能譜儀的定量分析準(zhǔn)確度也很高。靈敏度較低，難以在低束流和低激發(fā)強(qiáng)度下使用。靈敏度高，可以在低入射束流和低激

31、發(fā)強(qiáng)度下使用。重復(fù)性較好。重復(fù)性好。波長(zhǎng)分辨率高，峰背比高。能量分辨率低，峰背比低。工作條件要求不太嚴(yán)格。工作條件要求嚴(yán)格，探頭需在液氮溫度下保存。50為什么說電子探針是一種微區(qū)分析儀？答：電子探針分析時(shí)所激發(fā)的體積大小約為10mm3左右，如果分析物的密度為10g/cm3，則分析區(qū)的質(zhì)量?jī)H為10-10g。若探針的靈敏度為萬分之一的話，則分析區(qū)的絕對(duì)質(zhì)量可達(dá)10-14g，因此電子探針是一種微區(qū)分析儀。51要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量，應(yīng)選用什么儀器？為什么？答：要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量，應(yīng)選用電子探針儀，或配置了波譜儀或能譜儀的透射電鏡（或掃描電鏡）。但在分析前，應(yīng)了解儀器分析元

32、素的范圍，因?yàn)殡娮犹结槂x有兩種類型：波譜型或能譜型。一般情況下，波譜儀分析的元素范圍是4Be-92U，能譜儀分析的元素范圍是11Na-92U，而帶特殊窗口材料的現(xiàn)代能譜儀分析的元素范圍可達(dá)4Be-92U，因此要選用能分析碳（6C）的儀器。52要在觀察斷口形貌的同時(shí)，分析斷口上粒狀?yuàn)A雜物的化學(xué)成分，選用什么儀器？怎樣操作？答：應(yīng)選用配置有波譜儀或能譜儀的掃描電鏡。操作方法是：先掃描不同放大倍數(shù)的二次電子像，觀察斷口的微觀形貌特征，然后在斷口圖像上圈定所要分析的粒狀?yuàn)A雜物，用波譜儀或能譜儀定點(diǎn)分析其化學(xué)成分。53舉例說明電子探針的三種工作方式在顯微成分分析中的應(yīng)用。答：電子探針的三種工作方式：點(diǎn)、線、面分析。定點(diǎn)分析：對(duì)樣品表面選定微區(qū)作定點(diǎn)的全譜掃描，進(jìn)行定性或半定量分析，并對(duì)其所含元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行定量分析。例如，定點(diǎn)分析合金沉淀相和夾雜物的成分，以對(duì)其進(jìn)行鑒定。線掃描分析：電子束沿樣品表面