質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)

1、* * * *制藥廠技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱鹽酸雷尼替丁 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)編 碼TS-ZL-019-00頁數(shù)3-1實施日期制訂人審核人批準(zhǔn)人制訂日期審核日期批準(zhǔn)日期制訂部門質(zhì)管部分發(fā)部門生產(chǎn)車間、供應(yīng)部、檢驗室、原輔料倉目 的：制訂鹽酸雷尼替丁質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。適用范圍：鹽酸雷尼替丁質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。責(zé) 任：檢驗室、生產(chǎn)車間、原輔料倉及供應(yīng)部執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)，質(zhì)管部負(fù)責(zé)監(jiān)督該標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。標(biāo) 準(zhǔn)：1. 品名:鹽酸雷尼替丁2. 原料編號：Y013. 法定規(guī)格標(biāo)準(zhǔn):3.1標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：中國藥典 2000版二部。3.2內(nèi)容：本品為N 一甲基一N 2-5-(二甲氨基)甲基-2咲喃基甲基硫代乙基 2 硝基1

2、, 1 乙烯二胺鹽酸鹽。按干燥品計算，含C13H22N4O3S HCI應(yīng)為97.0%103.0%。【性狀】本品為類白色或淡黃色結(jié)晶性粉末：有異臭：味微苦帶澀：極易潮解，吸潮后顏色變深。本品在水中或甲醇中易溶，在乙醇中略溶，在丙酮中幾乎不溶。熔點：取本品，不經(jīng)研磨，照熔點測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP-QC-091-00)測定，熔點為137143C，熔點時同時分解。【鑒別】(1)取本品約0.2g,置試管中，用小火緩緩加熱，產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶櫟拇姿徙U試紙顯黑色。(2)取本品，加水制成每1ml中含10卩g的溶液，照紫外分光光度法 標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(S0P-QC-079-00)測定，在228nm與314nm的

3、波長處有最大吸收。* * * *制藥廠技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱鹽酸雷尼替丁 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)編碼TS-ZL-019-00頁數(shù)3-2紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集104圖)一致。(4)本品的水溶液照氯化物鑒別反應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP-QC-088-00)試驗，顯氯化物的鑒別反應(yīng)?！緳z查】溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加水溶解使成100ml，溶液應(yīng)澄清；與黃色6號標(biāo)準(zhǔn)比色液(附錄區(qū) A)比較，不得更深。酸度取本品0.20g,加水10ml溶解后，照PH值測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP-QC-083-00)，PH 值應(yīng)為 4.56.5。有關(guān)物質(zhì)取本品，加甲醇制成每1ml中含雷尼替丁 10mg

4、的溶液，作為供試品溶液：精密量取適量，加甲醇分別稀釋成每1ml中含0.05mg、0.10mg、0.15mg的溶液，作為對照溶液(1)、(2 )和(3)。照薄層色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP-QC-082-00)試驗，吸取上述四種溶液各 10卩l(xiāng)，分別點于同一硅膠 G薄層板 上，以醋酸乙酯異丙醇水濃氨溶液(25: 15: 8: 2.7)為展幵劑 ，展幵后， 晾干，置碘蒸氣中顯色后，立即檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點，其顏色分別與對 照溶液(1)、(2)、(3)所顯的主斑點比較，雜質(zhì)總量不得過2.5%。干燥失重取本品，照干燥失重測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP-QC-087-00)試驗，以五氧化二磷為干燥劑，

5、在60 C減壓干燥4小時，減失重量不超過 1.0%。熾灼殘渣 取本品1.0g，照熾灼殘渣檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 (SOP-QC-086-00)檢查，遺留的殘渣不得過 0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，照重金屬檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP-QC-092-00)檢查，含重金屬不得過百萬分之二十?！竞繙y定】 照高效液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 (S0P-QC-078-00)測定。色譜條 件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑， 甲醇-0.77%醋酸銨溶液(285: 115)為流動相，檢測波長為320nm。理論板數(shù)按鹽酸雷尼替丁峰計算應(yīng)不低于1000,鹽酸雷尼替丁峰和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合

6、要求。內(nèi)標(biāo)溶液的制備取吲哚美辛適量，加甲醇制成每1ml中約含0.30mg的溶液，* * * *制藥廠技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱鹽酸雷尼替丁 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)編碼TS-ZL-019-00頁數(shù)3-3作為內(nèi)標(biāo)溶液?！緶y定法】取本品適量，精密稱定，加50%甲醇溶解并定量稀釋制成每 1ml中約含0.15mg的溶液。精密量取此溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各2ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，取 1015卩l(xiāng)注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另取雷尼替丁對照 品，同法測定，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算，即得。【類別】 組胺H2受體阻滯藥?！举A藏】 遮光，密封，在涼暗干燥處保存?！局苿?（1）鹽酸雷尼替丁片（2）鹽酸雷尼替丁注射液（3）鹽酸雷尼替丁膠囊4. 廠內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)：同法定規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)。5取樣：5.1由倉庫管理人員填寫“請驗單”，交由檢驗人員抽樣。5.2檢驗人員到倉庫應(yīng)先核對樣品批號、數(shù)