間甲苯胺設(shè)計

1、課程設(shè)計間甲苯胺生產(chǎn)工藝設(shè)計班 級： 應化二班姓 名： *學 號： *31030*專 業(yè)： 化學工程課程名稱： 化工過程設(shè)計指導老師： 胡炳成化學工程專業(yè)2013年11月 化工過程設(shè)計 第 I 頁 共 頁目 錄1 總論11.1 概述11.1.1 間甲苯胺性質(zhì)11.1.2 間甲苯胺用途21.1.3 間甲苯胺科學意義和應用前景21.2 文獻綜述21.3 設(shè)計任務來源41.4 其他42 生產(chǎn)流程的確定52.1 中試生產(chǎn)規(guī)模52.1 生產(chǎn)方案確定52.1.1 生產(chǎn)方案的選擇52.2.2 工藝過程原理52.2.3 催化劑組成及性能52.2.4 反應溫度的影響62.2.5 反應物料比的影響63 生產(chǎn)流程簡

2、述73.1 間甲苯胺生產(chǎn)工藝流程簡圖73.2 工藝流程簡述73.2.1 催化劑制備及裝填73.2.2 氣固相接觸反應83.2.3 間甲苯胺精餾系統(tǒng)83.3 操作條件與控制指標94 工藝計算114.1 已知數(shù)據(jù)114.2 合成部分物料衡算115 設(shè)備計算155.1 反應器類型155.2 汽化器選型155.3 預熱器選型155.4 高壓計量泵155.5 產(chǎn)品儲罐156 平面布置176.1 設(shè)備平面布置的原則176.2 車間設(shè)備布置大體上應考慮下列問題17設(shè)計體會和收獲19 化工過程設(shè)計 第19頁 共 19 頁1 總論1.1 概述1.1.1 間甲苯胺性質(zhì) 甲苯硝化會生成一定量的間硝基甲苯，最近幾年，

3、隨著經(jīng)濟的發(fā)展,有機中間體開發(fā)水平的提高,有機中間體品種和數(shù)量的需求增加,間硝基甲苯的用途慢慢被開發(fā)出來。間硝基甲苯可以加氫還原為間甲苯胺，以間甲苯胺為原料可以開發(fā)很多下游產(chǎn)品,主要有苯環(huán)上氨基的重氮化、烷基化、酞化等反應。 物理性質(zhì)：編號項目間甲苯胺1外觀與性狀無色透明油狀液體2冰點-50.53沸點203.34閃點85 化學性質(zhì)：（1）一般性化學反應：間甲苯胺與氨類相似，水溶液具有堿性，因此，在間甲苯胺生產(chǎn)和運貯中，要注意有水存在時對一般鋼、銅、鋁、錫及玻璃有腐蝕性。（2）在工業(yè)上的主要應用：合成間甲酚：間甲酚傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法主要采用合成法，也可從煉焦、油頁巖干餾和城市煤氣的副產(chǎn)品混甲酚中分離

4、得到。主要的合成方法有異丙基甲苯法、鄰二甲苯氧化法。合成N一乙基間甲苯胺：N一乙基間甲苯胺是高刺激性的淡黃色油狀液體，在有機中間體中占有重要的地位。以間甲苯胺為原料生產(chǎn)N一乙基間甲苯胺主要可以分為兩大步驟，即間甲苯胺氨基上的乙基化和產(chǎn)品的分離。由于N一乙基間甲苯胺同未反應間甲苯胺以及副產(chǎn)物N，N一二乙基間甲苯胺之間相對揮發(fā)度較小,沸點比較接近，把它們分離開來，用一般精餾方法較為困難，需用高效精餾塔進行分離。合成間甲苯異氰酸酷：目前工業(yè)上間甲苯異氰酸醋的生產(chǎn)工藝大部分是間甲苯胺與光氣反應再脫去一分子氯化氫得到，但由于光氣為劇毒氣體，難以儲藏和運輸,且通光氣過程中嚴重污染環(huán)境，隨著環(huán)保要求的日益加

5、強,改進異氰酸醋的合成工藝，開發(fā)非光氣合成法已成為化工領(lǐng)域十分重要的課題。1.1.2 間甲苯胺用途甲苯硝化會生成一定量的間硝基甲苯，最近幾年，隨著經(jīng)濟的發(fā)展，有機中間體開發(fā)水平的提高，有機中間體品種和數(shù)量的需求增加，間硝基甲苯的用途慢慢被開發(fā)出來。間硝基甲苯可以加氫還原為間甲苯胺,以間甲苯胺為原料可以開發(fā)很多下游產(chǎn)品，主要有苯環(huán)上氨基的重氮化、烷基化、酞化等反應。1.1.3 間甲苯胺科學意義和應用前景甲苯的一硝化是TNT生產(chǎn)的第一步,可以得到60%的鄰硝基甲苯,36%的對硝基甲苯和4%的間硝基甲苯。鄰、對硝基甲苯硝化后得到INT,而間硝基甲苯硝化后得不到TNT。間硝基甲苯的存在不可避免,它影響

6、TNT的產(chǎn)品質(zhì)量,增加了廢水中硝基化合物的含量。通過分離裝置將間硝基甲苯分出,可以解決上述問題,但隨之帶來的是間硝基甲苯的處理問題。生產(chǎn)10萬噸一硝基甲苯,將產(chǎn)生約4000噸的間硝基甲苯,雖然間硝基甲苯在國內(nèi)幾乎無市場需求,但其深加工產(chǎn)品卻極為緊俏,需從國外大量進口。由于間硝基甲苯的開發(fā)和利用技術(shù)沒有及時跟上,間硝基甲苯常常被作為副產(chǎn)物低價出售或庫存積壓,造成化工資源的極大浪費,生產(chǎn)過程的原子經(jīng)濟性低。因此,深入進行間硝基甲苯的轉(zhuǎn)化利用研究具有必要性和緊迫性。將間硝基甲苯中硝基催化加氫還原制備間甲苯胺,并通過間甲苯胺制備和開發(fā)一系列下游產(chǎn)品,就地解決因間硝基甲苯的存在,而影響TNT的產(chǎn)品質(zhì)量和

7、廢水中硝基化合物含量增加的問題。本課題將副產(chǎn)物變廢為寶,減少環(huán)境污染,具有必要性和緊迫性,是一個很好的軍民結(jié)合項目,其軍事效益!經(jīng)濟效益和環(huán)境效益巨大。1.2 文獻綜述 目前，隨著我國化學工業(yè)的迅猛發(fā)展,特別是精細化學品的發(fā)展,其應用范圍不斷拓展,市場前景看好?，F(xiàn)有文獻報道的工業(yè)合成芳胺的工藝很多,以芳香族硝基化合物還原制取芳胺的合成路線主要有:經(jīng)典化學還原法、電解還原法、CO/H2O體系還原法和催化加氫法等。 經(jīng)典化學還原法主要包括鐵粉還原法和硫化堿還原法，這兩種生產(chǎn)技術(shù)工藝使用時間長，發(fā)展情況較為完善，具有較強還原能力。前者基本適用于所有硝基化合物的還原，后者可使多硝基化合物中的硝基分步還

8、原，或只還原硝基偶氮化合物中的硝基而不影響偶氮基。與此同時，經(jīng)典化學還原法還具備操作條件溫和，對于設(shè)備要求不高，工藝較為簡單，主反應的選擇性好等優(yōu)點，但是，隨著現(xiàn)代化工工藝水平的提高，以及對環(huán)境友好的工藝要求，該工藝自動化水平低，工人勞動強度大，所產(chǎn)生三廢對環(huán)境污染嚴重等不適合現(xiàn)行經(jīng)濟發(fā)展政策的弊端就逐漸顯現(xiàn)出來，這種方法正在被其他方法所替代。 電解還原法的流程大體上是，芳香族硝基化合物在無機酸電解液、溶劑、潤滑劑、促進劑的作用下，在陰極(材料通常為Cu，Ni、Pb等)電解產(chǎn)生離子氫，進而對硝基化合物進行還原制得芳胺。該法和化學還原法相比，具有產(chǎn)率高、純度好、易分離、成本低等優(yōu)點。劉欣等人用電

9、解法還原對硝基苯甲酸制備對氨基苯甲酸，在50e下，產(chǎn)率達95.09%，而用化學法還原對硝基苯甲酸，反應溫度為136e，收率僅為85%。電解還原法與催化加氫還原相比，不存在催化劑中毒問題，操作簡便，容易控制。但此法能耗大，目前僅在實驗室合成及半工業(yè)化生產(chǎn)中應用較多。 CO/H2O體系還原法是Pettit等在1978年首次發(fā)現(xiàn)的，他們以Fe(CO)5為催化劑在堿性水溶液中將硝基苯還原為苯胺。此后，各種基于過渡金屬撥基物的催化劑不斷出現(xiàn)。彭愛東等人在硒催化下用CO/H2O還原硝基苯制苯胺，硝基苯轉(zhuǎn)化率可達98.2%。此法具有設(shè)備通用性好、反應易控制、原料來源容易等優(yōu)點，但對催化劑要求較高，存在貴金屬

10、催化劑回收問題，且反應大多需高溫高壓，目前還多處在實驗室研究階段，可作為催化加氫法的一個良好補充。 左東華等認為芳香硝基化合物加氫還原過程的速率取決于氫在催化劑上吸附活化的速率以及催化劑表面活化中心的數(shù)目，同時正比于催化劑的用量，催化活性表現(xiàn)在只有那些既能容納氫，又能容納被加氫物的催化劑活性中心。而也有文獻認為硝基化合物和氫氣在催化劑表面的反應是速率控制步驟。 劉振華等人報道，以間甲苯胺和乙醇為原料，在銅鋅鋁氧化物催化劑上，在連續(xù)固定床反應器中合成N一乙基間甲苯胺，間甲苯胺的轉(zhuǎn)化率全90%，生成N一乙基間甲苯胺的選擇性為90%95%。此法比較先進，原料價格便宜，不需加壓操作，但這些金屬氧化物的

11、催化烷化所需的溫度較高，生成的產(chǎn)物仍為混合物，產(chǎn)品分離較繁。1.3 設(shè)計任務來源本課題是在廣泛查找與間甲苯胺生產(chǎn)工藝密切相關(guān)的各類資料、文獻的基礎(chǔ)上，由老師指定的課題。1.4 其他針對目前間甲苯胺生產(chǎn)狀況，需要得到以下幾方面的改進：（1）配料是間甲苯胺生產(chǎn)的首要工序，配料系統(tǒng)的穩(wěn)定運行對合成、精餾等后續(xù)工段的影響非常大。傳統(tǒng)的間甲苯胺配料采用氣固相接觸催化固定床反應工藝，其存在如下問題：勞動強度大，物料計量不準確配料時間長配料組份調(diào)節(jié)滯后為了解決間歇配料存在的問題應將配料改為連續(xù)配料，這樣不僅使物料能快速均勻混合、物料組分調(diào)節(jié)方便，而且有利于生產(chǎn)的穩(wěn)定運行，有利于降低工人勞動強度，有利于裝置規(guī)

12、模的擴大。(2)降低原料消耗加強廢氣、廢液回收使用好催化劑,優(yōu)化操作條件(3)節(jié)約能耗現(xiàn)用大部分甲胺生產(chǎn)裝置的設(shè)計還停留在20世紀70、80年代的水平上，規(guī)模小，自動化程度低，設(shè)備落后且老化，裝置泄漏較為普遍，造成能耗高。因此，必須改進工藝流程，充分利用裝置本身的熱源，尤其是反應熱，參考先進流程，萃取水循環(huán)使用；參考其他反應的絕熱固定床反應器，設(shè)計出結(jié)構(gòu)簡單、催化劑裝卸方便、氣流分布均勻、壓降損失小的反應器。(4) 開發(fā)間甲苯胺下游產(chǎn)品 間硝基甲苯可以加氫還原為間甲苯胺,以間甲苯胺為原料可以開發(fā)很多下游產(chǎn)品,主要有苯環(huán)上氨基的重氮化、烷基化、酞化等反應。2 生產(chǎn)流程的確定本章主要介紹了間甲苯胺

13、的主要生產(chǎn)工藝及優(yōu)缺點，確定了間甲苯胺的生產(chǎn)工藝間硝基甲苯和氫氣的催化，針對選定的工藝流程確定了各工序主要工藝參數(shù)。2.1 中試生產(chǎn)規(guī)模 根據(jù)實驗工藝，0.1Mpa下，催化劑的液時空速為1.0h-1、裝填量為240ml，反應的氣液比為9：1，反應溫度為270。C。按照一年生產(chǎn)300天，一天24小時開車的話，理論上生產(chǎn)過程中需連續(xù)進樣間硝基甲苯4mlmin，氫氣流量為6828 sccm，得到的分離后的產(chǎn)品理論產(chǎn)量為5.14千克天，1542噸年。2.1 生產(chǎn)方案確定2.1.1 生產(chǎn)方案的選擇同液相加氫法相比，氣相加氫法從產(chǎn)品質(zhì)量、生產(chǎn)效率、生產(chǎn)成本、安全性、設(shè)備的操作和維修以及工業(yè)實施性等方面都有

14、無可比擬的優(yōu)越性，因此，采用氣相催化加氫法進行中試放大。由于固定床法具有技術(shù)成熟、反應溫度低、設(shè)備及操作簡單、維修費用低、不需分離催化劑、產(chǎn)品質(zhì)量好等優(yōu)點；而流化床法具有催化劑容易中毒等缺點。因此，所以，在小試研究的基礎(chǔ)上，選用固定床氣相加氫還原法作為中試生產(chǎn)的工藝方案。2.2.2 工藝過程原理利用固載在固定床反應器內(nèi)的催化劑在常壓下對氣態(tài)間硝基甲苯催化加氫使其還原成間甲苯胺，化學反應式如下：在固定床反應器內(nèi)進行的氣固相接觸催化反應，存在著相間的傳熱、傳質(zhì)過程，是化學反應和傳遞過程的統(tǒng)一體。一方面，間硝基甲苯沸點為232.6，其氣相加氫反應將在235的溫度下進行，為此需要對呈固態(tài)的催化劑在高溫

15、下進行充分的活化處理，對整個反應系統(tǒng)也應做到升溫迅速、均勻；另一方面，間硝基甲苯加氫反應是一個強放熱反應，為保證反應在恒溫條件下進行，工藝上需及時移走此部分反應熱。2.2.3 催化劑組成及性能 催化劑是整個工藝的核心，它不但應具有良好的活性、選擇性同時還必須具備良好的穩(wěn)定性或可再生性。其性能和消耗成本是決定整個工藝技術(shù)先進性和經(jīng)濟性的重要因素之一。目前工業(yè)上采用的硝基苯類化合物氣相催化加氫催化劑主要是銅負載在二氧化硅載體上形成的CuOSi02催化劑。實驗室小試研究結(jié)果表明，以0.8的Cr為助劑、活性銅含量20的50-100目負載型硅膠銅作為催化劑，在0.1Mpa、反應溫度為270、空速為1.0

16、h-1、氫液比為11：1的條件下，間硝基甲苯的轉(zhuǎn)化率達到98.5，催化劑單程壽命達200 h以上，表現(xiàn)出良好的工業(yè)化前景。2.2.4 反應溫度的影響反應溫度是間硝基甲苯固定床氣相加氫還原制備間甲苯胺工藝的關(guān)鍵控制因素，根據(jù)小試研究，適當高的反應溫度有利于提高反應速度，能加快主反應的進行，間硝基甲苯的轉(zhuǎn)化率也隨之增加，但是溫度太高，容易造成催化劑燒結(jié)，使催化劑活性下降的比較快，催化劑的使用壽命會大幅度減短；而且過高的反應溫度還會導致一些副反應，如間甲苯胺的熱聚及分解等。因此，選擇反應溫度為270，工藝操作區(qū)間265275。2.2.5 反應物料比的影響 小試研究結(jié)果表明，氣液比太大時，也不利于間硝

17、基甲苯的轉(zhuǎn)化，因為這樣會造成反應物與催化劑表面的接觸時間縮短而導致轉(zhuǎn)化率降低，而且氣液比過大，會增加裝置的投資和能耗，降低設(shè)備利用率。綜合考慮上述諸因素，確定本工藝適宜的氣液比為9：1。工藝操作區(qū)間9：l11：1。3 生產(chǎn)流程簡述3.1 間甲苯胺生產(chǎn)工藝流程簡圖圖3-1 間甲苯胺生產(chǎn)工藝流程簡圖3.2 工藝流程簡述設(shè)計間硝基甲苯加氫還原制備間甲苯胺采用氣固相接觸催化固定床反應工藝，由催化劑制備及裝填、原料計量、氣固相接觸反應、氣液分離、間甲苯胺產(chǎn)品精餾、失活催化劑取出再生處理等單元構(gòu)成。生產(chǎn)過程大致如下：先通氮氣置換掉系統(tǒng)內(nèi)的空氣。通過高壓計量泵定量泵送液態(tài)間硝基甲苯，經(jīng)液路送到汽化器氣化后，

18、進入混合器與經(jīng)另一條氣路進入的氫氣充分混合?；旌蠚饨?jīng)預熱后進入固定床，在固定床內(nèi)催化劑顆粒上發(fā)生擴散吸附還原脫附的過程，在催化劑作用下發(fā)生化學反應，產(chǎn)物經(jīng)脫附后沿氣相主體流出固定床反應器，經(jīng)氣液分離系統(tǒng)冷凝分離、過濾，液態(tài)粗產(chǎn)品進入產(chǎn)品收集罐，可以間歇地放出。粗產(chǎn)品經(jīng)過精餾裝置精餾分離出產(chǎn)物間甲苯胺和間硝基甲苯。3.2.1 催化劑制備及裝填 為了在CuOSi02體系中添加其它活性組分，并將它們負載到二氧化硅上，本工藝催化劑的制備采用浸漬法。 經(jīng)培燒后的新催化劑或再生催化劑一般含有大顆粒，在裝入反應器前需破細至100m以下，以避免對催化劑的裝填、活化以及催化反應造成影響。在裝填催化劑之前，先在管

19、式固定床反應器底部裝入一些1020目的石英砂顆粒，以防止催化劑被氣流帶出反應器。需要注意的是，應保證將催化劑顆粒裝在反應器的恒溫區(qū)內(nèi)。設(shè)計固定床反應器的催化劑裝填量為800g/次。3.2.2 氣固相接觸反應 反應系統(tǒng)設(shè)計采用管式固定床反應器R-1101，管內(nèi)兩端各設(shè)有兩層不銹鋼絲網(wǎng)，用來固定催化劑。反應器R-1101內(nèi)的溫度、壓力、流量等參數(shù)均采用自動測量和控制，使用壓力可以在一定范圍內(nèi)調(diào)整，當系統(tǒng)壓力超出允許使用壓力時，系統(tǒng)啟動安全閥，安全閥自動打開泄壓，確保系統(tǒng)安全。反應爐設(shè)計采用30段程序升溫智能儀表控制，反應器最高使用溫度設(shè)計為550。反應器的恒溫區(qū)催化劑最大裝填量為lkg。反應器內(nèi)部

20、有測溫管，當管內(nèi)的測溫熱電耦拉動時，可以測量不同位置的溫度。反應器內(nèi)催化劑中心軸向溫度分布可拉動熱電藕束測得。 在R-1101內(nèi)裝填并固定好催化劑之后，先通入氮氣吹掃，置換系統(tǒng)內(nèi)的空氣。然后設(shè)置一定的升溫程序，通入氫氣并控制其流量，通過氫氣增壓泵P-1201使氫氣循環(huán)起來、連續(xù)通過固定床反應器對催化劑進行還原活化。設(shè)計催化劑的活化溫度為240。液態(tài)間硝基甲苯經(jīng)氣化器E-1101氣化后在混合器M1101內(nèi)與氫氣快速混合，混合氣經(jīng)MF-1103過濾后進入預熱器E-1102進行預熱。設(shè)計氣化器、預熱器的最高溫度為300，間硝基甲苯氣化溫度為240，混合氣體的預熱溫度為235240。經(jīng)預熱后的混合氣體

21、進入反應器R-1101后繼續(xù)升溫、與催化劑接觸并在其表面發(fā)生反應。3.2.3 間甲苯胺精餾系統(tǒng) 間甲苯胺產(chǎn)品的精餾提純通過精餾塔T-1301來完成。T-1301為減壓蒸餾塔，設(shè)精餾和提餾兩段，均采用BX型高效低壓降絲網(wǎng)波紋填料，以提高塔的分離精度并降低塔的壓降。為減少塔釜產(chǎn)品溶液高溫停留時間，防止副反應發(fā)生，設(shè)計塔釜再沸器為一次通過式。由泵P-1202來的產(chǎn)品溶液送入中間罐V-1301再經(jīng)間甲苯胺塔進料泵P-1301提壓，經(jīng)液位流量串級控制送入T-1301塔；因減壓而釋放出的氣體從塔中上部進入。 從T-1301塔頂蒸出的餾份經(jīng)E-1302冷卻，液體靠位差自流至回流罐V-1302，不凝氣體接至尾

22、氣吸收塔處理后排空。根據(jù)對T-1301塔頂餾份溫度的監(jiān)測，溫度在200。C以前的餾份經(jīng)E-1302冷卻至40左右，自流至回流罐V-1302后，靠位差直接放入前餾份儲罐V-1303；230餾份經(jīng)E-1302冷卻至50左右，自流至V-1302，經(jīng)回流泵P-1302提壓，一部分作為塔頂回流，其余在回流罐液位控制下送至間甲苯胺產(chǎn)品儲罐V-1304。設(shè)計塔釜廢液中間甲苯胺含量低于0.1，經(jīng)塔底出料泵P-1304送至污水處理中心集中處理。3.3 操作條件與控制指標 裝置各單元設(shè)計的主要操作條件和控制指標匯總于表3.3.1。表3.3.1 間甲苯胺裝置反應系統(tǒng)主要操作條件和控制指標項 目單 位控制指標間硝基甲

23、苯進料量mL/h240氫氣進料量L/h410氮氣進料量mL/h102.4R-1101催化劑加料量g/批800間甲苯胺流量kg/h0.21催化劑活化溫度235245反應溫度265275反應壓力MPa00.1反應停留時間min2催化劑空速h-11.01.1間硝基甲苯轉(zhuǎn)化率%98.5間甲苯胺選擇性%99.0催化劑粒徑m0.2E-1101出口溫度240E-1102出口溫度270R-1101內(nèi)恒溫區(qū)溫度270280R-1101進口壓力MPa0.70.8R-1101出口壓力MPa0E-1103出口溫度7585E-1103出口壓力MPa0T-1201操作壓力MPa0T-1301液體進料流量Kg/h0.21T

24、-1301回流流量Kg/h0.1回流比m/m0.1T-1301操作壓力MPa0T-1301進料溫度7585T-1301塔頂溫度205215T-1301進料板溫度230240T-1301釜底溫度280290控制指標：塔底出料間甲苯胺含量%wt0.1塔頂間甲苯胺餾份中水含量%wt0.05R-1101內(nèi)通高溫空氣活化催化劑的頻率天/次35催化劑再生周期天1015催化劑再生量g/次800甲醇洗滌次數(shù)次34水洗次數(shù)次564 工藝計算 本章主要進行了間甲苯胺生產(chǎn)精餾工序的物料衡算和能量衡算，從而得出了各主要設(shè)備進出口物料量，以及各冷卻、加熱介質(zhì)用量。4.1 已知數(shù)據(jù)（1）年工作日：8000h（2）年生產(chǎn)能

25、力：15噸（3） 間硝基甲苯轉(zhuǎn)化率：98.5%（質(zhì)量分率）（4） 合成質(zhì)量收率：98%（合成液質(zhì)量與原料液質(zhì)量之比）4.2 合成部分物料衡算物流號1：以間硝基甲苯液路中一段為衡算系統(tǒng)： 間硝基甲苯 液路一段 間硝基甲苯進口溫度：25 出口溫度：25進口壓力：1.0大氣壓 出口壓力：1.0大氣壓 系統(tǒng)體積流率：240ml/h 間硝基甲苯摩爾流率：240ml/h x 1.16g/mol÷137g/mol=2.03mol/h 液態(tài)間硝基甲苯的標準焓流率(出口)= -31.5KJ/mol×2.03mol/h= -63.9KJ/h 液態(tài)間硝基甲苯的標準焓流率(進口)=0(基準) 其中

26、間硝基甲苯密度為1.16g/ml，摩爾質(zhì)量為137g/mol，進樣量為240ml/h，25間硝基甲苯的標準摩爾生成焓為-31.5KJ/mol。物流號2：以H2氣路中一段為衡算系統(tǒng)： H2 H2氣路中一段 H2 進口溫度：25 出口溫度：25 進口壓力：3.0大氣壓 出口壓力：3.0大氣壓 H2體積流率：6828ml/min×60min=409680ml/h H2摩爾流率：409680ml/h×0.09g/ml÷2.0169/mol=l8.29mol/h 其中H2密度為0.099/ml，摩爾質(zhì)量為2.0169/mol，H2進樣量為6828ml/min。物流號3：以汽

27、化器為衡算系統(tǒng)； 間硝基甲苯 原料汽化器 間硝基甲苯 進口溫度：240 出口溫度：240 進口壓力：1大氣壓 出口壓力：1大氣壓 系統(tǒng)體積流率=間硝基甲苯體積流率 由氣體狀態(tài)方程PV=nRT， V=86581 ml/h 間硝基甲苯摩爾流量：240ml/h x1.16g/mol÷137g/mol=2.03mol/h 間硝基甲苯組分焓流量(出口)：2.03mol/h x11.83kcal/mol×4.18J 63.9KJ/h=36.43KJ/h 其中間硝基甲苯密度為1.169/ml，摩爾質(zhì)量為137g/mol，標準摩爾汽化焓11.83kcal/mol，進樣量為240ml/h，1

28、cal=4.18J物流號4：以預熱器為衡算系統(tǒng)： 氣態(tài)間硝基甲苯 氣態(tài)間硝基甲苯 H2 原料預熱器 H2進口溫度：270 出口溫度：270進口壓力：1大氣壓 出口壓力：1大氣壓系統(tǒng)體積流率=間硝基甲苯體積流率+氫氣體積流率由等壓條件下，氣體狀態(tài)方程V1/V2=T1/T2間硝基甲苯體積流率：91644 ml/h氫氣體積流率：746494 ml/h系統(tǒng)體積流率：838138 ml/h問硝基甲苯的摩爾流率：240ml/h×1.16g/mol÷137g/mol=2.03mo/hH2體積流率：6828ml/min×60min=409680ml/hH2摩爾流率：409680m

29、l/h×0.099/ml+2.0169/mol=l8.29mol/h間硝基甲苯組分焓流率：2.03mol/h×11.83kcal/mol×4.18J一63.9KJ/h=36.43KJh其中間硝基甲苯密度為1.16g/ml，摩爾質(zhì)量為137g/mol，標準汽化焓11.83kcal/mol，進樣量為240ml/h，1cal=4.18J，標準生成焓 -31.5KJ/mol。H2密度為0.09g/ml，摩爾質(zhì)量為2.016g/mol，H2進樣量為6828ml/min物流號5：以反應器催化劑床層為衡算系統(tǒng)： 氣態(tài)間硝基甲苯 氣態(tài)間甲苯胺和氣態(tài)水 H2 催化劑床層 H2進口溫

30、度：270 出口溫度：270進口壓力：1大氣壓 出口壓力：1大氣壓系統(tǒng)體積流率=氣態(tài)間甲苯胺體積流率+氫氣體積流率+氣態(tài)水體積流率。H2體積流率：746494 ml/h×2/3=497664 ml/h 由氣體狀態(tài)方程PV=nRT氣態(tài)間甲苯胺體積流率：91644 ml/h氣態(tài)水體積流率：183188 ml/h系統(tǒng)體積流率：772596 ml/hH2摩爾流率：409680ml/h×0.09g/ml×2/3÷2.016g/mol=l2.20mol/hH20摩爾流率：2.03mol/h×2=4.06mol/h間甲苯胺摩爾流率：2.03mol/h氣態(tài)水焓

31、流率：-241.82kJ/mol×4.06mol/h= -981.8KJ/h氣態(tài)間甲苯胺焓流率：54.6kJ/mol×2.03mol/h=110.84KJ/h其中H2密度為0.09g/ml，摩爾質(zhì)量為2.016g/mol，H2進樣量為6828ml/min，氣態(tài)水標準摩爾生成焓為 -241.82kJ/mol，氣態(tài)間甲苯胺標準摩爾生成焓為54.6kJ/mol物流號6：以反應器底部產(chǎn)物冷凝段為衡算系統(tǒng)氣態(tài)間甲苯胺和氣態(tài)水 液態(tài)間甲苯胺和液態(tài)水 H2 反應器底部冷凝段 H2進口溫度：270 出口溫度：25進口壓力：1大氣壓 出口壓力：1大氣壓系統(tǒng)體積流率氫氣體積流率H2體積流率：6

32、828ml/min×60min×2/3=273120ml/hH2摩爾流率：409680ml/h×0.09g/ml×2/3÷2.016g/mol=12.20mol/hH20摩爾流率：2.03mol/h×2=4.06mol/h間甲苯胺摩爾流率：2.03mol/h液態(tài)水焓流率：-285.83KJ/mol×4.06mol/h= -1160KJ/h氣態(tài)間甲苯胺焓流率：-8.1kJ/mol×2.03mol/h= -16.4KJ/h其中H2密度為0.09g/ml，摩爾質(zhì)量為2.016g/mol，H2進樣量為6828ml/min，

33、液態(tài)水的標準生成焓為-285.83KJ/mol，液態(tài)間甲苯胺的標準生成焓為-8.1 KJ/mol。物流號7：以尾氣出1：3一段為衡算系統(tǒng): 氫氣 尾氣出口 氫氣 進口溫度：25 出口溫度：25進口壓力：1大氣壓 出口壓力：1大氣壓系統(tǒng)體積流率=氫氣體積流率H2體積流率：6828ml/min×60min×2/3=273120ml/hH2摩爾流率：409680ml/h x0.09g/ml×2/3-2.0169/mol=12.20mol/h其中H2密度為0.09g/ml，摩爾質(zhì)量為2.016g/mol，H2進樣量為6828ml/min物流號8：以產(chǎn)物儲存罐中一段為衡算系

34、統(tǒng)： 液態(tài)間甲苯胺和液態(tài)水 產(chǎn)物儲存罐 液態(tài)間甲苯胺和液態(tài)水進口溫度：25 出口溫度：25進口壓力：1大氣壓 出口壓力：1大氣壓系統(tǒng)體積流率：290.3mI/hH20摩爾流率：2.03mol/h x 2=4.06mol/h間甲苯胺摩爾流率：2.03mol/h液態(tài)水焓流率：-285.83KJ/mol×4.06mol/h×= -1160KJ/h氣態(tài)間甲苯胺焓流率：-8.1kJ/mol×2.03mol/h= -16.4KJ/h其中間甲苯胺液態(tài)的標準摩爾生成焓為-8.1KJ/mol，液態(tài)水的標準生成焓為 -285.83KJ/mol。5 設(shè)備計算5.1 反應器類型 固定床反

35、應器多用于大規(guī)模氣相反應。參加反應的物料以預定方向運動，各點的流體間沒有沿流動方向的混合。在小試研究中，反應器外徑25mm，內(nèi)徑15 mm，總長500mm。恒溫區(qū)催化劑填充體積5ml，現(xiàn)將恒溫區(qū)填充體積變?yōu)?40ml，同時為了保證中試放大產(chǎn)生的熱量能被導熱油迅速帶走，現(xiàn)選擇將內(nèi)外徑擴大3倍，外徑75mm，內(nèi)徑45mm，恒溫區(qū)體積變化48倍的條件下，計算出反應器長度1.5m。由于反應是放熱反應，采用載熱體載管外流動移走反應熱，一般用低揮發(fā)性的聯(lián)苯或其氧化物作為載熱體，反應器外設(shè)置載熱體冷卻器。5.2 汽化器選型 在小試研究中，汽化器外徑15mm，內(nèi)徑10mm，高度10cm。相對于反應器恒溫區(qū)體積

36、擴大48倍，汽化器體積也應擴大48倍?，F(xiàn)選擇將內(nèi)外徑擴大4倍，外徑60mm，內(nèi)徑40mm，計算出汽化器高度30cm。5.3 預熱器選型 在小試研究中，預熱器外徑15mm，內(nèi)徑10mm，高度10cm。相對于反應器恒溫區(qū)體積擴大48倍，預熱器體積也應擴大48倍?，F(xiàn)選擇將內(nèi)外徑擴大4倍，外徑60mm，內(nèi)徑40mm，計算出預熱器高度30cm。5.4 高壓計量泵 我們采用美國SSI公司I型高壓計量泵，量程9.99ml/min，精度0.35FS，完全滿足4ml/min的間硝基甲苯連續(xù)進樣量。5.5 產(chǎn)品儲罐原料間硝基甲苯的連續(xù)進樣量為240ml/h，。而產(chǎn)品的儲罐按照5.14千克/天的理論量，體積約為48

37、90m1/h，現(xiàn)選擇產(chǎn)品的儲罐直徑20cm，計算出高度為15cm。表5.1 設(shè)備技術(shù)要求匯總設(shè)備類型要求的技術(shù)指標反應器高度1.5m，外徑75mm，內(nèi)徑45mm，常壓，耐腐蝕不銹鋼制造汽化器高度30cm，外徑60mm，內(nèi)徑40mm，常壓，耐腐蝕不銹鋼制造預熱器高度30cm，外徑60mm，內(nèi)徑40mm，常壓，耐腐蝕不銹鋼制造高壓計量泵美國SSI公司I型，量程9.99m1/min，精度0.35Fs產(chǎn)品儲罐高度lScm，直徑20cm，常壓，耐溫、耐腐蝕不銹鋼制造6 平面布置6.1 設(shè)備平面布置的原則本設(shè)計的車間設(shè)備布置設(shè)計就是確定各個設(shè)備在車間平面的位置，確定場地(指室外場地)與建筑物、構(gòu)筑物的尺寸

38、。6.2 車間設(shè)備布置大體上應考慮下列問題（1）能夠或宜于露天布置的設(shè)備盡量布置在室外。生產(chǎn)中不需經(jīng)?？垂艿脑O(shè)備，輔助設(shè)備和受氣候影響較小的設(shè)備(如吸附器、吸收塔、不凍液體貯罐、大型貯罐、廢熱鍋爐、氣柜等)一般都應考慮在露天放置；需要大氣來調(diào)節(jié)溫度、濕度的設(shè)備如涼水塔、冷卻器等更宜于露天放置；但是，某些反應器和使用冷凍劑的設(shè)備，它們受大氣溫度的影響，而生產(chǎn)工藝上又不允許有顯著的溫度變化，這類設(shè)備就要考慮放在室內(nèi)，各種傳動機械如氣體壓縮機、冷凍機、往復泵和儀表操作盤也應布置在室內(nèi)。（2）生產(chǎn)工藝方面的要求。設(shè)備布置應盡量使工藝流程順、工藝管線短、工人操作方便和安全，還要考慮使原料和成品有適當?shù)倪\

39、輸通道。(3)要有合適的設(shè)備間距。合適的設(shè)備間距要考慮安全操作，安裝、維修的需要，也要考慮節(jié)省占地面積和投資，還要考慮設(shè)備與設(shè)備間、設(shè)備與建筑物間的安全距離以及化工生產(chǎn)中防腐蝕要求等。 (4)設(shè)備的安裝、檢修方面的要求要考慮設(shè)備安裝、檢修和拆卸的可能性。要考慮設(shè)備如何運入和運出廠房。設(shè)備運入或運出廠房次數(shù)較多時宜設(shè)大門，若設(shè)備運人后很少再需要整體搬出，則可設(shè)安裝孔，即在外墻預留洞口，待設(shè)備運入后再行砌封。設(shè)備通過樓層或安裝在二樓以上時，可在樓板上設(shè)安裝孔，也可在廠房中央設(shè)吊車梁和吊車供設(shè)備起吊用。一般體積較大又比較固定的設(shè)備(例如室內(nèi)安裝的塔器)，可在樓層外墻上設(shè)置安裝孔，設(shè)備可在室外直接起吊，通過樓層外墻的安裝孔而進入樓層。為了便于設(shè)備進行經(jīng)常性的維修，廠房內(nèi)應保留進行維修的面積和空間，包