雙氧水中過氧化氫含量的測(cè)定

1、市售雙氧水中過氧化氫含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解KMno（溶液配制和標(biāo)定的原理、方法；2、熟悉自身指示劑和自動(dòng)催化的含義。3、掌握KMnOI法測(cè)定H的原理、方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1、高猛酸鉀溶液的配制KMnOl是強(qiáng)氧化劑，常含有雜質(zhì)，不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。蒸憎 水中常含有少量的還原性物質(zhì)，使KMnOI還原為HrIo20,它能加 速KMno（的分解，故要將KMnoA溶液煮沸一段時(shí)間，放置幾天，使之 充分反應(yīng)過濾后，才能標(biāo)定。2、濃度標(biāo)定標(biāo)定KMnO!溶液常用分析純Na2C2O4,在酸性溶液中反應(yīng)如下式：2 MnO+ 5C2O12 + 16 H+ = 2 Mn2+ 8 H2O + IOCO2 f（紫

2、色）（肉色）此標(biāo)定反應(yīng)要在HAO】酸性、溶液預(yù)熱至75°'85°C和有Mf催化 的條件下進(jìn)行。滴定開始時(shí)，反應(yīng)很慢，KMrlO!溶液必須先加入1滴, 待退色后再逐滴加入，如果滴加過快，KMnoI在熱、酸溶液中能部分 分解而造成誤差：4 KMnOl + 6 H2SOf 2K=S01 + 4MnS0l + 6H20 + 50： t在滴定過程中（保持溶液溫度：溫低反應(yīng)慢，溫高HfO分解），溶液 中生成了 Mn篤使反應(yīng)速度加快（自動(dòng)催化），所以滴定速度可稍加 快些，以每秒23滴為宜。由于KMnOI溶液本身具有顏色，滴定時(shí)溶液中有稍微過量的Mn(T即顯粉紅色，故不需另加指示劑

3、(自身指示劑)。KMnOl溶液準(zhǔn)確濃度按下式計(jì)算：mNa1C1O42×CKMnO4 ×1000 5× VJ y KMnO43、過氧化氫含量的測(cè)定H在酸性溶液中是強(qiáng)氧化劑，但遇KNInO)時(shí)表現(xiàn)為還原劑。在 酸性溶液中Ha很容易被KMnol氧化，反應(yīng)式如下：2Mn0 + 502 + 6H* 二 2Mn> + SH2O + 502 t(紫紅)(肉色)該反應(yīng)同樣具備自身催化和自身指示劑這兩個(gè)特點(diǎn)。開始時(shí)，反應(yīng)很慢，待溶液中生成了 Mr?,反應(yīng)速度加快(自動(dòng)催化 反應(yīng))，故能順利地、定量地完成反應(yīng)。稍過量的滴定劑(2×10molL) 顯示它本身顏色(自身指

4、示劑)，即為終點(diǎn)。Hg的濃度(mg ！？)按下式計(jì)算:250.025.00× M HIOI三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑棕色試劑瓶(500ml),錐形瓶(250ml),刻度移液管(Im1, 25ml),容量瓶(250ml),酸式滴定管(25ml)；3molLS01,雙氧水，蒸憾水。試劑準(zhǔn)備：a、EDTA O 10g"5000ml aq, 2 份b、氨緩（PH=IO） 54g NH1Cb 395ml 濃氨水"100OmI aq, 4 份c、銘黑T （%）銘，Iog鹽酸疑胺50OmI乙醇四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟1、配制L的KMnOl溶液用臺(tái)秤稱取KMnO5固體于燒杯中，加25OnII蒸

5、憾水溶解，蓋上 表而皿，加熱至沸，并保持微沸IOmin,冷卻后，用墊好脫脂棉的玻 璃漏斗過濾至棕色試劑瓶中，再加25OnII蒸憾水。在暗處靜置23h, 過濾備用。2、KMno!溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取干燥的分析純Na=CzO1 （用差減稱量法，準(zhǔn)確至）3 份，分別置于25OnII錐形瓶中，加入30ml蒸懈水，振蕩搖勻使之溶 解,加入15ml 3molLH2S01,在水浴上加熱到7585OCO趁熱用KMnol 溶液滴至微紅（開始先一滴，充分振搖，等第一滴紫紅色褪去。再加 第二滴，然后再繼續(xù)滴。接近終點(diǎn)時(shí)，紫紅色褪去很慢，應(yīng)減慢速度, 同時(shí)充分搖勻，直至最后半滴KMnOI溶液滴入搖勻后，保持30秒鐘 不

6、褪色）。3、過氧化氫含量測(cè)定（1）雙氧水的稀釋用InII移液管吸取原裝雙氧水于25OmI容量瓶中（容量瓶中先裝 入半瓶水），用水稀釋至標(biāo)線充分搖勻。（2）含量測(cè)定用25ml移液管吸取雙氧水稀釋溶液于25OmI錐形瓶中，加入30ml 水，再加入15ml 3molLH2SOo用KMnOl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顯粉紅 色，經(jīng)過30秒鐘不消褪，即達(dá)終點(diǎn)。再重復(fù)測(cè)定兩份，計(jì)算過氧化 氫百分含量。四、數(shù)據(jù)處理：1.、KMnOt標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定序號(hào)2U°:/gV (KJCO) t UlLC IKyhOt > / (InOI L I)平均值123結(jié)論：KMIA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C二2. b、HQ:含量的測(cè)定(mgl)'rVhdo:/ IDLV I KMsOU lLP (H：«：> / gL 平均值123結(jié)論：HQ:含量P二五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、KMn(溶液具強(qiáng)氧化性，會(huì)腐蝕堿式滴定管的橡膠管部分，所 以需用酸式滴定管盛裝KMnol溶液；2、KMnO,溶液顏色很深，滴定管讀數(shù)讀液而上沿。3、KMn(滴定的終點(diǎn)是不太穩(wěn)定的，由于空氣中含有還原性氣體 及塵埃等雜質(zhì)，落入溶液中能使KMno,慢慢分解，而使粉紅色消失， 所以經(jīng)過30秒不褪色，即可認(rèn)為已達(dá)終點(diǎn)。4、雙氧水用后需及時(shí)密封好，防止過氧化氫大量分解造成