超臨界CO萃取技術(shù)實(shí)用教案

1、浸提浸提(jn t)技術(shù)技術(shù)超臨界流體萃取循環(huán)超聲提取微波萃取酶法提取半仿生提取常用(chn yn)中藥提取分離新技術(shù)分離純化分離純化(chn hu)技術(shù)技術(shù)絮凝沉淀高速離心分離超濾分離大孔吸附樹(shù)脂分子蒸餾第1頁(yè)/共16頁(yè)第一頁(yè)，共17頁(yè)。超臨界超臨界CO2 萃取萃取(cuq)技術(shù)技術(shù) 超臨界超臨界CO2 萃取萃取(cuq)原理原理超臨界流體概念超臨界流體概念第2頁(yè)/共16頁(yè)第二頁(yè)，共17頁(yè)。超臨界流體超臨界流體(lit)概念概念基本概念：基本概念： 超臨界狀態(tài)是繼固態(tài)超臨界狀態(tài)是繼固態(tài)(gti)、液態(tài)和氣態(tài)之后的第四種狀態(tài)。、液態(tài)和氣態(tài)之后的第四種狀態(tài)。 當(dāng)把處于氣液平衡的物質(zhì)繼續(xù)升溫、升壓

2、時(shí)，熱膨脹引起液體密度的減小，而壓力當(dāng)把處于氣液平衡的物質(zhì)繼續(xù)升溫、升壓時(shí)，熱膨脹引起液體密度的減小，而壓力的升高又使氣相密度變大，當(dāng)溫度和壓力達(dá)到某一點(diǎn)時(shí)，氣液兩相的相界面消失，成為的升高又使氣相密度變大，當(dāng)溫度和壓力達(dá)到某一點(diǎn)時(shí)，氣液兩相的相界面消失，成為一個(gè)均相體系，這一點(diǎn)就是該物質(zhì)的臨界點(diǎn)。當(dāng)流體的溫度和壓力都處在臨界溫度和臨一個(gè)均相體系，這一點(diǎn)就是該物質(zhì)的臨界點(diǎn)。當(dāng)流體的溫度和壓力都處在臨界溫度和臨界壓力以上時(shí)，則稱該流體處于超臨界狀態(tài)，該流體為超臨界流體。在超臨界流體中，界壓力以上時(shí)，則稱該流體處于超臨界狀態(tài)，該流體為超臨界流體。在超臨界流體中，CO2是研究最多的一種流體。是研究最

3、多的一種流體。CO2因其無(wú)毒、不燃燒、與大部分物質(zhì)不反應(yīng)、價(jià)廉等優(yōu)因其無(wú)毒、不燃燒、與大部分物質(zhì)不反應(yīng)、價(jià)廉等優(yōu)點(diǎn)，最為常用。點(diǎn)，最為常用。超臨界流體的主要特性：超臨界流體的主要特性： 密度類似液體，因而溶劑化能力很強(qiáng)，壓力和溫度微小變化可導(dǎo)致其密度顯著變化；粘度接密度類似液體，因而溶劑化能力很強(qiáng)，壓力和溫度微小變化可導(dǎo)致其密度顯著變化；粘度接近于氣體近于氣體,具有很強(qiáng)傳遞性能和運(yùn)動(dòng)速度；擴(kuò)散系數(shù)比氣體小，但比液體高一到兩個(gè)數(shù)量級(jí)；介具有很強(qiáng)傳遞性能和運(yùn)動(dòng)速度；擴(kuò)散系數(shù)比氣體小，但比液體高一到兩個(gè)數(shù)量級(jí)；介電常數(shù)，極化率和分子行為與氣液兩相均有著電常數(shù)，極化率和分子行為與氣液兩相均有著(yu

4、zhe)明顯的差別明顯的差別; 超臨界流體的極性可以改變，在一定溫度條件下，只要改變壓力或加入適宜的夾帶劑即可超臨界流體的極性可以改變，在一定溫度條件下，只要改變壓力或加入適宜的夾帶劑即可提取不同極性的物質(zhì)，可選擇范圍廣。提取不同極性的物質(zhì)，可選擇范圍廣。CO2本身是非極性的，可以在超臨界本身是非極性的，可以在超臨界CO2流體中加入一些流體中加入一些CH3OH，則可以萃取一些極性的化合物。，則可以萃取一些極性的化合物。第3頁(yè)/共16頁(yè)第三頁(yè)，共17頁(yè)。超臨界超臨界CO2 萃取技術(shù)萃取技術(shù)(jsh)原理原理 萃取原理概述： 物質(zhì)在超臨界流體中的溶解度，受壓力和溫度的影響很大。在超臨界狀態(tài)下，將超

5、臨界流體與待分離的物質(zhì)接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點(diǎn)高低和分子量大小的成分依次萃取出來(lái)，就可以達(dá)到分離提純的目的。 問(wèn)：對(duì)應(yīng)各壓力范圍所得到的萃取物不可能是單一的，那么我們?cè)趺从行Х蛛x呢？但事實(shí)上可以控制(kngzh)條件得到最佳比例的混合成分，然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質(zhì)則完全或基本析出，從而達(dá)到分離提純的目的，所以超臨界CO2流體萃取過(guò)程是由萃取和分離過(guò)程組合而成的。第4頁(yè)/共16頁(yè)第四頁(yè)，共17頁(yè)。流量計(jì)CO2鋼瓶(n pn)冷箱泵泵流量計(jì)分離(fnl)分離(fnl)萃取混合超臨界CO2萃取基本流程圖精餾柱攜帶劑第5頁(yè)/共16頁(yè)第五頁(yè)，共17頁(yè)。超臨

6、界流體萃取超臨界流體萃取(cuq)特點(diǎn)特點(diǎn)超臨界流體萃取的特點(diǎn) 1萃取和分離合二為一，當(dāng)飽含溶解物的二氧化碳超臨界流體流經(jīng)分離器時(shí)，由于壓力下降使得CO2與萃取物迅速成為兩相（氣液分離）而立即分開(kāi)，不存在物料的相變過(guò)程，不需回收溶劑, 操作方便；不僅萃取效率高，而且能耗較少，節(jié)約成本。 2壓力和溫度都可以成為調(diào)節(jié)萃取過(guò)程的參數(shù)。臨界點(diǎn)附近，溫度壓力的微小變化，都會(huì)引起(ynq)CO2密度顯著變化，從而引起(ynq)待萃物的溶解度發(fā)生變化，可通過(guò)控制溫度或壓力的方法達(dá)到萃取目的。壓力固定，改變溫度可將物質(zhì)分離；反之溫度固定，降低壓力使萃取物分離；因此工藝流程短、耗時(shí)少。對(duì)環(huán)境無(wú)污染，萃取流體可循

7、環(huán)使用，真正實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)過(guò)程綠色化。3萃取溫度低, CO2的臨界溫度為31.265 ,臨界壓力為 7.18MPa, 可以有效地防止熱敏性成分的氧化和逸散，完整保留生物活性，而且能把高沸點(diǎn)，低揮發(fā)渡、易熱解的物質(zhì)在其沸點(diǎn)溫度以下萃取出來(lái)。4. 臨界CO2 流體常態(tài)下是氣體, 無(wú)毒, 與萃取成分分離后, 完全沒(méi)有溶劑的殘留, 有效地避免了傳統(tǒng)提取條件下溶劑毒性的殘留。同時(shí)也防止了提取過(guò)程對(duì)人體的毒害和對(duì)環(huán)境的污染, 100%的純天然。5超臨界流體的極性可以改變, 一定溫度條件下, 只要改變壓力或加入適宜的夾帶劑即可提取不同極性的物質(zhì), 可選擇范圍廣。第6頁(yè)/共16頁(yè)第六頁(yè)，共17頁(yè)。優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn) 提取率高

8、、操作溫度低、中藥有效成分不被破壞、無(wú)有機(jī)溶劑殘留、工藝簡(jiǎn)單。 該技術(shù)對(duì)中藥揮發(fā)油、脂肪油、香豆素、萜類、生物堿和醌類等有效成分的提取分離, 基本可以獨(dú)立完成, 具有其他技術(shù)無(wú)可比擬的優(yōu)越性優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)(yudin)和局限性和局限性局限性局限性 涉及高壓系統(tǒng),大規(guī)模使用時(shí)其工藝過(guò)程和技術(shù)的要求高,設(shè)備費(fèi)用也大 第7頁(yè)/共16頁(yè)第七頁(yè)，共17頁(yè)。超臨界超臨界CO2萃取技術(shù)萃取技術(shù)(jsh)應(yīng)用應(yīng)用 目前，國(guó)內(nèi)外采用(ciyng)CO2超臨界萃取技術(shù)可利用的資源有：紫杉、黃芪、人參葉、大麻、香獐、青蒿草、銀杏葉、川貝草、桉葉、玫瑰花、樟樹(shù)葉、茉莉花、花椒、八角、桂花、生姜、大蒜、辣椒、桔柚皮、啤酒花、

9、芒草、香茅草、鼠尾草、迷迭香、丁子香、豆蔻、沙棘、麥、玉米、米糠、魚、煙草、茶葉、煤、廢油等。 第8頁(yè)/共16頁(yè)第八頁(yè)，共17頁(yè)。應(yīng)用應(yīng)用(yngyng)舉舉例例丹參丹參 丹參是我國(guó)傳統(tǒng)使用的中藥, 具有祛癖止痛, 活血通經(jīng), 清心除煩的功效, 能顯著增加冠脈流量。 丹參中既含有脂溶性成分丹參酮 , 又含有水溶性成分丹參素、丹參酚酸等。超臨界CO2萃取法： 將備用的210kg丹參原料粉碎至20目, 每個(gè)萃取釜裝丹參原料10kg, 在預(yù)先設(shè)定的萃取條件下, 兩釜并聯(lián)進(jìn)行超臨界CO2萃取, 每次萃取時(shí)間2小時(shí), 得萃取物。直至210kg丹參原料全部萃取完畢, 合并所有的萃取物, 混合均勻( jny

10、n), 稱重, 取樣檢驗(yàn)。第9頁(yè)/共16頁(yè)第九頁(yè)，共17頁(yè)。超臨界CO2萃取丹參(dn cn)藥材中的丹參(dn cn)酮A的最佳條件選擇為：萃取壓力25.0MPa, 萃取溫度50, 以95%乙醇為攜帶劑, 乙醇用量30%, 原料粒度20目, 動(dòng)態(tài)萃取2h, 流速為250L/h。應(yīng)用舉例應(yīng)用舉例(j l)丹參丹參第10頁(yè)/共16頁(yè)第十頁(yè)，共17頁(yè)。 超臨界CO2萃取法與傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑提取(tq)法相比, 具有成本低, 操作簡(jiǎn)便, 提取(tq)安全, 收率高, 雜質(zhì)少, 無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn), 綜合考慮可替代傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑提取(tq)法, 超臨界CO2萃取法完全可以在大生產(chǎn)中推廣使用。應(yīng)用應(yīng)用(yngy

11、ng)舉例舉例丹參丹參第11頁(yè)/共16頁(yè)第十一頁(yè)，共17頁(yè)。 青蒿素是我國(guó)唯一得到國(guó)際承認(rèn)的抗瘧新藥。青蒿素結(jié)構(gòu)中有一過(guò)氧基團(tuán)(j tun), 傳統(tǒng)的溶劑提取法由于經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的提取和濃縮, 易使青蒿素破壞損失, 且要濃縮大量的有機(jī)溶劑,易燃易爆, 提取周期長(zhǎng), 成本高。中藥提取分離過(guò)程現(xiàn)代化國(guó)家工程研究中心采用了超臨界CO 2 萃取、重結(jié)晶等技術(shù)的工藝集成從黃花蒿中提取青蒿素, 產(chǎn)品收率比傳統(tǒng)法提高1. 9 倍, 生產(chǎn)周期比傳統(tǒng)法縮短約100 h, 并且成本有較大降低。此外, 該工程中心在注射用蛋黃卵磷脂的產(chǎn)業(yè)化開(kāi)發(fā)中將超臨界CO 2 萃取與結(jié)晶、冷凍干燥等技術(shù)工藝集成, 結(jié)果既解決了生產(chǎn)工藝

12、上的難點(diǎn), 又降低了成本。超臨界超臨界CO2 萃取技術(shù)萃取技術(shù)(jsh)與其他技術(shù)與其他技術(shù)(jsh)聯(lián)用聯(lián)用 第12頁(yè)/共16頁(yè)第十二頁(yè)，共17頁(yè)。 大蒜可行滯氣、暖脾胃、消癥積、解毒殺蟲的作用，近代研究表明大蒜亦有抗菌消炎、降血脂、抑制血小板聚集、減少冠狀動(dòng)脈粥樣硬化、抗癌防癌等作用 臨床所用大蒜注射液的生產(chǎn)工藝中集成了超臨界CO2 萃取、分子蒸餾和膜分離技術(shù)。采用超臨界CO 2 萃取大蒜有效成分,用分子蒸餾進(jìn)行分離純化, 用膜分離過(guò)濾(gul)除菌。該工藝簡(jiǎn)單,有效成分不被破壞, 生產(chǎn)的大蒜注射液各項(xiàng)指標(biāo)符合藥典注射劑項(xiàng)下的各項(xiàng)規(guī)定。充分顯示了高新提取分離技術(shù)工藝集成應(yīng)用于中藥開(kāi)發(fā)的優(yōu)勢(shì)。超臨界超臨界CO2 萃取技術(shù)萃取技術(shù)(jsh)與其他技術(shù)與其他技術(shù)(jsh)聯(lián)用聯(lián)用 第13頁(yè)/共16頁(yè)第十三頁(yè)，共17頁(yè)。制冷制冷(zhlng)MVC-(zhlng)MVC-760L 760L 壓縮機(jī)壓縮機(jī) 二氧化碳循環(huán)泵二氧化碳循環(huán)泵 萃取釜萃取釜 第14頁(yè)/共16頁(yè)第十四頁(yè)，共17頁(yè)。第15頁(yè)/共16頁(yè)第十五頁(yè)，共17頁(yè)。Company Logo謝謝您的觀看(gu