基于單片機的AFM納米機械性能測試系統(tǒng)

1、第16卷 第7期2008年7月 光學 精密工程optics and precisionengineeringvol. 16no. 7j ul. 2008收稿日期:2007211221 ;修訂日期:2008201222.基金項目:黑龍江省博士后基金資助項目;第42批中國博士后基金資助項目;黑龍江省青年專項基金資助項目(no. qc05c11 )文章編號 10042924x (2008)0721223207基于單片機的afm納米機械性能測試系統(tǒng)閆永達1 ,2,費維棟1,胡振江2,程相杰2,孫 濤2,董 申2(1.哈爾濱工業(yè)大學材料與工程學院,黑龍江哈爾濱150001;2.哈爾濱工業(yè)大學機電工程學院

2、,黑龍江哈爾濱150001 )摘要:為解決采用原子力顯微鏡( a fm )系統(tǒng)進行納米機械性能測試中存在的不能夠直接獲得載荷2壓深曲線以及不能夠隨意改變加載 、 保載 、 卸載時間等問題,對a fm系統(tǒng)進行了改造,開發(fā)了一套基于單片機的信號輸入輸出模塊。將該模塊與afm控制系統(tǒng)相聯(lián),形成新的納米機械性能測試系統(tǒng)。該系統(tǒng)信號輸出精度為0. 15 mv ,信號采集精度為0. 3 mv ,工作臺的移動靈敏度為1. 53 nm ,可以動態(tài)改變垂直載荷,并實時獲得載荷 2壓深曲線 。通過單片機設置模擬信號的輸出速率可以實現(xiàn)加載、 保載和卸載速率的改變;結合二維微動精密工作臺,可以實現(xiàn)較大范圍內(nèi)高精度的點

3、陣壓痕測試 。通過在聚碳酸酯、 聚二甲基硅氧烷等材料表面進行實驗測試表明:該系統(tǒng)可以高速高精度地測量樣品的納米機械性能參數(shù),包括對樣品進行納米壓痕測試和對樣品的純彈性變形過程進行檢測,如聚二甲基硅氧烷或者各種微梁等微小構件 。關 鍵 詞:原子力顯微鏡( a fm ) ;單片機;納米機械性能;載荷2壓深曲線中圖分類號: t h742. 9文獻標識碼:ascm2based nanomechanical propertymeasurement system of afmyanyong2da1 ,2,fei wei2dong1,hu zhen2jiang2,ch en g xiang2jie2, su

4、n tao2,don g shen2(1. school ofmaterialscience and engineering , harbin instituteoftechnology , harbin150001, china;2. center ofprecisionengi neeri ng , h arbi n i nstit ute oftechnolog y , h arbi n150001, chi na)abstract : in order to obtain the force depth curve directlyand change the loading time

5、 ,keeping loadtime and unloading time arbit rarily in the nanomechanical property measurement by atomicforce mi 2croscope(a fm) , an a fm system was modified.a single chip micyoco( scm)2based input/ outp utmodule was developed in the present study. connected this module to the cont rol system of a f

6、m , anovel a fm2based nanomechanical propertymeasurement system was formedwit h the signal outp utprecision of 0. 15 mv ,signal inp ut precision of 0. 3 mv ,and the moving accuracy of the stage of 1. 53nm. the normal load of measurement system could be changed continuouslyto get the in2sit u force2d

7、epth curve according to the correspondingarit hmetic.the out rate of the d/ a outp ut port could bevaried by the scm cont roller , so that the rate of loading , unloading and keeping periodcould bechanged also.integrated wit h a two2dimensional precision stage , the array indentationtest s were car2

8、ried out wit h a larger scale. the nanoindentatio n test result s on polycarbonate and polydimet hylsilox 2ane show that the nanomechanical property parameters of samples can be obtained wit h high accuracy? 1994-2008 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. http:/and

9、 high speed basedon this system.samples like pdms , micro beam and so on can also beinvestiga 2ted under the pure elastic deformation.key words : atomicforce microscope(a fm ) ; single chip micyoco ( scm) ; nanomechanical proper 2ty ; force2depth curve1引 言原子力顯微鏡( a fm ) 是通過檢測一個非常軟的懸臂梁的變形來敏感探針與表面之間的相

10、互作用的 。當前 ,afm 已經(jīng)廣泛地應用于樣品表面的納米機械性能檢測,如彈性模量、 硬度等 。vanlandingham等人采用a fm 對 pdms 、 pm2ma、ps、pc、u hmwpe等聚合物薄膜的硬度及彈性模量進行了測量研究,討論了探針橫向移動、掃描遲滯等對測量的影響,認為此種測量方法對聚合物體系的納米尺度機械性能測量十分有效 1 。bhushan 等人采用a fm 進行納米壓痕實驗 ,對硅和二氧化硅納米細線進行彎曲測試,得出納米線的彈性模量、 斷裂強度 、 彎曲強度等機械性能參數(shù) 2。isao kojima 也通過a fm 探針在碳氮薄膜上施加不同的力得到了不同的壓痕深度,同時

11、和其它材料進行比較,通過對力曲線進行分析 ,得出碳氮薄膜的硬度與載荷和壓痕深度的關系 3 。趙清亮等人采用a fm 研究了微加工硅表面的納米硬度和彈性模量的變化 4 。朱守星等人用原子力顯微鏡( a fm) 納米壓痕方法表征類金剛石 (dl c) 膜 、 金塊 au 、 單晶硅si 的納米硬度,用能量密度理論解釋基于a fm 壓痕技術測定納米硬度的機理,給出了a fm 納米壓痕的能量平衡方程 5。采用 a fm 進行納米機械性能測試的優(yōu)點在于它可以實現(xiàn)施加小至數(shù)個nn 的垂直載荷 627,比 現(xiàn) 有 的 納 米 壓 痕 儀 如 m ts 公 司 的nanoindenterxp , hysit

12、ron 公 司 的tribo in2denter 可以施加的垂直載荷要小得多,采用軟的懸臂梁甚至可以達到幾個nn 。目前 ,采用 a fm測量機械特性參數(shù)是利用得到的力曲線,通過離線數(shù)據(jù)轉換處理成深度2載荷關系曲線來進一步分析得到的 。然而這種方法的效率不高,所得到的力曲線需要后續(xù)轉換,并且在進行壓痕過程中,最大載荷處不能夠按要求進行持續(xù)保載,加載 、 卸載速率不能任意改變。此外利用afm 本身掃描陶管進行測試,尤其是進行點陣壓痕測試實驗時,受 a fm 掃描陶管非線性的影響,其測試范圍較小 。因此,本文針對a fm系統(tǒng)進行納米機械性能測試過程中出現(xiàn)的問題,研制了一套基于單片機的信號輸入輸出模

13、塊。該模塊與a fm 及精密工作臺結合,形成了一個新的納米機械性能測試系統(tǒng) 。并通過在聚碳酸酯、 聚二甲基硅氧烷等材料表面進行實驗,驗證了系統(tǒng)的各項功能。2系統(tǒng)組成如圖1 所示 ,基于單片機的a fm 納米機械性能檢測系統(tǒng)包括:(1) 包括主控計算機在內(nèi)的單片機控制的信號輸入/ 輸出模塊; (2) a fm 系統(tǒng)(dimension 3100 , veeco , usa) 及其接口模塊;(3) 精 密 工 作 臺 及 其 控 制 系 統(tǒng) (p51723cd , picompany , germany) 。對于單片機控制模塊共3路 d/ a 輸出通道,其中兩路輸出信號與工作臺控制器的x軸端口,

14、y軸端口相連,用來驅(qū)動工作臺在平面內(nèi)作精密二維運動,實現(xiàn)點陣測試實驗;另外一路與a fm 信號接口模塊中bias 端口相連,該端口的信號對應a fm 系統(tǒng)中的setpoint 參數(shù) ,用來改變懸臂梁的彎曲量。通過該參數(shù)可以改變探針作用到表面上的垂直載荷。單片機控制模塊中共有1 路 a/ d 輸入通道,該通道與a fm信號接口模塊中的pzt 接口 ,該接口的信號為a fm 掃描陶管z向位移值 。單片機控制模塊與主控計算機的通信采用串口rs232 的方式 。圖1基于單片機的afm納米機械性能測試系統(tǒng)原理圖fig. 1scheme ofscm2based nanomechanicalproperty

15、measurementsystem of afm4221光學 精密工程 第16卷? 1994-2008 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. http:/單片機模塊的組成原理如圖2 (a) 所示 。該系 統(tǒng) 主 要 由 主 控 模 塊 、 d/ a 模 塊 ( 型 號 為dac715 ) 、 a/ d 模塊 (型號為 ad976 ) 、 顯示模塊 、電源模塊以及光電隔離接口幾大部分組成。其中主控模塊 、 d/ a 模塊 、 a/ d 模塊 、 顯示模塊均采用臺灣 winbo nd 公司的

16、77l e58 系列單片機。該單片機的外形及電路原理見圖2(b) 。各個模塊采用單獨的單片機進行控制,并通過模塊之間經(jīng)光電隔離后的串行接口聯(lián)接,以保證各模塊之間的電氣隔離,這樣設計的目的是盡可能減少模塊之間的相互干擾。在精度方面,在 10 v 量程內(nèi) ,單片機輔助控制器的16 位 a/ d 模塊 ,其檢測精度為 0. 3 mv 。實驗中采集的pzt 變化信號通常為數(shù)百毫伏至幾伏,因此a/ d采集模塊滿足納米機械性能實驗的需要。對于控制偏壓的bias口的模擬量輸入端口d/ a 的輸出精度為:10 v/65 535 = 0. 15 mv 。通常對于實驗中采用的輸出電壓為 0. 5 v 且 2 v

17、,因此該輸出模塊精度足夠 。另外由單片機輔助控制器d/ a 輸出模塊控制的工作臺的實際移動范圍為100m ,因此本系統(tǒng)控制工作臺移動的靈敏度為100m/ 65 536 =1. 53 nm 。該精度完全滿足點陣壓痕測試實驗的需要 。(a)( b)圖2 單片機控制模塊的組成及芯片電路原理圖fig. 2schemes of scm2based controllerand chip circuit軟件編程采用了南京偉福實業(yè)有限公司生產(chǎn)的支持 77l e58 的 e6000 系統(tǒng) 。仿真開發(fā)器,軟件環(huán)境為wave 6000 for windows 。上位機管理軟件是基于windows 平臺開發(fā)的,采用

18、visual c+ + 6. 0 集成開發(fā)環(huán)境下編制的。3載荷2壓深曲線獲得原理本系統(tǒng)實際上是將a fm 力曲線實驗過程5221第7期閆永達 ,等 :基于單片機的a fm 納米機械性能測試系統(tǒng)? 1994-2008 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. http:/由單片機來控制實現(xiàn)。載荷2壓深曲線是由a fm力曲線轉換而來的。該曲線在分析樣品納米機械性能時十分重要。本文提出的系統(tǒng)是將輸入信號ubias(bias 端口輸入 ) 和采集到的pzt 電壓變化信號 upzt(由 pzt 端口采

19、集 ) 轉換成為載荷2壓深曲線的關系。其原理見圖3 ,為了直觀,該圖省略了a fm系統(tǒng)的控制裝置。圖3載荷 2壓深曲線獲得原理圖fig. 3scheme of achieving force2depth curve采用該系統(tǒng)獲得實時的載荷2壓深曲線的過程如下 :整個過程在某一個瞬時時間段,可以分離為兩個子過程: (1) 首先由單片機控制模塊的d/a 模塊發(fā)出一個模擬量電壓信號ubias,該信號控制 afm 信號接口模塊中的bias 端口 。bias端口的電壓對應著a fm 控制系統(tǒng)中的setpoint參數(shù) ,該參數(shù)對應著圖3 中位置檢測器( psd) 的輸出值 ,由微懸臂的彎曲變形量決定。 u

20、bias越大 ,微懸臂的彎曲量越大,對應著探針作用到表面上的垂直載荷也越大。隨著ubias的持續(xù)增大,探針在樣品表面進行加載過程;隨著 ubias的逐漸減小 ,探針在樣品表面進行卸載過程;當 ubias不隨時間變化而變化,探針與樣品無相對運動時,則處于保載狀態(tài)。(2) 與此同時,單片機控制模塊通過 a/ d 模塊采集到壓電陶瓷( pzt ) 的電壓變化信號 upzt,這個值表示微懸臂端部與pzt連接處 (如圖 3) 在加載或者卸載過程中的位置變動量 。它是探針壓入深度的一個度量,本文給出了具體的換算關系。上述的這兩個過程隨著時間的連續(xù) ,形成整個加載、 保載和卸載過程,完成一個完整的壓痕過程。

21、將 ubias和 upzt這兩個值換算成垂直載荷和壓入深度,獲得實時的載荷2壓深曲線的過程如下:由胡克定律可知探針作用于樣品表面出的垂直載荷的變化量為:fz=knx ,(1)x=ubiass ,(2)fz=kn ubiass ,(3)式中, s表示a fm 系統(tǒng)的靈敏度 ( nm/ v ) ,由a fm 系統(tǒng)在藍寶石表面校準而得,它表示psd輸出值變化1 v 時 ,微懸臂的彎曲量(nm) ,它是一個常值,每次調(diào)整探針后需要重新校準得到;ubias表示 psd 的電壓變化量; x表示微懸臂的彎曲變化量; kn表示懸臂梁的彈性常數(shù)。因此,式(3)表示垂直載荷與ubias的關系 。壓深 h可由式(4

22、)得出9:h=hpzt-x ,(4)式中,hpzt表示pzt 的z向位移變化量,即微懸臂端部在垂直方向上的位置變動量。當探針與表面之間無變形時:hpzt=x;當探針使表面發(fā)生變形時,hpzt-x即表示探針壓入表面的深度或者樣品的變形量。式中 hpzt由式(5)可得:hpzt=upztk ,(5)式中,upzt為 a/ d 卡采集的pzt 端口的電壓變化量, k為電壓轉換為nm 的轉換系數(shù),由 a fm系統(tǒng)中的掃描陶管的參數(shù)可得。將式(2)和式(5)代入式(4)可得:h=upztk- ubiass .(6)式(6)表示壓深與ubias和 upzt兩值的關系 。由式(3)和(6)可以獲得載荷2壓深

23、曲線 。4實驗與討論圖4 所示為兩種施加載荷的方式。圖 4 (a)所示為加載和卸載時間分別為時間t,在最高載荷處無保載停留時間,圖 4(b) 所示為在載荷最大處有ts的保載停留。其中加載 、 保載和卸載的時間由軟件人為可設。該項功能在商用納米壓印系統(tǒng)中都具備的基本功能,而若只通過a fm 力曲(a)(b)圖4兩種載荷施加方式fig. 4two ways of loadingand unloadingprocess6221光學 精密工程 第16卷? 1994-2008 china academic journal electronic publishing house. all rights r

24、eserved. http:/線進行測試時,保載時間則不可設定,并且加載和卸載的速率不能夠自由設定。因此 ,本裝置從功能上改進了利用a fm 系統(tǒng)進行機械性能測試過程 。為了驗證系統(tǒng)的可行性,本文采用不銹鋼懸臂及金剛石針尖作為力施加元件,首先在樣品聚碳酸酯 (ps) 表面進行實驗。聚碳酸酯為光盤的制造材料,在電子存儲高速發(fā)展的今天,其性能的重要性不言而喻。利用圖 4(a) 所示的加載方式,由公式 (3) 和 (6) 獲得的載荷 2壓深曲線如圖5 所示 。其中參數(shù)kn為 303 n/ m ,靈敏度s為 390nm/ v ,電壓轉換系數(shù)k為 308 nm/ v 。圖 5 (a) ,(b) 分別表示

25、在該加載條件下,單次實驗壓痕和三次實驗的載荷2壓深曲線。該載荷 2壓深曲線通過 oliver 2pharr 方法 ,壓頭材料特性和工件的泊松比等參數(shù)可以獲得樣品在該測試點處的硬度和彈性 模 量 等 參 數(shù) 8 。獲 得 的 3 個 硬 度 值 為41 m pa(垂直載荷為85n) ,29 m pa(垂直載荷為 140n) 和 26 m pa(垂直載荷為200n) ?？蓤D5壓痕實驗結果圖fig. 5results of nanoindentationson ps見 ,隨著載荷的增加,樣品表面的硬度值逐漸減少 ,表現(xiàn)出了一定的尺寸效應。這種尺寸效應的原因在于隨著尺寸的減小,樣品中的缺陷也相應減小

26、,因此導致其位錯運動受到抑制,所以硬度值增加 ,目前大多數(shù)學者贊同這種說法。從圖 5(a)中得到的單條載荷2壓深曲線可以看出該系統(tǒng)執(zhí)行納米壓痕過程(共采集200個數(shù)據(jù)點 ) 可以完全跟蹤探針和表面之間的相互作用。通過圖5( b)所示的三次實驗的加載過程的重復性可以看出該系統(tǒng)的重復性很好,完全滿足納米尺度測試及測量系統(tǒng)的要求。聚二甲基硅氧烷(pdms) 是目前工業(yè)應用中透氣性最高的膜材料之一,因在微納制造、 微流體器件 、 柔性電子器件等領域的廣泛應用而得到人們的普遍關注。本文還以這種材料作為樣品進行了測試 。圖 6(a)和 (b) 分別表示采用金剛石針尖和普通的si3n4微懸臂進行測試的實驗結

27、果。采用金剛石針尖的參數(shù)值與在聚碳酸酯表面測試時相同 。而采用 si3n4微懸臂進行測試的參數(shù)值如下 :kn為 0. 58 n/ m ,靈敏度s為 85 nm/ v ,電壓圖6pdms表面測試fig. 6measurementon pdms surface7221第7期閆永達 ,等 :基于單片機的a fm 納米機械性能測試系統(tǒng)? 1994-2008 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. http:/轉換系數(shù)k為 308 nm/ v 。圖 6(a) 采用的加載方式為圖 4( b) 中具有保

28、載一段的方式,而圖 6( b) 采用的是圖4(a) 中的加載方式。由圖 6(a) 中的曲線可以看出金剛石針尖可以在pdms 表面上產(chǎn)生塑性變形,此時最大載荷為85n 左右 ,經(jīng)過保載階段,其變形深度增加。保載階段可以提供材料的蠕變等特性。圖6(b) 所示,采用測量用si3n4微懸臂進行測試,加載和卸載曲線幾乎完全重合 ,表明探針使pdms 表面產(chǎn)生了純彈性變形 ,此時最大載荷僅為130 nn 左右 。對獲得的數(shù)據(jù)進行處理,得到樣品的彈性模量為0. 5 m pa左右 ,該值與前人的研究結果相近,表明系統(tǒng)的測量精度達到進行納米機械性能測試實驗的要求。圖7 點陣壓痕實驗結果fig. 7results

29、 of array indentations實現(xiàn)點陣壓痕的意義在于可以對同一塊材料的不同部分進行連續(xù)測量,可以得到材料的表面硬度分布 。而 a fm 系統(tǒng)本身的點陣壓痕功能受其掃描陶管的非線性影響測試范圍不能過大。本系統(tǒng)的壓痕范圍由于采用工作臺移動的模式,所以只受工作臺的范圍影響。此外 ,本系統(tǒng)可以實時的得到載荷 2壓深曲線,為計算納米機械性能參數(shù)提供了方便。為了示例,本文進行了10m 10m 范圍內(nèi)的點陣實驗以驗證系統(tǒng)的可行性。在點陣壓痕的實驗中,材料采用的是鍍在單晶硅表面的鋁膜。壓痕參數(shù)為兩個方向上的點間距都為2m ,點數(shù)都為5 ,采取圖4 所示的加載方式,最大載荷為200n 。壓痕實驗結

30、果如圖7 所示 ,(a) 和 (b) 分別表示二維和三維afm形貌圖 。圖上箭頭所指處的壓痕在相同的載荷下,其大小明顯要小于其它點,這有可能是該處的材料不均勻使局部硬度偏大所致。5結 論本文開發(fā)了一套基于單片機控制的信號輸入/ 輸出 模 塊 系 統(tǒng) 。信 號 輸 出 的 精 度 為 0. 15mv ,信號采集的精度為0. 3 mv ,工作臺的移動靈敏度為1. 53 nm。該模塊與a fm 系統(tǒng)的控制器相聯(lián) ,通過動態(tài)控制探針施加到樣品表面的垂直載荷 ,經(jīng)過測試及計算獲得樣品表面的變形量,從而得到實時的載荷2壓深曲線,同時可以人為設定加載 、 保載和卸載的速率。在聚碳酸酯表面、 聚二甲基硅氧烷表

31、面進行的納米機械性能的測試結果表明 ,在聚碳酸酯表面,隨著垂直載荷的增加,硬度變小,表現(xiàn)了一定的尺寸效應,所測樣品的硬度和彈性模量等值與前人結果相符,表明本測量系統(tǒng)滿足樣品納米機械性能測試的要求。此外 ,該系統(tǒng)不僅可以用于壓痕測試,還可以用于樣品產(chǎn)生純彈性變形的測試以及其它的微結構件如懸臂梁 、 納米線等的機械性能的測試,具有較廣的應用范圍 。參考文獻 : 1vanlandinghanm r , mcknigh t s h , pal m ese g r , et al . . nanoscale indentationof polymersystemsusing the atomic for

32、cemicroscopej .j ournal ofa dhesion ,1997,64:31259.8221光學 精密工程 第16卷? 1994-2008 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. http:/ 2sundararajans , b hushanb , namazut , et al . .mechanicalpropertymeasurementsofnanoscalestructuresusing an atomic forcemicroscopej .ult rami

33、croscop y , 2002 , 91 (124) : 1112118. 3koj imi , xu w t , fuj imo to t.nanohardnessmeasurementof carbon nitridethin filmsj .surf . i nterf acea na. ,2001,32:74278. 4 趙清亮,梁迎春,程凱,等.微加工硅表面基于afm的納米壓痕測量與分析j .微納電子技術, 2003 ,7 (8) : 2412244.zhaoq l , l ian g y ch , ch en g k , et al . . investigationof a f

34、m2based nano2indentationon micro2machinedsiliconsurface j .m icronanoelect ronic technology ,2003,7(8):2412244.(in chinese) 5 朱守星,丁建寧,范真,等.用a fm壓痕技術定量介觀硬度的方法研究j .儀器儀表學報, 2005 , 26 (3) : 2722278.zhush x , din g j n , fanzh , et al . .study on method of quantitativemeasuringnano2hardnessbased ona fm indentationtechniquej .chinese journalofscienti f ic i nstrument ,2005,26 (3):2722278.(in chinese) 6 蘇亞輝,陳宇航,董磊,等.原子力顯微鏡測量雙光子成型點的彈性模量j .光學 精密工程, 2006 , 14 ( 4) : 6672672.su y h , ch en y h , don g l , et al . . measuringand analyzingelastic modulus of single voxels by femo