常用玻璃儀器介紹

1、常用玻璃儀器介紹 在滴定分析中，要用到3種能準確測定溶液體積的儀器，即滴定管，移液管和容量瓶。對3種儀器的正確使用分析中最重要的基本操作。對這些儀器使用地準確、熟練就可以減少溶液體積的測定誤差為獲得準確的分析結果創(chuàng)造了先決條件。 下面分別介紹這些儀器的性能、規(guī)格、使用、校準和洗滌方法。 一、滴定管 （一）種類 滴定管是準確測量放出液體體積的儀器，為量出式（Ex）計算玻璃儀器，按構造上的不同，又可分為普通滴定管和自動滴定管等。 常量滴定管中最常用的是容積為50ml的滴定管，這種滴定管上刻有50個等分的刻度（單位為mL），在讀數(shù)時，兩小格間還可估出一個數(shù)值（可讀至0.01mL）。 此外，還有容積為

2、100mL和25mL的常量滴定管，分刻度值為0.1mL。 容積10mL、分刻度值為0.05mL的滴定管有時稱為半微量滴定管。 在滴定管的下端有一玻璃活塞的稱為酸式滴定管；帶有尖嘴玻璃管和膠管連接的成為堿式滴定管。堿式滴定管下端的膠管中有一個玻璃珠，用以堵住液流。玻璃珠的直徑應稍大于膠管內徑，用手指捏擠玻璃珠附近的膠管，在玻璃珠旁形成一條狹窄的小縫，液體就沿著這條小縫流出來。 酸式滴定管適用于裝酸性和中性溶液，不適宜裝堿性溶液，因為玻璃活塞易被堿性溶液腐蝕。堿式滴定管適宜于裝堿性溶液。與膠管起作用的溶液（如KMnO4、I2、AgNO3等溶液）不能用堿式滴定管。有些需要避光的溶液，可以采用茶色（棕

3、色）滴定管。 微量滴定管，這是測定小量體積液體時用的滴定管，他的分刻度值為0.005mL或0.01mL，容積有1-5mL各種規(guī)格。使用時，打開活塞A，微微傾斜滴定管，從漏斗B注入溶液，當溶液接近量管的上端時，關閉活塞A，繼續(xù)向漏斗加入溶液至占滿漏斗容積的2/3左右為止。滴定前先檢查管內，特別是兩活塞間是否有氣泡，如有應設法排除。打開活塞C，調節(jié)液面至零線。滴定完畢，讀數(shù)后，打開活塞A讓溶液流向刻度管，經調節(jié)后又可進行第二份滴定。 自動滴定管是上述滴定管的改進，它的不同點就是灌裝溶液半自動化，儲液瓶A用于儲存標準溶液，常用儲液瓶的容積為1-2L。量管E是以磨口接頭（或膠塞）B與儲液瓶連接起來，使

4、用時，以打氣球D打氣通過玻璃管H將液體壓入量管并將其充滿。玻璃管G末端是一毛細管，它準確位于量管零的標線上。因此，當溶液壓入量管略高出零的標線時，用手按下通氣口C，讓壓力降低，此時溶液即自動向右虹吸到儲液瓶中，使量管中液面恰好位于零線上。 F是防御管，為了防止標準溶液吸收空氣中的二氧化碳和水分，可在防御管中的填裝堿石灰。 自動滴定管的構造比較復雜，但使用比較方便，適用于經常使用同一標準溶液的日常例行分析工作。（二）有關的技術要求 滴定管必須符合GB12805-91要求。 滴定管按精度的高低分為A級和B級，A級為較高級、B級為較低級。 標準中規(guī)定滴定管的容量允差見表（三）滴定管的使用方法 1.洗

5、滌 無明顯油污不太臟的滴定管，可直接用自來水沖洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免劃傷內壁，影響體積的準確測量。若有油污不易洗凈時，可用鉻酸洗液洗滌。洗滌時將酸式滴定管內的水盡量除去，關閉活塞，倒入10-15mL洗液于滴定管中，兩手端住滴定管，邊轉動邊向管口傾斜，直至洗液布滿全部管壁為止，立起后打開活塞，將洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢較嚴重，需要較多洗液充滿滴定管浸泡十幾分鐘或更長時間，甚至用溫熱洗液浸泡一段時間。洗液放出后，先用自來水沖洗，在用蒸餾水淋洗3-4次，洗凈的滴定管其內壁應完全被水均勻地潤濕而不掛水珠。 堿式滴定管的洗滌方法與酸式滴定管的基本相同，但要注意鉻酸洗

6、液不能直接接觸膠管，否則膠管變硬損壞。為此，最簡單的方法是將膠管連同尖嘴部分一起拔下，滴定管下端套上一個滴瓶塑料帽，然后裝入洗液洗滌。也可用另外的方法洗滌，即將堿式滴定管的尖嘴部分取下，膠管還留在滴定管上，將滴定管倒立于裝有洗液的燒杯中，將滴定管上的膠管（現(xiàn)在朝上）連接到抽水泵上，打開抽水泵，輕捏玻璃珠，待洗液徐徐上升至接近膠管處即停止，讓洗液浸泡一段時間后放回原瓶中。然后用自來水沖洗，用蒸餾水淋洗3-4次備用。 2.涂油 酸式滴定管活塞與塞套應密合不漏水，并且轉動要靈活，為此，應在活塞上涂一薄層凡士林（或真空油脂）。涂油的方法是：將活塞取下，用干凈的紙或布把活塞和塞套內壁擦干（如果活塞孔內有

7、舊油垢堵塞，可用細金屬絲輕輕剔去，如管尖被油脂堵塞，可先用水充滿全管，然后將管尖置熱水中，使熔化，突然打開活塞，將其沖走）。用水指蘸少量的凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈，在緊靠活塞兩旁不要涂凡士林；以免堵住活塞孔。涂完，把活塞放回套內，向同一方向旋轉活塞幾次，是凡士林分布均勻呈透明狀態(tài)。然后用橡皮圈套住，將活塞固定在塞套內，防止滑出。 涂油也可以如下進行，用手指蘸少量凡士林，在活塞的大頭一邊涂一圈，再用火柴棍蘸少量凡士林在塞套內小頭一邊涂一圈。然后將活塞懸空插入塞套內，沿一個方向轉動直至凡士林均勻分布為止，其余操作同上。 堿式滴定管不涂油，只要將洗凈的膠管、尖嘴和滴定管主體部分連接好即可。 3

8、.試漏 酸式滴定管，關閉活塞，裝入蒸餾水至一定刻度，直立滴定管約2min。仔細觀察刻度線上的液面是否下降，滴定管下端有無水滴滴下，及活塞狹縫中有無水滲出，然后將活塞轉動180度后等待2分鐘再觀察，如有漏水現(xiàn)象應重新擦干涂油。 堿式滴定管，裝蒸餾水至一定刻度，直立滴定管約2min，仔細觀察刻度線上的液面是否下降，滴定管下端尖嘴有無水滴滴下。如有漏水，應調換膠管中玻璃珠，選擇一個大小合適比較圓滑的配上再試。玻璃珠大小或不圓滑都可能漏水，太大操作不方便。 4.裝溶液和趕氣泡 準備好滴定管即可裝標準溶液。裝之前應將瓶中標準溶液搖勻，使凝結在瓶內壁的水混入溶液，為了除去滴定管內殘留的水分，確保標準溶液濃

9、度不變，應先用此標準溶液淋洗滴定管2-3次，每次用約10ml，從下口放出少量（約1/3）以洗滌尖嘴部分，然后關閉活塞橫持滴定管并慢慢轉動，使溶液與管內壁處處接觸，最后將溶液從管口倒出棄去，但不要打開活塞，以防活塞上的油脂沖入管內。盡量倒空后在洗滌第二次，每次都是沖洗尖嘴部分。如此洗2-3次后，即可裝入標準溶液至“0”刻度以上，然后轉動活塞使溶液迅速沖下排出下端存留的氣泡，在調節(jié)液面在0.00ml處。如溶液不足，可以補充，如液面在0.00ml下面不多，也可記下初讀數(shù)，不必補充溶液再調，但一般是調在0.00ml處較方便，這樣可不用記初讀數(shù)了。 堿式滴定管，將膠管向上彎曲，用力捏擠玻璃珠是溶液從尖嘴

10、噴出，以排除氣泡。堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近，必須對光檢查膠管乃氣泡是否完全趕盡，趕盡后再調節(jié)液面至0.00ml處，或記下初讀數(shù)。 裝標準溶液時應從盛標準溶液的容器內直接將標準溶液倒入滴定管中，盡量不用小燒杯或漏斗等其他容器幫忙，以免濃度改變。 5.滴定 滴定最好在雛形瓶中進行，必要時也可在燒杯中進行。滴定操作是左手進行滴定，右手搖瓶，使用酸式滴定管的操作，左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指微略彎曲，輕輕想內扣住活塞。手內空握，以免活塞松動或可能頂出活塞使溶液從活塞狹縫中滲出。滴定時轉動活塞，控制溶液流出速度，要求做到能：1.逐滴放出；2.只放出1滴；3.使溶液成懸而未滴的狀態(tài)

11、，即練習加半滴溶液的技術。 使用堿式滴定管的操作，左手的拇指在前，食指在后，捏住膠管中玻璃珠所在部位稍上處，捏擠膠管使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。但注意不能捏擠玻璃珠下方的膠管，否則空氣進入而形成氣泡。 滴定前，先記下滴定管液面的初讀數(shù)，如果是0.00ml，當然可以不記。用小燒杯內壁碰一下懸在滴定管尖端的液滴。 滴定時，應使滴定管尖嘴部分插入雛形瓶口（或燒杯口）下1-2cm處。滴定速度不能太快，以每秒3-4滴為適宜，切不可成液柱流下。邊搖邊滴。向同一方向作圓周旋轉而不應前后搖動，因那樣會濺出溶液。臨近終點時，應1滴或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量水沖洗雛形瓶內壁，使附著的溶液全部流

12、下，然后搖動雛形瓶，觀察終點是否達到（為便于觀察，可在雛形瓶下放一快白瓷板），如未到終點，繼續(xù)滴定，直至準確到達終點為止。 6.讀數(shù) 由于水溶液的附著力和內聚力的作用，滴定管的液面呈彎月形。無色水溶液的彎月面比較清晰，有色溶液的彎月面清晰程度較差，因此，兩種情況的讀數(shù)方法稍有不同。為了正確的讀數(shù)，應遵守下列規(guī)則；（1）注入溶液或放出溶液后，需等待30s-1min后才能讀數(shù)（使附著在內壁上的溶液流下）（2）滴定管應用拇指和食指拿住滴定管的上端（無刻度處）使管身保持垂直后讀數(shù)。（3）對于無色溶液或淺色溶液，應讀彎月面下緣實線的最低點。為此，讀數(shù)時視線應與彎月面緣實線的最低點相切，即視線與彎月面下緣

13、的最低點在同一水平面上；對于有色溶液，應使視線與液面兩側的最高點相切。初讀和終讀應用同一標準。 （4）有一種藍線襯背的滴定管，他的讀數(shù)方法（對無色溶液）與上述相同，無色溶液有兩個彎月面相交于滴定管藍線的某一點，讀數(shù)時視線應與此點在同一水平面上，對有色溶液讀數(shù)方法與上述普通滴定管相同。 （5）滴定時，最好每次都從0.00ml開始，或從接近零的任一刻度開始，這樣可固定在某一段體積范圍內滴定，減少測量誤差，讀數(shù)必須準確到0.01ml (6)為了協(xié)助讀數(shù)，可采用讀數(shù)卡，這種方法有利于初學者練習讀數(shù)，讀數(shù)卡可用黑紙或涂有黑長方形（約3*1.5cm）的白紙制成，讀數(shù)時，將讀數(shù)卡放在滴定管背后，使黑色部分在

14、彎月面下約1mm處，此時即可看到彎月面的反射層成為黑色，然后讀此黑色彎月面下緣的最低點。 7.注意事項 （1）滴定管用畢后，倒去管內剩余的溶液，用水洗凈，裝如蒸餾水至刻度以上，用大試管套在管口上，這樣，下次使用時可不必再用洗液清洗。滴定管洗凈后也可以倒置在滴定管夾上。 （2）酸式滴定管長期不用時，活塞部分應墊上紙。否則，時間一久，塞子不易打開。堿式滴定管不用時膠管應拔下，蘸些滑石粉保存。合理選擇滴定管標準溶液作為工具使用滴定體積與滴定管容量的關二、移液管和吸量管（一）有關的技術要求 移液管又稱單標吸量管，其中間有一膨大部分（稱為秋狀）的玻璃管，球的上部分和下部均為較細窄的管頸，出口縮至很小，以

15、防止過快流出溶液而引起誤差。管頸上部刻有一環(huán)形標線，表示在一定溫度（一般20度）下移出的體積。 移液管必須符合GB12808-91要求。 移液管為量出式（Ex）計量玻璃儀器，按精度的高低分為A級和B級，A級為較高級，B級為較低級。 吸量管是具有分刻度的玻璃管，兩端直徑較小，中間管身直徑相同，可以轉移不同體積的溶液，吸量管轉移溶液的準確度不如移液管。 吸量管必須符合GB12807-91要求。常用的吸量管有1ml,2ml,5ml,10ml等規(guī)格。有的吸量管上標有“吹”字或“blow out”，特別是1ml以下的吸量管尤其是如此。有的吸量管，它的分度刻到離管尖尚差1-2cm，放出溶液時應特別注意。實

16、驗中，要盡量使用同一支吸量管以減少誤差。 （二）移液管和吸量管的使用方法1.洗滌洗滌前，應先檢查移液管和吸量管的管口和尖嘴有無破損，若有破損則不能使用。移液管和吸量管均可用自來水洗滌，再用蒸餾水洗凈，較臟（內壁掛水珠）時，可用鉻酸洗液洗凈。其洗滌方法是：右手拿移液管和吸量管，管的下口插入洗液中，左手拿洗耳球，先把球內空氣壓出，然后把球的尖端接在移液管或吸量管的上口，慢慢松開左手手指，將洗液慢慢吸入管內直至上升到刻度以上部分，等待片刻后，將洗液放回原瓶中。如果需要比較時間浸泡在洗液中時（一般吸量管需要這樣做），應準備一個高型玻璃筒或大量筒，筒底鋪些玻璃毛，將吸量管直立于筒中，筒內裝滿洗液，筒口用

17、玻璃片蓋上。浸泡一段時間后，取出吸量管，瀝盡洗液，用自來水沖洗，再用蒸餾水淋洗干凈。洗凈的標志是內壁不掛水珠。干凈的移液管和吸量管應放置在干凈的移液管架上。2.吸取溶液 用右手的拇指和中指捏住移液管和吸量管的上端，將管的下口插入欲取的溶液中，插入不要太淺或太深，太淺會產生吸空，把溶液吸到洗耳球內弄臟溶液，太深又會在管外沾附溶液過多。右手拿洗耳球，接在管的上口把溶液慢慢吸入，先吸入移液管或吸量管容量的1/3左右，取出，橫持，并轉動管子使溶液接觸到刻度以上部位，以置換內壁的水分，然后將溶液從管的下口放出并棄去，如此用欲取溶液淋洗2-3次后，即可吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口（右手的食

18、指應稍帶潮濕，便于調節(jié)液面）。 3.調節(jié)液面 將移液管或吸量管向上提升離開液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的內壁上，管身保持直立，略為放松食指（有時可微微轉動移液管或吸量管），使管內溶液慢慢從下口流出，直至溶液的彎月面底部與標線相切為止，立即用食指壓緊管口。將尖端的液滴靠緊壁內去掉，移出移液管或吸量管，插入承接溶液的器皿中。 4.放出溶液 承接溶液的器皿如是錐形瓶，應使錐形瓶傾斜成約30度，移液管或吸量管直立，管下端緊靠錐形瓶內壁，放開食指，讓溶液沿瓶壁流下。流完后管尖端接觸瓶內壁約15秒后，再將移液管或吸量管移去。殘留在管末端的少量溶液，不可用外力強使其流出，因校準移液管或吸量管時已考慮了末端

19、保留溶液的體積 但有一種吹出式吸量管。管口刻有“吹”字，使用時必須使管內的溶液全部流出。末端的溶液也需要吹出，不允許保留。 另外有一種吸量管得分刻度只刻到距離管口尚差12cm處，刻度以下溶液不應放出。5.注意事項（1）移液管與容量瓶須配合使用，因此使用前常作兩者的相對體積校準。（2）為了減少測量誤差，吸量管每次都應從最上面刻度為起始點，往下放出所需體積。而不是放出多少體積就吸取多少體積。（3）移液管和吸量管一般不要在烘箱中烘干。等待時間 體積大的時間長三 容量瓶（一）有關的技術要求容量瓶是一種細頸梨形平底的玻璃瓶，帶有玻璃磨口塞或塑料塞，頸上有一環(huán)形標線，表示在所指定的溫度（一般為20）下液體

20、充滿標線時，液體的體積恰好等于瓶上所標明的體積。容量瓶是量入式（In）計量玻璃儀器,必須符合GB12805-90要求。容量瓶按精度的高低分為A級和B級。A級為較高級，B級為較低級。容量瓶主要用于配制準確濃度的溶液或定量的稀釋溶液。容量瓶有無色和棕色兩種。（二）容量瓶的使用方法1.試漏使用前，應先檢查容量瓶瓶塞是否密合，為此，可在瓶內倒入自來水到標線附近，蓋上塞，用手摁住塞，倒立容量瓶，觀察瓶口是否有水滲出，如果不漏，把瓶直立后，轉動瓶塞約180°后再倒立試一次。為使塞子不丟失不搞丟，常用塑料線繩將其拴在瓶頸上。2.洗滌先用自來水洗，后用蒸餾水淋洗23次。如果較臟時，可用鉻酸洗液洗滌，洗滌時將瓶內水盡量倒空，然后倒入鉻酸洗液1020ml，蓋上塞，邊轉動邊向瓶口傾斜，至洗液布