XRD物質(zhì)的定性分析實(shí)用教案

1、1、衍射、衍射(ynsh)儀概況儀概況1. 日本株式會(huì)社理學(xué)，D/max2500。2. 聚焦(jjio)法光學(xué)系統(tǒng)和平行光束法光學(xué)系統(tǒng)可輕松切換。 3. 自由組合各種附件,適合多種樣品的各種測試。第1頁/共13頁第一頁，共14頁。2、衍射、衍射(ynsh)儀概況儀概況 D/max2500第2頁/共13頁第二頁，共14頁。3、X射線衍射射線衍射(ynsh)儀可測試項(xiàng)目儀可測試項(xiàng)目 單相物質(zhì)晶型分析 物質(zhì)物相定性分析 物相定量分析 點(diǎn)陣常數(shù)(chngsh)精確測定 應(yīng)力分析第3頁/共13頁第三頁，共14頁。4、X射線管的結(jié)構(gòu)射線管的結(jié)構(gòu)(jigu) 封閉式X射線管實(shí)質(zhì)上就是一個(gè)大的真空二極管?；?/p>

2、組成包括： (1)陰極：陰極是發(fā)射電子(dinz)的地方。 (2)陽極：亦稱靶，是使電子(dinz)突然減速和發(fā)射X射線的地方。第4頁/共13頁第四頁，共14頁。5、X射線衍射儀工作射線衍射儀工作(gngzu)原理原理 第5頁/共13頁第五頁，共14頁。6、晶體、晶體(jngt)衍射圖譜衍射圖譜Al2O3PDF卡片(kpin)第6頁/共13頁第六頁，共14頁。7、物相鑒定、物相鑒定(jindng) 1938年哈那瓦特（Hanawalt J.D.）在卡片上列出一系列d及對應(yīng)的強(qiáng)度I，代替衍射圖譜。 1942年美國材料試驗(yàn)協(xié)會(huì)（American Society for Testing Materi

3、als）整理約1300種物質(zhì)的圖樣，這就是ASTM卡片。 1969年起，粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)（Joint Committee on Power Diffraction Standards）來負(fù)責(zé)卡片的搜集、校訂和編輯工作，次后的卡片組稱為(chn wi)粉末衍射卡組（The Power Diffraction File）,簡稱PDF。PDF卡片(kpin)的發(fā)展物性鑒定分析的核心，就是如何使用這個(gè)卡片庫及檢索！第7頁/共13頁第七頁，共14頁。PDF卡片卡片(kpin)介紹介紹三強(qiáng)線面間距(jin j)最大面間距(jin j)相對強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)條件晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)一些物理性質(zhì)其他相關(guān)資料化學(xué)式及英文名稱卡

4、片編號晶面間距相對強(qiáng)度第8頁/共13頁第八頁，共14頁。Al2O3PDF卡片卡片(kpin)46-1212Corundum, synAl2 O3Radiation=CuKa1Lambda=1.540562Filter=Calibration=2T=25.578-88.994I/Ic(RIR)=Ref: Huang, T., Parrish, W., Masciocchi, N., Wang, P.Adv. X-Ray Anal., v33 p295 (1990)Rhombohedral - (Unknown), R-3c (167)Z=6mp=CELL: 4.7587 x 4.7587 x 1

5、2.9929 P.S=hR10 (Al2 O3)Density(c)=3.987Density(m)=3.39AMwt=101.96 Vol=254.81F(25)=357.4(.0028,25/0)Ref: Acta Crystallogr., Sec. B: Structural Science, v49 p973 (1993)NOTE: The sample is an alumina plate as received from ICDD.Unit cell computed from dobs.2-Theta d(?) I(f) ( h k l) Theta 1/(2d) 2pi/d

6、 n2 25.578 3.4797 45.0 ( 0 1 2) 12.789 0.1437 1.8056 35.152 2.5508 100.0 ( 1 0 4) 17.576 0.1960 2.4632 37.776 2.3795 21.0 ( 1 1 0) 18.888 0.2101 2.6406 41.675 2.1654 2.0 ( 0 0 6) 20.837 0.2309 2.9016 43.355 2.0853 66.0 ( 1 1 3) 21.678 0.2398 3.0131 46.175 1.9643 1.0 ( 2 0 2) 23.087 0.2545 3.1987 52.

7、549 1.7401 34.0 ( 0 2 4) 26.274 0.2873 3.6109 57.496 1.6016 89.0 ( 1 1 6) 28.748 0.3122 3.9232 59.739 1.5467 1.0 ( 2 1 1) 29.869 0.3233 4.0624 61.117 1.5151 2.0 ( 1 2 2) 30.558 0.3300 4.1472 61.298 1.5110 14.0 ( 0 1 8) 30.649 0.3309 4.1583 66.519 1.4045 23.0 ( 2 1 4) 33.259 0.3560 4.4735 68.212 1.37

8、37 27.0 ( 3 0 0) 34.106 0.3640 4.5738 70.418 1.3360 1.0 ( 1 2 5) 35.209 0.3743 4.7030 74.297 1.2756 2.0 ( 2 0 8) 37.148 0.3920 4.9259 76.869 1.2392 29.0 ( 1 0 10) 38.435 0.4035 5.0706 77.224 1.2343 12.0 ( 1 1 9) 38.612 0.4051 5.0903 80.419 1.1932 1.0 ( 2 1 7) 40.210 0.4191 5.2660 80.698 1.1897 2.0 (

9、 2 2 0) 40.349 0.4203 5.2812 83.215 1.1600 1.0 ( 3 0 6) 41.607 0.4310 5.4164 84.356 1.1472 3.0 ( 2 2 3) 42.178 0.4358 5.4769 85.140 1.1386 1 ( 1 3 1) 42.570 0.4391 5.5181 86.360 1.1257 2.0 ( 3 1 2) 43.180 0.4442 5.5818 86.501 1.1242 3.0 ( 1 2 8) 43.250 0.4448 5.5891 返回(fnhu)第9頁/共13頁第九頁，共14頁。8、衍射、衍射(ynsh)圖譜圖譜 材料沒有明顯(mngxin)的衍射峰，說明材料。第10頁/共13頁第十頁，共14頁。9、試驗(yàn)報(bào)告、試驗(yàn)報(bào)告1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、X射線衍射儀工作原理(yunl)3、分析測試物質(zhì)物相4、分析晶體和非晶體衍射圖譜的區(qū)別第11頁/共13頁第十一頁，共14頁。江蘇大學(xué)材料學(xué)院江蘇大學(xué)材料學(xué)院(xuyun)江蘇省示范實(shí)驗(yàn)中心江蘇省示范實(shí)驗(yàn)中心第12頁/共13頁第十二頁，共14頁。http:/感謝您的觀看(gunkn)！第13頁/